專利名稱：：藏藥流感丸及其制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種藥物組合物制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗方法，特別涉及藏藥流感丸及其制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法。
背景技術(shù)：
：藏藥流感丸由訶子、毛訶子、角茴香、藏菖蒲、亞大黃、川木香、垂頭菊、人工麝香、人工牛黃等二十一味藥組成，全部以全粉入藥，最大限度的保留了藥物的有效成分，體現(xiàn)了藏藥用藥的特點。功能清熱解毒，用于流行性感冒引起的流清鼻涕，'頭痛咳嗽，周身酸痛，炎癥發(fā)燒等有其獨特的療效。流感丸收載在《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》藏藥分冊中，標(biāo)準(zhǔn)編號WS3-BC-0327-95。原標(biāo)準(zhǔn)中對藏菖蒲和角茴香的鑒別采用統(tǒng)一提取方法和展開劑進(jìn)行鑒別，標(biāo)準(zhǔn)的專屬性和重現(xiàn)性較差，亟待提高和改進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的在于公開藏藥流感丸及其制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗方法。本發(fā)明所述的藥物組合物制劑是按照藏藥流感丸配方，按照常規(guī)工藝加入常規(guī)輔料制成的片劑、膠囊、口服液、滴丸、顆粒劑、丸劑、軟膠囊劑等臨床可接受的劑型。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的本發(fā)明藥物組合物制劑的質(zhì)量控制方法包括如下鑒別方法中的一種或幾種A.取本藥物組合物0.5—15重量份，研細(xì)，加氨水0.1—10體積份，再加氯仿1—40體積份，搖勻，超聲提取或熱回流或冷浸提取1—60分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿0.1—10體積份使溶解，作為供試品溶液；另取角茴香對照藥材0.1—5重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，1吸取上述三種溶液各0.OOl—O.02體積份，分別點8于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一環(huán)己垸l一20:0.5—10:0.1—5為展開劑，薄層板置展開缸中飽和0—40分鐘，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；B.取本藥物組合物0.5—15重量份，研細(xì)，加乙醚1一40體積份，搖勻，超聲提取或熱回流或冷浸提取1—60分鐘，濾過，.濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯0.1—10體積份使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材0.1一5重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各O.001—0.02體積份，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯一30120。C石油醚0.1—5:0.5—15為展開劑，薄層板置展開缸中飽和0—40分鐘，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。本藥物組合物制劑的質(zhì)量控制方法優(yōu)選如下鑒別方法中的一種或幾種A.取本藥物組合物3重量份，研細(xì)，加氨水l體積份，再加氯仿20體積份，搖勻，冷浸提取30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿2體積份使溶解，作為供試品溶液；另取角茴香對照藥材1重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各0.005體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一環(huán)己烷7:3:l為展開劑，薄層板置展開缸中飽和20分鐘，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；B.取本藥物組合物5重量份，研細(xì)，加乙醚20體積份，搖勻，熱回流提取30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯2體積份使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材0.5重量份，按照供試品溶液的制備方法9制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液和陰性樣品溶液各0.01體積份，對照藥材溶液0.005體積份，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯一6090'C石油醚1:5為展開齊U，展開，取出，晾干，置254mn紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。本發(fā)明藥物組合物制劑的質(zhì)量控制方法還可以優(yōu)選如下鑒別方法中的一種或幾種A.取本藥物組合物2重量份，研細(xì)，加氨水3體積份，再加氯仿10體積份，搖勻，冷浸提取45分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿l體積份使溶解，作為供試品溶液；另取角茴香對照藥材1.2重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液各0.004體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一環(huán)己垸6:4:0.5為展開劑，薄層板置展開缸中飽和35分鐘，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；B.取本藥物組合物2重量份，研細(xì)，加乙醚25體積份，搖勻，超聲提取10分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯4體積份使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材0.2重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液各0.015體積份，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯一3060。C石油醚0.5:10為展開劑，薄層板置展開缸中飽和35分鐘，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。本發(fā)明藥物組合物制劑的質(zhì)量控制方法還可以優(yōu)選如下鑒別方法中的一種或幾種A.取本藥物組合物12重量份，研細(xì)，加氨水0.5體積份，再加氯仿35體積份，搖勻，熱回流10分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿8體積份使溶解，作為供試品溶液;1另取角茴香對照藥材0.5重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液各0.015體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一環(huán)己烷15:2:1.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；B.取本藥物組合物6重量份，研細(xì)，加乙醚15體積份，搖勻，冷浸50分鐘，濾過，濾液揮干，'殘渣加乙酸乙酯1.5體積份使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材4重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液和陰性樣品溶液各0.003體積份，對照藥材溶液0.008體積份，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯一90120'C石油醚4:1為展開劑，薄層板置展開缸中飽和5分鐘，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。本發(fā)明藥物組合物制劑的質(zhì)量控制方法還可以優(yōu)選如下鑒別方法中的一種或幾種A.取本藥物組合物8重量份，研細(xì)，加氨水5體積份，再加氯仿25體積份，搖勻，超聲提取35分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿5體積份使溶解，作為供試品溶液；另取角茴香對照藥材3重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各0.01體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一環(huán)己烷14:5:1的為展開劑，薄層板置展開缸中飽和25分鐘，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；B.取本藥物組合物'8重量份，研細(xì)，加乙醚25體積份，搖勻，超聲提取35分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯5體積份使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材3重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各0.01體積份，分別點于同一硅膠GFw薄層板上，以乙酸乙酯一6090。C石油醚3:8為展開劑，薄層板置展開缸中飽和20分鐘，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。'本發(fā)明藥物組合物制劑的質(zhì)量控制方法還可以優(yōu)選如下鑒別方法中的一種或幾種A.取本藥物組合物5重量份，研細(xì)，加氨水7體f^、份，再加氯仿10體積份，搖勻，冷浸45分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿3體積份使溶解，作為供試品溶液；另取角茴香對照藥材4重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液各0.004體積份分別點于同一硅膠G薄i板上，以氯仿_甲醇_環(huán)己烷12:3:4的為展開劑，薄層板置展開缸中飽和30分鐘，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；B.取本藥物組合物3重量份，研細(xì)，加乙醚30體積份，搖勻，超聲提取15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯7體積份使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材1.5重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液和陰性樣品溶液各0.015體積份，對照藥材溶液0.005體積份，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯一90120。C石油醚1:6為展開劑，薄層板置展開缸中飽和30分鐘，展開，取出，晾干，置^4nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。本發(fā)明藥物組合物制劑的質(zhì)量控制方法還可以優(yōu)選如下鑒別方法中的一種或幾種A.取本藥物組合物10重量份，研細(xì)，加氨水3體積份，再加氯仿30體積份，搖勻，超聲提取15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿7體積份使溶解，作為供試品溶液；另取角茴香對照藥材2重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年^一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液各0.013體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一環(huán)己垸8:7:2為展開劑，薄層板置展開缸中飽和10分鐘，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；B.取本藥物組合物10重量份，研細(xì)，加乙醚10體積份，搖勻，冷浸45分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯3體積份使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材4.5重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制^陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液各0.005體積份，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯一3060。C石油醚2:1為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。13本發(fā)明所述重量份/體積份的關(guān)系是克/毫升。本發(fā)明流感丸質(zhì)量控制方法可以應(yīng)用于由流感丸改制的各種劑型，如片劑、膠囊、口服液、滴丸、顆粒劑、丸劑、軟膠囊劑等臨床可接受的劑型，由于不同劑型的制劑其中所含的相當(dāng)生藥量是相同的，因此各個劑型在進(jìn)行質(zhì)量控制時，所選用樣品量可統(tǒng)一折算為相當(dāng)生藥量，本質(zhì)量控制方法以相當(dāng)生藥量l5g為每單位制劑，每單位制劑可以為每丸、每片、每粒等。藏藥流感丸由訶子毛訶子、角茴香、藏菖蒲、亞大黃、川木香、垂頭菊、人工麝香、人工牛娃等二十一味藥組成，具有清熱解毒的功效，可用于治療流行性感冒引起的流清鼻涕，頭痛咳嗽，周身酸痛，炎癥發(fā)燒等。本發(fā)明對處方中角茴香、藏菖蒲進(jìn)行了薄層鑒別研究，改進(jìn)的薄層色譜鑒別方法具有重現(xiàn)性、穩(wěn)定性好、操作方法簡便、精密度高、專屬性強、斑點顯色清晰、無拖尾等優(yōu)點，通過建立方法可靠，準(zhǔn)確，專屬性強的質(zhì)量控制方法，能夠有效控制流感丸的質(zhì)量，使流感丸質(zhì)量達(dá)到穩(wěn)定、可控、高效及安全。圖l:角茴香薄層色譜圖14:供試品5、6:角茴香對照藥材7、8:角茴香陰性圖2:藏菖蒲薄層色譜圖15、8、9:供試品7、11:藏菖蒲對照藥材6、10:藏菖蒲陰性下面實驗例用于進(jìn)一步說明本發(fā)明但不限于本發(fā)明。實驗例l角茴香的薄層鑒別(1)儀器乳缽、量筒、圓底燒瓶、電子秤、超聲波提取器、過濾器、蒸發(fā)皿、點樣器、硅膠G、層析缸、噴霧瓶。(2)對照藥材節(jié)裂角茴香(3)試劑'氯仿、甲醇、環(huán)己烷、氨水、乙醚、乙酸乙酯、碘化鉀、堿式硝酸鉍、冰醋酸、鹽酸、冰醋酸、蒸餾水。(4)檢驗方法14提取溶劑的選擇分別采用乙醚、乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯等溶液為提取溶劑；提取方法的選擇分別采用超聲提取、加熱回流法和冷浸；展開劑的選擇分別采用正己垸一乙酸乙酯一甲醇(9:1:1)、環(huán)己烷一乙酸乙酯一甲醇(9:1:1)、環(huán)己烷一氯仿一二乙胺(8:1:1)、環(huán)己烷一氯仿一甲醇(l:7:3)、氯仿、正己烷-醋酸乙酯-無水乙醇-二乙胺(5:5:i:0.5)、正己烷-醋酸乙酯-無水乙醇-氨水(5:5:i:0.5)、正己烷一乙酸乙酯一無水乙醇(5:5:1)為展開劑；在以上條件下經(jīng)過A復(fù)試驗，最終確定了角茴香的專屬性薄層鑒別方法如下取本藥物組合物3g，研細(xì)，加氨水lml，再加氯仿20ml，搖勻，超聲提取或熱回流或冷浸30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿2ml使溶解，作為供試品溶液；另取角茴香對照藥材lg，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各0.005ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以7:3:1的氯仿一甲醇一環(huán)己烷為展開劑，薄層板置展開缸中飽和20分鐘，展4,取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；實驗例2藏菖蒲的薄層鑒別(1)儀器乳缽、量筒、圓底燒瓶、電子秤、超聲波提取器、過濾器、蒸發(fā)皿、點樣器、GF254薄層板、層析缸、紫外點樣分析儀、噴霧瓶。(2)對照藥材藏菖蒲(3)試劑氯仿、甲醇、環(huán)己垸、氨水、乙酸乙酯、石油醚(3060°C)、石油醚(6090°C)、石油醚(90120°C)、碘化鉀、堿式硝酸鉍、冰醋酸、鹽酸、冰醋酸、蒸餾水。(4)檢驗方法提取溶劑的選擇分別采用乙醚、氯仿、石油醚、乙酸乙酯等溶液為提取溶劑；提取方法的選擇分別采用超聲提取、加熱回流法和冷浸；展開劑的選擇分別采用采用正己烷一乙酸乙酯一甲醇(9:1:1)、石油醚(609(TC)_乙酸乙酯(1:1)、氯仿、環(huán)己垸一氯仿一甲醇(1:7:3)、氯仿一環(huán)己烷(5:1)、用石油醚(6090。C)—乙酸乙酯(5:1)為展開劑；在以上條件下經(jīng)過盡復(fù)試驗，最終確定了藏菖蒲的專屬性薄層鑒別方法如下取本藥物組合物5g，研細(xì)，加乙醚20ml，搖勻，超聲提取或熱回流或冷浸30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材0.5g，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液和陰性樣品溶液各O.Olml，對照藥材溶液O.005ml，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(609(TC)一乙酸乙酯5:1為展開劑，展開，取出，晾干,置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。實驗例3穩(wěn)定性試驗(1)試驗條件時間連續(xù)三個月，每月考察一次，以后為第6月、12月、24月、36月各考察一次。溫度室溫相對濕度相對濕度為35%75%(2)儀器設(shè)備電子天平METTLERAE240型，梅特勒上海有限公司；干燥箱35X452(102型)山東省濰坊制藥機械廠；崩解度儀制藥用雙杯六管上海分析儀器廠；顯微鏡XS—18型,物顯微鏡南京江南光電集團股份有限公司培養(yǎng)箱HH.BLL360—S上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠水分測定儀(甲苯法)上海分析儀器廠(3)檢驗項目及結(jié)果繼初步穩(wěn)定性考核后，按照《中藥新藥研究指導(dǎo)原則》的要求(即放置三個月再考核一次，以后每半年一次)，保存于室溫和相對濕度35%75%的條件下，采用完整包裝對連續(xù)生產(chǎn)的三批樣品(批號051107、051108、051109)從外觀性狀及原上報標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的項目進(jìn)行穩(wěn)定性考察，在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)試行期間，對其作了進(jìn)一步的提高和完善，并按該標(biāo)準(zhǔn)檢驗，進(jìn)行穩(wěn)定性考察，結(jié)果見表l、表2和表3。表l批號為051107的流感丸穩(wěn)定性考察表檢測結(jié)果放置時間第o月第l月第2月第3月第6月第12月第24月第36月項百標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定應(yīng)為薄膜包衣水丸，除為薄膜包為薄膜包為薄膜包為薄膜包為薄膜包為薄膜包為薄膜包為薄膜包衣水九，衣水丸，衣水丸，衣水丸，衣水丸，衣水丸，衣水丸，衣水丸，性狀去包衣呈棕除去包衣除去包衣除去包衣除去包衣除去包衣除去包衣除去包衣除去包衣色；味辛、苦。呈棕色呈棕色；呈棕色呈棕色；呈棕色；呈棕色；呈棕色；呈棕色；味辛、苦。味辛、苦。味辛、苫。味辛、苦。味辛、苦。味辛、苦。味辛、苦。味辛、苦。薄層鑒別l.應(yīng)檢出角茴香檢出角茴香檢出角茴香檢出角茴香檢出角茴香檢出角茴香檢出角茴香檢出角茴香檢出角茴香2.應(yīng)檢出藏菖蒲檢出藏菖蒲檢出藏菖i蒲檢出藏菖蒲檢出藏菖蒲檢出藏莒蒲檢出藏菖蒲檢出藏莒蒲檢出藏菖蒲水分應(yīng)《9.0%6.16.26.06.26.46.56.36.1檢査溶散時限應(yīng)在60分鐘內(nèi)全部溶散2425242526252625重量差異應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定細(xì)菌數(shù)《30000個/g<1。個/g<10個/g<10個/g"C10個/g"O0個/gqo個/g微生物限霉菌、酵母菌數(shù)《100個/g<10個/g<10個/g<10個/8<10個/8<10個/§度檢査大腸菌群<100個/g<1。個/g<10個/8<10個/g〈10個/g<10個/g<10個"<10個/g(0個/g大腸埃希菌不得檢出未檢出未檢出i未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出17表2批號為051108的流感丸穩(wěn)定性考察表放置時間第o月'第1月第2月第3月第6月第12月第24月第36月頂目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定性狀應(yīng)為薄膜包衣水丸，除去包衣呈棕色；味辛、苦。為薄膜包衣水丸，除去包衣呈棕色味辛、苦。為薄膜包衣水丸，除去包衣呈棕色；味辛、苦。為薄膜包農(nóng)水丸，除去包衣呈棕色；味辛、苦。為薄膜包衣水丸，除去包衣呈棕色；味辛、苦。為薄旗包衣水丸，除去包有呈棕色；味辛，苦。為薄膜包衣水丸，除去包衣呈棕色；味辛、苦。為薄膜包衣水丸，除去包衣呈棕色味辛、苦。為薄膜包衣水丸，除去包衣呈棕色味辛、苦。薄層鑒別l.應(yīng)檢出角茴香檢出角苘香檢出角茴香檢出角尚'香檢出角齒香檢出角茴香檢出角茴香檢出角茴香檢出角茴香2.應(yīng)檢出藏菖蒲檢出藏菖蒲檢出藏莒蒲檢出藏莒蒲檢出藏莒蒲檢出藏菖蒲檢出藏菖蒲檢出藏菖蒲檢出藏菖蒲檢査水分應(yīng)《9,0%6.46.06.15.86.36.26,15.9溶散時限應(yīng)在60分鐘內(nèi)全部溶散2725262526262527重量差異應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定微生物限度檢査細(xì)菌數(shù)《30000個/g〈10個/g<10個/8<10個/8<10個/g霉菌、酵母菌數(shù)個/g〈10個/g<10個/g"C10個/g<10個/§<10個/8<10個/g大腸菌群<100個/g《0個/g<10個/g<10+/g<10個/g<10個"<10個/8<10個/g<10個/g大腸埃希菌不得檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出18表3批號為051109的流感丸穩(wěn)定性考察表<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>結(jié)果表明，在室溫及相對濕度為35%75%的條件下，對三批流感丸(批號051107、051108、051109)進(jìn)行36個月的考察，包括性狀、鑒別、水分、重量差異、溶散時限、微生物限度檢査項，各項指標(biāo)均符合《流感丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)>〉，直接與藥品接觸的包裝材料對藥品的質(zhì)量無影響，表明該制劑在貯存期間穩(wěn)定性良好。下述實施例均能實現(xiàn)上述實驗例的效果。具體實施方式實施例l:A.角茴香的薄層鑒別取本藥物組合物3g，研細(xì)，加氨水lml，再加氯仿20ml，搖勻，超聲提取30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿2ml使溶解，作為供試品溶液；另取角茴香對照藥材lg，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各0.005ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，I以氯仿一甲醇一環(huán)己垸7:3:l為展開劑，薄層板置展開缸中飽和20分鐘，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；B.藏菖蒲薄層鑒別取本藥物組合物5g，研細(xì)，加乙醚20ml，搖勻，超聲提取30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材O.5g,按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照，層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液和陰性樣品溶液各O.Olml，對照藥材溶液0.005ml，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(6090°C)—乙酸乙酯5:1為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。實施例2:A.取本藥物組合物2重量份，研細(xì)，加氨水3體積份，再加氯仿10體積份，搖勻，冷浸提取45分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿l體積份使溶解，作為供試品溶液;另取角茴香對照藥材1.2重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品^液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液各0.004體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一環(huán)己烷6:4:0.5為展開劑，薄層板置展開缸中飽和35分鐘，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾;B.取本藥物組合物2重量份，研細(xì)，加乙醚25體積份，搖勻，超聲提取10分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯4體積份使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材0.2重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液各0.015體積份，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯一3060。C石油醚0.5:10為展開劑，薄層板置展開缸中飽和35分鐘，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。實施例3:A.角茴香的薄層鑒別取本藥物組合物12g，研細(xì)，加氨水0.5ml，再加氯仿35ml，搖勻，冷浸提取10分鐘，濾過，，濾液揮干，殘渣加氯仿8ml使溶解，作為供試品溶液；另取角茴香對照藥材0.5g，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液和陰性樣品溶液各0.015ml，對照藥材溶液0.002ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一環(huán)己垸15:2:1.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；.B.藏菖蒲薄層鑒別，取本藥物組合物6g，研細(xì)，加乙醚15ml，搖勻，冷浸提取50分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材4g，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液和陰性樣品溶液各0.003ml，對照藥材溶液0.008ml，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(90120°C)—乙酸乙酯1:4為展開劑，薄層板置展開缸中飽和5分鐘，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。實施例4:A.角茴香的薄層鑒,別取本藥物組合物80g，研細(xì)，加氨水50ml，再加氯仿250ml，搖勻，超聲提取35分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿50ml使溶解，作為供試品溶液；另取角茴香對照藥材30g，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各O.lml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一環(huán)己垸10:5:3的為展開劑，薄層板置展開缸中飽和25分鐘，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；B.藏菖蒲薄層鑒別取本藥物組合物80g，研細(xì)，加乙醚250ml，搖勻，超聲提取35分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯50ml使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材30g，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各O.lml，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(6090°C)—乙哮乙酯8:3為展開劑，薄層板置展開缸中飽和20分鐘，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。實施例5:A.角茴香的薄層鑒別取本藥物組合物50g,研細(xì)，加氨水70ml，再加氯仿100ml，搖勻，冷22浸提取45分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿30ml使溶解，作為供試品溶液；另取角茴香對照藥材40g，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液;按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液各0.04ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一環(huán)己垸12:3:4的為展開劑，薄層板置展開缸中飽和30分鐘，展開，取tl)，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；B.藏菖蒲薄層鑒別取本藥物組合物30g，研細(xì)，加乙醚300ml，搖勻，熱回流提取15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯70ml使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材15g，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品辯液和陰性樣品溶液各0.151,對照藥材溶液0.051，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(90120°C)—乙酸乙酯6:1為展開劑，薄層板置展開缸中飽和30分鐘，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。實施例6:A.角茴香的薄層鑒別取本藥物組合物100g，研細(xì)，加氨水30ml，再加氯仿300ml，搖勻，超聲提取15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿70ml使溶解，作為供試品溶液；另取角茴香對照藥襯20g，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液各0.013ml，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一環(huán)己烷8:7:2為展開劑，薄層板置展開缸中飽和IO分鐘，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；'B.藏菖蒲薄層鑒別取本藥物組合物100g，研細(xì)，加乙醚100ml，搖勻，冷浸提取45分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯30ml使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材45g，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不,藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液和陰性樣品溶液各O.05ml，對照藥材溶液0.15ml，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(90120°C)—乙酸乙酯1:2為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。實施例7:A.角茴香的薄層鑒別取本藥物組合物140g，研細(xì)，加氨水90ml，再加氯仿150ml，搖勻，熱回流提取5分鐘，濾過，'濾液揮干，殘渣加氯仿90ml使溶解，作為供試品溶液；另取角茴香對照藥材45g，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各0.02ml，'分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一環(huán)己烷2:9:4的為展開劑，薄層板置展開缸中飽和15分鐘，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾;B.藏菖蒲薄層鑒別，取本藥物組合物140g，研細(xì)，加乙醚350ml，搖勻，熱回流提取10分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯10ml使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材20g，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各O.15ml，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚一乙酸乙酯14:3為展開劑，薄層板置展開缸中飽和15分鐘，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯l個相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。實施例8:A.角茴香的薄層鑒別取本藥物組合物10(g，研細(xì)，加氨水200ml，再加氯仿3500ml，搖勻，冷浸提取55分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿100ml使溶解，作為供試品溶液；另取角茴香對照藥材20g，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各1.5ml,分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一環(huán)己烷15:1:3為展開劑，薄層板置展開缸中飽和35分鐘，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；，B.藏菖蒲薄層鑒別取本藥物組合物200g，研細(xì)，加乙醚1500ml,搖勻，冷浸提取55分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯900ml使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材100g,按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各0.5ml，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(3060°C)—乙酸乙酯1:10為展開劑，薄層板置展開缸中飽和35分鐘，展開，取出，晾f，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。2權(quán)利要求1、一種藏藥流感丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包括如下鑒別方法中的一種或幾種A.取本藥物組合物0.5～15重量份，研細(xì)，加氨水0.1～10體積份，再加氯仿1～40體積份，搖勻，超聲提取或熱回流或冷浸提取1～60分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿0.1～10體積份使溶解，作為供試品溶液；另取角茴香對照藥材0.1～5重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各0.001～0.02體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿—甲醇—環(huán)己烷1～20∶0.5～10∶0.1～5為展開劑，薄層板置展開缸中飽和0～40分鐘，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；B.取本藥物組合物0.5～15重量份，研細(xì)，加乙醚1～40體積份，搖勻，超聲提取或熱回流或冷浸提取1～60分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯0.1～10體積份使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材0.1～5重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各0.001～0.02體積份，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯—30～120℃石油醚0.1～50.5～15為展開劑，薄層板置展開缸中飽和0～40分鐘，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。2、如權(quán)利要求1所述的藏藥流感丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包括如下鑒別方法中的一種或幾種A.取本藥物組合物3重量份，研細(xì)，加氨水1體積份，再加氯仿20體積份，搖勻，冷浸提取30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿2體積份使溶解，作為供i^品溶液；另取角茴香對照藥材1重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各0.005體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一環(huán)己烷7:3:l為展開劑，薄層板置展開缸中飽和20分鐘，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；B.取本藥物組合物5重量份，研細(xì)，加乙醚20體積份，搖勻，熱回流提取30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯2體積份使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材O.5重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液和陰性樣品溶液各0.01體積份，對照藥材溶液0.005體積份，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯一609(TC石油醚1:5為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相周顏色的暗斑點，且陰性無干擾。3、如權(quán)利要求1所k的藏藥流感丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包括如下鑒別方法中的一種或幾種A.取本藥物組合物2重量份，研細(xì)，加氨水3體積份，再加氯仿10體積份，搖勻，冷浸提取45分鐘，濾過，濾液揮千，殘渣加氯仿1體積份使溶解，作為供試品溶液；另取角茴香對照藥材1.2重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液各0.004體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一環(huán)己烷6:4:0.5為展開劑，薄層板置展開缸中飽和35分鐘，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；B.取本藥物組合物2重量份，研細(xì)，加乙醚25體積份，搖勻，超聲提取10分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯4體積份使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材0.2重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液各0.015體積份，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯一306(TC石油醚0.5:IO為，開劑，薄層板置展開缸中飽和35分鐘，展開，取出，晾干，置254mn^外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。4、如權(quán)利要求1所述的藏藥流感丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包括如下鑒別方法中的一種或幾種A.取本藥物組合物12重量份，研細(xì)，加氨水0.5體積份，再加氯仿35體積份，搖勻，熱回流10分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿8體積份使溶解，作為供試品溶液；另取角茴香對照藥材0.5重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液各0.015體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一環(huán)己烷15:2:1.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；B.取本藥物組合物6重量份，研細(xì)，加乙醚15體積份，搖勻，冷浸50分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1.5體積份使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材4重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液和陰性樣品溶液各0.003體帛份，對照藥材溶液0.008體積份，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯一90120。C石油醚4:1為展開齊U，薄層板置展開缸中飽和5分鐘，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。5、如權(quán)利要求1所述的藏藥流感丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包括如下鑒別方法中的一種或幾種A.取本藥物組合物8重量份，研細(xì)，加氨水5體積份，再加氯仿25體積份，搖勻，超聲提取35分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿5體積份使溶解，作為供i^品溶液；另取角茴香對照藥材3重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各0.01體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一環(huán)己垸14:5:l的為展開劑，薄層板置展開缸中飽和25分鐘，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；B.取本藥物組合物8重量份，研細(xì)，加乙醚25體積份，搖勻，超聲提取35分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯5體積份使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材3重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各0.01體積份，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯一609(TC石油醚3:8為展開劑，薄層板置展開缸中飽和20分鐘，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。6、如權(quán)利要求1所述的藏藥流感丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包括如下鑒別方法中的一種或幾種A.取本藥物組合物,5重量份，研細(xì)，加氨水7體積份，再加氯仿IO體積份，搖勻，冷浸45分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿3體積份使溶解，作為供試品溶液；另取角茴香對照藥材4重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液;照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液各0.004體積份分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇一環(huán)己烷12:3:4的為展開劑，薄層板置展開缸中飽和30分鐘，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；B.取本藥物組合物3重量份，研細(xì)，加乙醚30體積份，搖勻，超聲提取15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯7體積份使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材1.5重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液和陰性樣品溶液各0.015體積份，對照藥材溶液0.005體積份，分別點于同一硅膠GF254薄層板力，以乙酸乙酯一9012(TC石油醚1:6為展開劑，薄層板置展開缸中飽和30分鐘，展開，取出，晾干，置254mn紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。7、如權(quán)利要求1所述的藏藥流感丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法包括如下鑒別方法中的一種或幾種A.取本藥物組合物10重量份，研細(xì)，加氨水3體積份，再加氯仿30體積份，搖勻，超聲提取15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加氯仿7體積份使溶解，作為供試品溶液；另取角茴香對照藥材2重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含角茴香的陰性樣品，并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液各0.pi3體積份，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇—環(huán)己烷8:7:2為展幵劑，薄層板置展開缸中飽和IO分鐘，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與角茴香對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾；B.取本藥物組合物10重量份，研細(xì)，加乙醚10體積份，搖勻，冷浸45分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯3體積份使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材4.5重量份，按照供試品溶液的制備方法制成對照品溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含藏菖蒲的陰性樣品，并照上述供試品溶難的制備方法制成陰性樣品溶液；照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液各0.005體積份，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯一3060。C石油醚2:1為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的暗斑點，且陰性無干擾。8、如權(quán)利要求l-7任一所述的藏藥流感丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于其中所述的流感丸由如下制劑替代按照藏藥流感丸配方，按照常規(guī)工藝加入常規(guī)輔料制成的片劑、膠囊、口服液、滴丸、顆粒劑或軟膠囊劑。全文摘要本發(fā)明公開了藏藥流感丸及其制劑的質(zhì)量控制方法，其中制劑是按照“衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)”藏藥分冊中所述流感丸的配方，按照常規(guī)工藝加入常規(guī)輔料制成的多種劑型。該質(zhì)量控制方法包括鑒別中的一種或幾種。本發(fā)明是對處方中角茴香、藏菖蒲進(jìn)行了薄層鑒別研究，通過建立方法可靠，準(zhǔn)確，專屬性強的質(zhì)量控制方法，能夠有效控制流感丸的質(zhì)量，使流感丸質(zhì)量達(dá)到穩(wěn)定、可控、高效及安全。文檔編號G01N30/90GK101502628SQ200910118990公開日2009年8月12日申請日期2009年3月11日優(yōu)先權(quán)日2009年1月14日發(fā)明者包旭宏,拉果才讓申請人:甘肅奇正藏藥有限公司