專利名稱：一種化積顆粒的分析方法
一種化積顆粒的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種化積顆粒的分析方法:
背景技術(shù)：
化積顆粒用于小兒疳氣型疳積，腹脹腹痛，面黃肌瘦，消化不良，是小兒消化 的常用藥物。
化積顆粒的基本處方是
茯苓(去皮)292.5克莪術(shù)(醋制)74.5克 雷丸 74.5克
海螵蛸 144克 三棱 74.5克 紅花 42克
鶴虱 74.5克 雞內(nèi)金(炒)74.5克 使君子(去殼)74.5克
檳榔 74.5克
化積顆粒的制法為以上十味，雷丸、雞內(nèi)金粉碎成粗粉，加5倍量水,5(TC 溫浸24小時(shí)，濾過，溫浸液保存?zhèn)溆?；殘?jiān)⑷肓戆宋端幹?，分別加10倍量水蒸 餾提取兩次，第一次3小時(shí),第二次2小時(shí)，合并兩次蒸餾液，加蒸餾液15%的氯 化鈉，冷藏12分鐘，分取上層油液，加4倍量倍他環(huán)糊精，8倍量水，置膠體磨中 研磨20 30分鐘，取出糊狀物，5CTC干燥，粉碎后過60目篩備用；蒸餾后的水 液濾過，濾液減壓濃縮至相對密度l. 15(5(TC)左右，加乙醇調(diào)至含醇量達(dá)60%，冷 藏過夜，濾過，減壓回收乙醇，并繼續(xù)減壓濃縮成相對密度為1.35(50。C)左右的稠膏，加入上述溫浸液，混勻，減壓濃縮至相對密度為1.25(50。C)的稠膏，取稠膏l(xiāng) 份，加入蔗糖3份，倍他環(huán)糊精包合物及輔料適量，制得顆粒1000克，即得。本 品為棕黃色顆粒；味甜、微苦。
同時(shí)，中藥復(fù)方藥物的檢測，經(jīng)常使用到氣象色譜和液相色譜等分析設(shè)備，檢 測費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、費(fèi)錢，基于這些問題，也需要能夠提供一種或者一類簡便快捷的分 析方法來確定藥品的真?zhèn)巍?br> 同時(shí)對于生產(chǎn)車間藥品成品的檢驗(yàn)，也需要確立其分析方法，來保證藥品的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種化積顆粒的分析方法。本發(fā)明化積顆粒的分析方法 簡便易行，方便快捷，能迅速簡練地鑒別藥品的真?zhèn)?，是一種適于基層推廣的分析 方法。
具體而言，本發(fā)明的化積顆粒的分析方法，采用以下方法取本品30克，研細(xì)， 置于500毫升圓底燒瓶中，加水200毫升，連接揮發(fā)油提取器，并于提取器刻度管 內(nèi)加滿水及乙酸乙酯2毫升，蒸餾提取1小時(shí)，收集乙酸乙酯液，作為供試品溶液； 另取莪術(shù)對照藥材0.5克，加石油醚10毫升，超聲15分鐘，濾過，濾液濃縮至約 2毫升，制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B) 試驗(yàn)，吸取供試品溶液20微升，對照藥材溶液10微升，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層 板上，以甲苯一乙酸乙酯(19: 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以含1%香草 醛的10%硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色 譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。上述方法還可以進(jìn)一步分析取本品30克，研細(xì)，加甲醇60毫升超聲處理30 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0毫升使溶解，以乙醚提取3次，每次50毫升， 分取乙醚液，低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状?.5毫升使溶解，作為供試品溶液。另取茯苓 對照藥材10克，加乙醚50毫升，加熱回流l小時(shí)，濾過，低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状?0.5毫升使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部 附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液20微升、對照藥材溶液10微升，分別點(diǎn)于同一 硅膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C) —丙酮一乙酸乙酯(84: 15: l)為展開劑， 預(yù)飽和15分鐘，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中， 在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)色熒光主斑點(diǎn)。
上述方法還可以進(jìn)一步分析取本品30克，研細(xì)，加甲醇60毫升超聲處理30 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0毫升超聲使溶解，并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，以 乙酸乙酯提取2次，每次40毫升，合并乙酸乙酯液，濃縮至2毫升，通過已處理好 的氧化鋁小柱上(內(nèi)徑約1.2厘米，中性氧化鋁10克，100 120目，干法裝柱)， 用乙酸乙酯40毫升洗脫，乙酸乙酯洗脫液蒸干，殘?jiān)蛹状糽毫升使溶解，作為 供試品溶液。另取鶴虱對照藥材l克，加水60毫升微沸煎煮30分鐘，濾過，濾液 加2倍量乙醇冷藏放置使沉淀，濾過，濾液揮去乙醇，余液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加 乙酸乙酯振搖提取，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版 一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述對照藥材溶液5微升，供試品溶液10微升，分別 點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯一乙酸乙酯-冰醋酸(25: 20: 0.5)為展開劑， 展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材 色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
上述方法還可以進(jìn)一步分析
對照品溶液的制備精密稱取牛血清白蛋白對照品適量，加水制成每l毫升含0.3毫克對照品的溶液，即得。
供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約1.0克，精密稱定，加水5
毫升，超聲使溶解，再加乙醇20毫升，慢加快攪，藥液冷藏過夜，濾過，以少量 75%的乙醇洗滌濾渣，將藥渣與濾紙置于100毫升錐形瓶中，精密加水50毫升， 超聲處理(100W， 50kHz) 30分鐘，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液O、 0.2、 0.4、 0.6、 0.8、 1.0毫升， 分別置具塞試管中，加水至1毫升，再分別加堿性銅試液l毫升，搖勻，室溫放置 IO分鐘后，加入福林試液取儲備液(1 —16)4毫升，搖勻，于55'C水浴中保溫 5分鐘，取出，放冷至室溫。以O(shè)管為空白，照分光光度法(中國藥典2005年版一 部附錄VA)，在650nm的波長處測定吸收度。以牛血清白蛋白的量與對應(yīng)的吸收度 計(jì)算回歸方程。
測定法精密量取供試品溶液1毫升，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下自"再加堿性銅 試液l毫升"起依法操作，從回歸方程中計(jì)算肽的含量。 本品每克含肽以牛血清白蛋白計(jì)，不得少于4.0毫克。
本發(fā)明采用快速簡便的一種或多種薄層色譜法或者液相色譜法，能夠各自獨(dú)立 或者組合起來進(jìn)行化積顆粒劑的分析檢測，為該類藥物的安全，有效提供了保障。
具體實(shí)施方式
下面實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明，但所述實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不是限制本 發(fā)明。以下實(shí)施例均取5個(gè)批號的化積顆粒劑，批號分別為080425、 080521、 080522、 080628和080629。
實(shí)施例1取以上5個(gè)批次化積顆粒各30克，研細(xì)，置于500毫升圓底燒瓶中，加水200 毫升，連接揮發(fā)油提取器，并于提取器刻度管內(nèi)加滿水及乙酸乙酯2毫升，蒸餾提 取1小時(shí)，收集乙酸乙酯液，作為供試品溶液；另取莪術(shù)對照藥材0.5克，加石油 醚10毫升，超聲15分鐘，濾過，濾液濃縮至約2毫升，制成對照藥材溶液。照薄 層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液20微升，對 照藥材溶液10微升，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯一乙酸乙酯(19: 1) 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以含1%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至 斑點(diǎn)顯色清晰。以上5個(gè)批次化積顆粒供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位 置上，都顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
實(shí)施例2
取以上5個(gè)批次化積顆粒各取本品30克，研細(xì)，加甲醇60毫升超聲處理30 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0毫升使溶解，以乙醚提取3次，每次50毫升， 分取乙醚液，低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状?.5毫升使溶解，作為供試品溶液。另取茯苓 對照藥材10克，加乙醚50毫升，加熱回流l小時(shí)，濾過，低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状?0.5毫升使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部 附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液20微升、對照藥材溶液10微升，分別點(diǎn)于同一 硅膠G薄層板上，以石油醚(60 9(TC) 一丙酮一乙酸乙酯(84: 15: l)為展開劑， 預(yù)飽和15分鐘，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。5個(gè)批次供試 品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，都顯相同的藍(lán)色熒光主斑點(diǎn)。
供試品在色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
實(shí)施例3取以上5個(gè)批次化積顆粒各取本品30克，研細(xì)，加甲醇60毫升超聲處理30分 鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0毫升超聲使溶解，并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，以乙 酸乙酯提取2次，每次40亳升，合并乙酸乙酯液，濃縮至2毫升，通過已處理好的 氧化鋁小柱上(內(nèi)徑約1.2厘米，中性氧化鋁10克，100 120目，干法裝柱)，用 乙酸乙酯40毫升洗脫，乙酸乙酯洗脫液蒸干，殘?jiān)蛹状糽毫升使溶解，作為供 試品溶液。另取鶴虱對照藥材l克，加水60毫升微沸煎煮30分鐘，濾過，濾液加 2倍量乙醇冷藏放置使沉淀，濾過，濾液揮去乙醇，余液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加乙 酸乙酯振搖提取，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一 部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述對照藥材溶液5微升，供試品溶液10微升，分別點(diǎn) 于同一硅膠G薄層板上，以甲苯一乙酸乙酯-冰醋酸(25: 20: 0.5)為展開劑，展 開，取出，晾干，置紫外光燈(365nra)下檢視。5個(gè)批次供試品色譜中，在與對照 藥材色譜相應(yīng)的位置上，都顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
實(shí)施例4
對照品溶液的制備精密稱取牛血清白蛋白對照品適量，加水制成每l毫升含 0.3亳克對照品的溶液，即得。
供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約1.0克，精密稱定，加水5 毫升，超聲使溶解，再加乙醇20毫升，慢加快攪，藥液冷藏過夜，濾過，以少量 75%的乙醇洗滌濾渣，將藥渣與濾紙置于IOO毫升錐形瓶中，精密加水50毫升， 超聲處理(100W, 50kHz) 30分鐘，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液O、 0.2、 0.4、 0.6、 0.8、 1.0毫升， 分別置具塞試管中，加水至l毫升，再分別加堿性銅試液l毫升，搖勻，室溫放置 IO分鐘后，加入福林試液取儲備液(1—16)4毫升，搖勾，于55"C水浴中保溫5分鐘，取出，放冷至室溫。以0管為空白，照分光光度法(中國藥典2005年版一 部附錄VA)，在650nm的波長處測定吸收度。以牛血清白蛋白的量與對應(yīng)的吸收度 計(jì)算回歸方程。
測定法精密量取供試品溶液l毫升，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下自"再加堿性銅 試液1毫升"起依法操作，從回歸方程中計(jì)算肽的含量。
5個(gè)批次化積顆粒每克含肽以牛血清白蛋白計(jì)，含量依次為4.3、 4.1、 4.2、 4.5 和4.0毫克/克顆粒。
權(quán)利要求
1.一種化積顆粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分析取本品30克，研細(xì)，置于500毫升圓底燒瓶中，加水200毫升，連接揮發(fā)油提取器，并于提取器刻度管內(nèi)加滿水及乙酸乙酯2毫升，蒸餾提取1小時(shí)，收集乙酸乙酯液，作為供試品溶液；另取莪術(shù)對照藥材0.5克，加石油醚10毫升，超聲15分鐘，濾過，濾液濃縮至約2毫升，制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液20微升，對照藥材溶液10微升，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯按照19∶1配制展開劑，展開，取出，晾干，噴以含1％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述化積顆粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分析-取本品30克，研細(xì)，加甲醇60毫升超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?水50毫升使溶解，以乙醚提取3次，每次50毫升，分取乙醚液，低溫?fù)]干，殘?jiān)?加甲醇0.5毫升使溶解，作為供試品溶液。另取茯苓對照藥材10克，加乙醚50毫 升，加熱回流l小時(shí)，濾過，低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状?.5毫升使溶解，作為對照藥 材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液20微升、對照藥材溶液10微升，分 別點(diǎn)于同一硅膠G簿層板上，以石油醚(60 9(TC) 一丙酮一乙酸乙酯按照84: 15: l配制展開劑，預(yù)飽和15分鐘，展開，取出，晾千，置365nni紫外光燈下檢視， 供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)色熒光主斑點(diǎn)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述化積顆粒的分析方法，其特征在于，釆用以下方法分析 取本品30克，研細(xì)，加甲醇60毫升超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?50毫升超聲使溶解，并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，以乙酸乙酯提取2次，每次40毫升， 合并乙酸乙酯液，濃縮至2毫升,通過已處理好的內(nèi)徑約1.2厘米，裝填100 120 目的中性氧化鋁10克，干法裝柱的氧化鋁小柱上，用乙酸乙酯40毫升洗脫，乙酸 乙酯洗脫液蒸干，殘?jiān)蛹状糽毫升使溶解，作為供試品溶液。另取鶴虱對照藥材 l克，加水60毫升微沸煎煮30分鐘，濾過，濾液加2倍量乙醇冷藏放置使沉淀， 濾過，濾液揮去乙醇，余液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加乙酸乙酯振搖提取，同法制成對 照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述對照藥材溶液5微升，供試品溶液10 微升，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯一乙酸乙酯-冰醋酸按照25: 20: 0.5配制為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在 與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述化積顆粒的分析方法，其特征在于采用以下方法分析: 對照品溶液的制備精密稱取牛血清白蛋白對照品適量，加水制成每1毫升含0.3 毫克對照品的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品顆粒，研細(xì)，取約1.0克，精密稱定，加水5毫升，超聲使溶解，再加乙醇20毫升，慢加快攪，藥液冷藏過夜，濾過，以少量75 %的乙醇洗滌濾渣，將藥渣與濾紙置于IOO毫升錐形瓶中，精密加水50毫升，超 聲處理(100W, 50kHz) 30分鐘，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液O、 0.2、 0.4、 0.6、 0.8、 1.0毫升， 分別置具塞試管中，加水至1毫升，再分別加堿性銅試液l毫升，搖勻，室溫放置 IO分鐘后，加入福林試液取儲備液(1 —16)4毫升，搖勻，于55'C水浴中保溫 5分鐘，取出，放冷至室溫。以O(shè)管為空白，照分光光度法，在650ran的波長處測 定吸收度。以牛血清白蛋白的量與對應(yīng)的吸收度計(jì)算回歸方程；測定法精密量取供試品溶液l毫升，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下自"再加堿性銅試 液l毫升"起依法操作，從回歸方程中計(jì)算肽的含量；本品每克含肽以牛血清白蛋 白計(jì)，不少于4.0毫克。
全文摘要
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種化積顆粒的分析方法，通過本發(fā)明的實(shí)施，可以提高化積顆粒中各組分的準(zhǔn)確性，提高產(chǎn)品質(zhì)量準(zhǔn)確性。
文檔編號G01N30/90GK101564525SQ200910147958
公開日2009年10月28日 申請日期2009年6月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月12日
發(fā)明者楊文龍 申請人:楊文龍