專利名稱：一種試劑及使用該試劑區(qū)分有機(jī)萃取劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及濕法冶金領(lǐng)域，具體涉及一種試劑及使用該試劑區(qū)分冶金
中的有機(jī)萃取劑P204、 HR、 N235和TBP的方法。
背景技術(shù)：
濕法冶金是利用某種溶劑，借助化學(xué)作用，對(duì)原料中的金屬進(jìn)行提取 和分離的冶金過(guò)程，冶金過(guò)程中需要用到有機(jī)萃取劑以萃取金屬離子。用 于萃取金屬離子的有機(jī)萃取劑的種類很多，用于生產(chǎn)的一般都是200升的 桶裝，外包裝比較相似，有的有機(jī)萃取劑的外觀也很相近，另外有的同一 種有機(jī)萃取劑由于生產(chǎn)廠家不同、生產(chǎn)批號(hào)不同，顏色有深有淺，而且在 生產(chǎn)應(yīng)用過(guò)程中，運(yùn)輸、倉(cāng)儲(chǔ)等環(huán)節(jié)很容易發(fā)生商標(biāo)脫落的現(xiàn)象，因此導(dǎo) 致有機(jī)萃取劑的種類辨認(rèn)不清楚。其中冶金工業(yè)中常用的P204 (二-2—乙 基已基磷酸)、HR(異辛酸)、N235 (三烷基胺)和TBP (磷酸三丁酯)這 四種有機(jī)萃取劑就很容易被混淆，而不同的金屬生產(chǎn)需要用到其中不同的 有機(jī)萃取劑，若在生產(chǎn)中 一旦配錯(cuò)了有機(jī)萃取劑將可能會(huì)導(dǎo)致萃取劑乳化、 失效，使生產(chǎn)無(wú)法正常進(jìn)行，造成一定的經(jīng)濟(jì)損失。
目前區(qū)分各種不同有機(jī)物萃取劑的方法主要是看、聞或進(jìn)行定性化學(xué) 分析。采用看或聞只能大體識(shí)別那些有顏色特征或氣味特殊的有機(jī)萃取劑， 如醬紅色的羥厲酸、氣味難聞的月桂酸。而P204、 HR、 N235和TBP這四 種有機(jī)萃取劑都為無(wú)色透明的液體，采用看或聞的方法都是難以區(qū)分開(kāi)來(lái) 的。定性化學(xué)分析法主要是以測(cè)定有機(jī)物中C、 P等離子的含量來(lái)區(qū)分有機(jī) 萃取劑，這種方法的準(zhǔn)確率也不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的問(wèn)題在于提供一種試劑，可以用于準(zhǔn)確區(qū)分有機(jī)萃取劑 P204、 HR、 N235和TBP。本發(fā)明還提供了使用這種試劑區(qū)分有機(jī)萃取劑 P204、 HR、 N235和TBP的方法。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案為一種試劑，包括以下成分 Co2、 20g/L~36g/L, Cu2+: 4g/L~9g/L; 陰離子為S042—; 所述試劑的pH^3。
作為優(yōu)選，所述Co"的濃度為25g/L ~ 32g/L。 作為優(yōu)選，所述012+的濃度為5g/L ~ 8g/L。
使用所述試劑區(qū)分有機(jī)萃取劑P204、 HR、 N235和TBP的方法，包括
1 )將所述試劑加入有機(jī)萃取劑中，混合均勻；
2 )靜置后觀察有才M目的顏色，根據(jù)不同的顏色來(lái)區(qū)分有機(jī)萃取劑P204、 HR、 N235和TBP。
作為優(yōu)選，所述步驟2)中根據(jù)不同的顏色來(lái)區(qū)分有機(jī)萃取劑P204、 HR、 N235和TBP具體為有機(jī)相的顏色為深藍(lán)色，則所述有機(jī)萃取劑為 P204。
作為優(yōu)選，所述步驟2)中根據(jù)不同的顏色來(lái)區(qū)分有機(jī)萃取劑P204、 HR、N235和TBP具體為有機(jī)相的顏色為深綠色，則所述有機(jī)萃取劑為HR。
作為優(yōu)選，所述步驟2)中根據(jù)不同的顏色來(lái)區(qū)分有機(jī)萃取劑P204、 HR、 N235和TBP具體為有機(jī)相的顏色為乳白色，則所述有機(jī)萃取劑為 N235。
作為優(yōu)選，所述步驟2)中根據(jù)不同的顏色來(lái)區(qū)分有機(jī)萃取劑P204、 HR、 N235和TBP具體為有機(jī)相的顏色為無(wú)色，則所述有機(jī)萃取劑為T(mén)BP。 作為優(yōu)選，所述試劑與有機(jī)萃取劑體積相等。
不同的有機(jī)萃取劑在萃取不同的金屬離子時(shí)，會(huì)產(chǎn)生不同的顏色，依 據(jù)這一特點(diǎn)，發(fā)明人經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)后配制出本發(fā)明所提供的試劑。試劑中 含有能夠被有機(jī)萃取劑萃取的金屬離子，將P204、 HR、 N235和TBP這四 種有機(jī)萃取劑分別與本發(fā)明提供的試劑接觸后，不同的有機(jī)萃取劑會(huì)發(fā)生 不同的顏色變化，通過(guò)顏色變化可以判斷出是哪種有機(jī)萃取劑，這種區(qū)分 有機(jī)萃取劑P204、 HR、 N235和TBP的方法筒單、快速且準(zhǔn)確。
具體實(shí)施例方式
4為了進(jìn)一步了解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行 描述，但是應(yīng)當(dāng)理解,這些描述只是為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)， 而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
本發(fā)明主要區(qū)分的有機(jī)萃取劑為P204、 HR、 N235、 TBP。雖然有機(jī) 萃取劑P204、 HR、 N235和TBP都屬于無(wú)色透明液體，采用看或聞難以區(qū) 分，但是不同的有機(jī)萃取劑有不同的性能，通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在硫酸體系中， 這幾種有機(jī)萃取劑萃取不同的金屬離子時(shí)，會(huì)產(chǎn)生不同的顏色變化。
其中P204、 HR、 TBP為陽(yáng)離子萃取劑，可以萃取溶液中的金屬陽(yáng)離子。 用P204萃取C。2+時(shí)，反應(yīng)式為0)2++21^\=0^2+21^, HA表示P204, 萃取前P204的顏色為無(wú)色，萃取后生成CoA2,有機(jī)相的顏色由原來(lái)的無(wú) 色轉(zhuǎn)變成深藍(lán)色。
用P204萃取012+時(shí)，反應(yīng)式為Ci^+ZHA-CuAz+ZI^, HA表示P204， 萃取前P204的顏色為無(wú)色，萃取后生成CuA2,有機(jī)相的顏色由原來(lái)的無(wú) 色轉(zhuǎn)變成淡綠色。
用HR萃取Co2+時(shí)，反應(yīng)式為Co2++2HR=CoR2+2H+,萃取前HR的 顏色為無(wú)色，萃取后生成CoR2，有機(jī)相的顏色由原來(lái)的無(wú)色轉(zhuǎn)變成深紅色。 用HR萃取Cu"時(shí)，反應(yīng)式為Cu2++2HR=CuR2+2lT,萃取前HR的
顏色為無(wú)色，萃取后生成CuR2，有機(jī)相的顏色由原來(lái)的無(wú)色轉(zhuǎn)變成深綠色。 有機(jī)萃取劑P204或HR萃取鋅、鎘、錳等離子后，有機(jī)相的顏色變化
不顯著，一^:變?yōu)榛液稚?br> 用TBP萃取Co2—或012+后，有機(jī)相顏色不發(fā)生變化，仍舊是無(wú)色。 有機(jī)萃取劑N235是一種陰離子萃取劑，只能萃取有機(jī)陰離子，不能萃
取陽(yáng)離子。
因此，本發(fā)明提供一種試劑，用來(lái)區(qū)分不同的有機(jī)萃取劑，試劑成分 包括20g/L 36g/L的Co2+, 4g/L ~ 9g/L的Cu2+，陰離子為S042、試劑 的pH《。作為優(yōu)選，C()2+的濃度取25g/L ~ 32g/L， 012+的濃度取5g/L ~ 8g/L。
該試劑的配制方法是根據(jù)以上各成分的濃度將一定量的硫酸鈷和硫酸 銅制成無(wú)機(jī)溶液，將溶液攪拌均勻即制得試劑。
使用該試劑對(duì)有機(jī)萃取劑P204、 HR、 N235、 TBP進(jìn) 區(qū)分的方法為取少量的有機(jī)萃取劑至玻璃容器中，再向有機(jī)萃取劑中加入試劑，優(yōu) 選加入的試劑量與有機(jī)萃取劑的體積相等，然后搖動(dòng)玻璃容器使有機(jī)萃取
劑和試劑均勻混合；靜置一段時(shí)間待溶液分層后，觀察有機(jī)相的顏色，有
機(jī)相比重較小處于上層。
(1) 試劑與有機(jī)萃取劑P204接觸后發(fā)生如下反應(yīng) Co2+十2HA《oA2+21^ ，
由于試劑中Co"含量較多，Cu"的含量較少，Cu"進(jìn)入有機(jī)相的比例也 較少，生成的CuA2對(duì)有機(jī)相顏色的影響不大，因此有機(jī)相的顏色主要為 P204和0>2+反應(yīng)后生成的CoA2的顏色，呈現(xiàn)出深藍(lán)色。
(2) 試劑與有機(jī)萃取劑HR接觸后發(fā)生如下反應(yīng)
由于試劑的pH^3,在這樣的pH條件下，HR不萃取Co2、主要是與 012+發(fā)生萃取反應(yīng)，因此有機(jī)相的顏色由HR和012+的反應(yīng)生成物CuR2決 定，呈現(xiàn)出深綠色。
(3 )試劑與有機(jī)萃取劑N235接觸后，由于N235是陰離子萃取劑， 只能萃取有機(jī)陰離子，而該試劑中沒(méi)有有機(jī)陰離子，因此不發(fā)生萃取反應(yīng)， 只發(fā)生乳化反應(yīng)，呈現(xiàn)出乳白色。
(4 )試劑與有機(jī)萃取劑TBP接觸后，由于用TBP萃取Co2+或Cu"后， 有才幾相顏色不發(fā)生變化，因此有機(jī)相為無(wú)色。
由此可以看出，這幾種有機(jī)萃取劑在分別與本發(fā)明提供的試劑相接觸 后，由于與其中的金屬離子發(fā)生萃取反應(yīng)，有機(jī)相會(huì)產(chǎn)生明顯不同的顏色 變化，這樣通過(guò)觀察有機(jī)相的顏色變化，就可以對(duì)有機(jī)萃取劑P204、 HR、 N235和TBP進(jìn)行區(qū)分。
實(shí)施例1:
將固體硫酸銅溶入到硫酸鈷溶液中，再用適量H2S04或NaOH調(diào)節(jié)溶 液的pH值，溶液中的陽(yáng)離子含量0)2+為27g/L, Cu"為6.5g/L, Zn"為 0.079 g/L, Cd"為1.8g/L , Mn2+為0.1 g/L, pH=3。由于固體硫酸銅中含有 雜質(zhì)，所以會(huì)帶入少量的鋅、鎘或錳等離子，只要雜質(zhì)離子含量不過(guò)高則對(duì)試劑的區(qū)分效果沒(méi)有影響。
將4種有機(jī)萃取劑分別取少量放置入分液漏斗中，向4種有機(jī)萃取劑
中分別加入配制好的試劑，搖動(dòng)分液漏斗，然后靜置一段時(shí)間，觀察有機(jī)
相的顏色
有^L相的顏色為深藍(lán)色，則該有^U萃取劑為P204; 有機(jī)相的顏色為深綠色，則該有機(jī)萃取劑為HR; 有才;L相的顏色為乳白色，則該有機(jī)萃耳又劑為N235; 有機(jī)相的顏色沒(méi)有變化為無(wú)色，則該有才幾萃取劑為T(mén)BP。 實(shí)施例2:
將固體硫酸銅溶入到硫酸鈷溶液中，再用適量H2S04或NaOH調(diào)節(jié)溶 液的pH值，溶液中的陽(yáng)離子含量Co"為21.3g/L, Cu"為4.2g/L, Zn"為 0.06 g/L， Cd"為1.1g/L ，癒2+為0.08 g/L, pH=2.78。
將4種有機(jī)萃取劑分別取少量放置入分液漏斗中，向4種有機(jī)萃取劑 中分別加入配制好的試劑，搖動(dòng)分液漏斗，然后靜置一段時(shí)間，觀察有機(jī) 相的顏色
有機(jī)相的顏色為深藍(lán)色，則該有機(jī)萃取劑為P204; 有機(jī)相的顏色為深綠色，則該有機(jī)萃取劑為HR; 有機(jī)相的顏色為乳白色，則該有機(jī)萃取劑為N235; 有機(jī)相的顏色沒(méi)有變化為無(wú)色，則該有機(jī)萃取劑為T(mén)BP。 實(shí)施例3:
將固體硫酸銅溶入到硫酸鈷溶液中，再用適量H2S04或NaOH調(diào)節(jié)溶 液的pH值，溶液中的陽(yáng)離子含量0)2+為33.4g/L, 012+為8.1g/L, Zn"為 0.08 g/L， Cd2+為1.7g/L , Mn"為0.08g/L， pH=2.21。
將4種有機(jī)萃取劑分別取少量放置入分液漏斗中，向4種有機(jī)萃取劑 中分別加入配制好的試劑，搖動(dòng)分液漏斗，然后靜置一段時(shí)間，觀察有機(jī) 相的顏色
有機(jī)相的顏色為深藍(lán)色，則該有機(jī)萃取劑為P204; 有機(jī)相的顏色為深綠色，則該有才幾萃取劑為HR; 有才幾相的顏色為乳白色，則該有才幾萃取劑為N235;有機(jī)相的顏色沒(méi)有變化為無(wú)色，則該有機(jī)萃取劑為T(mén)BP。 通過(guò)三個(gè)實(shí)施例可以看出，即使沒(méi)有商標(biāo)名稱也可以使用本發(fā)明提供
的試劑簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確地區(qū)分有機(jī)萃取劑P204、 HR、 N235和TBP,從 而能夠避免在生產(chǎn)中發(fā)生配錯(cuò)有機(jī)相的事故，確保生產(chǎn)正常運(yùn)行。
當(dāng)然這種區(qū)分有機(jī)萃取劑的方法不止可以應(yīng)用到這四種有機(jī)萃取劑
種類的試劑，對(duì)其它外觀區(qū)別較小，萃取反應(yīng)后會(huì)產(chǎn)生不同狀態(tài)變化的不 同類型的有機(jī)萃取劑進(jìn)行區(qū)分。
以上對(duì)本發(fā)明所提供的試劑及使用該試劑區(qū)分有機(jī)萃取劑P204、 HR、 N235和TBP的方法進(jìn)行了詳細(xì)介紹。本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)本發(fā)明的原 理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說(shuō)明只是用于幫助理解本發(fā)明的 方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在 不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些 改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
,配制出另外
8
權(quán)利要求
1、一種試劑，其特征在于，包括以下成分Co2+20g/L～36g/L，Cu2+4g/L～9g/L；陰離子為SO42-；所述試劑的pH≤3。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的試劑，其特征在于，所述0)2+的濃度為25g/L~ 32g/L。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的試劑，其特征在于，所述Cu"的濃度為5g/L~ 8g/L。
4、 使用權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的試劑區(qū)分有機(jī)萃取劑P204、 HR、 N235和TBP的方法，其特征在于，包括1 )將所述試劑加入有機(jī)萃取劑中，混合均勻；2)靜置后觀察有機(jī)相的顏色，根據(jù)不同的顏色來(lái)區(qū)分有機(jī)萃取劑P204、 HR、 N235和TBP。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中根據(jù)不同的顏色來(lái)區(qū)分有機(jī)萃取劑P204、 HR、 N235和TBP具體為有機(jī)相的顏色為深藍(lán)色，則所述有機(jī)萃取劑為P204。
6、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中根據(jù)不同的顏色來(lái)區(qū)分有機(jī)萃取劑P204、 HR、 N235和TBP具體為有機(jī)相的顏色為深綠色，則所述有才幾萃取劑為HR。
7、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中根據(jù)不同的顏色來(lái)區(qū)分有機(jī)萃取劑P204、 HR、 N235和TBP具體為有機(jī)相的顏色為乳白色，則所述有才幾萃取劑為N235。
8、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中根據(jù)不同的顏色來(lái)區(qū)分有機(jī)萃取劑P204、 HR、 N235和TBP具體為有機(jī)相的顏色為無(wú)色，則所述有機(jī)萃取劑為T(mén)BP。
9、 根據(jù)權(quán)利要求4至8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述試劑與有機(jī)萃取劑體積相等。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種試劑，包括以下成分Co²⁺20g/L～36g/L，Cu²⁺4g/L～9g/L；陰離子為SO₄^2-；所述試劑的pH≤3。使用該試劑區(qū)分有機(jī)萃取劑P204、HR、N235和TBP的方法包括將所述試劑加入有機(jī)萃取劑中，混合均勻；靜置后觀察有機(jī)相的顏色，根據(jù)反應(yīng)后不同的顏色來(lái)區(qū)分有機(jī)萃取劑P204、HR、N235和TBP。使用本發(fā)明提供的試劑對(duì)冶金中常用的有機(jī)萃取劑P204、HR、N235和TBP進(jìn)行區(qū)分，方法簡(jiǎn)單、快速且準(zhǔn)確。
文檔編號(hào)G01N21/77GK101666756SQ20091016817
公開(kāi)日2010年3月10日 申請(qǐng)日期2009年9月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月1日
發(fā)明者李正根, 李維鑒 申請(qǐng)人:株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司