專利名稱：一種對(duì)卷煙模擬燃燒產(chǎn)物的離線分析方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種煙草化學(xué)成分檢測(cè)方法和裝置，具體講是涉及一種對(duì)巻煙模擬
燃燒產(chǎn)物的離線分析方法及裝置。
背景技術(shù)：
巻煙的燃燒過(guò)程是一個(gè)非常復(fù)雜的物理和化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，煙支的燃燒會(huì)產(chǎn)生化 學(xué)成分這些成分中有些是蒸餾揮發(fā)出來(lái)的，有些是經(jīng)過(guò)燃燒分解產(chǎn)生的，還有一些是發(fā) 生化學(xué)反應(yīng)而生成的。 在現(xiàn)有技術(shù)中， 一般采用采用熱裂解儀和熱重分析儀來(lái)模擬煙支燃燒過(guò)程，進(jìn) 而了解致香成分與有害化學(xué)成分的前體物。熱裂解儀分析煙草的高溫裂解行為，具有升 溫速度快，裂解氣氛只能是惰性氣態(tài)，樣品用量小等特點(diǎn)；熱重分析儀分析煙草隨溫度 變化的熱化學(xué)行為，具有升溫速度慢，裂解氣氛(惰性、氧化氣氛)可選擇，樣品用量 大等特點(diǎn)，和GC/MS聯(lián)用可以分析熱失重產(chǎn)生裂解產(chǎn)物(楊柳，繆明明，吳億勤，向能 軍，中國(guó)煙草學(xué)報(bào)，2008年第4期，TGA和Py-GC/MS研究琥珀酸單薄荷酯的熱失重和
熱裂解行為;i。 但現(xiàn)有技術(shù)存在一定的缺陷采用熱裂解儀時(shí)樣品用量較小，而裂解得到的裂 解產(chǎn)物含量很低(數(shù)量級(jí)納克)，通過(guò)熱裂解得到的裂解產(chǎn)物進(jìn)入GC/MS分析，造成定 性和定量不夠準(zhǔn)確；另外，采用熱裂解儀時(shí)熱裂解氣氛只能是惰性氣體，以此模擬煙支 燃燒過(guò)程與實(shí)際煙支燃燒過(guò)程有較大差距。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是針對(duì)針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中所存在的不足之處而提供一種對(duì)巻 煙模擬燃燒產(chǎn)物的離線分析方法及裝置。該分析裝置利用熱重分析儀與GC/MS(氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀)的聯(lián)用對(duì)巻煙模擬燃燒產(chǎn)物進(jìn)行離線分析。
本發(fā)明可通過(guò)下述技術(shù)措施來(lái)實(shí)現(xiàn) 本發(fā)明的離線分析方法是將煙草樣品置于惰性或合成空氣條件下在熱重分析儀 中進(jìn)行程序升溫裂解通過(guò)調(diào)節(jié)載氣成分和流量，使熱裂解符合煙草樣品的實(shí)際燃燒過(guò) 程，熱裂解產(chǎn)物由載氣帶入捕集吸附管，吸附管經(jīng)熱脫附后進(jìn)入GC/MS分析。有利于對(duì) 不同溫度下裂解產(chǎn)物捕集和GC/MS分析。 本發(fā)明中所述惰性或合成空氣為氮?dú)饣虻⒀鹾铣蓺狻?本發(fā)明的離線分析裝置包括氣體流量計(jì)、熱重分析儀、捕集吸附管、熱脫附儀 和GC/MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；所述氣體流量計(jì)的進(jìn)氣口端通過(guò)管路分別與氮、氧氣 源相連，其出氣口端與所述熱重分析儀相連；在熱重分析儀上設(shè)置有與所述捕集吸附管 相結(jié)合的連接管口；所述熱脫附儀上設(shè)置有用于連接捕集吸附管的接口裝置，且所述熱 脫附儀通過(guò)可控溫傳輸管線與GC/MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀相連接。 本發(fā)明中的溫控傳輸管線為公知技術(shù)，其中心為石英毛細(xì)傳輸管，毛細(xì)傳輸管外部包有加熱絲和熱電偶，外層為石棉保溫層，其溫度由熱電偶和加熱控制器控制。
本發(fā)明中的熱重分析儀采用耐池STA409PC熱重分析儀；氣相色譜、質(zhì)譜聯(lián)用 裝置GC/MS為Agilent 6890-5975GC/MS。
本發(fā)明的有益效果如下 由于本發(fā)明采用了熱重分析儀和捕集吸附管相連接，這也就保證了煙草樣品在 不同溫度段熱失重產(chǎn)生的氣體通過(guò)捕集吸附管被捕集；加之采用熱脫附儀和GC/MS相連 接，使捕集的裂解產(chǎn)物經(jīng)過(guò)熱脫附儀脫附后進(jìn)入GC/MS分析，并通過(guò)GC/MS對(duì)煙草中揮 發(fā)性和半揮發(fā)性化合物以及高溫裂解產(chǎn)物進(jìn)行快速分析。這就使得本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相 比可有效解決現(xiàn)有技術(shù)中需要先進(jìn)行熱重分析，再進(jìn)行熱裂解-GC/MS分析的的方法 所存在的定性和定量不夠準(zhǔn)確、模擬煙支燃燒過(guò)程與實(shí)際煙支燃燒過(guò)程有較大差距的不 足之處。


圖1為本發(fā)明熱重分析儀與GC/MS聯(lián)用方法的儀器連接示意圖。 圖中序號(hào)l是氣體流量計(jì)，2是熱重分析儀TG， 3是捕集吸附管，4是熱脫附
儀，5是可控溫傳輸管線，6是GC/MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。 圖2為本發(fā)明熱重分析儀與GC/MS聯(lián)用方法的操作流程方框圖。 圖3、圖4為實(shí)施例1的裂解產(chǎn)物分析圖。 圖5、圖6為實(shí)施例2的裂解產(chǎn)物分析圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明以下將結(jié)合實(shí)施例(附圖)作進(jìn)一步描述 如圖2所示，本發(fā)明的離線分析方所述方法是將煙草樣品置于氮?dú)饣虻?、氧?成氣條件下在熱重分析儀中進(jìn)行程序升溫裂解，通過(guò)調(diào)節(jié)載氣成分和流量，使熱裂解符 合煙草樣品的實(shí)際燃燒過(guò)程，熱裂解產(chǎn)物由載氣帶入捕集吸附管，吸附管經(jīng)熱脫附后進(jìn) 入GC/MS分析。有利于對(duì)不同溫度下裂解產(chǎn)物捕集和GC/MS分析。
具體步驟如下 稱取10 50mg將巻煙煙絲粉碎過(guò)40目篩的煙末樣品，放入熱重分析儀的坩堝 中，設(shè)置熱重分析儀上置樣品升溫程序(室溫至90(TC)，調(diào)節(jié)載氣流量(氮?dú)?0 35mL/ min，氧氣0 15mL/min)，安裝好捕集吸附管，開(kāi)始升溫；設(shè)計(jì)不同溫度段進(jìn)行取樣(如 室溫 20(TC、 200 50(TC和500 900°C )，當(dāng)取樣完成后取下吸附管并轉(zhuǎn)移到熱脫附 儀上，設(shè)置升溫脫附速率(速率范圍5 40°C /min)，進(jìn)行熱脫附；GC/MS進(jìn)行分析。
GC/MS的測(cè)定條件 進(jìn)樣口溫度280°C ;電離方式EI ;離子源溫度230 °C ;傳輸線溫 度280°C;分流比40 : 1;載氣氦氣，恒流流速1.2mL/min ;色譜柱 60mX0.25mmX0.32iim非極性彈性石英毛細(xì)管柱；程序升溫初始溫度15(TC，升溫速 率l(TC /min至280°C ，保持30min。 如圖1所示，本發(fā)明的離線分析裝置包括氣體流量計(jì)l、熱重分析儀TG2、捕集 吸附管3、熱脫附儀4和GC/MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀6 ;所述氣體流量計(jì)1的進(jìn)氣口端
4通過(guò)管路分別與氮、氧氣源相連，其出氣口端與所述熱重分析儀2相連；在熱重分析儀2 上設(shè)置有與所述捕集吸附管3相結(jié)合的連接管口；所述熱脫附儀4上設(shè)置有用于連接捕集 吸附管的接口裝置，且所述熱脫附儀通過(guò)可控溫傳輸管線5與GC/MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián) 用儀6相連接。
實(shí)施例1 稱取50mg將巻煙煙絲粉碎過(guò)40目篩的煙末樣品，放入熱重分析儀的坩堝中， 設(shè)置熱重分析儀上樣品升溫速率20°C /min(室溫至900°C )，調(diào)節(jié)載氣流量(氮?dú)?0mL/ min，氧氣10mL/min)，安裝好捕集吸附管，開(kāi)始升溫(升溫速率20°C/min);在室溫至 90(TC進(jìn)行樣品采集，取樣完成后取下吸附管并轉(zhuǎn)移到熱脫附儀上，設(shè)置升溫脫附速率 (速率范圍30°C /min)，進(jìn)行熱脫附；采用GC/MS進(jìn)行分析。 從圖3、圖4可以看出，通過(guò)該發(fā)明裝置對(duì)巻煙進(jìn)行模擬燃燒實(shí)驗(yàn)，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì) 巻煙裂解產(chǎn)物全部吸附、經(jīng)過(guò)熱脫附后，用GC-MS對(duì)裂解產(chǎn)物進(jìn)行分析。
實(shí)施例2 稱取20mg將巻煙煙絲粉碎過(guò)40目篩的煙末樣品，放入熱重分析儀的坩堝中， 設(shè)置熱重分析儀上置樣品升溫程序(室溫至gO(TC)，調(diào)節(jié)載氣流量(氮?dú)?5mL/min，氧 氣5mL/min)，安裝好捕集吸附管，開(kāi)始升溫(升溫速率20°C/min);分三個(gè)溫度段進(jìn)行裂 解產(chǎn)物收集(室溫 300°C、 300 60(TC和600 900°C )，取下吸附管并轉(zhuǎn)移到熱脫附 儀上，設(shè)置升溫脫附速率(速率范圍3(TC/min)，進(jìn)行熱脫附；采用GC/MS進(jìn)行分析。
從圖5、圖6可以看出，通過(guò)該發(fā)明裝置對(duì)巻煙進(jìn)行模擬燃燒實(shí)驗(yàn)，能夠?qū)崿F(xiàn)不 同溫度段巻煙裂解產(chǎn)物的吸附、經(jīng)過(guò)熱脫附后，用GC-MS對(duì)裂解產(chǎn)物進(jìn)行分析。
權(quán)利要求
一種對(duì)卷煙模擬燃燒產(chǎn)物的離線分析方法，其特征在于所述方法是將煙草樣品置于惰性或合成空氣條件下在熱重分析儀中進(jìn)行程序升溫裂解，通過(guò)調(diào)節(jié)載氣成分和流量，使熱裂解符合煙草樣品的實(shí)際燃燒過(guò)程，熱裂解產(chǎn)物由載氣帶入捕集吸附管，吸附管經(jīng)熱脫附后進(jìn)入GC/MS分析。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于所述惰性或合成空氣為氮?dú)饣虻?、氧合成氣?br> 3. —種用于權(quán)利要求1所述方法的裝置，其特征在于該裝置包括氣體流量計(jì)、熱重分析儀、捕集吸附管、熱脫附儀和GC/MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；所述氣體流量計(jì)的進(jìn)氣口端通過(guò)管路分別與氮、氧氣源相連，其出氣口端與所述熱重分析儀相連；在熱重分析儀上設(shè)置有與所述捕集吸附管相結(jié)合的連接管口；所述熱脫附儀內(nèi)設(shè)置有安裝捕集吸附管的工位，且所述熱脫附儀通過(guò)可控溫傳輸管線與GC/MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀相連接。
全文摘要
一種對(duì)卷煙模擬燃燒產(chǎn)物的離線分析方法及裝置，該方法是將煙草樣品置于惰性或合成空氣條件下在熱重分析儀中進(jìn)行程序升溫裂解，通過(guò)調(diào)節(jié)載氣成分和流量，使熱裂解符合煙草樣品的實(shí)際燃燒過(guò)程，熱裂解產(chǎn)物由載氣帶入捕集吸附管，吸附管經(jīng)熱脫附后進(jìn)入GC/MS分析。所述置包括氣體流量計(jì)、熱重分析儀、捕集吸附管、熱脫附儀和GC/MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；所述氣體流量計(jì)的進(jìn)氣口端通過(guò)管路分別與氮、氧氣源相連，其出氣口端與所述熱重分析儀相連；在熱重分析儀上設(shè)置有與所述捕集吸附管相結(jié)合的連接管口；所述熱脫附儀內(nèi)設(shè)置有安裝捕集吸附管的工位，且所述熱脫附儀通過(guò)可控溫傳輸管線與GC/MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀相連接。
文檔編號(hào)G01N30/00GK101692032SQ20091017248
公開(kāi)日2010年4月7日 申請(qǐng)日期2009年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月19日
發(fā)明者劉紹鋒, 張曉兵, 彭斌, 王洪波, 胡斌, 謝復(fù)煒, 趙閣, 郭軍偉, 郭吉兆, 顏權(quán)平 申請(qǐng)人:中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院