專利名稱:萃取光度法測(cè)定微量鎘的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種萃取光度法測(cè)定微量鎘,具體是一種微量鎘測(cè)定的新方法。
背景技術(shù):
鎘是一種有毒重金屬,可以在人體,動(dòng)物體中累積,鎘進(jìn)入體內(nèi)后往往置換鋅酶中的鋅,使鋅酶的活性大受影響,從而影響了正常代謝機(jī)能。而且有致變、致畸、致癌作用,怎樣測(cè)定水中微量的鎘,具有較為重大的意義。 近年來微量鎘的光度分析研究取得了較大進(jìn)展,各類靈敏度較高的新試劑都有出現(xiàn),各類試劑的選擇性都有提高,但費(fèi)用較高。在現(xiàn)有技術(shù)中,如水質(zhì)中重金屬微量鎘的測(cè)定中,分別采用原子吸收分光光度法和分光光度法。其中原子吸收分光光度法涉及大型化器,價(jià)格昂貴。分光光度法測(cè)微量鎘,對(duì)某些復(fù)雜基體存在下,微量鎘的測(cè)定的準(zhǔn)確度受到影響。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能夠克服上述現(xiàn)有技術(shù)弊端,且具有高靈敏度,高選擇性、操作簡便、快速、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確而且廉價(jià)的測(cè)定微量鎘的方法。 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是采用Tween80表面活性劑、(NH》^(VH20形成液固體系,研究鎘在該體系中的分配行為進(jìn)行分離提取,用分光光度法測(cè)微量鎘的含量。具體步驟 在125mL的分液漏斗中,依次加入1. OmL 10%的硫脲,1. OmL 2%的鹽酸羥胺,20%的抗壞血酸1. 0mL,50X的酒石酸1. 0mL,2. OmL 30%的碘化鉀,3. 0mL4. 5mol/L硫酸溶液,濃度為0. 24%的結(jié)晶紫溶液1. OmL, 一定量的金屬離子,30%的Tween80溶液10mL,每次都要搖勻,并用水稀至25mL毫升,搖勻,再加入硫酸銨固體6克,振蕩5分鐘后,靜置。待兩相分層清晰后,把下層水相放入另一比色管中,然后將上層Tween80相放入一 50mL比色管中,用水定容至刻度。同時(shí)取另一分液漏斗不加金屬離子,按照上述操作步驟,得試劑空白萃取液,以其為參比,用lcm比色皿,于600nm處測(cè)定配合物的吸光度,然后從工作曲線上查出相應(yīng)的鎘量。 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的進(jìn)一步描寫 本方法的原理是利用鎘與碘的配陰離子[Cdl4]2—與CV+陽離子染料在酸性介質(zhì)中發(fā)生締合反應(yīng)生成締合物,在Tween80固相中被萃取,試劑空白作參比,締合物吸收峰波長為600nm。而且在大量鋅基體存在下對(duì)微量鎘測(cè)定,計(jì)算出表觀摩爾吸光系數(shù)為2. 66Xl()SL.mor1 cm—、靈敏度較高;鎘含量在0 10 y g/50mL范圍內(nèi)符合比耳定律,線性關(guān)系非常好,相關(guān)系數(shù)為O. 9957。由于Tween80有較好的乳化劑的性能,使大量的鎘的締合物進(jìn)入高聚物有機(jī)相中,由此可以看出,采用Tween80表面活性劑、(NH4)2S04、 H20形成液固體系,測(cè)定微量鎘的方法具有高靈敏度,高選擇性、儀器操作簡便、快速、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確而且試劑廉價(jià)已得等優(yōu)點(diǎn)。
權(quán)利要求
萃取光度法測(cè)定微量鎘的方法,其特征在于,在某些復(fù)雜基體存在下運(yùn)用液固萃取體系分離測(cè)定微量的鎘和測(cè)定微量鎘的高靈敏度。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取光度法測(cè)定微量鎘的方法,其特征還在于可以確定測(cè)定微量鎘的最佳顯色條件。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取光度法測(cè)定微量鎘的方法,其特征還在于運(yùn)用Tween80-(NH4)2S04-H20體系萃取分離鎘,該體系對(duì)鎘的平均萃取率為98%以上。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的萃取光度法測(cè)定微量鎘的方法,其特征是,在某些復(fù)雜基體存在下,采用Tween80表面活性劑、(NH4) 2S04、H20形成液固體系,測(cè)微量鎘的含量,測(cè)定濃度的線性范圍為鎘含量在O lOii g/50mL,相關(guān)系數(shù)r = 0. 9967。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種萃取光度法測(cè)定微量鎘,具體是一種測(cè)定微量鎘的新方法,在大量鋅基體存在下,運(yùn)用液固萃取體系Tween80-(NH4)2SO4-H2O體系萃取分離測(cè)定微量的鎘。試劑空白作參比,締合物吸收峰波長為600nm,計(jì)算出表觀摩爾吸光系數(shù)為2.66×105L·mol-1·cm-1,靈敏度較高;鎘含量在0~10μg/50mL范圍內(nèi)符合比耳定律,線性關(guān)系非常好,相關(guān)系數(shù)為0.9957。采用Tween80表面活性劑、(NH4)2SO4、H2O形成液固體系,測(cè)定微量鎘的方法具有高靈敏度,高選擇性、儀器操作簡便、快速、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確而且試劑廉價(jià)易得等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/78GK101706438SQ20091019134
公開日2010年5月12日 申請(qǐng)日期2009年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月6日
發(fā)明者劉閣, 陳彬 申請(qǐng)人:重慶工商大學(xué)