專利名稱：動(dòng)態(tài)偏振光散射顆粒測量裝置及測量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米顆粒粒徑測量裝置，特別涉及一種在中高濃度下直接測量納
米顆粒粒徑的裝置及方法。
背景技術(shù)：
動(dòng)態(tài)光散射(Dynamic Light Scattering, DLS)技術(shù)是探測質(zhì)點(diǎn)運(yùn)動(dòng)性質(zhì)的重要 手段，其主要應(yīng)用是能快速準(zhǔn)確地測定溶液中大分子或顆粒的平移擴(kuò)散系數(shù)，從而得知其 大小或流體力學(xué)半徑。目前DLS技術(shù)已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、航天、環(huán)境、化工等領(lǐng)域的納 米顆粒粒度測量，并成為稀溶液內(nèi)超細(xì)顆粒表征的標(biāo)準(zhǔn)手段。 但是由于設(shè)計(jì)原理的限制，目前的DLS法只適用于稀溶液范圍內(nèi)的測量，當(dāng)測量 中高濃度顆粒時(shí)多依賴于抽樣稀釋，以避免顆粒間多重散射效應(yīng)。但這也可能造成樣品組 成發(fā)生變化，信噪比降低，易受外界環(huán)境因素的干擾(如灰塵，光線)等問題，限制了其在在 線實(shí)時(shí)測量方面的進(jìn)一步推廣應(yīng)用。因而，近年來該領(lǐng)域的研究主要集中在如何解決動(dòng)態(tài) 光散射技術(shù)無法直接測量中高濃度下顆粒粒徑的難題，目前的方法中最具代表性的有互相 關(guān)光譜法和擴(kuò)散波譜法。但前者由于對裝置的精度要求過高，使其只能在實(shí)驗(yàn)室條件下使 用；而后者的算法也過于復(fù)雜，且只適用于超高濃度溶液的顆粒粒度測量，因此仍處于實(shí)驗(yàn) 研究階段。此外，還有其他方法如散射斑分析、消光脈動(dòng)法、超聲衰減法，以及低相干測量 法等，但在具體實(shí)現(xiàn)上還存在個(gè)別技術(shù)難點(diǎn)，成本相對也較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是針對現(xiàn)有測量中高濃度顆粒存在困難的問題，提出了一種動(dòng)態(tài)偏振光散 射顆粒測量裝置及測量方法，用于解決測量體積百分比濃度為0. 1% 10%，粒徑為10 lOOOnm之間的顆粒粒徑的技術(shù)問題。 本發(fā)明的技術(shù)方案為一種動(dòng)態(tài)偏振光散射顆粒測量裝置，包括樣品池還包括激
光器、起偏器、二分之一波片、透鏡、孔徑光闌、檢偏器、光電倍增管、數(shù)字相關(guān)器、微機(jī)，激光
器發(fā)射出的激光依次進(jìn)入起偏器、二分之一波片、透鏡組成的入射光路，由透鏡聚焦輸出的
光照射在樣品池內(nèi)的顆粒樣品上，被激光束照射的樣品顆粒產(chǎn)生的垂直于入射激光方向的
散射光依次進(jìn)入孔徑光闌、檢偏器、孔徑光闌組成接收光路，最后進(jìn)入光電倍增管將光信號
轉(zhuǎn)換成電信號輸出進(jìn)入數(shù)字相關(guān)器進(jìn)行計(jì)數(shù)，最后數(shù)據(jù)送入微機(jī)內(nèi)處理。 —種動(dòng)態(tài)偏振光散射顆粒測量方法，包括動(dòng)態(tài)偏振光散射顆粒測量裝置，其特征
在于，方法包括如下步驟 1)用激光器作為光源，通過起偏器和二分之一波片，由透鏡聚焦到盛有顆粒的樣 品池內(nèi)； 2)用光電倍增管作為光探測器以90度的散射角連續(xù)測量散射光信號； 3)光電探測器將測得的光信號轉(zhuǎn)換成TTL脈沖電壓信號，該脈沖信號的頻率變化
反映散射光的光強(qiáng)波動(dòng)；數(shù)字相關(guān)器根據(jù)脈沖信號計(jì)算出自相關(guān)函數(shù)，其表達(dá)式為G( t )
3=l+e鄧(-2r O式中，r為Rayleigh線寬，它和描述布朗運(yùn)動(dòng)強(qiáng)度的平移擴(kuò)散系數(shù)DT以
及散射矢量q有如下關(guān)系式
A: 71 r = DTq2 =^^"，其中kB為Boltzman常數(shù)；T為絕對溫度；n為溶液粘度；d 為顆粒直徑，計(jì)算自相關(guān)函數(shù)送入微機(jī)； 4)微機(jī)根據(jù)步驟所計(jì)算的自相關(guān)函數(shù)求得顆粒的粒徑。 本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明動(dòng)態(tài)偏振光散射顆粒測量裝置及測量方法，提高 可測樣品的濃度，測量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡單，應(yīng)用性強(qiáng)，且后期維護(hù)方便成本低。


圖1為本發(fā)明動(dòng)態(tài)偏振光散射顆粒測量原理框圖。
具體實(shí)施例方式
如圖1所示動(dòng)態(tài)偏振光散射顆粒測量原理框圖，本發(fā)明的基于動(dòng)態(tài)偏振光散射的 中高濃度顆粒測量裝置，包括激光器1 ，起偏器2， 二分之一波片3，透鏡4，樣品池5，孔徑光 闌6 、 8 ，檢偏器7 ，光電倍增管9 ，數(shù)字相關(guān)器10 ，微機(jī)11 。 激光器1發(fā)射出的光依次進(jìn)入起偏器2、二分之一波片3、透鏡4組成的入射光路。 其中起偏器2用于提高激光的偏振度，以保證入射光為高度線偏振光。二分之一波片3用 于改變?nèi)肷涔獾钠穹较?，這里的偏振方向?yàn)榇怪庇谏⑸涿?即水平面)。透鏡4用于將入 射激光聚焦于樣品池5中樣品溶液內(nèi)一點(diǎn)。 被激光束照射的樣品池5內(nèi)的顆粒產(chǎn)生的垂直于入射激光方向的散射光依次經(jīng) 過孔徑光闌6、檢偏器7、孔徑光闌8組成接收光路。接收光路輸出光信號進(jìn)入光電倍增管 9、數(shù)字相關(guān)器10和微機(jī)11組成散射信號的采集和處理單元。光電倍增管9，安裝在90度 散射角的光路上，使散射光依次通過孔徑光闌6、檢偏器7、孔徑光闌8，后進(jìn)入光電倍增管 9。其中孔徑光闌6用于限定散射體體積以提高散射光強(qiáng)并確定相干面積，檢偏器7的偏振 方向?yàn)槠叫杏谌肷涔馄穹较?，用于濾除多重散射光，保證單散射光占主導(dǎo)?？讖焦怅@7用 于限定光電探測器的感光面積以保證其小于等于相干面積。
本發(fā)明的具體測量步驟為 1)用激光器1作為光源，通過起偏器和二分之一波片，由凸透鏡聚焦到盛有顆粒 的樣品池內(nèi)； 2)用光電倍增管作為光探測器9以90度的散射角連續(xù)測量散射光信號；
3)光電探測器9將測得的光信號轉(zhuǎn)換成TTL脈沖電壓信號，該脈沖信號的頻率變 化反映散射光的光強(qiáng)波動(dòng)；數(shù)字相關(guān)器10根據(jù)脈沖信號計(jì)算出自相關(guān)函數(shù)，其表達(dá)式為 G(t) = l+e鄧(-2r t)式中，r為Rayleigh線寬，它和描述布朗運(yùn)動(dòng)強(qiáng)度的平移擴(kuò)散系 數(shù)DT以及散射矢量q有如下關(guān)系式
r = DTq2 A'-7^"7 其中kB為Boltzman常數(shù)；T為絕對溫度；n為溶液粘度；d為顆粒直徑。計(jì)算自相關(guān)函數(shù)送入計(jì)算機(jī)15 ; 4)微機(jī)11根據(jù)所計(jì)算的自相關(guān)函數(shù)求得顆粒的粒徑。 實(shí)例采用數(shù)字相關(guān)器運(yùn)算所得到的光強(qiáng)自相關(guān)曲線，其指數(shù)衰減規(guī)律為 ln[G")] = -1693 t ，根據(jù)數(shù)字相關(guān)器14對光電倍增管輸出的脈沖信號通過表達(dá)式為<formula>formula see original document page 5</formula>可以得到衰減線寬為r = 846s—、試驗(yàn)采用的氦氖激光波長為A。二632.8nm，水的折射率為m二1.33，散射角為180
度，根據(jù)散射矢量q的計(jì)算公式<formula>formula see original document page 5</formula>可以得到散射矢量q = 2. 64X 105cm—、 根據(jù)衰減線寬r和描述布朗運(yùn)動(dòng)強(qiáng)度的平移擴(kuò)散系數(shù)DT以及散射矢量q的關(guān)系 式r = DTq2，可以求得平移擴(kuò)散系數(shù)DT為3. 2X10—8cm2 s—、 實(shí)驗(yàn)室溫度為25 °C，水的粘度系數(shù)n為0. 00943dyn s cm—2，根據(jù)
Stokes-Einstein公式<formula>formula see original document page 5</formula>得到顆粒粒徑d = 145nm。
權(quán)利要求
一種動(dòng)態(tài)偏振光散射顆粒測量裝置，包括樣品池(5)，其特征在于，還包括激光器(1)、起偏器(2)、二分之一波片(3)、透鏡(4)、孔徑光闌(6、8)、檢偏器(7)、光電倍增管(9)、數(shù)字相關(guān)器(10)、微機(jī)(11)，激光器(1)發(fā)射出的激光依次進(jìn)入起偏器(2)、二分之一波片(3)、透鏡4組成的入射光路，由透鏡(4)聚焦輸出的光照射在樣品池(5)內(nèi)的顆粒樣品上，被激光束照射的樣品顆粒產(chǎn)生的垂直于入射激光方向的散射光依次進(jìn)入孔徑光闌(6)、檢偏器(7)、孔徑光闌(8)組成接收光路，最后進(jìn)入光電倍增管(9)將光信號轉(zhuǎn)換成電信號輸出進(jìn)入數(shù)字相關(guān)器(10)進(jìn)行計(jì)數(shù)，最后數(shù)據(jù)送入微機(jī)(11)內(nèi)處理。
2. —種動(dòng)態(tài)偏振光散射顆粒測量方法，包括動(dòng)態(tài)偏振光散射顆粒測量裝置，其特征在 于，方法包括如下步驟1) 用激光器(1)作為光源，通過起偏器(2)和二分之一波片(3)，由透鏡(4)聚焦到盛 有顆粒的樣品池(5)內(nèi)；2) 用光電倍增管(9)作為光探測器以90度的散射角連續(xù)測量散射光信號；3) 光電探測器將測得的光信號轉(zhuǎn)換成TTL脈沖電壓信號，該脈沖信號的頻率變化反映 散射光的光強(qiáng)波動(dòng)；數(shù)字相關(guān)器(10)根據(jù)脈沖信號計(jì)算出自相關(guān)函數(shù)，其表達(dá)式為G( t ) =l+e鄧(-2r O式中，r為Rayleigh線寬，它和描述布朗運(yùn)動(dòng)強(qiáng)度的平移擴(kuò)散系數(shù)DT以it 71及散射矢量q有如下關(guān)系式r = DTq2 ;"r ，其中kB為Boltzman常數(shù)；T為絕對溫度；n為溶液粘度；d為顆粒直徑，計(jì)算自相關(guān)函數(shù)送入微機(jī)(11);4) 微機(jī)(11)根據(jù)步驟(3)所計(jì)算的自相關(guān)函數(shù)求得顆粒的粒徑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種動(dòng)態(tài)偏振光散射顆粒測量裝置及測量方法，激光器發(fā)射出的激光依次進(jìn)入起偏器、二分之一波片、透鏡組成的入射光路，由透鏡聚焦輸出的光照射在樣品池內(nèi)的顆粒樣品上，被激光束照射的樣品顆粒產(chǎn)生的垂直于入射激光方向的散射光依次進(jìn)入孔徑光闌、檢偏器、孔徑光闌組成接收光路，最后進(jìn)入光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)換成電信號輸出進(jìn)入數(shù)字相關(guān)器進(jìn)行計(jì)數(shù)，最后數(shù)據(jù)送入微機(jī)內(nèi)處理。提高可測樣品的濃度，測量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡單，應(yīng)用性強(qiáng)，且后期維護(hù)方便成本低。
文檔編號G01N15/02GK101699265SQ20091019777
公開日2010年4月28日 申請日期2009年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月28日
發(fā)明者戴曙光, 楊暉, 鄭剛 申請人:上海理工大學(xué)