專利名稱：大型聚合釜反應過程中液位實時監(jiān)控方法和設備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種大型聚合釜反應過程中液位實時監(jiān)控方法和設備，屬于化工生產(chǎn)
中檢測監(jiān)控技術領域。
背景技術：
隨著生產(chǎn)中單套裝置產(chǎn)能的增加，目前聚合反應所使用的聚合釜越來越大。以四 氟乙烯聚合生產(chǎn)聚四氟乙烯為例，國內(nèi)已開發(fā)出8m3的大型聚合釜，國外甚至出現(xiàn)了十幾個 立方的超大聚合釜。大型聚合釜的安全性是裝備設計和運行中必須解決的重要課題，如何 在聚合反應過程中在線監(jiān)測各項物料參數(shù)，對聚合反應的安全進行十分重要。聚合反應一 般是放熱反應，通過反應釜的冷卻夾套給體系移熱，使反應在一定的溫度下進行。反應釜內(nèi) 通常會加裝有擋板，提高混合效果，加快傳質傳熱，消除反應過程中產(chǎn)生的"熱點"，防止爆 聚發(fā)生。對這些大型聚合釜來說，實時監(jiān)控反應釜內(nèi)的液位，到目前為止還是一個很棘手的 問題，尤其對一些特殊危險聚合過程更是如此。以四氟乙烯懸浮聚合為例，生成的聚四氟乙 烯懸浮在水相中，當懸浮物料液位高于聚合釜內(nèi)的擋板后，物料上表面的更新速度將急劇 下降，此時很容易形成"熱點"，由于得不到冷卻，極易引發(fā)爆聚。而且液位過高時，強烈攪拌 的情況下容易將物料甩向得不到冷卻的釜頂區(qū)域，造成釜內(nèi)溫度不均勻，產(chǎn)品質量不穩(wěn)定。 因此，聚合過程中液位的在線監(jiān)控顯得十分關鍵。 由于聚合體系的特殊性，常用的液位計如超聲波液位計、磁翻板液位計、差壓液位 計等都不適合用于反應過程中液位的監(jiān)測。專利CN200680038984以安裝在反應器外部的 電磁輻射發(fā)射器和檢測器作為液位的測量裝置，但其設備復雜繁瑣，且對于聚合體系的適 應性方面還有待進一步檢驗。如果采用電子秤重技術通過對整個反應釜重量的變化來反映 釜內(nèi)液位高低(CN200610039004)，由于攪拌電機在反應過程中強烈振動且聚合釜連接管口 很多，準確性方面很難得到保障。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種大型聚合釜反應過程中液位實時監(jiān)控方 法和設備。 —種大型聚合釜反應過程中的液位實時監(jiān)控方法，具體方法如下
1、一種大型聚合釜反應過程中液位實時監(jiān)控方法，液位實時監(jiān)控方法如下
1)在反應開始前，向聚合釜中加入壓力為1 50bar的惰性氣體和占聚合釜體積 30 70%的水； 2)聚合反應開始，在聚合反應過程中打開取樣閥；向分析儀通入采樣樣品氣，連 續(xù)對聚合釜內(nèi)氣體進行分析，采樣樣品氣流量為< 500NL/h ; 3)步驟2)采集的采樣樣品氣通過分析儀，對反應過程中聚合釜內(nèi)惰性氣體的壓 力和聚合釜內(nèi)的總壓力進行實時壓力監(jiān)控，并對聚合釜內(nèi)惰性氣體的溫度和聚合釜內(nèi)的總 溫度進行實時溫度監(jiān)控，同時在線分析出聚合釜氣相中惰性氣體的體積百分含量；
4)通過惰性氣體在反應過程中的壓力變化，結合聚合釜內(nèi)總壓力的變化，計算得 到聚合釜內(nèi)物料體積； 5)通過物料體積計算出聚合釜內(nèi)液位高低。
步驟1)中所述的惰性氣體包含以下一種氣體或多種氣體混合物氮氣、氦氣、氖
氣、氬氣、氪氣、氙氣、二氧化碳、全氟甲烷、全氟乙烷。 步驟2)中所述的采樣樣品氣的優(yōu)選氣流量< 50NL/h。 步驟4)和步驟5)中所述的計算由DCS控制系統(tǒng)自動完成。 —種用于權利要求1所述監(jiān)控方法的大型聚合釜反應過程中液位實時監(jiān)控設備，
包括聚合釜、取樣閥、加熱器、流量計、調(diào)節(jié)閥和分析儀，聚合釜、取樣閥、加熱器、流量計、調(diào)
節(jié)閥和分析儀通過通氣管道依次連接；加熱器與分析儀之間設有溫度指示報警器和溫度控
制器，加熱器與分析儀、溫度指示報警器、溫度控制器之間通過信號線連接。 所述的聚合釜上設有壓力表和溫度計。 所述的通氣管道上設有流量指示報警器。 所述的分析儀是氣相色譜儀。 聚合釜內(nèi)物料體積的計算公式如下
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乂0 r&廠x惰？ 其中，V 4t為t時刻聚合釜內(nèi)物料的體積，V^為聚合釜凈體積，Vg，為反應前溶 劑體積，Tt為t時刻聚合釜內(nèi)溫度，T。為反應前聚合釜內(nèi)溫度，P^t為t時刻聚合釜總壓， P^。為反應前聚合釜總壓，x.i為t時刻惰性氣體體積百分含量，x，。為反應前惰性氣體體 積百分含量。 通過物料體計算聚合釜內(nèi)液位高低的方法 物料體積減去下封頭體積，再除以筒體截面積得出筒體內(nèi)液位，筒體液位加封頭 深度得總液位。 加入到惰性氣體不會參與到聚合反應中，在反應條件下也不會發(fā)生相變，且在反 應溶劑中不溶解或溶解度很小。 分析儀從反應開始便連續(xù)工作，樣品氣管路在進分析儀前進行減壓和壓力自調(diào) 節(jié)，分析過程中樣氣流量保持恒定，采集樣氣溫度對分析結果進行溫度校正，并通過加熱器 確保樣氣不發(fā)生凝結，保證惰性氣體分析結果的準確性。 本發(fā)明不采用電子秤重和各種形式的液位計，而是通過分析儀對反應器內(nèi)部的氣 體連續(xù)在線取樣分析，將分析結果進行轉化，從而得到反應器內(nèi)的實時液位。


圖1是本發(fā)明的工藝示意圖。 其中，1、壓力表，2、溫度計，3、加熱器，4、調(diào)節(jié)閥，5、流量指示報警器，6、溫度指示 報警器，7、取樣閥，8、分析儀，9、溫度控制器，10、流量計。
具體實施例方式
以下采用四氟乙烯聚合生產(chǎn)聚四氟乙烯作為實施例說明本發(fā)明，但并不限制本發(fā) 明。 實施例1 :一種大型聚合釜反應過程中液位實時監(jiān)控方法，其特征在于，液位實時 監(jiān)控方法如下 1)在反應開始前，向聚合釜中加入壓力為1 50bar的惰性氣體和占聚合釜體積 30 70%的水； 2)聚合反應開始，在聚合反應過程中打開取樣閥；向分析儀通入采樣樣品氣，連 續(xù)對聚合釜內(nèi)氣體進行分析，采樣樣品氣流量為< 500NL/h ; 3)步驟2)采集的采樣樣品氣通過分析儀，對反應過程中聚合釜內(nèi)惰性氣體的壓 力和聚合釜內(nèi)的總壓力進行實時壓力監(jiān)控，并對聚合釜內(nèi)惰性氣體的溫度和聚合釜內(nèi)的總 溫度進行實時溫度監(jiān)控，同時在線分析出聚合釜氣相中惰性氣體的體積百分含量；
4)通過惰性氣體在反應過程中的壓力變化，結合聚合釜內(nèi)總壓力的變化，計算得 到聚合釜內(nèi)物料體積； 5)通過物料體積計算出聚合釜內(nèi)液位高低。 步驟1)中所述的惰性氣體包含以下一種氣體或多種氣體混合物氮氣、氦氣、氖
氣、氬氣、氪氣、氙氣、二氧化碳、全氟甲烷、全氟乙烷。 步驟2)中所述的采樣樣品氣的優(yōu)選氣流量< 50NL/h。 步驟4)和步驟5)中所述的計算由DCS控制系統(tǒng)自動完成。 —種用于權利要求1所述監(jiān)控方法的大型聚合釜反應過程中液位實時監(jiān)控設備，
包括聚合釜、取樣閥、加熱器、流量計、調(diào)節(jié)閥和分析儀，聚合釜、取樣閥、加熱器、流量計、調(diào)
節(jié)閥和分析儀通過通氣管道依次連接；加熱器與分析儀之間設有溫度指示報警器和溫度控
制器，加熱器與分析儀、溫度指示報警器、溫度控制器之間通過信號線連接。 所述的聚合釜上設有壓力表和溫度計。 所述的通氣管道上設有流量指示報警器。 所述的分析儀是氣相色譜儀。 在一個8m3的聚合反應釜中(聚合釜直徑1800mm，上下為標準橢圓形封頭，封頭 容積0. 83立方)，加入4. 5立方的水，采用氮氣將釜內(nèi)壓力提高至2bar，然后通入四氟乙烯 單體至壓力10bar，打入引發(fā)劑開始反應，并連續(xù)加入四氟乙烯單體，此時聚合釜內(nèi)溫度為 25°C。當反應開始時，分析儀同時工作，采樣氣流速10NL/h，氮氣含量20X。反應2小時 后，聚合溫度上升至8(TC，壓力升高至15bar，分析顯示氮氣含量36.8X。計算得此時反應 釜內(nèi)物料體積約6. 5立方，液位高度2. 7m。
實施例2 : —種大型聚合釜反應過程中的液位實時監(jiān)控方法和設備，監(jiān)控方法和設備與實施 例1相同，所不同的是反應前，加入反應釜的惰性氣體是氦氣。在一個8m3的聚合反應釜 中(聚合釜直徑1800mm，上下為標準橢圓形封頭，封頭容積0. 83立方)，加入4. 5立方的 水，采用氦氣將釜內(nèi)壓力提高至2bar，然后通入四氟乙烯單體至壓力10bar，打入引發(fā)劑開 始反應，并連續(xù)加入四氟乙烯單體，此時聚合釜內(nèi)溫度為25°C。當反應開始時，分析儀同時 工作，采樣氣流速10NL/h，氦氣含量20X。反應1小時后，聚合溫度上升至6(TC，壓力升高至14bar，分析顯示氦氣含量32. 4% 。計算得此時反應釜內(nèi)物料體積約6. 28立方，液位高
度2. 62m。 實施例3 : —種大型聚合釜反應過程中的液位實時監(jiān)控方法和設備，監(jiān)控方法和設備與實施 例1相同，所不同的是反應前，加入反應釜的惰性氣體是氖氣。
實施例4 : —種大型聚合釜反應過程中的液位實時監(jiān)控方法和設備，監(jiān)控方法和設備與實施 例1相同，所不同的是反應前，加入反應釜的惰性氣體是氬氣。
實施例5 : —種大型聚合釜反應過程中的液位實時監(jiān)控方法和設備，監(jiān)控方法和設備與實施 例1相同，所不同的是反應前，加入反應釜的惰性氣體是氪氣。
實施例6 : —種大型聚合釜反應過程中的液位實時監(jiān)控方法，監(jiān)控方法與實施例1相同，所 不同的是反應前，加入反應釜的惰性氣體是氙氣。
實施例7 : —種大型聚合釜反應過程中的液位實時監(jiān)控方法和設備，監(jiān)控方法和設備與實施 例1相同，所不同的是反應前，加入反應釜的惰性氣體是二氧化碳。
實施例8 : —種大型聚合釜反應過程中的液位實時監(jiān)控方法和設備，監(jiān)控方法和設備與實施 例1相同，所不同的是反應前，加入反應釜的惰性氣體是全氟甲烷。
實施例9 : —種大型聚合釜反應過程中的液位實時監(jiān)控方 和設備，監(jiān)控方法和設備與實施 例1相同，所不同的是反應前，加入反應釜的惰性氣體是全氟乙烷。
權利要求
一種大型聚合釜反應過程中液位實時監(jiān)控方法，其特征在于，監(jiān)控方法如下1)在反應開始前，向聚合釜中加入壓力為1～50bar的惰性氣體和占聚合釜體積30～70％的水；2)聚合反應開始，在聚合反應過程中打開取樣閥；向分析儀通入采樣樣品氣，連續(xù)對聚合釜內(nèi)氣體進行分析，采樣樣品氣流量為＜500NL/h；3)步驟2)采集的采樣樣品氣通過分析儀，對反應過程中聚合釜內(nèi)惰性氣體的壓力和聚合釜內(nèi)的總壓力進行實時壓力監(jiān)控，并對聚合釜內(nèi)惰性氣體的溫度和聚合釜內(nèi)的總溫度進行實時溫度監(jiān)控，同時在線分析出聚合釜氣相中惰性氣體的體積百分含量；4)通過惰性氣體在反應過程中的壓力變化，結合聚合釜內(nèi)總壓力的變化，計算得到聚合釜內(nèi)物料體積；5)通過物料體積計算出聚合釜內(nèi)液位高低。
2. 如權利要求1所述的大型聚合釜反應過程中液位實時監(jiān)控方法，其特征在于，步驟1) 中所述的惰性氣體包含以下一種氣體或多種氣體混合物氮氣、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、 氙氣、二氧化碳、全氟甲烷、全氟乙烷。
3. 如權利要求1所述的大型聚合釜反應過程中液位實時監(jiān)控方法，其特征在于，步驟2) 中所述的采樣樣品氣的優(yōu)選氣流量< 50NL/h。
4. 如權利要求1所述的大型聚合釜反應過程中液位實時監(jiān)控方法，其特征在于，步驟 4)和步驟5)中所述的計算由DCS控制系統(tǒng)自動完成。
5. —種用于權利要求1所述監(jiān)控方法的大型聚合釜反應過程中液位實時監(jiān)控設備，其 特征在于，包括聚合釜、取樣閥、加熱器、流量計、調(diào)節(jié)閥和分析儀，聚合釜、取樣閥、加熱器、 流量計、調(diào)節(jié)閥和分析儀通過通氣管道依次連接；加熱器與分析儀之間設有溫度指示報警 器和溫度控制器，加熱器與分析儀、溫度指示報警器、溫度控制器之間通過信號線連接。
6. 如權利要求5所述的大型聚合釜反應過程中液位實時監(jiān)控設備，其特征在于，所述 的聚合釜上設有壓力表和溫度計。
7. 如權利要求5所述的大型聚合釜反應過程中液位實時監(jiān)控設備，其特征在于，所述 的通氣管道上設有流量指示報警器。
8. 如權利要求5所述的大型聚合釜反應過程中液位實時監(jiān)控設備，其特征在于，所述 的分析儀是氣相色譜儀。
全文摘要
大型聚合釜反應過程中液位實時監(jiān)控方法和設備，設備包括聚合釜、取樣閥、加熱器、流量計、調(diào)節(jié)閥和分析儀，聚合釜、取樣閥、加熱器、流量計、調(diào)節(jié)閥和分析儀通過通氣管道依次連接；加熱器與分析儀之間設有溫度指示報警器和溫度控制器，加熱器與分析儀、溫度指示報警器、溫度控制器之間通過信號線連接。通過分析儀對反應器內(nèi)部的氣體連續(xù)在線取樣分析，將分析結果進行轉化，從而得到反應器內(nèi)的實時液位。
文檔編號G01N30/00GK101706304SQ20091022960
公開日2010年5月12日 申請日期2009年10月28日 優(yōu)先權日2009年10月28日
發(fā)明者夏俊, 孟章富 申請人:山東東岳高分子材料有限公司