專利名稱：：一種分析石灰石中碳酸鹽的方法
技術領域：
：—種分析石灰石中碳酸鹽的方法，涉及一種用于檢測石灰石中碳酸鹽含量方法的改進。
背景技術：
：石灰石是重要的工業(yè)原料，在控制石灰石質(zhì)量時常常需要檢測石灰石中碳酸鹽含量。檢測碳酸鹽成分的樣品溶解方法具有以下類型及特點。高溫熔融法加固體熔劑，高溫下熔融石灰石樣品后，可以制備成待測溶液，通過檢測溶液中的鈣、鎂濃度，即可計算出石灰石中碳酸鈣、碳酸鎂含量。主要缺點是這種樣品處理方法，把石灰石中以其它形式存在的鈣、鎂全部按碳酸鈣、碳酸鎂來計算，造成碳酸鈣、碳酸鎂的檢測結(jié)果偏高。無機酸直接溶解法常用鹽酸直接溶解石灰石樣品制備成待測溶液，通過檢測溶液中的鈣、鎂濃度，即可計算出石灰石中碳酸鈣、碳酸鎂含量。這種方法與高溫熔融法有類似的缺點，只不過造成碳酸鈣、碳酸鎂的檢測結(jié)果偏高少一些。其中，專利一種測量石灰石CaC03、MgC03成分的方法(分類號G01N21/79(2006.01)I)即存在這一缺點。有機酸或強酸弱堿鹽直接溶解法有文獻報道用乙酸、三氯化鋁等分別溶解螢石、硅灰石中的碳酸鹽，未見用于溶解石灰石中碳酸鹽的報道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種能有效選擇性、定量溶解石灰石中碳酸鹽、準確檢測石灰石中碳酸鹽含量的分析石灰石中碳酸鹽的方法。本發(fā)明的目是通過以下技術方案實現(xiàn)?！N分析石灰石中碳酸鹽的方法，其特征在于其檢測過程步驟包括采用NH4C1溶液加熱溶解石灰石樣品、過濾、加鹽酸溶液定容、采用EDTA絡合滴定的方法分別測定鈣和鎂，或用原子吸收法測定鎂，以測得的鈣和鎂量換算出碳酸鈣和碳酸鎂含量。本發(fā)明的一種分析石灰石中碳酸鹽的方法，其特征在于石灰石溶樣過程的具體操作步驟為(1)稱取O.25g試樣置于150mL燒杯中，加1.6g4g氯化銨，加熱水至體積約30mL80mL，加熱微沸溶解，體積減小補加熱水；(2)待蒸發(fā)出水蒸氣中無氨昧時，用試紙檢驗pH值為中性，停止溶解；(3)用快速濾紙過濾入250mL容量瓶中，并加入10mL35mL鹽酸，定容；(4)采用EDTA絡合滴定的方法分別測定鈣和鎂，或用原子吸收法測定鎂，以測得的鈣和鎂量計算出石灰石中碳酸鈣、碳酸鎂含量。由于石灰石中物相組成主要有方解石(CaC03)、文石(CaC03)、白云石(CaC0^MgC0》、菱鎂礦(MgC0》、硅酸鹽(鈣、鎂、鐵、鋁、鈉等元素)，還有微量石英、無定形二氧化硅、黃鐵礦、硫酸鈣、磷酸鈣等。無機酸可溶解方解石、文石、白云石、菱鎂礦和部分硅酸鹽等，因此不能選擇無機酸。當選擇氯化銨(NH4C1)時，在適當條件下氯化銨僅與方解石、文石、白云石、菱鎂礦(通稱為碳酸鹽)反應，與其它物相均不反應。選擇強酸弱堿鹽基于的反應機理為先進行水解反應不斷產(chǎn)生H+和弱堿，H+再與碳酸鹽反應進行不斷溶解。主要反應如下^"e廣NH4C1+貼=H++CI—+NH3H20水解反應_^t+恥酸和鹽反應CaC03(MgC03)+2H+=Ca2+(Mg2+)+C02個+H20本發(fā)明的一種分析石灰石中碳酸鹽的方法，石灰石經(jīng)NH4C1溶液溶解處理后，物相組成變?yōu)镃a3Si05、MgSi03、Si(^、Mg3Ca(Si0》2，說明NH4C1能選擇性溶解石灰石中的碳酸鹽，并定量溶出。本發(fā)明的方法可選擇性、定量的溶解石灰石中碳酸鹽的成分，為準確檢測石灰石中碳酸鈣、碳酸鎂的含量提供了可靠的方法。具體實施例方式—種分析石灰石中碳酸鹽的方法，其檢測過程步驟包括采用NH4C1溶液加熱溶解石灰石樣品、過濾、加鹽酸溶液定容、采用EDTA絡合滴定的方法分別測定鈣和鎂(或用原子吸收法測定鎂)，以測得的鈣和鎂量換算出碳酸鈣和碳酸鎂的含量。。具體操作過程的條件和步驟如下l)氯化銨固體鹽酸6mol/L2)石灰石樣品粒度小于74iim3)樣品溶解稱取約O.25g試樣置于150mL燒杯中，加1.6g4g氯化銨，加熱水至體積約30mL80mL，加熱微沸溶解，體積減小補加熱水。待蒸發(fā)出水蒸氣中無氨味時(用試紙檢驗pH值為中性)停止溶解。用快速濾紙過濾入250mL容量瓶中，并加入10mL35mL鹽酸，定容。采用EDTA絡合滴定的方法分別測定鈣和鎂(或用原子吸收法測定鎂)，以測得的鈣和鎂量換算出碳酸鈣和碳酸鎂的含量。具體操作條件的確定的依據(jù)(1)氯化銨加入量確定稱0.25g石灰石樣品，當加入1.6g4g氯化銨時碳酸鹽溶解完全，因此選擇1.6g4g氯化銨加入量。(2)溶液體積確定體積太小和太大都不利于溶解反應和操作，確定稱0.25g石灰石樣品溶解體積為30mL80mL。(3)加熱溫度和時間確定溫度高有利于加快反應速度和氣體的排出，為了便于操作溶解時保持溶液微沸就可以。溶解時間依石灰石樣品不進行反應而定或不排除氨氣為止(可用pH試紙檢驗)，稱0.25g石灰石樣品溶解時間在30min以上。(4)選擇性、定量溶解碳酸鹽。經(jīng)物相分析證實，未經(jīng)處理的石灰石中物相組成為CaC03、CaC03MgC03、Ca3Si05、MgSi03、Si02、Mg3Ca(Si04)2。石灰石經(jīng)過NH4C1處理后，物相組成變?yōu)镃a3Si05、MgSi03、Si02、Mg^a(SiO》2，說明NH4C1能選擇性溶解石灰石中的碳酸鹽，并定量溶出。用已知石灰石成分的樣品，經(jīng)過NH4C1處理后，檢測溶液中的成分進行對比，鐵、鋁均未檢出，硅檢出值小于O.05X。說明NH4C1除了溶解石灰石中的碳酸鹽外，其它物相近似不溶，選擇性很好。(5)溶解碳酸鹽重復性實驗測量項目CaC03，溶解次數(shù)(n=8)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>溶解重復性能滿足常規(guī)要求。(6)溶解碳酸鈣回收試驗分別稱取碳酸鈣(分析純)0.1514g、0.2143g、0.2481g用NH4C1處理后的溶液，測得碳酸f丐回收率(%)分別為99.57、99.63、99.56，說明NH4C1溶解碳酸f5很好。實施例1稱取石灰石試樣O.2500克，置于150mL燒杯中，加3g氯化銨，加熱水至體積約50mL，加熱微沸溶解，體積減小補加熱水。待蒸發(fā)出水蒸氣中無氨味時(用試紙檢驗pH值為中性)停止溶解。用快速濾紙過濾入250mL容量瓶中，并加入30mL鹽酸(6mol/L)，定容。測量溶液中鈣、鎂的濃度后，計算出石灰石中碳酸鈣87.98%、碳酸鎂2.49%。實施例2稱取石灰石試樣O.2500克，置于150mL燒杯中，加3g氯化銨，加熱水至體積約50mL，加熱微沸溶解，體積減小補加熱水。待蒸發(fā)出水蒸氣中無氨味時(用試紙檢驗pH值為中性)停止溶解。用快速濾紙過濾入250mL容量瓶中，并加入30mL鹽酸(6mol/L)，定容。測量溶液中鈣、鎂的濃度后，計算出石灰石中碳酸鈣95.35%、碳酸鎂1.38%。權(quán)利要求一種分析石灰石中碳酸鹽的方法，其特征在于其檢測過程步驟包括采用NH4Cl溶液加熱溶解石灰石樣品、過濾、加鹽酸溶液定容、采用EDTA絡合滴定的方法分別測定鈣和鎂，或用原子吸收法測定鎂，以測得的鈣和鎂量換算出碳酸鈣和碳酸鎂的含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分析石灰石中碳酸鹽的方法，其特征在于石灰石溶樣過程的具體操作步驟為(1)稱取O.25g試樣置于150mL燒杯中，加1.6g4g氯化銨，加熱水至體積約30mL80mL，加熱微沸溶解，體積減小補加熱水；(2)待蒸發(fā)出水蒸氣中無氨味時，用試紙檢驗pH值為中性，停止溶解；(3)用快速濾紙過濾入250mL容量瓶中，并加入10mL35mL鹽酸，定容；(4)采用EDTA絡合滴定的方法分別測定鈣和鎂，或用原子吸收法測定鎂，以測得的鈣和鎂量計算出石灰石中碳酸鈣、碳酸鎂含量。全文摘要一種分析石灰石中碳酸鹽的方法，涉及一種用于檢測石灰石中碳酸鹽含量方法的改進。其特征在于其檢測過程步驟包括采用NH4Cl溶液加熱溶解石灰石樣品、過濾、加鹽酸溶液定容、采用EDTA絡合滴定的方法分別測定鈣和鎂，或用原子吸收法測定鎂，以測得的鈣和鎂量換算出碳酸鈣和碳酸鎂的含量。本發(fā)明的一種分析石灰石中碳酸鹽的方法，石灰石經(jīng)NH4Cl溶液溶解處理后，物相組成變?yōu)镃a3SiO5、MgSiO3、SiO2、Mg3Ca(SiO4)2，說明NH4Cl能選擇性溶解石灰石中的碳酸鹽，并定量溶出。本發(fā)明的方法可選擇性、定量的溶解石灰石中碳酸鹽的成分，為準確檢測石灰石中碳酸鈣、碳酸鎂的含量提供了可靠的方法。文檔編號G01N31/18GK101750467SQ20091024337公開日2010年6月23日申請日期2009年12月18日優(yōu)先權(quán)日2009年12月18日發(fā)明者張繼軍,李春潮,牛利民,管督,羅梅申請人:中國鋁業(yè)股份有限公司