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      氣體檢測裝置、氣體檢測系統(tǒng)及氣體檢測裝置的制作方法

      文檔序號:5845149閱讀:94來源:國知局
      專利名稱:氣體檢測裝置、氣體檢測系統(tǒng)及氣體檢測裝置的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及檢測裝置領(lǐng)域,尤其涉及一種用于氣體檢測的氣體檢測裝置、氣體檢 測系統(tǒng)及氣體檢測裝置的制作方法。
      背景技術(shù)
      隨著如重工業(yè)、紡織業(yè)、塑料化工等產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展,使得人們的生活需要得到 了滿足,同時,也產(chǎn)生了很多危害人們身體健康的氣體。這些氣體中的很多種如甲醛、一 氧化碳等無嗅無味,使得人們在不知不覺中身體受到傷害,環(huán)境受到污染。因此,具有 感測有害氣體的感測器產(chǎn)生了,并得到了廣泛的應用。請參閱文獻ZnO Nanotip-based QCM Biosensors, Zheng Zhang ;Hanhong Chen ;Jian Zhong ;Ying Chen ;Yicheng Lu ; InternationalFrequency Control Symposium and Exposition,2006 IEEE, June 2006Page(s) :545_549。然而,目前使用的氣體檢測系統(tǒng)存在著靈敏度低、選擇性差、穩(wěn)定性差或者不能長 期使用的問題,使得氣體的感測存在誤差。

      發(fā)明內(nèi)容
      因此,有必要提供一種氣體檢測裝置及氣體檢測系統(tǒng),所述氣體檢測裝置、氣體檢 測系統(tǒng)及所述氣體檢測裝置的制作方法,所述氣體檢測裝置及氣體檢測系統(tǒng)具有靈敏度高 及穩(wěn)定性佳的特點。以下將以實施例說明一種氣體檢測裝置、一種氣體檢測系統(tǒng)及所述氣 體檢測裝置的制作方法。一種氣體檢測裝置,其包括石英板、第一電極、第二電極、第一活化層及吸附層,所 述石英板具有相對的第一表面和第二表面,所述第一電極形成于第一表面,所述第二電極 形成于第二表面,所述第一活化層形成于第一電極表面,所述第一活化層形的材料為氧化 銅,用于活化吸附層。所述吸附層形成于第一活化層表面,所述吸附層由銥二氧化銥納米棒 組成,所述吸附層用于吸附待檢測氣體,以使氣體檢測裝置的質(zhì)量發(fā)生變化,從而獲得待檢 測氣體的濃度。一種氣體檢測系統(tǒng)包括所述氣體檢測裝置,其用于吸附氣體,以使氣體檢測裝置 的質(zhì)量發(fā)生變化,從而使其振蕩頻率發(fā)生變化;檢測室,其用于放置氣體檢測裝置,并用于 通入待檢測氣體,以使得氣體檢測裝置吸附待檢測氣體;頻率檢測裝置,其連接于所述第一 電極與第二電極,用于檢測氣體檢測裝置的振蕩頻率,以根據(jù)氣體檢測裝置的振蕩頻率的 變化獲得待檢測氣體的濃度。—種氣體檢測裝置的制作方法包括一種氣體檢測裝置的制作方法,包括提供 一個石英板,所述石英板具有相對的第一表面和第二表面;在所述石英板的第一表面形成 第一電極,在石英板的第二表面第二電極;在第一電極的表面通過化學氣相沉積法形成第 一活化層,所述第一活化層的材料為氧化銅;在第一活化層的表面通過金屬有機化學氣相 沉積形成二氧化銥納米棒層;高溫還原所述二氧化銥納米棒層中的部分二氧化銥,形成由銥二氧化銥納米棒形成的吸附層,從而得到氣體檢測裝置。本技術(shù)方案中的氣體檢測系統(tǒng)以及氣體檢測裝置利用石英晶體的反壓電效應,在 石英板表面形成有吸附層及第一活化層,所述吸附層由銥二氧化銥納米棒組成,所述第一 活化層由氧化銅組成,所述第一活化層在進行吸附氣體的過程中活化吸附層,吸附層吸附 氣體后氣體檢測裝置的質(zhì)量發(fā)生變化,從而導致氣體檢測裝置的振蕩頻率發(fā)生改變,因而 通過頻率檢測裝置量測氣體檢測裝置的頻率的變化,通過計算處理,便可檢測待檢測氣體。 因而,本技術(shù)方案的氣體檢測裝置及氣體檢測系統(tǒng)具有很高的靈敏度。本技術(shù)方案提供的 氣體檢測裝置的制作方法具有簡單、方便及易于控制的特點。


      圖1是本技術(shù)方案第一實施例提供的氣體檢測裝置的示意圖。圖2是圖1沿II-II線的剖面示意圖。圖3是圖1沿III-III線的剖面示意圖。圖4是氣體檢測裝置的掃描電子顯微鏡的剖面示意圖。圖5是本技術(shù)方案第二實施例提供的氣體檢測裝置的示意圖。圖6是本技術(shù)方案提供的氣體檢測系統(tǒng)的示意圖。
      具體實施例方式下面結(jié)合附圖及多個實施例對本技術(shù)方案提供的氣體檢測裝置、氣體檢測系統(tǒng)及 氣體檢測裝置的制作方法作進一步說明。請一并參閱圖1及圖2,氣體檢測裝置100包括石英板110、第一電極121、第二電 極122、第一活化層130、吸附層140及第二活化層150。石英板110由石英晶體制成,其用于作為鍍膜基體,以在其上形成第一電極121、 第二電極122、第一活化層130、吸附層140及第二活化層150。石英板110可以為長方體 形或圓柱形等形狀。本實施例中,石英板110為圓柱形,其具有相對的第一表面111和第 二表面112。第一表面111與第二表面112均為圓形平面。石英板110具有反壓電效應, 即給其一個電場,在晶體某些方向則會出現(xiàn)應變,如果電場是交變電場,則在晶格內(nèi)引起機 械振蕩,并且其產(chǎn)生的機械振蕩的頻率與其施加的交變電場的頻率相等。因此,在壓電石 英晶體施加一定頻率的交變電場便可獲得石英晶體的初始振蕩頻率。另外,當石英壓電晶 體的質(zhì)量發(fā)生變化時,即在石英壓電晶體表面吸附或者緊密結(jié)合其它物體時,則石英晶體 震蕩的頻率發(fā)生變化,其頻率變化與吸附在石英晶體表面的物體的質(zhì)量遵循如下關(guān)系式 (Sauerbery,1959)A/= -2.3 XIO-V02^)
      Λβα^(1)其中,Af為對應于質(zhì)量Am(g)振蕩頻率變化值,&為基準頻率,Aqqi為電極表面 積(cm2)。第一電極121和第二電極122用于將氣體檢測裝置100與外界頻率檢測裝置相連 接,以檢測氣體檢測裝置100的頻率。第一電極121包括第一電極主體1211和第一延伸部 1212。第一電極主體1211形成于石英板110的第一表面111,并且覆蓋第一表面111的中
      5心。第一延伸部1212與第一電極主體1211 —體成型,并延伸至第一表面111的邊緣處,以 方便第一電極主體1211其他電路連接。第二電極122包括第二電極主體1221和第二延伸 部1222。第二電極主體122形成于石英板110的第二表面112,并且覆蓋第二表面112的中 心位置與第一電極主體1211相對。第二延伸部1222與第二電極主體1221 —體成型,并延 伸至第二表面111的邊緣處,以方便第二電極主體1221其他電路連接。第一電極主體1211 與第二電極主體1221均為圓形,其直徑可以根據(jù)石英板110的大小設定,本實施例中,第一 電極主體1211和第二電極主體1221的直徑為0. 38厘米,第一電極主體1211和第二電極 主體1221的厚度為0. 05微米至1微米,優(yōu)選為0. 1微米至0. 3微米。第一電極121及第 二電極122均采用金制作,當然可以采用銀或鉬等金屬制成。第一電極121及第二電極122 可以采用濺鍍的方式形成于石英板110的第一表面111和第二表面112。第一活化層130形成于第一電極121的整個表面。第一活化層130由氧化銅組成。 第一活化層130用于活化后續(xù)制作的吸附層140。第一活化層130厚度為10納米至20納 米。請參見圖4,吸附層140形成于第一活化層130上,其用于吸附待檢測的氣體。吸 附層140由銥二氧化銥納米棒(Ir-IrO2 nanorods)組成。吸附層140的厚度為100納米至 2微米之間,優(yōu)選為400納米至600納米。吸附層140通過金屬有機化學氣相淀積金屬有機 化學氣相淀積法形成形成二氧化銥納米棒層,然后高溫還原二氧化銥形成銥二氧化銥納米 棒層。吸層140具有疏松的結(jié)構(gòu),另外,銥二氧化銥納米棒吸附酸性氣體會形成具有Ir-OH 的活性表面,銥二氧化銥納米棒吸附酸性氣體會形成具有Ir NH的活性表面。從而,吸附層 140對酸性氣體及胺類氣體具有吸附特性。當酸性氣體或者胺類氣體通過吸附層140時,會 被吸附層140吸收。第二活化層150形成于吸附層140上。第二活化層150也由氧化銅組成,其厚度 也為10納米至20納米。第二活化層150也用于活化吸附層150,在進行氣體檢測時,并與 吸附層140共同吸附檢測氣體。第一活化層130和第二活化層150均與吸附層140相鄰,第一活化層130與第二 活化層150中的氧化銅中的銅易與與其相鄰的吸附層140中的二氧化銥作用,銅與二氧化 銥中的氧結(jié)合,使得二氧化銥中產(chǎn)生晶格空缺,從而在進行氣體吸附的過程中,增加了吸附 層140吸附氣體的能力,從而使得氣體檢測裝置100的靈敏度提高。請參見圖5,本技術(shù)方案第二實施例提供的氣體檢測裝置200,其結(jié)構(gòu)與第一實施 例提供的氣體檢測裝置100的結(jié)構(gòu)相近,不同之處在于氣體檢測裝置200的第一電極221 的表面形成有第一活化層231,第一吸附層241形成于第一活化層231上,第二活化層251 形成于第一吸附層241上。在第二電極222的表面也形成有第三活化層232,第二吸附層 242形成于第三活化層232上,第四活化層252形成于第二吸附層242上。本實施例中,第一電極221和第二電極222的表面均形成有吸附層,可以提成氣體 檢測裝置200檢測氣體時的信號強度,氣體檢測裝置200具有很高的靈敏度。本技術(shù)方案第三實施例提供一種氣體檢測裝置的制造方法,下面以制造第一實施 例中的氣體檢測裝置100為例進行說明。參閱圖2,氣體檢測裝置100的制造方法包括如下 步驟第一步,提供石英板110,石英板110具有相對的第一表面111和第二表面112。
      第二步,在石英板110的第一表面111制作第一電極121,在石英板110的第二表 面112制作第二電極122。首先,將石英板110的第一表面111不需形成第一電極121的區(qū) 域及第二表面112不需形成第二電極122的區(qū)域采用遮蔽膜進行遮蔽。然后,采用濺鍍的 方式在石英板110未進行遮蔽的區(qū)域形成第一電極121和第二電極122。第三步,在第一電極121的表面形成第一活化層130。首先,遮蔽第二電極122的 整個表面,以避免后續(xù)制作第一活化層130時氧化銅層形成于第二電極122的表面。然后, 將進行遮蔽后的石英板110放置于化學氣相沉積反應腔內(nèi)的黃銅基板上,使得第二電極 122的遮蔽膜與黃銅基板接觸,第一電極121暴露于反應腔內(nèi)。最后,升高黃銅基板的溫度 至350攝氏度,向反應腔內(nèi)通入反應氣體氧氣,通入氧氣的體積流量為80至100標準毫升 每分鐘,反應腔內(nèi)的真空度為小于1帕,反應時間為10分鐘。在此條件下,氧氣與黃銅反應 生成的氧化銅蒸氣擴散至第一電極121的表面,從而形成第一活化層130。第四步,在第一活化層130表面形成二氧化銥納米棒薄膜。采用金屬有機化學氣 相沉積金屬有機化學氣相淀積法制備二氧化銥納米棒。向反應腔內(nèi)繼續(xù)通入反應氣體氧 氣,體積流量為100標準毫升每分鐘,并保持反應腔內(nèi)溫度350攝氏度。向反應腔內(nèi)通入前 驅(qū)物為(甲基環(huán)戊二炔)(1,5環(huán)辛二烯)銥氣體,前驅(qū)物揮發(fā)的溫度為80攝氏度至120攝 氏度。反應腔內(nèi)揮發(fā)的前驅(qū)物的蒸汽與氧氣到達還原層的表面并發(fā)生反應,從而使得在第 一活化層130的表面形成一層二氧化銥納米棒薄膜。反應過程中反應腔內(nèi)的真空度為7. 1 托至7. 3托。本實施例中,二氧化銥納米棒薄膜的沉積時間為1小時。第五步,在所述二氧化銥納米棒薄膜表面形成第二活化層150。停止向反應腔內(nèi)通入前軀物氣體,保持氧氣繼續(xù)通入,并持續(xù)10分鐘,使得二氧 化銥納米棒薄膜表面形成由氧化銅組成的第二活化層150。第六步,高溫還原所述二氧化銥納米棒薄膜中的部分二氧化銥,形成由銥二氧化 銥納米棒組成的吸附層140。停止通入反應氣體氧氣,并使得反應腔內(nèi)的溫度達到500至 600攝氏度,反應腔內(nèi)真空度為5X10_3帕時,還原時間為1小時。使得二氧化銥層中的部 分氧在此條件下被脫除,從而使得部分二氧化銥納米棒被被還原為銥,從而形成由銥二氧 化銥納米棒形成的吸附層140。第七步,去除遮蔽膜,從而形成氣體檢測裝置100。在上述的氣體檢測裝置100的制造方法中,石英板110形成第一電極121和第二 電極122并進行遮蔽后,只需改變反應腔內(nèi)的溫度及真空度,并根據(jù)需要通入氣體便可,無 需將石英板從反應腔內(nèi)取出,因此,本實施例提供的制造氣體檢測裝置的方法具有簡單、快 速、易于控制的特點。本技術(shù)方案還提供一種采用上述氣體檢測裝置的氣體檢測系統(tǒng),下面以包括第一 實施例提供的氣體檢測裝置的氣體檢測系統(tǒng)為例進行說明。請參見圖6,氣體檢測系統(tǒng)300包括檢測室310、氣體檢測裝置320、頻率檢測裝置 330及處理器340及。檢測室310用于收容檢測氣體和氣體檢測裝置320,以使得氣體檢測 裝置320檢測檢測室310內(nèi)的氣體。檢測室310為圓柱形,其具有頂壁311、底壁312和側(cè) 壁313。頂壁311、底壁312和側(cè)壁313圍成圓柱形的檢測腔314,收檢測314用于收容氣 體。本實施例中,在檢測室310的側(cè)壁313開設有入氣孔315和排氣孔316,入氣孔315用 于向收容腔314內(nèi)注入氣體,排氣孔316用于將檢測腔314內(nèi)的氣體排出。
      本實施例中,檢測室310的外圍設置保溫層317,保溫層317用于向檢測室310的 頂壁311、側(cè)壁313及底壁312提供熱源,使得檢測腔314保持一定的溫度。本實施例中, 保溫層317內(nèi)收容有一定溫度的水,使得檢測腔314內(nèi)的溫度保持穩(wěn)定。在檢測室310內(nèi), 設置有加熱板318,用于加熱檢測的液體,使其揮發(fā)或分解,產(chǎn)生氣體。本實施例中,加熱板 318通過支撐柱319設置于底壁312上。氣體檢測裝置320的第一電極與第二電極通過導線穿過檢測腔310的頂壁311與 頻率檢測裝置330相連,以檢測氣體檢測裝置320的頻率。頻率檢測裝置330與處理器340相連,以實時觀測頻率檢測裝置330檢測到的氣 體檢測裝置320的頻率變化,并根據(jù)氣體檢測裝置320的振蕩頻率的變化計算獲得待檢測 氣體的濃度。采用氣體檢測系統(tǒng)300進行氣體檢測,首先,測定氣體檢測裝置310的基準頻率。 通過入氣孔315向檢測腔314內(nèi)注入背景氣體如氮氣,注入背景氣體的體積流量可以為10 標準毫升每分鐘,使得氮氣被氣體檢測裝置310吸附。通過處理器340觀測其顯示的頻率 數(shù)值的變化,當頻率數(shù)值穩(wěn)定后,此時頻率數(shù)值的讀數(shù)記為基準頻率f0。停止注入背景氣 體。然后,檢測氣體檢測裝置310吸附檢測氣體后的頻率值。本實施例中,以檢測己胺 為例進行說明。從用注射器等輔助裝置通過入氣孔315向檢測腔314內(nèi)加熱板318上注入 檢測液體己胺,控制加熱板318的溫度,使得檢測液體揮發(fā)或者分解,由于保溫層317具有 保溫作用,使得檢測液體產(chǎn)生的氣體冷凝。同時使得排氣孔316處于開啟狀態(tài),以使得檢測 液體逐漸分散于檢測腔314同時,背景氣體可以從排氣孔316逸出,通過持續(xù)向檢測腔314 內(nèi)注入檢測液體己胺并產(chǎn)生氣體,使得檢測腔314內(nèi)背景氣體的濃度逐漸變小直到接近為 零,檢測腔315內(nèi)的氣體為檢測液體產(chǎn)生的氣體,從而,氣體檢測裝置320吸附的背景氣體 被檢測液體產(chǎn)生的氣體替代。處理器340顯示頻率趨于穩(wěn)定時,頻率數(shù)值記為Π,即為氣體 檢測裝置320吸附檢測液體揮發(fā)的氣體后其質(zhì)量變化而對應變化后的頻率。停止注入檢測 液體。最后,對氣體檢測裝置320進行脫吸附。保持排氣孔316處于開啟狀態(tài),從入氣孔 315注入背景氣體,直到檢測腔314內(nèi)的檢測液體揮發(fā)的氣體的濃度變小至接近于零,從而 氣體檢測裝置320吸附的檢測氣體的濃度也接近于零,而使得處理器340顯示的讀數(shù)與基 準頻率相等或者相近。處理器340根據(jù)檢測得到Π與fO的差值,計算得到檢測氣體的濃度。本實施例 中,得到吸附后檢測頻率π與基準頻率fo的差值可以達到1970Hz,從基準頻率變化至吸附 后檢測頻率fl的80%的時間僅為40秒,而氣體檢測裝置100在脫吸附過程中上升的頻率 與吸附己胺過程中下降的頻率的比值為86%。因而,在上述的檢測過程中,基本頻率與吸附 檢測氣體后的頻率的差值大,表明氣體檢測系統(tǒng)320的靈敏度愈高。從基準頻率變化至吸 附后檢測頻率fl的80%的時間短,表明氣體檢測裝置320的應答時間短。氣體檢測裝置在 脫吸附過程中上升的頻率與吸附己胺過程中下降的頻率差值愈小,表明氣體檢測裝置能夠 脫吸附較完全,表明氣體檢測裝置可重復使用的次數(shù)愈多,壽命愈長??梢岳斫獾氖?,對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,可以根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思做出 其它各種相應的改變與變形,而所有這些改變與變形都應屬于本發(fā)明權(quán)利要求的保護范圍。
      權(quán)利要求
      一種氣體檢測裝置,其包括石英板、第一電極、第二電極、第一活化層及吸附層,所述石英板具有相對的第一表面和第二表面,所述第一電極形成于第一表面,所述第二電極形成于第二表面,所述第一活化層形成于第一電極表面,所述第一活化層的材料為氧化銅,用于活化吸附層,所述吸附層形成于第一活化層表面,所述吸附層由銥二氧化銥納米棒組成,用于吸附待檢測氣體,以使氣體檢測裝置的質(zhì)量發(fā)生變化,從而獲得待檢測氣體的濃度。
      2.如權(quán)利要求1所述的氣體檢測裝置,其特征在于,所述吸附層還形成于第二電極的 表面。
      3.如權(quán)利要求1所述的氣體檢測裝置,其特征在于,所述吸附層的表面還形成有第二 活化層,所述第二活化層用于增強吸附層的吸附活性。
      4.如權(quán)利要求3所述的氣體檢測裝置,其特征在于,所述第二活化層的材料為氧化銅。
      5.如權(quán)利要求1所述的氣體檢測裝置,其特征在于,所述吸附層的厚度為100納米至2 微米。
      6.如權(quán)利要求1所述的氣體檢測裝置,其特征在于,所述吸附層的厚度為400納米至 600納米。
      7.如權(quán)利要求1所述的氣體檢測裝置,其特征在于,所述第一活化層的厚度為10納米 至20納米。
      8.一種氣體檢測系統(tǒng)包括如權(quán)利要求1至7任一項所述的氣體檢測裝置,其用于吸附氣體,以使氣體檢測裝置的 質(zhì)量發(fā)生變化,從而使其振蕩頻率發(fā)生變化;檢測室,其用于放置氣體檢測裝置,并用于通入待檢測氣體,以使得氣體檢測裝置吸附 待檢測氣體;頻率檢測裝置,其連接于所述氣體檢測裝置的第一電極與第二電極,用于檢測氣體檢 測裝置的振蕩頻率,以根據(jù)氣體檢測裝置的振蕩頻率的變化獲得待檢測氣體的濃度。
      9.如權(quán)利要求8所述的氣體檢測系統(tǒng),其特征在于,所述檢測室內(nèi)還設置有加熱板,用 于加熱液體以產(chǎn)生待檢測氣體。
      10.如權(quán)利要求8所述的氣體檢測系統(tǒng),其特征在于,所述檢測室的外圍設置有保溫 層,用于防止待檢測氣體冷凝。
      11.如權(quán)利要求8所述的氣體檢測系統(tǒng),其特征在于,所述氣體檢測系統(tǒng)還包括與頻率 檢測裝置相連接的處理器,用于根據(jù)氣體檢測裝置的振蕩頻率的變化計算獲得待檢測氣體 的濃度。
      12.—種氣體檢測裝置的制作方法,包括提供一個石英板,所述石英板具有相對的第一表面和第二表面;在所述石英板的第一表面形成第一電極,在石英板的第二表面第二電極;在第一電極的表面通過化學氣相沉積法形成第一活化層,所述第一活化層的材料為氧 化銅;在第一活化層的表面通過金屬有機化學氣相沉積形成二氧化銥納米棒層;高溫還原所述二氧化銥納米棒層中的部分二氧化銥,形成由銥二氧化銥納米棒形成的 吸附層,從而得到氣體檢測裝置。
      13.如權(quán)利要求12所述的氣體檢測裝置的制作方法,其特征在于,在進行高溫還原二氧化銥納米棒層中的部分二氧化銥之前,還包括在二氧化銥納米棒層表面形成第二活化層 的步驟。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種氣體檢測裝置,其包括石英板、第一電極、第二電極、第一活化層及吸附層,所述石英板具有相對的第一表面和第二表面,所述第一電極形成于第一表面,所述第二電極形成于第二表面,所述第一活化層形成于第一電極表面,所述第一活化層形的材料為氧化銅,用于活化所述吸附層。所述吸附層形成于第一活化層表面,所述吸附層由銥二氧化銥納米棒組成,所述吸附層用于吸附待檢測氣體,以使氣體檢測裝置的質(zhì)量發(fā)生變化,從而獲得待檢測氣體的濃度。
      文檔編號G01N27/00GK101871904SQ20091030183
      公開日2010年10月27日 申請日期2009年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月25日
      發(fā)明者裴紹凱 申請人:鴻富錦精密工業(yè)(深圳)有限公司;鴻海精密工業(yè)股份有限公司
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