專利名稱：含鎢酸根或/和鉬酸根化合物的液相色譜分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含鎢酸根或/和鉬酸根化合物的液相色譜定量分析方法。
背景技術(shù)：
含鎢酸根或/和鉬酸根化合物，如鎢酸鈉，主要用于制取仲鎢酸銨及深度加工制取三氧 化鴨、金屬鴨、碳化鴨、硬質(zhì)合金、鴨條、鴨絲等，制偏鴨酸銨、鴨酸及其它鴨化合物用于 石油化工、電鍍、紡織、阻燃劑、水處理、染料、顏料、油墨等方面，使用領(lǐng)域非常廣泛。 鉬酸鈉用于制造生物堿、油墨、化肥、鉬紅顏料和耐曬顏料的沉淀劑、催化劑、鉬鹽，也可 用于制造阻燃劑和無(wú)公害型冷水系統(tǒng)的金屬抑制劑，還用作鍍鋅、磨光劑及化學(xué)試劑。
目前，含鎢酸根或/和鉬酸根化合物的含量測(cè)定方法主要是化學(xué)重量法和等離子體發(fā)射 光譜法，化學(xué)重量法操作步驟煩瑣，使用的試劑價(jià)格較高，分析時(shí)間長(zhǎng)。等離子發(fā)射光譜法 準(zhǔn)確度低，儀器價(jià)格昂貴。
迄今，尚未見(jiàn)有用液相色譜法分析鎢(鉬)酸根化合物含量的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)單、效率高、適用范圍廣、準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好且靈 敏度高的含鎢酸根或鉬酸根化合物的液相色譜定量分析方法。
本發(fā)明的目的通過(guò)以技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)，其包括如下步驟
(1) 選用鍵合固定相色譜柱作為反向液相色譜柱，選擇可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器作為檢測(cè)
器；
(2) 用一種極性有機(jī)試劑與水混合，配制流動(dòng)相，流動(dòng)相中極性有機(jī)試劑與水的比例 從0到100wt。/。；用磷酸鹽將流動(dòng)相的pH值調(diào)節(jié)為O. 5-7.0;并將流動(dòng)相經(jīng)膜過(guò)濾后，脫氣備用
(3) 配制含鴨酸根或/和鉬酸根化合物的標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液，按常規(guī)稱取含鴨酸根或 /和鉬酸根化合物的標(biāo)準(zhǔn)樣品，以流動(dòng)相稀釋，濃度控制為O. 5yg/ml-50mg/ml;
(4) 將可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)定為160-600nm，按O. 1-50 y l進(jìn)樣量在液相 色譜儀上進(jìn)樣；
(5) 測(cè)定含鎢酸根或/和鉬酸根化合物的校正因子；用外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法或內(nèi)加法計(jì)算含 鎢酸根或/和鉬酸根化合物的含量。所述鍵合固定相色譜柱可以是C30柱、C18柱、C8柱或C4柱，柱長(zhǎng)為lcm-200cm (優(yōu)選 10cm至40cm)，柱內(nèi)徑為lmm-10mm (優(yōu)選3. Omm-5. Omm)，柱內(nèi)±真料粒度為0. 1 y m-20 y m ( 優(yōu)選lym-10ym)。
所述有機(jī)極性試劑可以是選自甲醇、乙腈、四氫呋喃、二氧六環(huán)、乙醇、異丙醇、乙二 醇、丙酮中的一種或二種以上的混合物；其中以甲醇和乙腈為佳。 優(yōu)選的檢測(cè)波長(zhǎng)為190-300nm。
調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH值使用的磷酸鹽主要是磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀、磷酸二氫鋰、磷酸二 氫銨、磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、磷酸氫二鋰或磷酸氫二銨。 優(yōu)選的流動(dòng)相pH值為2-5。
流動(dòng)相中極性有機(jī)試劑所占重量百分比(即極性有機(jī)試劑的水溶液重量百分比濃度)優(yōu) 選3%-10%。
本發(fā)明不必排除干擾，可直接對(duì)鎢酸根或/和鉬酸根化合物進(jìn)行定量分析；既可以用于 無(wú)機(jī)相中的鴨酸根或鉬酸根化合物的測(cè)定，也可以用于有機(jī)相中鴨酸根或鉬酸根化合物的測(cè) 定，還可以用于無(wú)機(jī)相和有機(jī)相混溶的均相中鴨酸根或鉬酸根化合物的測(cè)定；操作簡(jiǎn)單，結(jié) 果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，靈敏度高。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。但這些實(shí)施例不得用于解釋對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍 的限制。
實(shí)施例l已知濃度的水溶液中鎢酸鈉的測(cè)定實(shí)施例
(1) 儀器為島津LC-IOA液相色譜儀，色譜柱為C18柱，規(guī)格為5ym250mmX 4. 6mm(1. D.);
(2) 流動(dòng)相配制用液相色譜試劑甲醇配成5wt。/。水溶液、用磷酸二氫鈉調(diào)pb4.0，經(jīng) 0. 45 y m膜過(guò)濾后用超聲波脫氣；
(3) 準(zhǔn)確稱取O. 1225g含量為99. 5wt。/。的分析純鴨酸鈉試劑于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相 稀釋至刻度搖勻，以此為標(biāo)樣；
容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度搖勻，此樣品中濃度為2.85wt。/。，稱取此樣品4.8555g于 250ml容量瓶中用流動(dòng)相稀釋至刻度搖勻； 樣品和標(biāo)樣同時(shí)超聲波脫氣5分鐘；
(4) 在選定色譜條件下可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器、檢測(cè)波長(zhǎng)210nm、流速l. Oml/min， 進(jìn)標(biāo)樣20y l進(jìn)行液相色譜分析；計(jì)算出鎢酸鈉的質(zhì)量校正因子；(5)在與標(biāo)樣相同的條件下，進(jìn)樣品20yl進(jìn)行液相色譜分析；通過(guò)標(biāo)樣測(cè)出的鴨酸鈉 的質(zhì)量校正因子，用外標(biāo)法計(jì)算出樣品中鎢酸鈉含量為2. 83wt%。 實(shí)施例2水溶液中鎢酸鈉的測(cè)定實(shí)施例
(1) 儀器為島津LC-IOA液相色譜儀，色譜柱為C18柱，規(guī)格為5yml50mmX 4. 6mm(1. D.)。
(2) 流動(dòng)相配制用液相色譜試劑甲醇配成5wt。/。水溶液、用磷酸二氫鈉調(diào)至pb4.0， 經(jīng)O. 45 y m膜過(guò)濾后用超聲波脫氣。
(3) 準(zhǔn)確稱取O. 1012g含量為99. 5wt。/。的分析純鴨酸鈉試劑于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相 稀釋至刻度搖勻，以此為標(biāo)樣。
稱取3. 8650g水溶液樣品于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度搖勻。 樣品和標(biāo)樣同時(shí)超聲波脫氣5分鐘。
(4) 在選定色譜條件下可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器、檢測(cè)波長(zhǎng)254nm、流速l. Oml/min， 進(jìn)標(biāo)樣20y l進(jìn)行液相色譜分析。計(jì)算出鎢酸鈉的質(zhì)量校正因子。
(5) 在與標(biāo)樣相同的條件下，進(jìn)樣品20yl進(jìn)行液相色譜分析。通過(guò)標(biāo)樣測(cè)出的鴨酸鈉 的質(zhì)量校正因子，用外標(biāo)法計(jì)算出樣品中鎢酸鈉含量為3. 05wt%。
實(shí)施例3 固體樣品中鴨酸鈉的測(cè)定實(shí)施例
(1) 儀器為島津LC-IOA液相色譜儀，色譜柱為C18柱，規(guī)格為5ym250mmX 4. 6mm(1. D.)。
(2) 流動(dòng)相配制用液相色譜試劑乙腈配成5wt。/。水溶液、用磷酸二氫鈉調(diào)至pb3.0， 經(jīng)O. 45 y m膜過(guò)濾后用超聲波脫氣。
(3) 準(zhǔn)確稱取O. 1206g含量為99. 5wt。/。的分析純鴨酸鈉試劑于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相 稀釋至刻度搖勻，以此為標(biāo)樣。
稱取O. 1293g固體粉末樣品于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度搖勻。 樣品和標(biāo)樣同時(shí)超聲波脫氣5分鐘。
(4) 在選定色譜條件下可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器、檢測(cè)波長(zhǎng)230nm、流速l. Oml/min， 進(jìn)標(biāo)樣20y l進(jìn)行液相色譜分析。計(jì)算出鎢酸鈉的質(zhì)量校正因子。
(5) 在與標(biāo)樣相同的條件下，進(jìn)樣品20yl進(jìn)行液相色譜分析。通過(guò)標(biāo)樣測(cè)出的鴨酸鈉 的質(zhì)量校正因子，用外標(biāo)法計(jì)算出樣品中鎢酸鈉含量為96. 26wt%。
實(shí)施例4固體樣品中鉬酸鈉的測(cè)定 (1)儀器為島津LC-IOA液相色譜儀，色譜柱為C8柱，規(guī)格為3. 5yml50mmX4. 6mm(1. D.)。
(2) 流動(dòng)相配制用液相色譜試劑乙腈配成2wt。/。水溶液、用磷酸二氫鈉調(diào)至pb2.0， 經(jīng)O. 45 y m膜過(guò)濾后用超聲波脫氣。
(3) 準(zhǔn)確稱取O. 1008g含量為99. 5wty。的分析純鉬酸鈉試劑于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相 稀釋至刻度搖勻，以此為標(biāo)樣。
稱取O. 1099g固體粉末樣品于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度搖勻。 樣品和標(biāo)樣同時(shí)超聲波脫氣5分鐘。
(4) 在選定色譜條件下可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器、檢測(cè)波長(zhǎng)210nm、流速O. 8ml/min，進(jìn) 標(biāo)樣20y l進(jìn)行液相色譜分析。計(jì)算出鉬酸鈉的質(zhì)量校正因子。
(5) 在與標(biāo)樣相同的條件下，進(jìn)樣品20yl進(jìn)行液相色譜分析。通過(guò)標(biāo)樣測(cè)出的鉬酸鈉 的質(zhì)量校正因子，用外標(biāo)法計(jì)算出樣品中鉬酸鈉含量為98. 35wt%。
實(shí)施例5水溶液中鉬酸鈉的測(cè)定實(shí)施例
(1) 儀器為島津LC-IOA液相色譜儀，色譜柱為C4柱，規(guī)格為5ym250mmX4. 6mm(I.D.)
(2) 流動(dòng)相配制用液相色譜試劑甲醇配成30wt。/。水溶液、用磷酸二氫鈉調(diào)至pb4.0， 經(jīng)O. 45 y m膜過(guò)濾后用超聲波脫氣。
(3) 準(zhǔn)確稱取O. 1222g含量為99. 5wty。的分析純鉬酸鈉試劑于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相 稀釋至刻度搖勻，以此為標(biāo)樣。
稱取IO. 6366g樣品于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度搖勻。 樣品和標(biāo)樣同時(shí)超聲波脫氣5分鐘。
(4) 在選定色譜條件下可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器、檢測(cè)波長(zhǎng)260nm、流速l. 5ml/min， 進(jìn)標(biāo)樣10y l進(jìn)行液相色譜分析。計(jì)算出鉬酸鈉的質(zhì)量校正因子。
(5) 在與標(biāo)樣相同的條件下，進(jìn)樣品10yl進(jìn)行液相色譜分析。通過(guò)標(biāo)樣測(cè)出的鉬酸鈉 的質(zhì)量校正因子，用外標(biāo)法計(jì)算出樣品中鉬酸鈉含量為2. 88wt%。
實(shí)施例6固體樣品中鴨酸鈉的測(cè)定實(shí)施例
(1) 儀器為島津LC-IOA液相色譜儀，色譜柱為C8柱，規(guī)格為5ym250mmX4. 6mm(I.D.)
(2) 流動(dòng)相配制用液相色譜試劑甲醇配成10wt。/。水溶液、用磷酸二氫鉀調(diào)至pb3.0， 經(jīng)O. 45 y m膜過(guò)濾后用超聲波脫氣。
(3) 準(zhǔn)確稱取O. 1084g含量為99. 5wt。/。的分析純鴨酸鈉試劑于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度搖勻，以此為標(biāo)樣。
稱取O. 1117g固體粉末樣品于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度搖勻。 樣品和標(biāo)樣同時(shí)超聲波脫氣5分鐘。
(4) 在選定色譜條件下可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器、檢測(cè)波長(zhǎng)190nm、流速l. Oml/min， 進(jìn)標(biāo)樣20y l進(jìn)行液相色譜分析。計(jì)算出鎢酸鈉的質(zhì)量校正因子。
(5) 在與標(biāo)樣相同的條件下，進(jìn)樣品20yl進(jìn)行液相色譜分析。通過(guò)標(biāo)樣測(cè)出的鴨酸鈉 的質(zhì)量校正因子，用外標(biāo)法計(jì)算出樣品中鎢酸鈉含量為96. 58wt%。
實(shí)施例7固體樣品中鴨酸的測(cè)定實(shí)施例 (1)儀器為島津LC-10A液相色譜儀，色譜柱為C18柱，規(guī)格為3. 5ym 150mmX 2. lmm(I. D.)。
2)流動(dòng)相配制用液相色譜試劑二氧六環(huán)配成lwt。/。水溶液、用磷酸二氫鈉調(diào)至pb4. 5 ，經(jīng)O. 45 y m膜過(guò)濾后用超聲波脫氣。
(3) 準(zhǔn)確稱取O. 1308g含量為99. 5wt。/。的分析純鴨酸試劑于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相稀 釋至刻度搖勻，以此為標(biāo)樣。
稱取O. 1341g固體粉末樣品于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度搖勻。 樣品和標(biāo)樣同時(shí)超聲波脫氣5分鐘。
(4) 在選定色譜條件下可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器、檢測(cè)波長(zhǎng)230nm、流速l. 2ml/min， 進(jìn)標(biāo)樣20y l進(jìn)行液相色譜分析。計(jì)算出鎢酸的質(zhì)量校正因子。
(5) 在與標(biāo)樣相同的條件下，進(jìn)樣品20ul進(jìn)行液相色譜分析。通過(guò)標(biāo)樣測(cè)出的鴨酸的 質(zhì)量校正因子，用外標(biāo)法計(jì)算出樣品中鴨酸含量為96. 55wt%。
實(shí)施例8固體樣品中鎢酸鈉銨的測(cè)定
(1) 儀器為島津LC-IOA液相色譜儀，色譜柱為C18柱，規(guī)格為5ym 50mmX 2. lmm(I. D.)。
(2) 流動(dòng)相配制用液相色譜試劑甲醇配成5wt。/。水溶液、用磷酸二氫鈉調(diào)至pb4.0， 經(jīng)O. 45 y m膜過(guò)濾后用超聲波脫氣。
(3) 準(zhǔn)確稱取O. 1118g含量為99. 5wt。/。的分析純鴨酸試劑于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相稀 釋至刻度搖勻，以此為標(biāo)樣。
稱取O. 1099g固體粉末樣品于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度搖勻。 樣品和標(biāo)樣同時(shí)超聲波脫氣5分鐘。
(4) 在選定色譜條件下可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器、檢測(cè)波長(zhǎng)210nm、流速O. 5ml/min，
8進(jìn)標(biāo)樣20y l進(jìn)行液相色譜分析。計(jì)算出鎢酸銨的質(zhì)量校正因子。
(5)在與標(biāo)樣相同的條件下，進(jìn)樣品20ul進(jìn)行液相色譜分析。通過(guò)標(biāo)樣測(cè)出的鎢酸銨 的質(zhì)量校正因子，用外標(biāo)法計(jì)算出樣品中鎢酸銨含量為98. 50wt%。 實(shí)施例9水溶液中鉬酸銨的測(cè)定實(shí)施例
(1) 儀器為島津LC-IOA液相色譜儀，色譜柱為C18柱，規(guī)格為10ym 250mmX 4. 6mm(1. D.)。
(2) 流動(dòng)相配制用液相色譜試劑甲醇配成10wt。/。水溶液、用磷酸二氫鈉調(diào)至pb4.0， 經(jīng)O. 45 y m膜過(guò)濾后用超聲波脫氣。
(3) 準(zhǔn)確稱取O. 1008g含量為99. 5wty。的分析純鉬酸銨試劑于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相 稀釋至刻度搖勻，以此為標(biāo)樣。
稱取12. 6339溶液樣品于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度搖勻。 樣品和標(biāo)樣同時(shí)超聲波脫氣5分鐘。
(4) 在選定色譜條件下可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器、檢測(cè)波長(zhǎng)290nm、流速l. Oml/min， 進(jìn)標(biāo)樣20y l進(jìn)行液相色譜分析。計(jì)算出鉬酸銨的質(zhì)量校正因子。
(5) 在與標(biāo)樣相同的條件下，進(jìn)樣品20yl進(jìn)行液相色譜分析。通過(guò)標(biāo)樣測(cè)出的鉬酸銨 的質(zhì)量校正因子，用外標(biāo)法計(jì)算出樣品中鉬酸銨含量為6. 88wt%。
實(shí)施例IO固體樣品中鴨酸鈉的測(cè)定實(shí)施例
(1) 儀器為島津LC-10A液相色譜儀，色譜柱為C30柱，規(guī)格為3. 5ym 150mmX 4. 6mm(1. D.)。
(2) 流動(dòng)相配制用液相色譜試劑甲醇配成5wt。/。水溶液、用磷酸二氫鈉調(diào)至pb4. 5， 經(jīng)O. 45 y m膜過(guò)濾后用超聲波脫氣。
(3) 準(zhǔn)確稱取O. 1001g含量為99. 5wt。/。的分析純鴨酸鈉試劑于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相 稀釋至刻度搖勻，以此為標(biāo)樣。
稱取O. 1201g固體粉末樣品于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度搖勻。 樣品和標(biāo)樣同時(shí)超聲波脫氣5分鐘。
(4) 在選定色譜條件下可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器、檢測(cè)波長(zhǎng)210nm、流速l. 2ml/min， 進(jìn)標(biāo)樣20y l進(jìn)行液相色譜分析。計(jì)算出鎢酸鈉的質(zhì)量校正因子。
(5) 在與標(biāo)樣相同的條件下，進(jìn)樣品20yl進(jìn)行液相色譜分析。通過(guò)標(biāo)樣測(cè)出的鴨酸鈉 的質(zhì)量校正因子，用外標(biāo)法計(jì)算出樣品中鎢酸鈉含量為97. 28wt%。
實(shí)施例ll固體樣品中鴨酸鈉的測(cè)定實(shí)施例
9(1) 儀器為島津LC-10A液相色譜儀，色譜柱為C18柱，規(guī)格為3. 5ym 150mmX 4. 6mm(1. D.)。
(2) 流動(dòng)相配制將超純水用磷酸調(diào)至pb2. 5，經(jīng)0.45ym膜過(guò)濾后用超聲波脫氣。
(3) 準(zhǔn)確稱取O. 1018g含量為99. 5wt。/。的分析純鴨酸鈉試劑于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相 稀釋至刻度搖勻，以此為標(biāo)樣。
稱取O. 1034g固體粉末樣品于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度搖勻。 樣品和標(biāo)樣同時(shí)超聲波脫氣5分鐘。
(4) 在選定色譜條件下可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器、檢測(cè)波長(zhǎng)210nm、流速l. Oml/min， 進(jìn)標(biāo)樣20y l進(jìn)行液相色譜分析。計(jì)算出鎢酸鈉的質(zhì)量校正因子。
(5) 在與標(biāo)樣相同的條件下，進(jìn)樣品20yl進(jìn)行液相色譜分析。通過(guò)標(biāo)樣測(cè)出的鴨酸鈉 的質(zhì)量校正因子，用外標(biāo)法計(jì)算出樣品中鎢酸鈉含量為95. 85wt%。
實(shí)施例12固體樣品中鉬酸的測(cè)定實(shí)施例
(1) 儀器為島津LC-IOA液相色譜儀，色譜柱為C18柱，規(guī)格為3. 5ym 250mmX 4. 6mm(1. D.)。
(2) 流動(dòng)相配制用液相色譜試劑乙醇配成95wt。/。水溶液、用磷酸二氫鈉調(diào)至pb4. 5， 經(jīng)O. 45 y m膜過(guò)濾后用超聲波脫氣。
(3) 準(zhǔn)確稱取O. 1022g含量為99. 5wty。的分析純鉬酸試劑于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相稀 釋至刻度搖勻，以此為標(biāo)樣。
稱取O. 1107g固體粉末樣品于250ml容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度搖勻。 樣品和標(biāo)樣同時(shí)超聲波脫氣5分鐘。
(4) 在選定色譜條件下可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器、檢測(cè)波長(zhǎng)300nm、流速l. 5ml/min， 進(jìn)標(biāo)樣20y l進(jìn)行液相色譜分析。計(jì)算出鉬酸的質(zhì)量校正因子。
(5) 在與標(biāo)樣相同的條件下，進(jìn)樣品20yl進(jìn)行液相色譜分析。通過(guò)標(biāo)樣測(cè)出的鉬酸的 質(zhì)量校正因子，用外標(biāo)法計(jì)算出樣品中鉬酸含量為96. 98wt%。
權(quán)利要求
1.一種含鎢酸根或/和鉬酸根化合物的液相色譜分析方法，其特征在于，包括如下步驟(1)選用鍵合固定相色譜柱作為反向液相色譜柱，選擇可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器作為檢測(cè)器；(2)用一種極性有機(jī)試劑與水混合，配制流動(dòng)相，流動(dòng)相中極性有機(jī)試劑與水的比例從0到100wt％；用磷酸鹽將流動(dòng)相的pH值調(diào)節(jié)為0.5-7.0；并將流動(dòng)相經(jīng)膜過(guò)濾后，脫氣備用；(3)配制含鎢酸根或/和鉬酸根化合物的標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液，按常規(guī)稱取含鎢酸根或/和鉬酸根化合物的標(biāo)準(zhǔn)樣品，以流動(dòng)相稀釋，濃度控制為0.5μg/ml-50mg/ml；(4)將可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)定為160-600nm，按0.1-50μl進(jìn)樣量在液相色譜儀上進(jìn)樣；(5)測(cè)定含鎢酸根或/和鉬酸根化合物的校正因子；用外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法或內(nèi)加法計(jì)算含鎢酸根或/和鉬酸根化合物的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的含鎢酸根或/和鉬酸根化合物的液相色譜分 析方法，其特征在于，所述鍵合固定相色譜柱是C30柱、C18柱、C8柱或C4柱，柱長(zhǎng)為 lcm-200cm,柱內(nèi)徑為lmm-10mm,柱內(nèi)土真料粒度為O. 1 y m-20 y m。
3.根據(jù)權(quán)利要求l或2所述的含鎢酸根或/和鉬酸根化合物的液相色譜 分析方法，其特征在于，所述極性有機(jī)試劑是選自甲醇、乙腈、四氫呋喃、二氧六環(huán)、乙醇 、異丙醇、乙二醇、丙酮中的一種或二種以上的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求l或2所述的含鎢酸根或/和鉬酸根化合物的液相色譜 分析方法，其特征在于，所述磷酸鹽是磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀、磷酸二氫鋰、磷酸二氫銨 、磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、磷酸氫二鋰或磷酸氫二銨。
5.根據(jù)權(quán)利要求l或2所述的含鎢酸根或/和鉬酸根化合物的液相色譜 分析方法，其特征在于，檢測(cè)波長(zhǎng)為190-300nm。
6 根據(jù)權(quán)利要求l或2所述的含鎢酸根或/和鉬酸根化合物的液相色譜 分析方法，其特征在于，流動(dòng)相的pH值為2-5。
7 根據(jù)權(quán)利要求l或2所述的含鎢酸根或/和鉬酸根化合物的液相色譜 分析方法，其特征在于，流動(dòng)相中極性有機(jī)溶劑所占重量百分比是3%-10%。
8 根據(jù)權(quán)利要求2所述的含鎢酸根或/和鉬酸根化合物的液相色譜分 析方法，其特征在于，所述鍵合固定相色譜柱C30柱、C18柱、C8柱或C4柱柱長(zhǎng)為10cm-40cm ，柱內(nèi)徑為3mm-5mm，柱內(nèi)土真料粒度l y m-10 y m。
9 根據(jù)權(quán)利要求3所述的含鎢酸根或/和鉬酸根化合物的液相色譜分 析方法，其特征在于，所述鍵合固定相色譜柱C30柱、C18柱、C8柱或C4柱柱長(zhǎng)為10cm-40cm ，柱內(nèi)徑為3mm-5mm，柱內(nèi)土真料粒度l y m-10 y m。
10 根據(jù)權(quán)利要求4所述的含鎢酸根或/和鉬酸根化合物的液相色譜分 析方法，，其特征在于，所述鍵合固定相色譜柱C30柱、C18柱、C8柱或C4柱柱長(zhǎng)為 10cm-40cm，柱內(nèi)徑為3mm-5mm，柱內(nèi)土真料粒度l y m-10 y m。
全文摘要
含鎢酸根或/和鉬酸根化合物的液相色譜分析方法。本發(fā)明采用鍵合固定相色譜柱分離，流動(dòng)相由一種色譜純?cè)噭┡c水配制而成，其pH值通過(guò)磷酸鹽調(diào)節(jié)，檢測(cè)器為可變紫外檢測(cè)器或示差折光檢測(cè)器，在相應(yīng)波長(zhǎng)范圍內(nèi)，用外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法或內(nèi)加法進(jìn)行定量計(jì)算。本發(fā)明不必排除干擾，可直接對(duì)鎢酸根或/和鉬酸根化合物進(jìn)行定量分析；可以用于無(wú)機(jī)相、有機(jī)相及無(wú)機(jī)相和有機(jī)相混溶的均相中的鎢酸根或鉬酸根化合物的測(cè)定；操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，靈敏度高。
文檔編號(hào)G01N30/00GK101587103SQ20091030449
公開(kāi)日2009年11月25日 申請(qǐng)日期2009年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月17日
發(fā)明者屈鎧甲, 易素中, 蔣衛(wèi)和, 袁年武, 鄭宏翠 申請(qǐng)人:岳陽(yáng)昌德化工實(shí)業(yè)有限公司