專利名稱：總有機鹵素檢測儀的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種測定樣品總有機鹵素含量的分析儀器，屬于化學 分析儀器領域。
背景技術：
總有機鹵素是一個表征鹵代有機物的總量指標，而鹵代有機物則主 要反映水氯化消毒過程中消毒副產物的水平及一些合成化學品污染的情 況。因此對飲用水、地表水、地下水、廢水、冷卻水、工業(yè)排放廢水及 土壤、污泥中含有的總有機鹵素進行檢測并加以嚴格控制已成為環(huán)境保 護、給水處理和消毒技術研究的重要內容。對于樣品中總有機卣素測定， 按工作原理不同，目前普遍釆用高溫微庫侖滴定法及離子色譜法。為較 好地實現(xiàn)分析的自動化、智能化，國內外幾乎均釆用高溫燃燒微庫侖滴定 法原理來設計生產總有機鹵素分析裝置。
目前這種可高效準確測量總有機鹵素含量的裝置國內很少有廠家能 夠生產，國內現(xiàn)有的此類裝置主要依靠進口。其中最有代表性的就是德
國公司生產的multi X 2000總有機鹵素分析儀，該產品通過氣鎖式垂 直燃燒爐設計、特殊設計的庫侖池、柱吸附法和振蕩吸附法、可隨時擴 展成全自動測量系統(tǒng)等特殊的結構設計，可實現(xiàn)穩(wěn)定可靠的全自動進樣 和一定范圍內的總有機鹵素的準確測定。但是，此類分析儀在相關單位 的實際應用過程中，仍然存在一些明顯的不足， 一方面價格較為昂貴， 另一方面此類設備由于不能對樣品分析過程中水份進行徹底干燥的處 理，使得試樣檢測的靈敏度、準確度受到了一定程度的影響，其實際使 用范圍受到了一定限制。近年來，針對上述設備使用中的缺陷，不少企業(yè)組織進行了技術攻關改造，但實際效果總不盡如人意，要么是設備改 造成本過高，要么是設備操作復雜，要么是檢測效果改進不明顯。
發(fā)明內容
本實用新型要解決的是現(xiàn)有技術中存在的不足，提供了一種新型總有 機卣素檢測儀，其不僅能低成本地實現(xiàn)對水質樣品、固體樣品和含有大量 顆粒、懸浮物的液體樣品中總有機鹵素全試樣范圍的測定，而且檢測靈敏 度、準確度更好。
為實現(xiàn)上述目的，本實用新型是通過以下技術方案實現(xiàn)的 一種總有 機卣素檢測儀，包括樣品的預處理及自動進樣系統(tǒng)、高溫燃燒裂解裝置、 檢測器，所述樣品的預處理及自動進樣系統(tǒng)包括計算機及與計算機相連的 切換閥、電磁閩、注射泵組合而成，所述檢測器包括微庫侖滴定池，所述 高溫燃燒裂解裝置帶有雙段式自動控溫加熱燃燒爐，所述高溫燃燒裂解裝 置與檢測器之間還串接有疊成干燥水處理系統(tǒng)。
作為本實用新型的進一步改進，所述疊成干燥水處理系統(tǒng)由硫酸干燥 管與膜干燥裝置串接而成。
作為本實用新型的更進一步改進，所述膜干燥裝置由多個Nafion膜 干燥管構成。
采用上述技術方案，使得本實用新型具有如下優(yōu)點 1、檢測范圍更廣、檢測更精確。本實用新型通過在高溫燃燒裂解裝 置與檢測器之間串接疊成干燥水處理系統(tǒng)，這一干燥系統(tǒng)通過硫酸干燥管 與膜干燥裝置串接，使待檢測氣體在進入庫侖檢測器之前不滯留水份及不 含任何水份。所述的膜干燥裝置采用了 Nafion滲透膜技術的特點，該滲
透膜是一種具有特殊選擇性薄膜，與水分子有很強的吸附性，僅去除氣態(tài) 水，完全保留待測氣體對于其它的氣體組成不會有影響，因此對于需要去 除水分卻不影響其氣體組成，釆用這一裝置后既可以對高溫裂解形成的樣 品氣進行徹底的干燥處理又不會對測定產生干擾影響，從而明顯有效提高了檢測器的靈敏度和準確度。而當高溫燃燒裂解裝置釆用雙段式自動控溫
加熱燃燒爐，通過設計預熱及燃燒二段燃燒方式，燃燒段達llGQ'C,預 熱段溫度600 ~ 800°C，以達到爆炸性混合物質穩(wěn)定燃燒，能較好地實現(xiàn) 全試樣范圍內總有機鹵素測定。
2、綜合效益明顯。本實用新型在對現(xiàn)有鹵素檢測儀基礎上僅添加了 少許部件，用較低的成本推進了此類分析儀器的國產化。其良好的綜合性 能及較優(yōu)的性價比使得本實用新型在商業(yè)試用中受到了用戶的廣泛歡迎 和好評，


圖1:本實用新型實施例的結構示意圖。
具體實施方式

以下結合附圖對本實用新型作進一步詳細說明
圖1中由計算機l及與計算機相連的切換閥2、電磁閥3、流控裝置 IO組合成預處理及自動進樣系統(tǒng)。當切換閥2切換成管道預處理及清理 方式時，與流動注射泵相通進行管道流路及燃燒管清掃，目的為進行樣 品測定做預備；切換閩2切換成空白測定方式時，與流動注射泵相通， 取純水與活性炭(同樣品預處理程序一樣)吸附處理好后，按規(guī)定程序 自動進樣并計算空白值，重復進行多次，計算平均值；切換閥2切換成 樣品測定方式時，與流動注射泵相通進行樣品的自動取樣、進樣、燃燒 和滴定，實現(xiàn)樣品總有機鹵素測量；當切換閩2切換成廢氣廢液處理方 式時，進行廢氣廢液自動收集。通過多種流路控制的實現(xiàn)，實現(xiàn)對樣品 的預處理及自動進樣。當測定液體樣品的總有機鹵素時，計算機l控制 切換閥2經(jīng)電磁閥3精確流控，通過載氣吹脫4 (P0X)的揮發(fā)性鹵化物 進入雙段式自動控溫燃燒爐5經(jīng)高溫燃燒產生卣化氫，二氧化碳和水，經(jīng) 硫酸干燥管6—級脫水，仍有少量的水分再通過膜式干燥器7時，水分
5子從過濾膜的內臂滲透到外臂，從而被載氣所吹掃出去。產生的熱解氣 體經(jīng)過二級干燥水處理干燥后，有效提高了檢測器的靈敏度和準確度， 擴大了樣品的檢測下限。卣化物以氣體形式進入庫侖池8，用微庫侖法
進行檢測。反應在乙酸環(huán)境中進行，反應方程式為Ag++X~>AgX。最后 通過放大器9將測定數(shù)據(jù)再反饋到計算機中。
當測定固體樣品時，固體樣品在計算機程序控制下自動進入雙段式 自動控溫燃燒爐5,經(jīng)高溫燃燒產生鹵化氫，二氧化碳和水，經(jīng)硫酸干燥 管6—級脫水，仍有少量的水分再通過膜式千燥器7時，水分子從過濾 膜的內臂滲透到外臂，從而被載氣所吹掃出去。產生的熱解氣體經(jīng)過二 級干燥水處理干燥后，有效提高了檢測器的靈敏度和準確度，擴大了樣 品的檢測下限。鹵化物以氣體形式進入庫侖池，用微庫侖法進行檢測。 反應在乙酸環(huán)境中進行，反應方程式為Ag++X——AgX。最后通過放大器 9將測定數(shù)據(jù)再反饋到計算機中。
當測定污泥或沉積物時，將污泥或沉積物與活性碳混合，然后用不 含氯的硝酸鹽儲備液洗脫，以去除含有的無機鹵素化合物。然后將污泥 與活性碳一起在氧氣流中燃燒。燃燒過程中產生的卣化氫通過干燥后， 同上述用微庫侖滴定法進行檢測。
權利要求1、一種總有機鹵素檢測儀，包括樣品的預處理及自動進樣系統(tǒng)、高溫燃燒裂解裝置、檢測器，所述樣品的預處理及自動進樣系統(tǒng)包括計算機與計算機相連的切換閥、電磁閥、注射泵組合而成，所述檢測器包括微庫侖滴定池，其特征是所述高溫燃燒裂解裝置設有雙段式自動控溫加熱燃燒爐，所述高溫燃燒裂解裝置與檢測器之間還串接有疊成干燥水處理系統(tǒng)。
2、 根據(jù)權利要求1所述的總有機卣素檢測儀，其特征是所述疊成干 燥水處理系統(tǒng)由硫酸干燥管與膜干燥裝置串接而成。
3、 根據(jù)權利要求2所述的總有機卣素檢測儀，其特征是所述其特征 是所述膜干燥裝置由多個Nafion膜干燥管構成。
專利摘要本實用新型針對現(xiàn)有技術中存在不足，公開了一種總有機鹵素檢測儀，包括樣品的預處理及自動進樣系統(tǒng)、高溫燃燒裂解裝置、檢測器，所述高溫燃燒裂解裝置設有雙段式自動控溫加熱燃燒爐，所述高溫燃燒裂解裝置與檢測器之間還串接有疊成干燥水處理系統(tǒng)。其進一步改進是，所述疊成干燥水處理系統(tǒng)由硫酸干燥管與膜干燥裝置串接而成。本實用新型的優(yōu)點是其不僅能低成本地實現(xiàn)對水質樣品、固體樣品和含有大量顆粒、懸浮物的液體樣品中總有機鹵素全試樣范圍的測定，而且檢測靈敏度、準確度更好。
文檔編號G01N1/34GK201344917SQ200920037188
公開日2009年11月11日 申請日期2009年2月20日 優(yōu)先權日2009年2月20日
發(fā)明者戚玉軍 申請人:戚玉軍;戚 雨