專利名稱：能量色散x熒光分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及的是一種分析儀器，特別涉及的是一種能量色散型X熒光
分析儀。
背景技術(shù)：
X熒光分析的歷史比較長，從上個世紀60年代開始波長色散X熒光分析 儀被用于快速物料成分分析，現(xiàn)已經(jīng)廣泛用于各個行業(yè)的樣品分析；到了70年 代末期，第一臺能量色散X熒光分析儀被美國勞倫茲實驗室研制成功，80年代 能量色散型分析儀開始應(yīng)用，中國也開始研制，到1989年中國第一臺能量色散 型X熒光分析儀研制成功，到2000年X熒光分析儀一直發(fā)展不快，主要原因 是能量色散型X熒光分析儀的關(guān)鍵部件…探測器是采用了 Si (Li)半導體探測 器，它需要在液氮冷卻狀態(tài)下才能工作，日常維護比較麻煩，每周都要添加液 氮才能工作。
為此，隨著探測器技術(shù)的發(fā)展，到2005年后，能量色散X熒光分析儀才 進入了高速發(fā)展期。在鋼鐵工業(yè)中，生鐵樣品測量是一個重要的科目，生鐵樣 品在打磨后表面有條紋，該樣品表面的條紋對測量結(jié)果具有很大影響。目前， 所使用的能量色散X熒光分析儀，它包括激發(fā)光源裝置、信號探測裝置、信號 處理裝置、計算機以及測樣裝置；其中，激發(fā)光源裝置和信號處理裝置分別連 接的計算機，該激發(fā)光源裝置安裝在靠近測樣裝置的位置，信號探測裝置連接 信號處理裝置，而測樣裝置是用于放置被測樣品?，F(xiàn)有的能量色散X熒光分析 儀中所使用的測樣裝置為固定結(jié)構(gòu)，不能夠自行旋轉(zhuǎn)，因此在進行金屬樣品測 量時，由于生鐵樣品表面的條紋的影響使得測量結(jié)果產(chǎn)生較大的誤差，如生鐵 樣品在測量硫含量0.04%的樣品時，不同條紋方向的測量結(jié)果從0.035-0.051%變 化，進而影響了整個測量結(jié)果，致使測量結(jié)果不準確。
另外，現(xiàn)有的X熒光分析儀，采用歸一化的方式消除儀器的漂移，它使 用一個標準樣品，定時去測量一下，計算出儀器的漂移系數(shù)，再保存該漂移系 數(shù)，在測量生產(chǎn)樣品時，再利用該系數(shù)進行結(jié)果校正。采用這種方法操作比較 復雜，測量時間長，從而也降低了樣品測量結(jié)果的精確度。本申請人曾申請過類似的專利，為中國專利號200520040223.7所公開的X 熒光測硫儀，它主要是用于水泥、煤炭、有色等領(lǐng)域中樣品的硫或硫化物成分 含量的快速測量，不能夠快速測出樣品中的其它各個元素的含量，因此X熒光
分析儀還有待進一步改進。

實用新型內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本實用新型目的在于提供一種不僅能夠消除 樣品表面不均勻產(chǎn)生的誤差，而且能夠自動校正漂移系數(shù)的能量色散X熒光分
析儀，具有使用方便、成本低、精度高、測量時間短的優(yōu)點，是鋼鐵、水泥、
有色礦山、地質(zhì)、耐火材料等行業(yè)快速分析的理想分析儀器。
為了實現(xiàn)上述目的，本實用新型是通過如下的技術(shù)方案來實現(xiàn)
能量色散X熒光分析儀，包括激發(fā)光源裝置、信號探測裝置、信號處理裝
置、計算機以及測樣裝置；所述信號探測裝置包括探測器、放大器以及模數(shù)轉(zhuǎn) 換器；其特征在于，所述激發(fā)光源裝置中設(shè)有低功率X射線發(fā)生器和儀器校正 片，所述的儀器校正片與被測樣品緊密貼近并處于低功率X射線發(fā)生器激發(fā)射 線的最佳反射角的位置上，它可以在不測量樣品時進行自動測量所述校正片， 自動計算出校正系數(shù)，以達到自動校正儀器漂移的目的。
所述的測樣裝置采用的是可旋轉(zhuǎn)的樣品自旋裝置，通過所述樣品自旋裝置 消除了樣品表面條紋對測量結(jié)果的影響，避免了較大誤差的產(chǎn)生。
所述探測器為高分辨率高計數(shù)率的電制冷SDD探測器，其全稱為硅漂移室 探測器(Silicon Drift Detector)，所述電制冷探測器最低分辨率達到130eV，無 需液氮冷卻，是國際最先進的X射線探測器，其超高計數(shù)率的優(yōu)點使一般樣品 在100秒內(nèi)，可以得到滿意的結(jié)果。
所述激發(fā)光源裝置還設(shè)有高壓電源和數(shù)碼控制器，該高壓電源連接低功率X 射線發(fā)生器和數(shù)碼控制器，所述數(shù)碼控制器又連接計算機，以達到計算機軟件 數(shù)碼控制的目的。
根據(jù)所述的X熒光分析儀，其中，所述X射線發(fā)生器的高壓為50千伏。 本實用新型還安裝有置樣裝置，所述置樣裝置設(shè)有可容納各種形態(tài)如固體 、液體、粉末、鍍層等被測樣品的樣品室。 本實用新型的工作原理如下
4X射線發(fā)生器發(fā)出X射線激發(fā)樣品,使樣品中各個元素的原子中的核外電
子(特別是K層電子)受激發(fā)而放出，并且在原來位置產(chǎn)生一個空穴，此時外 層電子(特別是L層電子)就會填充這個空穴位置，多余的能量就以特征X 射線的形式放出，這些特征X射線進入探測器產(chǎn)生脈沖信號，經(jīng)過前置放大器 送入脈沖譜儀放大器，經(jīng)脈沖譜儀放大器的放大與脈沖成形，送入模數(shù)轉(zhuǎn)換器， 模數(shù)轉(zhuǎn)換器將模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字量，送入計算機接口，軟件通過控制接口電 路來進行譜數(shù)據(jù)的采集與控制。
本實用新型的有益效果如下
1、 本實用新型采用了用原裝進口國際先進的德國原裝進口的高分辨率電制 冷探測器，該探測器無需液氮保護，可以方便地應(yīng)用到各個地方各個領(lǐng)域，并
具有高計數(shù)率、高分辨率，最低可以達到130eV，使一般樣品在100秒內(nèi)，可以 得到滿意的結(jié)果。
2、 本實用新型的X射線發(fā)生器采用正高壓激發(fā)，激發(fā)與測試條件采用計 算機軟件數(shù)碼控制與顯示，使其處理速度快，精度高，穩(wěn)定可靠，并在樣品位 置下方lmm處增加了儀器校正片，可以在不測量樣品時進行自動測量該校正
片，自動計算出校正系數(shù)。
3、 本實用新型采用了置樣裝置可檢測固體、液體、粉末，不需要復雜的制 樣過程，而且可分析元素周期表中由鈉(Na)到鈾(U)之間的全部元素，使用 廣泛。
4、 本實用新型采用了配備樣品自旋裝置，在測量樣品時進行自動旋轉(zhuǎn)，可 以消除樣品表面不均勻而產(chǎn)生的誤差，如消除生鐵樣品的條紋的影響。
5、 本實用新型具有操作簡單、使用方便、故障率低、成本低、測量時間短的
優(yōu)點； 一般只要100-200秒即可給出各個元素的含量，是鋼鐵、水泥、有色礦 山、地質(zhì)、耐火材料等行業(yè)快速分析的理想分析儀器。


圖1為本實用新型X熒光分析儀的原理框圖。 圖2為本實用新型的激發(fā)探測示意圖。
具體實施方式
為使本實用新型實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了 解，下面結(jié)合具體實施方式
，進一步闡述本實用新型。
參考圖1和圖2，本實用新型的能量色散X熒光分析儀，包括激發(fā)光源裝 置、信號探測裝置、信號處理裝置、計算機、測樣裝置以及置樣裝置；該信號 探測裝置包括探測器4、與探測器4連接的放大器以及與放大器連接的模數(shù)轉(zhuǎn) 換器；其中，該探測器4是德國布魯克最新開發(fā)研制的新一代SDD電制冷探 測器，需要在低溫下(-20'C)工作，低溫需要由半導體制冷方式提供。該電 制冷探測器無需液氮冷卻，Be (鈹窗)厚度為7.5微米，對55Fe 5.9keV的X 射線在計數(shù)率為1000CPS時的分辨率為130eV，尤其對輕元素Na、 Mg、 Al、 Si、 S等具有高靈敏度與分辨率，可以接收到的最高計數(shù)率可以達到130KCPS， 比傳統(tǒng)的Si (Li)半導體探測器10KCPS要高10倍以上，使一般樣品在100 秒內(nèi)，可以得到滿意的結(jié)果。
本實用新型中，激發(fā)光源裝置包括有高壓電源、高壓電源上連接的低功率 X射線發(fā)生器2和數(shù)碼控制器，其中，以高壓50KV的低功率正高壓X射線發(fā) 生器2作為激發(fā)源，該X射線發(fā)生器2采用Be (鈹)窗厚度為125微米的韌 致輻射型、低功率、自然冷卻、高壽命的X光管，并根據(jù)實際應(yīng)用需要選擇靶 材，如供選擇的靶材為Rh (銠靶)，Ag (銀靶)，Mo (鉬靶)，Ti (鈦靶) 等。此外，X光管采用正高壓激發(fā)，激發(fā)與測試條件采用計算機軟件數(shù)碼控制 與顯示。在激發(fā)光源裝置中，高壓電源的電壓與電流采用軟件自動數(shù)碼控制及 顯示，X射線穩(wěn)定度0.3%/8小時，電壓范圍0V至50kV連續(xù)可調(diào)，電流
范圍OmA至lmA連續(xù)可調(diào)。
另一方面，本實用新型中，如圖2所示，激發(fā)光源裝置中還安裝有儀器校 正片3，該儀器校正片3與被測樣品1緊密貼近并處于低功率X射線發(fā)生器2 激發(fā)射線的最佳反射角的位置上，采用這種結(jié)構(gòu)，使本實用新型具有操作簡便、 精度高、測量時間短的優(yōu)點，可以在不測量樣品時進行自動測量儀器校正片3， 自動計算出校正系數(shù)，以保證儀器的分析結(jié)果長期穩(wěn)定。
在本實用新型能量色散X熒光分析儀中還安裝有測樣裝置，該測樣裝置采 用的是可旋轉(zhuǎn)的樣品自旋裝置，在測量樣品時進行自動旋轉(zhuǎn)，從而通過樣品自 旋裝置消除了樣品表面不均勻?qū)y量結(jié)果的影響，避免了較大誤差的產(chǎn)生。特 別是在鋼鐵工業(yè)中金屬樣品分析時，樣品表面的條紋對測量結(jié)果很大，如生鐵樣品在測量硫含量0.04°/。的樣品時，不同條紋方向的測量結(jié)果從0.035-0.051%變
化，而采用樣品自旋測量時，樣品方向隨意放置，測量十次之間含量變化為 0.039-0.042%,從而消除了樣品表面條紋的影響。
一般來說，本實用新型中的置樣裝置設(shè)有可容納各種形態(tài)如固體、液體、 粉末、鍍層等被測樣品的樣品室，樣品室的環(huán)境可選擇空氣或真空，通過軟件自 動控制，無需人工操作。
另外，本實施例中的數(shù)碼控制器連接計算機，在計算機上還連接有輸出設(shè) 備，該輸出設(shè)備包括有顯示器和打字機。該計算機通過接口還連接有模數(shù)轉(zhuǎn)換 器，模數(shù)轉(zhuǎn)換器獲取信息傳輸給計算機，計算機經(jīng)過多道數(shù)據(jù)的分析將結(jié)果進 行顯示及統(tǒng)計，也可以把分析結(jié)果在微型打印機上進行打印，方便用戶使用。
本實用新型工作時，被測樣品壓片成形后，放置被測樣品1于測量位置,X 射線發(fā)生器2發(fā)出X射線經(jīng)過儀器校正片3激發(fā)被測樣品1,使被測樣品1 中各個元素的原子中的核外電子(特別是K層電子)受激發(fā)而放出，并且在原 來位置產(chǎn)生一個空穴，此時外層電子(特別是L層電子)就會填充這個空穴位 置，多余的能量就以特征X射線的形式放出，這些特征X射線再經(jīng)過儀器校 正片3進入探測器4產(chǎn)生脈沖信號，經(jīng)過前置放大器送入脈沖譜儀放大器，經(jīng) 脈沖譜儀放大器的放大與脈沖成形，送入模數(shù)轉(zhuǎn)換器，模數(shù)轉(zhuǎn)換器將模擬信號 轉(zhuǎn)換成數(shù)字量，送入計算機接口，軟件通過控制接口電路來進行譜數(shù)據(jù)的采集 與控制。X熒光分析軟件通過對各種特征X射線能量的分析可以得到定性的 結(jié)果,也即知道樣品含有何種元素,再通過對特征X射線的強度計算與分析，最終 完成樣品中各元素含量的分析與打印，從而實現(xiàn)生產(chǎn)的質(zhì)量控制。
本實用新型主要用于鋼鐵、水泥、有色礦山、地質(zhì)、耐火材料等行業(yè)的各 成分元素含量的快速測量，可分析元素周期表中由鈉(Na)到鈾(U)之間的 全部元素，能夠消除樣品表面不均勻而產(chǎn)生的誤差，使一般樣品只要100-200 秒即可給出各個元素的含量，分析速度快、精度高、重復性好，穩(wěn)定可靠；該 儀器為臺樣機，通過計算機操作，可以在不測量樣品時進行自動測量該校正片， 自動計算出校正系數(shù)，具有使用方便、成本低、測量時間短的優(yōu)點，是測量元 素含量又廉價而又普及型的理想分析儀器。
以上顯示和描述了本實用新型的基本原理和主要特征和本實用新型的優(yōu) 點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本實用新型不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本實用新型的原理，在不脫離本實用新型精神 和范圍的前提下，本實用新型還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入 要求保護的本實用新型范圍內(nèi)。本實用新型要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書
及其等效物界定。
權(quán)利要求1、能量色散X熒光分析儀，包括激發(fā)光源裝置、信號探測裝置、信號處理裝置、計算機以及測樣裝置；所述信號探測裝置包括探測器、放大器以及模數(shù)轉(zhuǎn)換器；其特征在于，所述激發(fā)光源裝置中設(shè)有低功率X射線發(fā)生器和儀器校正片，所述的儀器校正片與被測樣品緊密貼近并處于低功率X射線發(fā)生器激發(fā)射線的最佳反射角的位置上。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的能量色散X熒光分析儀，其特征在于，所述的 測樣裝置采用的是可旋轉(zhuǎn)的樣品自旋裝置。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的能量色散X熒光分析儀，其特征在于，所述探 測器為電制冷探測器。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的能量色散X熒光分析儀，其特征在于，所述電 制冷探測器最低分辨率達到130eV。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的能量色散X熒光分析儀，其特征在于，所述激 發(fā)光源裝置還設(shè)有高壓電源和數(shù)碼控制器，該高壓電源連接低功率X射線發(fā)生器和數(shù)碼控制器，所述數(shù)碼控制器連接計算機。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的能量色散X熒光分析儀，其特征在于，所述X 射線發(fā)生器的高壓為50千伏。
專利摘要本實用新型公開了一種能量色散X熒光分析儀，包括激發(fā)光源裝置、信號探測裝置、信號處理裝置、計算機以及測樣裝置；所述信號探測裝置包括探測器、放大器以及模數(shù)轉(zhuǎn)換器；所述激發(fā)光源裝置中設(shè)有低功率X射線發(fā)生器和儀器校正片，所述的儀器校正片與被測樣品緊密貼近并處于低功率X射線發(fā)生器激發(fā)射線的最佳反射角的位置上，在不測量樣品時進行自動測量所述校正片，自動計算出校正系數(shù)，以達到自動校正的目的。本實用新型帶有的樣品自旋裝置不僅能夠消除樣品表面不均勻產(chǎn)生的誤差，而且能夠自動校正漂移系數(shù)，具有使用方便、成本低、精度高、測量時間短的優(yōu)點，是鋼鐵、水泥、有色礦山、地質(zhì)、耐火材料等行業(yè)快速分析的理想分析儀器。
文檔編號G01N23/223GK201373858SQ20092006839
公開日2009年12月30日 申請日期2009年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月4日
發(fā)明者玲 時, 蘇建平, 郭曉明 申請人:上海精譜儀器有限公司