專利名稱：多維氣相色譜系統(tǒng)中點(diǎn)限流裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于多維氣相色譜技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于多維氣相色譜系統(tǒng)的中點(diǎn)限 流裝置。
背景技術(shù)：
澳大利亞SGE公司型號(hào)為MDS6890的多維氣相色譜系統(tǒng)的中點(diǎn)限流器結(jié)構(gòu)如圖1所示， 其主要存在以下缺陷
(1) 一維色譜保留時(shí)間漂移其采用石墨限流管和兩孔石墨墊進(jìn)行中點(diǎn)限流，兩孔石墨 墊松緊對(duì)阻力有較大影響。色譜在程序升溫過(guò)程中，溫度的升高和降低會(huì)影響石墨墊的松緊 程度。所以，上述設(shè)計(jì)容易導(dǎo)致一維色譜保留時(shí)間漂移，在高溫分析過(guò)程中更是如此。 一維 色譜保留時(shí)間漂移將影響中心切割的可靠性，不利于批量和常規(guī)檢測(cè)；其次，限流石墨管內(nèi) 徑只有0.1mra，進(jìn)樣次數(shù)多后易部分堵塞，也會(huì)使一維保留時(shí)間發(fā)生漂移，進(jìn)而對(duì)目標(biāo)物的定 性帶來(lái)影響。MDS6890 —維保留時(shí)間的漂移情況如圖2所示，圖中A線為進(jìn)樣20次前氣相色 譜圖，B線為進(jìn)樣20次后氣相色譜圖。
(2) 存在記憶效應(yīng)在苯并(a)芘(沸點(diǎn)495。C)檢測(cè)時(shí)發(fā)現(xiàn)，高沸點(diǎn)物質(zhì)在MDS6890雙 孔石墨墊上容易殘留。在進(jìn)行高濃度樣品分析后，經(jīng)過(guò)十幾次的環(huán)己烷溶劑進(jìn)樣，系統(tǒng)中仍 有苯并(a)芘殘留，如圖5所示。
(3) 維護(hù)成本高M(jìn)DS6890附件中的兩孔石墨墊、限流器等易耗品都需國(guó)外進(jìn)口 ，系統(tǒng) 維護(hù)成本較高。
(4) 安裝不便如前所述，兩孔石墨墊松緊對(duì)阻力有較大影響，所以在安裝過(guò)程中，兩 孔石墨墊擰得緊或松對(duì)阻力有較大影響。擰緊會(huì)導(dǎo)致阻力變大，保留時(shí)間延長(zhǎng)。擰松會(huì)使阻 力變小，導(dǎo)致保留時(shí)間縮短，松緊程度完全由操作者手感所決定，很難重復(fù)。
發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種一維保留時(shí)間穩(wěn)定的多維氣相色譜系統(tǒng)中點(diǎn) 限流裝置，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。 本實(shí)用新型解決技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下
3一種多維氣相色譜系統(tǒng)中點(diǎn)限流裝置，包括二維色譜柱、中點(diǎn)壓力、 一維柱和限流管， 其特征在于，還包括石英毛細(xì)柱和Y形玻璃壓合連接器，所述石英毛細(xì)柱一端連接于二維色 譜柱的入口端，另一端連接于Y形玻璃壓合連接器的出口端；所述一維柱連接于Y形玻璃壓 合連接器的一個(gè)入口端，所述限流管連接于Y形玻璃壓合連接器另一入口端。
由以上公開(kāi)的技術(shù)方案可知，本實(shí)用新型通過(guò)采用石英毛細(xì)柱代替原有的限流石墨管、Y 形玻璃壓合連接器代替原有的兩孔石墨墊，其有益效果如下
1) 提高一維保留時(shí)間的穩(wěn)定性
通過(guò)采用Y形玻璃壓合連接器， 一維保留時(shí)間穩(wěn)定性大大改善，不會(huì)隨使用時(shí)間的延長(zhǎng) 而出現(xiàn)漂移，本實(shí)用新型進(jìn)樣20次前后氣相色譜圖的比較如圖4所示，圖中C線為進(jìn)樣第20 次一維色譜圖，D線為進(jìn)樣第10次一維色譜圖，E線為進(jìn)樣第1次一維色譜圖。
2) 消除記憶效應(yīng)
采用本實(shí)用新型在苯并(a)芘(沸點(diǎn)495'C)檢測(cè)，分析物不再與石墨材料直接接觸，石 英毛細(xì)管和Y形玻璃壓合連接器的材料惰性良好，對(duì)苯并(a)芘沒(méi)有吸附作用，環(huán)己烷溶劑進(jìn) 樣未發(fā)現(xiàn)苯并(a)芘有殘留，如圖6所示。
3) 維護(hù)成本降低
本實(shí)用新型所使用的配件石英毛細(xì)柱和Y形玻璃壓合連接器在國(guó)內(nèi)就有生產(chǎn)，系統(tǒng)維護(hù) 成本大大降低。
4) 安裝簡(jiǎn)易方便將石英毛細(xì)柱稍蘸丙酮，插入Y形玻璃壓合連接器空管內(nèi)，直至不能 繼續(xù)插入即可。


圖1現(xiàn)有技術(shù)中點(diǎn)限流裝置結(jié)構(gòu)圖。
圖2現(xiàn)有中點(diǎn)限流裝置進(jìn)樣20次前后的一維色譜圖的比較(PAHs混合標(biāo)樣)。 圖3本實(shí)用新型本專利中點(diǎn)限流裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
圖4本實(shí)用新型中點(diǎn)限流裝置進(jìn)樣20次前后的一維色譜圖的比較(PAHs混合標(biāo)樣)。 圖5現(xiàn)有技術(shù)中點(diǎn)限流裝置第13次溶劑進(jìn)樣的二維色譜圖。 圖6本實(shí)用新型中點(diǎn)限流裝置溶劑進(jìn)樣二維色譜圖。 圖中標(biāo)記如下
1——二維色譜柱；2——中點(diǎn)壓力； 3-維柱；4——限流管；5——石英毛細(xì)柱；6——Y形玻璃壓合連接器；
7——限流石墨管；8——兩孔石墨墊；9——固定螺帽。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行進(jìn)一步描述。
如圖3所示，本實(shí)用新型多維氣相色譜系統(tǒng)中點(diǎn)限流裝置，包括二維色譜柱l、中點(diǎn)壓力 接頭2、 一維柱3、限流管4、石英毛細(xì)柱5和Y形玻璃壓合連接器6，所述石英毛細(xì)柱5 — 端連接于二維色譜柱1的入口端，另一端連接于Y形玻璃壓合連接器6的出口端；所述一維 柱3連接于Y形玻璃壓合連接器6的一個(gè)入口端，所述限流管4連接于Y形玻璃壓合連接器 6另一入口端。石英毛細(xì)柱內(nèi)徑為0.25mm。
本實(shí)用新型在巻煙煙氣中苯并(a)芘的定性檢測(cè)中應(yīng)用如下
捕集在劍橋?yàn)V片上的煙氣粒相物用環(huán)己烷萃取并以氘代苯并(a)芘為內(nèi)標(biāo)，直接用安裝 了本實(shí)用新型中點(diǎn)限流裝置的多維氣相色譜/質(zhì)譜測(cè)定巻煙煙氣中苯并(a)芘。 一維色譜柱為 DB-5MS (30mxO. 25咖idx0. 50, df)， 二維色譜柱為DB-17 (30mx0. 25mm idx0. 25iim df)。 一維色譜柱的預(yù)柱為一段去活石英毛細(xì)管(2mx0.53mm id)。在0-29. 4ng/mL的范圍內(nèi)，系統(tǒng) 線性相關(guān)系數(shù)為1.000;系統(tǒng)日內(nèi)重復(fù)性RSD1.96K，系統(tǒng)日間重復(fù)性RSD2. 29%;方法的回收 率90. 74%-101. 86%,回收率結(jié)果良好；方法檢測(cè)限0.2ng/cig。應(yīng)用本系統(tǒng)對(duì)2R4F巻煙煙氣 中苯并(a)芘進(jìn)行了檢測(cè)，與文獻(xiàn)報(bào)道值基本一致。
權(quán)利要求1.一種多維氣相色譜系統(tǒng)中點(diǎn)限流裝置，包括二維色譜柱(1)、中點(diǎn)壓力接頭(2)、一維柱(3)和限流管(4)，其特征在于，還包括石英毛細(xì)柱(5)和Y形玻璃壓合連接器(6)，所述石英毛細(xì)柱(5)一端連接于二維色譜柱(1)的入口端，另一端連接于Y形玻璃壓合連接器(6)的出口端；所述一維柱(3)連接于Y形玻璃壓合連接器(6)的一個(gè)入口端，所述限流管(4)連接于Y形玻璃壓合連接器(6)另一入口端。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種多維氣相色譜系統(tǒng)中點(diǎn)限流裝置，包括二維色譜柱、中點(diǎn)壓力接頭、一維柱和限流管，其特征在于，還包括石英毛細(xì)柱和Y形玻璃壓合連接器，所述石英毛細(xì)柱一端連接于二維色譜柱的入口端，另一端連接于Y形玻璃壓合連接器的出口端；所述一維柱連接于Y形玻璃壓合連接器的一個(gè)入口端，所述限流管連接于Y形玻璃壓合連接器另一入口端。本實(shí)用新型可以提高一維保留時(shí)間的穩(wěn)定性，消除記憶效應(yīng)，具有維護(hù)成本低、安裝方便等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N30/32GK201392332SQ200920069978
公開(kāi)日2010年1月27日 申請(qǐng)日期2009年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月7日
發(fā)明者劉百戰(zhàn), 史佳沁, 謝雯燕 申請(qǐng)人:上海煙草(集團(tuán))公司