專利名稱:一種總有機(jī)碳(toc)分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實用新型涉及測量設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域,更具體地說,涉及一種總有機(jī)碳(TOC)分析儀。
背景技術(shù):
總有機(jī)碳(TOC)是以碳含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo),是以有機(jī)物必不可少成分之一代表了水體中所含有機(jī)物質(zhì)的總和,直接反映了水體被有機(jī)物質(zhì)污染的程度。目前,TOC測量已經(jīng)廣泛地應(yīng)用到江河、湖泊以及海洋、地表水等監(jiān)測,對于飲用水、工業(yè)用水、生活污水、生產(chǎn)廢水等方面的質(zhì)量控制,TOC同樣是重要的測量參數(shù)。實際上,TOC測量已經(jīng)成為世界上水質(zhì)量控制的主要檢測手段。目前國內(nèi)的總有機(jī)碳(TOC)在線分析儀主要依靠進(jìn)口,我國TOC分析儀器技術(shù)和工業(yè)水平與國外相比還存在不小的差距。2000年,國家環(huán)境保護(hù)總局發(fā)布的《環(huán)境監(jiān)測儀器發(fā)展指南》中“TOC分析儀”被列為重點(diǎn)發(fā)展的儀器;“十五”、“十一五”期間的(863計劃)都把TOC列為重點(diǎn)研究內(nèi)容,中國的TOC分析儀研制進(jìn)入新的研發(fā)階段。
根據(jù)不同的氧化技術(shù)和檢測方法,各種各樣的總有機(jī)碳分析儀被研究開發(fā)出來,并廣泛地應(yīng)用于各個監(jiān)測領(lǐng)域.目前世界上TOC分析儀的氧化技術(shù)以高溫氧化為主,但是美國藥典SP643中也明確規(guī)定了過硫酸鹽氧化法、紫外氧化法的法定地位。在二氧化碳的檢測技術(shù)方面,薄膜電導(dǎo)率檢測雖然在世界范圍內(nèi)已經(jīng)獲得認(rèn)可,但是非色散紅外檢測仍然是目前檢測技術(shù)的主流。雖然半導(dǎo)體光催化氧化法在實際中已得到了運(yùn)用,但至今仍沒有獲得美國試驗材料科學(xué)會(ASTM)的認(rèn)證。而臭氧類氧化法和紫外光譜法雖然極具優(yōu)越性,目前仍處于實驗室的研究階段。
中國專利,專利號為200520117227的測量儀,其主要內(nèi)容此總有機(jī)碳測量儀主要由蠕動泵,微量進(jìn)樣器,總碳?xì)怏w過濾器,無機(jī)碳?xì)怏w過濾器,紫外線氧化盒,離子交換樹脂罐組成。樣品水進(jìn)樣管接在三通的進(jìn)口上,在三通上的出口處通過管路連接氣體過濾器上壓膜片的進(jìn)樣口,在三通上的出口處通過管路,紫外線氧化盒連接總碳?xì)怏w過濾器上壓膜片的進(jìn)樣口。此總有機(jī)碳(TOC)測定儀能夠檢測的水樣范圍由碳含量小于0.5ppb的超純水到TOC含量達(dá)50ppm的水樣。此專利采用的是紫外氧化,由于采用紫外光,其波長和強(qiáng)度要求比較高,并且要使光源不接觸液體,制造工藝難,對螺旋管透光性要求也很高,且這種方法對有機(jī)物含量高的水質(zhì)燃燒不充分,所以只能用于有機(jī)物含量小的水質(zhì),應(yīng)用領(lǐng)域存在局限。此專利采用的是薄膜/電導(dǎo)率檢測法,這種方法受溫度影響大,穩(wěn)定性差。
總之,采用紫外氧化法檢測水中總有機(jī)碳雖然體積小,成本低,操作簡單,但由于其測量范圍只能從0.5ppb到50ppm,只能應(yīng)用于測量制藥行業(yè),半導(dǎo)體生產(chǎn)這種水質(zhì)好的領(lǐng)域,不能用于污水處理廠,工業(yè)廢水,醫(yī)藥廢水等污染較嚴(yán)重的領(lǐng)域。
實用新型內(nèi)容有鑒于此,本實用新型提供一種總有機(jī)碳(TOC)分析儀,以實現(xiàn)不但可以測量污染小的水質(zhì),也可以測量污水處理廠,工業(yè)廢水,醫(yī)藥廢水等污染較嚴(yán)重的水質(zhì)。
為實現(xiàn)上述目的,本實用新型提供如下技術(shù)方案 一種總有機(jī)碳(TOC)分析儀,包括蠕動泵、進(jìn)樣器、試劑瓶、多位閥、無機(jī)碳?xì)怏w過濾器、燃燒爐、總碳?xì)怏w過濾器、冷凝器,非分散紅外檢測器(NDIR)、曝氣池、注射器和載氣瓶, 所述的進(jìn)樣器、試劑瓶、無機(jī)碳過濾器以及曝氣池分別和所述多位閥相連接; 所述燃燒爐連接在所述無機(jī)碳?xì)怏w過濾器上; 所述總碳?xì)怏w過濾器連接在所述燃燒爐上; 所述的注射器和載氣瓶連接在所述曝氣池上; 所述非分散紅外檢測器(NDIR)連接在所述冷凝器上; 所述冷凝器連接在所述總碳?xì)怏w過濾器上。
優(yōu)選的上述總有機(jī)碳(TOC)分析儀中的燃燒爐具體包括加熱部件和燃燒管,所述加熱部件為電熱絲,所述燃燒管為石英玻璃。
優(yōu)選的上述總有機(jī)碳(TOC)分析儀中的多位閥為四位閥。
優(yōu)選的上述總有機(jī)碳(TOC)分析儀還包括用于清除管路中長期沉積的雜質(zhì)和燃燒爐燃燒后附著的雜質(zhì)的自動管路清洗系統(tǒng)。
從上述的技術(shù)方案可以看出,本實用新型實施例具有如下優(yōu)點(diǎn) 1、燃燒爐中的加熱部件采用電熱絲,既經(jīng)濟(jì),又容易實現(xiàn),燃燒管采用石英玻璃,制作簡單,成本也低; 2、利用多位閥實現(xiàn)一閥代替多閥,簡化了儀器的結(jié)構(gòu),降低了儀器的成本; 3、儀器帶有自動管路清洗系統(tǒng),清除管路中長期沉積的雜質(zhì)和燃燒爐燃燒后附著的雜質(zhì)。
為了更清楚地說明本實用新型實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案,下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本實用新型的一些實施例,對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
圖1為本實用新型實施例公開的一種總有機(jī)碳(TOC)分析儀結(jié)構(gòu)圖; 圖2為本實用新型實施例公開的另一種總有機(jī)碳(TOC)分析儀結(jié)構(gòu)圖。
具體實施方式
為了引用和清楚起見,下文中使用的技術(shù)名詞、簡寫或縮寫總結(jié)如下 TOC總有機(jī)碳; DOC溶解性有機(jī)碳; NPOC非吹脫有機(jī)碳; POC可吹脫有機(jī)碳; TC總碳; TIC總無機(jī)碳; NDIR非分散紅外檢測器; VITA延遲時間耦合積分。
下面將結(jié)合本實用新型實施例中的附圖,對本實用新型實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本實用新型一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒緦嵱眯滦椭械膶嵤├?,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本實用新型保護(hù)的范圍。
本實用新型實施例公開了一種總有機(jī)碳(TOC)分析儀,以實現(xiàn)測量精度高,穩(wěn)定性好,測量范圍廣的特點(diǎn)。
總有機(jī)碳(TOC)分析儀的基本原理為在測定TOC前,先對樣品進(jìn)行酸化,再用無CO2、不合有機(jī)物的氣體進(jìn)行吹掃、除去樣品中的無機(jī)碳,之后采取一定的氧化方式、對樣品中的有機(jī)碳進(jìn)行氧化,最后采取相應(yīng)的方法測量氧化生成的二氧化碳。
請參閱圖1,圖1為本實用新型實施例公開的一種總有機(jī)碳(TOC)分析儀結(jié)構(gòu)圖,其中,1為蠕動泵,2為進(jìn)樣器,3為試劑瓶,4為多位閥,5為無機(jī)碳?xì)怏w過濾器,6為燃燒爐,7為總碳?xì)怏w過濾器,8為冷凝器,9為非分散紅外檢測器(NDIR),10為曝氣池,11為注射器,12為載氣瓶。
進(jìn)樣器2、試劑瓶3、無機(jī)碳過濾器5以及曝氣池10分別和多位閥4相連接,燃燒爐6連接在無機(jī)碳?xì)怏w過濾器5上,總碳?xì)怏w過濾器7連接在燃燒爐6上,注射器11和載氣瓶12連接在曝氣池10上,非分散紅外檢測器(NDIR)9連接在冷凝器8上,冷凝器8連接在總碳?xì)怏w過濾器7上。
蠕動泵1將樣品吸入進(jìn)樣器,進(jìn)樣器2對樣品進(jìn)行精確計量,試劑瓶3用來存放酸液,標(biāo)液,稀釋液等試劑,所述試劑具體為 去離子水; 有機(jī)碳試劑由鄰苯二甲酸氫鉀(C8H5KO4)配制; 無機(jī)碳試劑由碳酸鈉(Na2CO3)和/或碳酸氫鈉(NaHCO3)配制; 非揮發(fā)性酸鹽酸0.2M/L或2M/L; 吹掃氣體無CO2或有機(jī)雜質(zhì)的任何氣體。
無機(jī)碳?xì)怏w過濾器5用于除去樣品中的無機(jī)碳,曝氣池10用于實現(xiàn)樣品酸化、吹掃,除去樣品中的總無機(jī)碳TIC,多位閥4用于切換進(jìn)樣器2、試劑瓶3、無機(jī)碳?xì)怏w過濾器5和曝氣池10之間的通道,燃燒爐6用于燃燒被測介質(zhì)總碳?xì)怏w過濾器7用于除去HCl等鹵素成分,冷凝器8用于除去氣體中的水,非分散紅外檢測器(NDIR)9用于檢測最終的二氧化碳(CO2)含量,注射器11用于抽取或注射純水和酸液,載氣瓶12用于裝載純氧或凈化空氣(無CO2或碳?xì)淞啃∮?ppm)。
為了清除由于長期使用后管路中沉積的雜質(zhì)和燃燒爐燃燒后附著的雜質(zhì),在上述總有機(jī)碳(TOC)分析儀的管路上設(shè)置了自動管路清洗系統(tǒng)。
請參閱圖2,圖2為本實用新型實施例公開的另一種總有機(jī)碳(TOC)分析儀結(jié)構(gòu)圖,其中13為自動管路清洗系統(tǒng),設(shè)置在管路中的自動管路清洗系統(tǒng)13定期的清洗總有機(jī)碳(TOC)分析儀中的管路和燃燒爐,使得不會有雜志附著在總有機(jī)碳(TOC)分析儀管路中,此外燃燒爐由于燃燒殘留下的雜質(zhì)也得到了有效的清除。
下面重點(diǎn)描述本實用新型實施例的兩個重點(diǎn)內(nèi)容氧化方式和檢測方法。
1、氧化方式 本實用新型采用高溫催化氧化的氧化方式。
填充鉑系、氧化鋁系、鈷系等催化劑的燃燒爐保持在680-1000℃,將由載氣導(dǎo)入的樣品燃燒氧化,工作方式有 (1)連續(xù)式,將載氣連續(xù)通入燃燒爐; (2)間歇式,將燃燒爐關(guān)閉一段時間,在停止通入載氣的狀態(tài)下,將樣品燃燒氧化。
樣品可直接注入燃燒爐,也可在燃燒前進(jìn)行蒸發(fā)。
當(dāng)溫度高于1000℃~1100℃時,氧氣可使樣品中的有機(jī)碳被氧化。溫度較低時,要使氧化反應(yīng)徹底進(jìn)行就需要催化劑。950℃時,選擇Cr2O3、CoO和CuO作為催化劑;680℃時,選用過渡金屬的氧化物作為催化劑,如Pt、Cu、Ir和Ni。
2、檢測方法 本實用新型采用非分散紅外檢測器(NDIR)。
分子的振動能量比轉(zhuǎn)動能量大,當(dāng)發(fā)生振動能級躍遷時,不可避免地伴隨有轉(zhuǎn)動能級的躍遷,所以無法測量純粹的振動光譜,而只能得到分子的振動-轉(zhuǎn)動光譜,這種光譜稱為紅外吸收光譜,紅外吸收光譜也是一種分子吸收光譜。
當(dāng)樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時,分子吸收了某些頻率的輻射,并由其振動或轉(zhuǎn)動運(yùn)動引起偶極矩的凈變化,產(chǎn)生分子振動和轉(zhuǎn)動能級從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷,使相應(yīng)于這些吸收區(qū)域的透射光強(qiáng)度減弱。記錄紅外光的百分透射比與波數(shù)或波長關(guān)系曲線,就得到紅外光譜。
紅外分析儀是利用紅外線(一般在2-12μm波長范圍內(nèi))通過裝在一定長度容器內(nèi)的被測氣體,然后測定通過氣體后的紅外線輻射強(qiáng)度I。根據(jù)朗伯-比爾吸收定律 I=I0 e-kcl (1-1) 式中I0-射入被測組分的光強(qiáng)度; I-經(jīng)被測組分吸收后的光強(qiáng)度; k-被測組分對光能的吸收系數(shù); c-被測組分的摩爾分?jǐn)?shù); l-光線通過被測組分的長度。
式(1-1)式表明待測組分是按照指數(shù)規(guī)律對紅外輻射能量進(jìn)行吸收的,該公式也叫指數(shù)吸收定律。e-kcl可根據(jù)指數(shù)的級數(shù)展開為 e-kcl=1+(-kcl)+(-kcl)2/2!+(-kcl)3/3!+...(1-2) 當(dāng)待測組分濃度很低時,kcl<<1,略去(-kcl)2/2!以后各項,式(1-2)可簡化為 e-kcl=1+(-kcl)(1-3) 此時,式(1-1)所表示的指數(shù)吸收定律就可以用線性吸收定律來代替。
I=I0(1-kcl) (1-4) 式(1-4)表明,當(dāng)k和l一定時,輻射能量的衰減與被測組分的摩爾分?jǐn)?shù)c成線性關(guān)系。
采用
技術(shù)消除氣體流速的波動對檢測結(jié)果的影響(與前面所述的理論基礎(chǔ)共同構(gòu)成本專利的技術(shù)方案) 所謂
技術(shù),就是遲豫時間積分技術(shù),NDIR信號的檢測平行于流速的測定,信號積分前,流速的波動由計算機(jī)歸一化處理,補(bǔ)償為一個恒定的流速。
其工作原理為信號值S是二氧化碳和流速的函數(shù),即S=F(CO2,流速),在NDIR的前面有流量傳感器,在燃燒氣體到達(dá)NDIR檢測器以前,傳感器已經(jīng)將流速的數(shù)據(jù)輸入到計算機(jī)處理系統(tǒng),進(jìn)行規(guī)一化處理,補(bǔ)償為恒定的流速,這樣流速的變量確定,信號值和二氧化碳的濃度就為一種準(zhǔn)確的函數(shù)關(guān)系。
VITA技術(shù)的運(yùn)用使得NDIR的檢測信號平行于氣體的流量。在流路的末端,一個高準(zhǔn)確度的數(shù)字流量傳感器被安置在NDIR檢測器的附近。在信號積分前,由計算機(jī)對信號進(jìn)行歸一化處理,這樣波動極大的流量被補(bǔ)償為恒定的流量。用這種技術(shù),在NDIR測量池中的分析物的延遲時間被認(rèn)為峰的積分時間。隨后,暫時低或高的分析物氣體流速導(dǎo)致長期或短期地檢測到CO2分子的光譜信號,由于此信號在積分前被執(zhí)行過歸一化,所以用對應(yīng)的較低的或較高的權(quán)重進(jìn)行信號積分。
NDIR信號與氣體流量并行檢測。波動通過計算機(jī)控制的歸一化首先補(bǔ)償?shù)匠A髁?,然后對測量信號進(jìn)行積分。采用此方法積分相當(dāng)可靠,即使樣品仍在注入,而同時積分已經(jīng)進(jìn)行。
本說明書中各個實施例采用遞進(jìn)的方式描述,每個實施例重點(diǎn)說明的都是與其他實施例的不同之處,各個實施例之間相同相似部分互相參見即可。
對所公開的實施例的上述說明,使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本實用新型。對這些實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本實用新型的精神或范圍的情況下,在其它實施例中實現(xiàn)。因此,本實用新型將不會被限制于本文所示的這些實施例,而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
權(quán)利要求1.一種總有機(jī)碳(TOC)分析儀,其特征在于,包括蠕動泵、進(jìn)樣器、試劑瓶、多位閥、無機(jī)碳?xì)怏w過濾器、燃燒爐、總碳?xì)怏w過濾器、冷凝器,非分散紅外檢測器(NDIR)、曝氣池、注射器和載氣瓶,
所述的進(jìn)樣器、試劑瓶、無機(jī)碳過濾器以及曝氣池分別和所述多位閥相連接;
所述燃燒爐連接在所述無機(jī)碳?xì)怏w過濾器上;
所述總碳?xì)怏w過濾器連接在所述燃燒爐上;
所述的注射器和載氣瓶連接在所述曝氣池上;
所述非分散紅外檢測器(NDIR)連接在所述冷凝器上;
所述冷凝器連接在所述總碳?xì)怏w過濾器上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的總有機(jī)碳(TOC)分析儀,其特征在于,所述燃燒爐具體包括加熱部件和燃燒管,所述加熱部件為電熱絲,所述燃燒管為石英玻璃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的總有機(jī)碳(TOC)分析儀,其特征在于,所述多位閥為四位閥。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的總有機(jī)碳(TOC)分析儀,其特征在于,還包括,用于清除管路中長期沉積的雜質(zhì)和燃燒爐燃燒后附著的雜質(zhì)的自動管路清洗系統(tǒng)。
專利摘要本實用新型實施例公開了一種總有機(jī)碳(TOC)分析儀,包括蠕動泵、進(jìn)樣器、試劑瓶、多位閥、無機(jī)碳?xì)怏w過濾器、燃燒爐、總碳?xì)怏w過濾器、冷凝器,非分散紅外檢測器(NDIR)、曝氣池、注射器和載氣瓶,所述的進(jìn)樣器、試劑瓶、無機(jī)碳過濾器以及曝氣池分別和所述多位閥相連接;所述燃燒爐連接在所述無機(jī)碳?xì)怏w過濾器上;所述總碳?xì)怏w過濾器連接在所述燃燒爐上;所述的注射器和載氣瓶連接在所述曝氣池上;所述非分散紅外檢測器(NDIR)連接在所述冷凝器上;所述冷凝器連接在所述總碳?xì)怏w過濾器上。此總有機(jī)碳(TOC)分析儀不但可以測量污染小的水質(zhì),也可以測量污水處理廠,工業(yè)廢水,醫(yī)藥廢水等污染較嚴(yán)重的水質(zhì)。
文檔編號G01N21/35GK201488944SQ200920128459
公開日2010年5月26日 申請日期2009年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月10日
發(fā)明者鄭杰, 曹桂林 申請人:重慶川儀自動化股份有限公司, 重慶川儀分析儀器有限公司