專利名稱：納米顆粒粒徑的檢測裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及測量技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米顆粒粒徑的檢測裝置。
背景技術(shù)：
目前，對于溶液中納米顆粒粒度測量的技術(shù)主要是動態(tài)光散射。動態(tài)光散射 通過測量液體中做布朗運(yùn)動顆粒的散射光強(qiáng)的漲落得到粒子的擴(kuò)散系數(shù)，從而得知粒 子的粒徑大小。在動態(tài)光散射納米顆粒測量中，光子相關(guān)光譜法(Photon Correlation Spectroscopy,PCS)已成為稀溶液內(nèi)超細(xì)顆粒表征的標(biāo)準(zhǔn)手段。但是一般PCS法測量前都 要求對被測試樣進(jìn)行稀釋，以避免多重散射.這就造成了樣品組成易于變化，信噪比降低， 易受外界環(huán)境因素的干擾(如灰塵，光線)等問題，因而導(dǎo)致測量誤差。 為解決這一問題，1981年P(guān)hillies首先提出了適用于濃溶液內(nèi)顆粒測量的互 相關(guān)光譜(Cross Correlation Spectroscopy, CCS)法(Phillies G.D.J of Chemical Physics, 1981,74(1) :260-262)，能將單散射信號與多重散射信號分開.此后一些學(xué)者對 CCS方法進(jìn)行了改進(jìn)，如1990年Drewel等提出的雙波長互相關(guān)法(Drewel M， Ahrens J， Podschus U.J of SocietyAmerican, 1990,7(2) :206-210) ;1998年Lisa B. Aberle等提 出的3D互相關(guān)法(Aberle L B， Hulstede P， Wiegand S， et al. A卯l Opt， 1998， 37 (27): 6511-6523)等.但這類方法共同的困難在于由于兩束散射波矢的誤差必須小于入/10，而 在實(shí)際操作中這樣的準(zhǔn)確度是很難達(dá)到的，因此互相關(guān)光譜目前還很難得到應(yīng)用。 1988年D. J. Pine等提出了一種通過測量入射光在顆粒體系間多次散射后的光強(qiáng) 變化，得到體系的自相關(guān)函數(shù)，進(jìn)而得到顆粒的粒徑信息的方法-擴(kuò)散波譜法(Diffusing Wave Spectroscopy, DWS)(Pine D J， Weitz D A， Chaikin P M， et al. Physical Review Letters, 1988， 30 (12) :1134-1137)，由于這種方法要求入射光在顆粒系間充分地散射，因 此只適用于超高濃度溶液顆粒的測量，此外其原理和相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置也都過于復(fù)雜。2002 年，Scheffold改進(jìn)了 DWS方法，提出了后向式擴(kuò)散波譜法(Backscattering DWS， BDWS) (Scheffold F.J of Dispersion Science and Technology,2002，23 (5) :591-599)，這 種方法雖然簡化了實(shí)驗(yàn)裝置并擴(kuò)大了測量溶液的濃度范圍，但由于在后向散射信號中存 在大量的單散射信號，導(dǎo)致測量誤差較大。2005年，Navabpour等提出了前向擴(kuò)散波譜 法(Transmission DWS， TDWS)(Navabpour P， Rega C， Lloyd C J， er al. Colloid Polym Sci. 2005,283(9) :1025-1032)，這種方法雖然提高了測量準(zhǔn)確度，但總的來說擴(kuò)散波譜法 的算法較復(fù)雜并且只適用于超高濃度溶液的顆粒測量，因此仍處于實(shí)驗(yàn)研究階段。上述這 些方法在具體實(shí)現(xiàn)上存在個別技術(shù)難點(diǎn)，或成本相對也較高。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題在于提出一種高濃度溶液中納米顆粒粒徑動態(tài) 光散射測量的裝置。 本實(shí)用新型公開了一種納米顆粒粒徑的檢測裝置，其特征在于其由激光器、光纖耦合器、干涉儀、光電倍增管、光譜分析儀、計算機(jī)、準(zhǔn)直聚焦透鏡組、樣品池和光纖組成，其 中激光器、光電倍增管、干涉儀和準(zhǔn)直聚焦透鏡組(通過光纖與光纖耦合器橋接；光電倍增 管、光譜分析儀、計算機(jī)通過電纜依次連接。 本實(shí)用新型的原理是用一個光纖耦合器將二極管激光器發(fā)出的低相干光分成兩
束光分別傳輸給干涉儀和樣品池，當(dāng)從樣品池返回的單次散射光和從干涉儀返回的反射光
光程在光源的相干長度內(nèi)時兩束光在光纖耦合器內(nèi)發(fā)生干涉，通過光譜分析儀處理干涉光
信號從而測量出納米顆粒粒徑。本實(shí)用新型發(fā)光二極管提供低相干光；光纖耦合器將發(fā)光
二極管的出射光等分給樣品光纖和參考光纖，同時也將從樣品光纖和參考光纖返回的光傳
輸給光電倍增管；干涉儀確定光程長度；光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)換為電信號；光譜分析儀
測量光電流的功率譜分布；準(zhǔn)直聚焦透鏡組將樣品光纖傳輸?shù)墓鉁?zhǔn)直聚焦到樣品池。 在一實(shí)施例中，所述激光器為中心波長為600nm的二極管激光器。 在一實(shí)施例中，于所述光纖耦合器為2X2光纖耦合器。2X2光纖耦合器為帶寬
80nm、50 : 50寬帶光纖耦合器。 在一實(shí)施例中，所述干涉儀為法布里珀羅干涉儀。在一實(shí)施例中，所述光電倍增管為EG&G公司的J16A18A-R100U型雪崩管。 在一實(shí)施例中，所述所述準(zhǔn)直聚焦透鏡組為兩個非密接組合的準(zhǔn)直透鏡和聚焦透 鏡組成。其中所述準(zhǔn)直透鏡和聚焦透鏡的焦距為35-50mm。最優(yōu)焦距為50mm。 在一實(shí)施例中，所述光纖為傳輸波長為630nm單模光纖。 本實(shí)用新型所述裝置結(jié)構(gòu)簡單緊湊，小型實(shí)用，能有效進(jìn)行高濃度樣品測量，對樣 品無干擾、無損傷，能快速、準(zhǔn)確測量納米顆粒粒徑，適合于現(xiàn)場或在線監(jiān)測的優(yōu)點(diǎn)。

圖1是本實(shí)用新型一實(shí)施例所述裝置結(jié)構(gòu)示意圖。 圖2為低濃度納米顆粒粒徑檢測結(jié)果。 圖3為高濃度納米顆粒粒徑檢測結(jié)果。
具體實(shí)施方式除非另行定義，文中所使用的所有專業(yè)與科學(xué)用語與本領(lǐng)域熟練人員所熟悉的意 義相同。此外，任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可應(yīng)用于本實(shí)用新型方法中。 文中所述的較佳實(shí)施方法與材料僅作示范之用。
以下結(jié)合附圖對本實(shí)用新型作進(jìn)一步的描述，但本實(shí)用新型的實(shí)施方式不限于 此。 實(shí)施例1 圖l示出了本實(shí)用新型裝置示意圖。本裝置主要由激光器1、光纖耦合器2、干涉 儀3、光電倍增管4、光譜分析儀5、計算機(jī)6、準(zhǔn)直透鏡7、聚焦透鏡8、樣品池9組成。其中 激光器1提供低相干光；光纖耦合器2將出射激光平分成兩束光；干涉儀3調(diào)節(jié)反射光光 程；準(zhǔn)直透鏡7準(zhǔn)直入射光；聚焦透鏡8聚焦入射光；光電倍增管4將返回光信號轉(zhuǎn)換成電
脈沖信號，光譜分析儀5處理電脈沖信號；激光器1、干涉儀3、準(zhǔn)直透鏡7、光電倍增管4通 過單模光纖和光纖耦合器2連接；光電倍增管4、光譜分析儀5和計算機(jī)6依次信號連接。[0022] 選用各組件組成本裝置，其中激光器1選用中心波長為600nm的二極管激光器；
光纖耦合器2選用帶寬80nm、50 : 50寬帶光纖耦合器；干涉儀3選用法布里珀羅干涉儀；
準(zhǔn)直透鏡7聚焦透鏡8焦距為35-50mm，本裝置選用50mm ;樣品池9為一普通玻璃器皿；光
電倍增管4選用EG&G公司的J16A18A-R100U型雪崩管；單模光纖選用傳輸波長為630nm單
模光纖；光譜分析儀5選用荷蘭Avantes公司生產(chǎn)的AvaSpec-256光譜儀；計算機(jī)選用P4
微機(jī)；內(nèi)裝有origin6. 0數(shù)據(jù)擬合軟件。 將上述裝置使用方法 1、將樣品匹配池中注入50ml三蒸水； 2、在石英比色皿(樣品池)中加入待測樣品； 3、打開電源，打開激光器，靜待1分鐘讓激光器穩(wěn)定； 4、打開光譜分析儀測量5分鐘； 5、用計算機(jī)中的數(shù)據(jù)擬合軟件處理測量數(shù)據(jù)，還原出粒子粒徑大小。 實(shí)施例2高濃度納米顆粒粒徑的測量 實(shí)驗(yàn)選用了粒徑為50nm和100nm，濃度為15000ppm兩種標(biāo)準(zhǔn)乳膠球顆粒，通過稀 釋得到濃度1. 5ppm 15000ppm的顆粒溶液，現(xiàn)將不同濃度顆粒溶液，采用傳統(tǒng)PCS法裝置 和本實(shí)用新型所述檢測裝置進(jìn)行檢測，結(jié)果如圖2、3所示，圖2中1為15ppm粒徑為50nm標(biāo) 準(zhǔn)乳膠球顆粒溶液，2為15ppm粒徑為100nm標(biāo)準(zhǔn)乳膠球顆粒顆粒溶液；圖2中1為1500ppm 粒徑為50nm標(biāo)準(zhǔn)乳膠球顆粒溶液，2為15000ppm粒徑為100nm標(biāo)準(zhǔn)乳膠球顆粒溶液；上述 結(jié)果表明在檢測低濃度納米顆粒粒徑時，本發(fā)明所述方法和傳統(tǒng)PCS法均能較為準(zhǔn)確地測 量納米顆粒粒徑，而在檢測高濃度納米顆粒粒徑時，本發(fā)明所述方法較傳統(tǒng)PCS法而言，測 量納米顆粒粒徑更為精確，誤差更小。 本實(shí)用新型的范圍不受所述具體實(shí)施方案的限制，所述實(shí)施方案只作為闡明本實(shí) 用新型各個方面的單個例子，本實(shí)用新型范圍內(nèi)還包括功能等同的方法和組分。實(shí)際上，除 了本文所述的內(nèi)容外，本領(lǐng)域技術(shù)人員參照上文的描述和附圖可以容易地掌握對本實(shí)用新 型的多種改進(jìn)。所述改進(jìn)也落入所附權(quán)利要求書的范圍之內(nèi)。上文提及的每篇參考文獻(xiàn)皆 全文列入本文作為參考。
權(quán)利要求一種納米顆粒粒徑的檢測裝置，其特征在于其由激光器(1)、光纖耦合器(2)、干涉儀(3)、光電倍增管(4)、光譜分析儀(5)、計算機(jī)(6)、準(zhǔn)直聚焦透鏡組(7，8)、樣品池(9)和光纖組成，其中激光器(1)、光電倍增管(4)、干涉儀(3)和準(zhǔn)直聚焦透鏡組(7，8)通過光纖與光纖耦合器(2)橋接；光電倍增管(4)、光譜分析儀(5)、計算機(jī)(6)通過電纜依次連接。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的檢測裝置，其特征在于所述激光器(1)為中心波長為600nm 的二極管激光器。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的檢測裝置，其特征在于所述光纖耦合器(2)為2X2光纖耦合器。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測裝置，其特征在于所述2X2光纖耦合器為帶寬80nm、 50 : 50寬帶光纖耦合器。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的檢測裝置，其特征在于所述干涉儀(3)為法布里珀羅干涉儀。
6. 據(jù)權(quán)利要求l所述的檢測裝置，其特征在于所述光電倍增管(4)為EG&G公司的 J16A18A-R100U型雪崩管。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的檢測裝置，其特征在于所述所述準(zhǔn)直聚焦透鏡組(7、8)為兩 個非密接組合的準(zhǔn)直透鏡(7)和聚焦透鏡(8)組成。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測裝置，其特征在于所述準(zhǔn)直透鏡(7)和聚焦透鏡(8)的 焦距為35-50mm。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測裝置，其特征在于所述準(zhǔn)直透鏡(7)和聚焦透鏡(8)的 焦距為50mm。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測裝置，其特征在于所述光纖為傳輸波長為630nm單模光纖。
專利摘要本實(shí)用新型涉及測量技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米顆粒粒徑的檢測裝置。本實(shí)用新型由激光器(1)、光纖耦合器(2)、干涉儀(3)、光電倍增管(4)、光譜分析儀(5)、計算機(jī)(6)、準(zhǔn)直聚焦透鏡組(7，8)、樣品池(9)和光纖組成，其中發(fā)光二極管(1)、光電倍增管(4)、干涉儀(3)和準(zhǔn)直聚焦透鏡組(7，8)通過單模光纖與光纖耦合器(2)橋接；光電倍增管(4)、光譜分析儀(5)、計算機(jī)(6)通過電纜依次連接。本實(shí)用新型所述裝置結(jié)構(gòu)簡單緊湊，小型實(shí)用，能有效進(jìn)行高濃度樣品測量，對樣品無干擾、無損傷，能快速、準(zhǔn)確測量納米顆粒粒徑，適合于現(xiàn)場或在線監(jiān)測的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號G01N15/02GK201532349SQ200920210860
公開日2010年7月21日 申請日期2009年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月16日
發(fā)明者張延嬌, 李紹新, 王永東, 黎國鋒 申請人:廣東醫(yī)學(xué)院;東莞理工學(xué)院