專利名稱：一種碳?xì)涞胤治鰞x的燃燒管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于一種碳?xì)涞?CHN)元素分析儀的部件，具體說是一種碳?xì)涞?分析儀的燃燒管。
背景技術(shù)：
CHN元素分析儀的測試原理是將樣品完全燃燒分解，燃燒產(chǎn)物經(jīng)過凈化去處干擾 物和通過還原管轉(zhuǎn)化以后只保留被測的氣體成分N2、co2和H20，將這些成份用適當(dāng)?shù)姆椒?分離并檢測。在這個過程中，樣品的完全燃燒是關(guān)鍵，這與樣品的性質(zhì)，催化氧化劑的性質(zhì) 和樣品的燃燒方式有關(guān)。燃燒管是CHN自動元素分析儀的一個重要部件，它的作用是催化氧化樣品使之完 全分解。燃燒管的大小因儀器的生產(chǎn)廠家和型號不同而有所不同，各催化氧化劑的填裝高 度會因燃燒管的尺寸大小而不同，不同的催化氧化劑之間用石英棉隔開。通常碳?xì)涞詣?元素分析儀所配的燃燒管為一個石英管，保護(hù)管和灰份管為燃燒管的配件，均由石英材質(zhì) 制成。含氟有機(jī)化合物，特別是高氟、全氟有機(jī)化合物中碳?xì)涞氐奈⒘糠治鍪情L期 困擾人們的一個難題，這不僅僅是因?yàn)镃-F鍵穩(wěn)定性強(qiáng)，不易斷裂，更重要的原因是含氟化 合物的燃燒產(chǎn)物氟化氫可與二氧化硅反應(yīng)生成揮發(fā)性的四氟化硅，從而引入分析誤差，同 時嚴(yán)重腐蝕氣路管壁，縮短儀器使用壽命。高氟、全氟有機(jī)化合物中氫含量很低甚至為零， 在燃燒分解過程中化合物中的氫原子明顯不足，從而導(dǎo)致氟直接與碳化合而生成四氟化 碳。四氟化碳熱穩(wěn)定性極強(qiáng)，不易分解，在燃燒產(chǎn)物的分離過程中緊跟氮?dú)獬龇澹瑹釋?dǎo)池檢 測器無法對此加以區(qū)分，因而造成碳值的負(fù)誤差與氮值的正誤差。鑒于上述高氟、全氟化合 物的結(jié)構(gòu)特性，多數(shù)CHN自動元素分析儀不適于分析含氟特別是高氟、全氟有機(jī)化合物，其 關(guān)鍵原因在于傳統(tǒng)的CHN自動元素分析儀所采用的燃燒管的填充物一方面沒有很強(qiáng)的催 化氧化能力，另一方面不能消除含氟化合物燃燒后所產(chǎn)生的干擾物和污染物。本實(shí)用新型 所提供的燃燒管有效地克服了傳統(tǒng)填充物對于此類化合物分析的不足。另外，本實(shí)用新型 還對高氟和全氟有機(jī)化合物的稱量方法做了改進(jìn)。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型目的是克服傳統(tǒng)的燃燒管的不足，提供一種改進(jìn)的CHN自動元素分析 儀的燃燒管。本實(shí)用新型的CHN自動元素分析儀所配的燃燒管、以及燃燒管的配件保護(hù)管和灰 份管均為石英材質(zhì)。燃燒管內(nèi)自下而上依次填充銀絲、石英棉、PbCr04、石英棉、Mg0-Ag2W04 和石英棉，在此層石英棉上自下而上依次排列灰份管和保護(hù)管。灰份管的作用是將樣品和包裹樣品的錫舟的燃燒殘?jiān)鼤簳r收集起來，以方便定期 清除。保護(hù)管的外徑比燃燒管的內(nèi)徑稍小，其作用是保護(hù)燃燒管。用錫舟包裹的樣品在落 入燃燒管但尚未進(jìn)入灰份管前，不能與燃燒管內(nèi)壁接觸，否則錫舟遇氧燃燒放出的大量熱量會導(dǎo)致燃燒管破裂，因此需要加設(shè)一個保護(hù)管。在燃燒管的填充物中，氧化鎂除具有較 強(qiáng)的催化氧化性能外，還可在高溫下與氟化氫反應(yīng)生成穩(wěn)定性很強(qiáng)的氟化鎂(Mg0+2HF = MgF2+H20)，從而達(dá)到高效去除氟干擾的目的。通常所述的Mg0-Ag2W04是兩者的混合物，質(zhì)量 比約為1 12。處于燃燒管高溫區(qū)的顆粒狀Mg0-Ag2W04不僅有效地克服了氧化鎂在高溫 灼燒后體積易收縮并碎成粉末從而阻滯氣流暢通的缺陷，而且利用了銀鹽氧化劑能夠高效 吸收鹵素及硫等干擾元素的性質(zhì)，同時兩種氧化劑可協(xié)同作用以提高氧化效能。實(shí)踐證明 Mg0-Ag2W04是一種行之有效的性能優(yōu)良的催化氧化劑，可成功地分析高氟有機(jī)化合物。處 于燃燒管低溫區(qū)的低溫催化劑PbCr04，是吸收氟效率較高的氧化劑。銀絲可以排除鹵素、硫 的干擾。石英棉以物理吸附的方式排除鹵素、五氧化二磷、金屬氧化物等干擾性燃燒產(chǎn)物。推薦一個高為370mm，直徑為27mm的CHN自動元素分析儀的燃燒管的保護(hù)管高度 為65mm，灰份管的高度為32mm。填充方式為自下而上依次填充5mm銀絲/5mm石英棉/10mmPbCr04/5mm石英棉 /UOmmMgO-AgJCV^mm石英棉，在最上層的石英棉上依次裝上灰份管和保護(hù)管。燃燒管中 的各填充物之間用石英棉隔開。如圖1所示。將本實(shí)用新型用于一系列高氟有機(jī)化合物的分析，測定值均在微量分析精密度允 許誤差范圍內(nèi)，絕對誤差士0.30%。
圖1是本發(fā)明的燃燒管的示意圖；圖1中，1-保護(hù)管，2-灰份管，3-石英棉，4-鎢酸銀+氧化鎂，5-石英棉，6-鉻酸 鉛，7-石英棉，8-銀絲。圖2是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)乙酰苯胺的CHN元素分析譜圖；譜圖中的峰依次為N峰，C峰，和H峰。圖3是用傳統(tǒng)的燃燒管所得的聚四氟乙烯的CHN元素分析譜圖；譜圖中的峰依次為N峰，C峰，和H峰。圖4是用本發(fā)明的燃燒管所得的聚四氟乙烯的CHN元素分析譜圖。
具體實(shí)施方式
通過下述實(shí)施例將有助于理解本實(shí)用新型，但并不限制本實(shí)用新型的內(nèi)容。將采用圖1所示的方法填裝的高為370mm，直徑為27mm的燃燒管安裝到一種CHN 自動元素分析儀上，排列和填裝物質(zhì)的高度如下表所示 分析儀其它的操作條件均沿用普通樣品的條件，包括還原管的填裝(用Cu)等。用錫制容器(錫舟)包裹的精確稱量的含氟有機(jī)化合物(全氟化合物混入V205、W03)樣品被元素分析儀的自動進(jìn)樣盤帶入燃燒反應(yīng)管中，由于遇氧和錫制容器的瞬間燃 燒，樣品的分解溫度可以達(dá)到1800°C左右，在燃燒反應(yīng)管中所填催化氧化劑的作用下，被測 含氟化合物中F燃燒后被燃燒管中的特殊填充物吸收。高溫區(qū)的顆粒狀Mg0-Ag2W04中的 MgO與HF反應(yīng)而將F吸收，Ag2W04的強(qiáng)催化氧化作用使含氟甚至高氟或全氟化合物完全分 解，處于低溫區(qū)的PbCr04的強(qiáng)吸附F的作用使燃燒產(chǎn)生的F進(jìn)一步吸收。混入全氟化合物 中的氧化劑V205、W03降低了 CF4的生成幾率，提高了燃燒效率。銀絲可以排除鹵素、硫的干 擾。石英棉以物理吸附的方式排除鹵素、五氧化二磷、金屬氧化物等干擾性燃燒產(chǎn)物。在燃 燒過程中，被測含氟化合物中的CHN元素分別被轉(zhuǎn)化為C02，H20和N的氧化物NOx。此混合 氣體以He作為載氣，進(jìn)入還原管與所填裝的還原Cu作用，除去過量的02，并把NOx完全轉(zhuǎn) 化為N2。N2、C02和H20被He從還原管中帶出后被分離并被He依次帶入熱導(dǎo)池進(jìn)行測定， 化學(xué)組分轉(zhuǎn)化成的電信號被輸入計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。圖2為元素分析專用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)乙酰苯胺的CHN元素分析譜圖，譜圖中的峰依次 為N峰，C峰，禾口 H峰。圖3為用傳統(tǒng)的燃燒管所得的全氟有機(jī)化合物聚四氟乙烯的CHN元素分析譜圖， 由于在聚四氟乙烯不含N元素，圖中在N峰處出現(xiàn)的峰經(jīng)分析為不完全分解的干擾物CF4， 同時用圖中的C峰的峰面積或峰高計(jì)算得到的C的百分含量比計(jì)算值低。這說明，傳統(tǒng)的 燃燒管不適用于含氟有機(jī)化合物中CHN元素的分析。圖4中無N峰且計(jì)算得到的C的百分含量在微量分析精密度允許誤差范圍內(nèi)(絕 對誤差士0.30%)。實(shí)踐還證明，采用本實(shí)用新型的燃燒管的自動元素分析儀沒有因?yàn)榉?析含氟有機(jī)化合物而被腐蝕。這說明，本實(shí)用新型的改進(jìn)過的燃燒管已經(jīng)解決了抑制 生成和排除燃燒污染物和干擾物的問題，適用于含氟有機(jī)化合物中CHN元素的分析。
權(quán)利要求一種碳?xì)涞胤治鰞x的燃燒管，其特征是所述的碳?xì)涞胤治鰞x的燃燒管內(nèi)自下而上依次填充銀絲、石英棉、PbCrO4、石英棉、MgO-Ag2WO4和石英棉，在此層石英棉上自下而上依次排列灰份管和保護(hù)管。
2.如權(quán)利要求1所述的碳?xì)涞胤治鰞x的燃燒管，其特征是所述的碳?xì)涞胤治?儀的燃燒管中的各填充物之間用石英棉隔開。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種碳?xì)涞胤治鰞x的燃燒管，所述的燃燒管內(nèi)自上而下依次排列保護(hù)管、灰份管，緊接著灰份管再自下而上依次填充銀絲、石英棉、PbCrO4、石英棉、MgO-Ag2WO4和石英棉。本實(shí)用新型適用于各種含氟有機(jī)化合物，包括高氟、全氟化合物的分析，測定值均在微量分析精密度允許誤差范圍內(nèi)，絕對誤差±0.30％。也適用于其他眾多類型有機(jī)化合物的CHN元素分析。
文檔編號G01N25/24GK201637703SQ20092021254
公開日2010年11月17日 申請日期2009年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月4日
發(fā)明者張劍鋒, 戴儷婧, 戴鈺婷, 王約伯, 高敏 申請人:中國科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所