專利名稱：一種檢測(cè)氨基磺酸純度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測(cè)氨基磺酸純度的方法。

背景技術(shù)：
氨基磺酸是重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，其水溶液具有與鹽酸、硫酸等同等的強(qiáng)酸性，在分析化學(xué)中作酸量滴定法的基準(zhǔn)試劑。檢測(cè)氨基磺酸純度的傳統(tǒng)方法是使用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，亞硝酸鈉有很強(qiáng)的毒性亞硝酸鈉可使血紅蛋白轉(zhuǎn)變成三價(jià)鐵的血紅蛋白，三價(jià)鐵的血紅蛋白不能攜帶氧，因此能造成人體缺氧中毒；皮膚接觸亞硝酸鈉會(huì)使皮膚發(fā)炎，出現(xiàn)斑疹；亞硝酸鈉可與體內(nèi)的仲胺形成亞硝胺(一種致畸、致癌物)，發(fā)明一種高效低毒的檢測(cè)方法顯得尤為迫切。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的提供一種檢測(cè)氨基磺酸純度的方法。
為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所提供的檢測(cè)氨基磺酸純度的方法包括以下步驟 (1)將m克氨基磺酸溶入水中配制成氨基磺酸溶液V1ml； (2)(2)從上述V1ml氨基磺酸溶液中取V2ml，向V2ml氨基磺酸溶液中加入V3ml酚酞，V3＝2‰V2，然后用氫氧化鈉溶液將氨基磺酸溶液滴定至由無(wú)色突變成粉紅色，氫氧化鈉溶液的用量記錄為V L； (3)通過(guò)下式計(jì)算出氨基磺酸的百分含量為X％，即可測(cè)得氨基磺酸純度； 式中C為氫氧化鈉溶液的濃度，mol/L；M為氨基磺酸摩爾質(zhì)量的數(shù)值，M＝97.09g/mol。
本發(fā)明所提供的檢測(cè)氨基磺酸純度的方法，具有操作簡(jiǎn)便快捷、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)，尤其是選用氫氧化鈉溶液作滴定液，更使所述的檢測(cè)方法具有了低毒的優(yōu)點(diǎn)。
為了使檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確，可以用本發(fā)明所述的方法進(jìn)行多次滴定，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終測(cè)定結(jié)果。
本發(fā)明選用酚酞作指示劑，是通過(guò)試驗(yàn)進(jìn)行選定的。取3克氨基磺酸配制成250ml水溶液，然后以25ml為滴定單位用濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定，滴定結(jié)果匯總成表1和繪制成滴定曲線圖(見(jiàn)說(shuō)明書(shū)附圖)。
表1 NaOH滴定氨基磺酸水溶液滴定過(guò)程中各點(diǎn)的PH值
通過(guò)表1和滴定曲線圖，可以看出滴定突躍范圍為PH＝4.44～9.57，所以選擇酚酞作為指示劑。



附圖是滴定曲線圖。

具體實(shí)施例方式 實(shí)施例1 (1)準(zhǔn)確稱取3.0006g氨基磺酸放于250ml的容量瓶中用水稀釋至刻度即配成250ml氨基磺酸溶液，搖勻備用。
(2)從上述250ml氨基磺酸溶液中取25ml，向25ml氨基磺酸溶液中加入0.05ml酚酞，然后用濃度為0.1003mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)25ml氨基磺酸溶液進(jìn)行滴定，將氨基磺酸溶液滴定至由無(wú)色突變成粉紅色且30秒不褪色，氫氧化鈉溶液的用量為30.69ml。
(3)通過(guò)下式計(jì)算氨基磺酸的百分含量為X％， 經(jīng)計(jì)算得出氨基磺酸的百分含量為99.60％。按步驟(2)和步驟(3)所述的操作過(guò)程，對(duì)氨基磺酸溶液進(jìn)行2次滴定，并計(jì)算氨基磺酸的百分含量，計(jì)算的結(jié)果分別為99.67％，99.63％，取上述3次計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值為最終檢測(cè)結(jié)果，即氨基磺酸的最終百分含量為99.63％。
實(shí)施例2 (1)準(zhǔn)確稱取2.5216克氨基磺酸放于250ml的容量瓶中用水稀釋至刻度即配成250ml氨基磺酸溶液，搖勻備用。
(2)從上述250ml氨基磺酸溶液中取25ml，向25ml氨基磺酸溶液中加入0.05ml酚酞，然后用濃度為0.1003mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)25ml氨基磺酸溶液進(jìn)行滴定，將氨基磺酸溶液滴定至由無(wú)色突變成粉紅色且30秒不褪色，氫氧化鈉溶液的用量為25.82ml。
(3)通過(guò)下式計(jì)算氨基磺酸的百分含量為X％， 經(jīng)計(jì)算得出氨基磺酸的百分含量為99.71％。按步驟(2)和步驟(3)所述的操作過(guò)程，對(duì)氨基磺酸溶液進(jìn)行2次滴定，并計(jì)算每次的氨基磺酸的百分含量，計(jì)算的結(jié)果分別為99.64％，99.75％，取上述3次計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值得為最終檢測(cè)結(jié)果，即氨基磺酸的最終百分含量為99.70％。
實(shí)施例3 (1)準(zhǔn)確稱取5.1369克氨基磺酸放于500ml的容量瓶中用水稀釋至刻度即配成500ml氨基磺酸溶液，搖勻備用。
(2)從上述500ml氨基磺酸溶液中取25ml，向25ml氨基磺酸溶液中加入0.05ml酚酞，然后用濃度為0.1003mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)25ml氨基磺酸溶液進(jìn)行滴定，將氨基磺酸溶液滴定至由無(wú)色突變成粉紅色且30秒不褪色，氫氧化鈉溶液的用量為26.31ml。
(3)通過(guò)下式計(jì)算氨基磺酸的百分含量為X％， 經(jīng)計(jì)算得出氨基磺酸的百分含量為99.75％。按步驟(2)和步驟(3)所述的操作過(guò)程，對(duì)氨基磺酸溶液進(jìn)行2次滴定，并計(jì)算每次的氨基磺酸的百分含量，計(jì)算的結(jié)果分別為99.71％，99.68％，取上述3次計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值得為最終檢測(cè)結(jié)果，即氨基磺酸的最終百分含量為99.71％。
下面對(duì)本發(fā)明所提供的檢測(cè)方法與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 2527-93中規(guī)定的檢測(cè)方法作分析對(duì)比 取兩份氨基磺酸，每份3克，一份放入1號(hào)容量瓶中用水配成250ml溶液，另一份放入2號(hào)容量瓶中用水配成250ml溶液。對(duì)1號(hào)容量瓶中250ml氨基磺酸溶液用本發(fā)明所提供的檢測(cè)方法以25ml為滴定單位分10次進(jìn)行滴定，對(duì)2號(hào)容量瓶中250ml氨基磺酸溶液用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 2527-93中規(guī)定的檢測(cè)方法以25ml為單位分10次進(jìn)行檢測(cè)。氨基磺酸含量的檢測(cè)結(jié)果對(duì)照表見(jiàn)表2，本發(fā)明與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)結(jié)果方差分析表見(jiàn)表3，本發(fā)明與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)結(jié)果顯著性分析表見(jiàn)表4。
表2 氨基磺酸含量的檢測(cè)結(jié)果對(duì)照表 表3 本發(fā)明與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)結(jié)果方差分析表 表4 本發(fā)明與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)結(jié)果顯著性分析表 通過(guò)表2至表4可以看出，本發(fā)明所述的檢測(cè)方法與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法相比，檢測(cè)結(jié)果無(wú)顯著性差異，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度達(dá)到甚至超過(guò)了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種檢測(cè)氨基磺酸純度的方法，其特征在于包括以下步驟
(1)將m克氨基磺酸溶入水中配制成氨基磺酸溶液V1ml；
(2)從上述V1ml氨基磺酸溶液中取V2ml，向V2ml氨基磺酸溶液中加入V3ml酚酞，V3＝2‰V2，然后用氫氧化鈉溶液將氨基磺酸溶液滴定至由無(wú)色突變成粉紅色，氫氧化鈉溶液的用量記錄為VL；
(3)通過(guò)下式計(jì)算出氨基磺酸的百分含量為X％，即可測(cè)得氨基磺酸純度；
式中C為氫氧化鈉溶液的濃度，mol/L；M為氨基磺酸摩爾質(zhì)量的數(shù)值，M＝97.09g/mol。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種檢測(cè)氨基磺酸純度的方法，步驟如下(1)將m克氨基磺酸溶入水中配制成氨基磺酸溶液V1ml；(2)從上述V1ml氨基磺酸溶液中取V2ml，向V2ml氨基磺酸溶液中加入V3ml酚酞，V3＝2‰V2，然后用氫氧化鈉溶液將氨基磺酸溶液滴定至由無(wú)色突變成粉紅色，氫氧化鈉溶液的用量記錄為V L；(3)通過(guò)下式計(jì)算出氨基磺酸的百分含量為X％，即可測(cè)得氨基磺酸純度；式中C為氫氧化鈉溶液的濃度，mol/L；M為氨基磺酸摩爾質(zhì)量的數(shù)值，M＝97.09g/mol。該方法具有操作簡(jiǎn)便快捷、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確和低毒的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/77GK101762580SQ20101010490
公開(kāi)日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2010年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月30日
發(fā)明者曾琳娜, 孫留存, 李紅芹 申請(qǐng)人:山東漢興醫(yī)藥科技有限公司