專利名稱：鉍磷鉬蘭－硫酸光度法測(cè)定磷量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鐵礦石磷量的測(cè)定方法，具體地說是一種鉍磷鉬蘭-硫酸光度法測(cè)定
磷量的方法。 傳統(tǒng)的鐵礦石磷含量測(cè)定方法采用鉬藍(lán)分光光度法(GB/T6730. 18-2006)，使用鉬酸銨生成磷鉬黃，以抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，借此比色。 但是，抗壞血酸保質(zhì)期短本身極不穩(wěn)定，自身還會(huì)形成藍(lán)色干擾測(cè)定，比色過程中，吸光度忽高忽低，而用讀數(shù)會(huì)像類似秒表一樣變化，在春、夏、秋三季更加不穩(wěn)定，嚴(yán)重時(shí)吸光度為"①"，致使化驗(yàn)失敗。即便加穩(wěn)定劑硫脲，也無效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)傳統(tǒng)鐵礦石磷含量測(cè)定方法存在的上述不足，而提供一種通過調(diào)節(jié)母液酸度，有效解決消光值漂移不穩(wěn)定問題，光度基本保持不變的鉍磷鉬蘭_硫酸光度法測(cè)定磷量的方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是一種鉍磷鉬蘭_硫酸光度法測(cè)定磷量
的方法，按以下步驟進(jìn)行 A、試劑制備 a、混合溶劑取3份無水Na2C03、2份硼酸、1份K2C03，研細(xì)混合； b、濃腦3 :d = 1. 42 ; C、抗壞血酸溶液2% :現(xiàn)用現(xiàn)配； d、鉬酸銨溶液3% :稱取3g鉬酸銨[(NH4)6Mo7024. 4H20]溶于100ml水中；
e、硝酸鉍溶液9. 30g/L :稱取9. 30g硝酸鉍，加入25ml硝酸加熱溶解后，加水100ml，煮沸，驅(qū)除氮氧化物，再加入100mlH2S04(l+l)，冷卻至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混均，此溶液lml含4. OOmg鉍； f 、8mol/L H2S04溶液取780ml蒸餾水，不斷攪拌緩慢加入220ml濃H2S04 ;
B、熔樣、母液制備 稱取試樣0. 25克放入盛有混合熔劑約2g的鉑坩堝中，置于IOO(TC馬弗爐內(nèi)熔融10分鐘取出，洗凈鉑坩堝外部，然后放入盛有熱水約80ml的300ml燒杯中，加濃HN0320ml在電爐上低溫加熱溶解，洗出坩堝，取下燒杯，冷卻后轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中稀至刻度搖勻備用；C、分析步驟吸取25ml白金坩堝熔樣母液，置于50ml容量瓶中，加入2. 5ml硝酸鉍溶液，5ml鉬酸銨溶液，加入3ml 8mol/L硫酸溶液，加入抗壞血酸溶液5ml，搖勻，在波長(zhǎng)750nm處比色，測(cè)定消光值，用成分相近標(biāo)樣換算結(jié)果；
D、計(jì)算 P%=A/A0XP0
背景技術(shù)：
式中P為試樣磷含量；A為試樣吸光度；P。為標(biāo)樣磷含量；A。為標(biāo)樣吸光度；E、化驗(yàn)允差磷量標(biāo)樣允許差試樣允許差0. 010 --0. 100±0. 0020. 0030. 100 --0. 200±0. 0060. 0080. 200 —一 0. 500±0. 0110. 015 與現(xiàn)有方法相比，本發(fā)明有效解決了傳統(tǒng)鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定磷量方法時(shí)消光值 的漂移不穩(wěn)問題，兩小時(shí)內(nèi)吸光度基本保持不變，是鐵礦石、進(jìn)口外礦、燒結(jié)礦、球團(tuán)礦、鐵 精粉中磷的測(cè)定優(yōu)選方法。
具體實(shí)施例方式
下面以進(jìn)口外礦磷的測(cè)定為例詳述本發(fā)明。
—、按下述方法制備試劑 1、混合溶劑取3份無水Na2C03、2份硼酸、1份1(20)3，研細(xì)混合。 2、濃HN03 :d = 1. 42。 3、抗壞血酸溶液2% :現(xiàn)用現(xiàn)配。 4、鉬酸銨溶液3% :稱取3g鉬酸銨[(NH4)6Mo7024. 4H20]溶于100ml水中。
5、硝酸鉍溶液9. 30g/L :稱取9. 30g硝酸鉍，加入25ml硝酸加熱溶解后，加水 100ml，煮沸，驅(qū)除氮氧化物，再加入100mlH2S04(l+l)，冷卻至室溫，移入1000ml容量瓶中， 用水稀釋至刻度，混均，此溶液lml含4. OOmg鉍。6、8mol/L H2S04溶液取780ml蒸餾水，不斷攪拌緩慢加入220ml濃H2S04。
二、熔樣，母液制備稱取外礦O. 25克放入盛有混合熔劑約2g的鉑坩堝中，將鉑坩 堝置于100(TC馬弗爐內(nèi)熔融10分鐘取出，洗凈鉑坩堝外部，放入盛有熱水約80ml的300ml 燒杯中，加濃HN(y0ml在電爐上低溫加熱溶解，洗出坩堝，取下燒杯，冷卻后轉(zhuǎn)入250ml容
量瓶中。 三、分液，加入試劑吸取25ml熔樣母液，置于50ml容量瓶中，加入2. 5ml硝酸鉍 溶液，加入5ml鉬酸銨溶液，加入3ml8mol/L硫酸溶液，加入抗壞血酸溶液5ml 。
四、比色，計(jì)算搖勻，在波長(zhǎng)750nm處比色，計(jì)算P% = A/A。*P。％ 。
式中P為試樣磷含量；A為試樣吸光度；P。為標(biāo)樣磷含量；A。為標(biāo)樣吸光度； 化驗(yàn)允差
試樣允許差 0. 003 0. 008 0. 015









磷量 0. 010 0. 100 0. 200
0. 100 0. 200 0. 500
標(biāo)樣允許差 ±0. 002 ±0. 006 ±0. Oil
在上述步驟中，應(yīng)注意以下事項(xiàng)
① 溶樣過程中，避免和使用磷酸的化驗(yàn)同時(shí)操作，以免干擾。
② 硝酸鉍溶液不可加入過多，不可有結(jié)晶現(xiàn)象。
③ 抗壞血酸現(xiàn)配現(xiàn)用?？箟难釣榘咨?，否則視為變質(zhì)，不可再用。
加3ml 8mo1硫酸時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格遵循上述加入時(shí)機(jī)和加入量，多、少、早、晚都會(huì)影響效果。
權(quán)利要求
一種鉍磷鉬蘭－硫酸光度法測(cè)定磷量的方法，按以下步驟進(jìn)行A、試劑制備a、混合溶劑取3份無水Na2CO3、2份硼酸、1份K2CO3，研細(xì)混合；b、濃HNO3d＝1.42；c、抗壞血酸溶液2％現(xiàn)用現(xiàn)配；d、鉬酸銨溶液3％稱取3g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24.4H2O]溶于100ml水中；e、硝酸鉍溶液9.30g/L稱取9.30g硝酸鉍，加入25ml硝酸加熱溶解后，加水100ml，煮沸，驅(qū)除氮氧化物，再加入100mlH2SO4(1+1)，冷卻至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混均，此溶液1ml含4.00mg鉍；f、8mol/L H2SO4溶液取780ml蒸餾水，不斷攪拌緩慢加入220ml濃H2SO4；B、熔樣、母液制備稱取試樣0.25克放入盛有混合熔劑約2g的鉑坩堝中，置于1000℃馬弗爐內(nèi)熔融10分鐘取出，洗凈鉑坩堝外部，然后放入盛有熱水約80ml的300ml燒杯中，加濃HNO320ml在電爐上低溫加熱溶解，洗出坩堝，取下燒杯，冷卻后轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中稀至刻度搖勻備用；C、分析步驟吸取25ml白金坩堝熔樣母液，置于50ml容量瓶中，加入2.5ml硝酸鉍溶液，5ml鉬酸銨溶液，加入3ml 8mol/L硫酸溶液，加入抗壞血酸溶液5ml，搖勻，在波長(zhǎng)750nm處比色，測(cè)定消光值，用成分相近標(biāo)樣換算結(jié)果；D、計(jì)算P％＝A/A0×P0式中P為試樣磷含量；A為試樣吸光度；P0為標(biāo)樣磷含量； A0為標(biāo)樣吸光度；E、化驗(yàn)允差磷量標(biāo)樣允許差 試樣允許差0.010～0.100±0.002 0.0030.100～0.200±0.006 0.0080.200～0.500±0.011 0.015。
全文摘要
本發(fā)明涉及鐵礦石磷量的測(cè)定方法，具體地說是一種鉍磷鉬蘭—硫酸光度法測(cè)定磷量的方法。該方法步驟是稱取試樣0.25克放入盛有混合熔劑約2g的鉑坩堝中，置于1000℃馬弗爐內(nèi)熔融10分鐘取出，洗凈鉑坩堝外部，然后放入盛有熱水約80ml的燒杯中，加濃HNO320ml在電爐上低溫加熱溶解，洗出坩堝，取下燒杯，冷卻后轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中稀至刻度搖勻備用；吸取25ml白金坩堝熔樣母液，置于50ml容量瓶中，加入2.5ml硝酸鉍溶液，5ml鉬酸銨溶液，加入3ml 8mol/L硫酸溶液，加入抗壞血酸溶液5ml(現(xiàn)用現(xiàn)配)，搖勻，在波長(zhǎng)750nm處比色，測(cè)定消光值，用成分相近標(biāo)樣換算結(jié)果。本發(fā)明有效解決了傳統(tǒng)鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定磷量方法時(shí)消光值的漂移不穩(wěn)問題，兩小時(shí)內(nèi)吸光度基本保持不變。
文檔編號(hào)G01N21/78GK101788494SQ20101010725
公開日2010年7月28日 申請(qǐng)日期2010年1月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月29日
發(fā)明者張國(guó)東, 李富, 楚志山, 許廣榮 申請(qǐng)人:遷安市津唐球墨鑄管有限公司