專利名稱：：一種離子色譜法對環(huán)境中氟化物含量的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種對環(huán)境中氟化物含量進(jìn)行檢測的方法，特別是涉及一種通過離子色譜法對環(huán)境中氟化物含量進(jìn)行檢測的方法。
背景技術(shù)：
：土壤是氟循環(huán)的重要介質(zhì)，土壤中氟含量異常，將通過食物鏈的作用，引起人畜的氟反應(yīng)病癥。為防止氟含量異常對人體健康和動植物的危害，氟在土壤中的含量、分布及影響因素，氟在土壤中的化學(xué)行為等日益受到人們的重視。眾多學(xué)者注意到土壤氟含量的變幅極大。同時，不同土壤母質(zhì)的礦物組合不同、不同土壤對氟的吸收強(qiáng)度和吸收容量也存在著巨大差異，因此土壤總氟作為污染指標(biāo)的意義不是很大，難以有效地評價氟的生態(tài)和環(huán)境效應(yīng)。因此，土壤中的可溶態(tài)氟對動植物和微生物的高度有效性已被各國學(xué)者所普遍接受。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，提供一種離子色譜法對環(huán)境中氟化物含量的檢測方法，包括如下步驟(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制分別配制0.Img/L，0.2mg/L，0.4mg/L，1.Omg/L,2.Omg/L的F離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，將離子色譜儀調(diào)至以下色譜條件，進(jìn)行離子色譜儀分析。F離子標(biāo)準(zhǔn)譜圖見附錄。檢測時色譜條件如下a)色譜柱AS14，4mmX25Ommb)淋洗液濃度碳酸鈉3.5mmol/L-碳酸氫鈉1.Ommol/L0c)淋洗液流速1·2mL/mind)進(jìn)樣量25uL(2)制樣取適量樣品去除雜物風(fēng)干，過6目篩混勻后備用。提取方法稱取上述樣品30g于500mL錐形瓶中，加水150mL，震蕩提取30min后取出，用0.45um的濾膜過濾，然后將濾出液用預(yù)處理柱處理以除去有機(jī)物和金屬離子。(3)樣品的測定在上述色譜條件下，吸取提取并預(yù)處理的樣品溶液25μ1，進(jìn)行離子色譜儀分析。(4)結(jié)果計算土壤中氟化物用公式(1)進(jìn)行計算Χ=-----⑴mx(l-aH20)式中χ-試樣中氟化物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；C-曲線上讀得的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；m-所稱樣品的質(zhì)量，單位為克(g)；ωΗ2。-樣品的含水率(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％)；V-浸提液的體積(ml)。本發(fā)明的優(yōu)點是采用本發(fā)明的方法檢測環(huán)境中氟化物的含量，快速有效，RSD小于10%，離子色譜法的檢出限為0.03mg/kg。由此可見，本發(fā)明的方法，為檢測環(huán)境中氟化物的含量，提供了一種可靠的便于實施的方法，能夠滿足研究和生產(chǎn)中的需要。附圖為標(biāo)準(zhǔn)譜圖。具體實施例方式實施例1土壤中氟化物含量的精密度和回收率檢測(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制分別配制0.Img/L，0.2mg/L，0.4mg/L，1.Omg/L,2.Omg/L的F離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，將離子色譜儀調(diào)至以下色譜條件，進(jìn)行離子色譜儀分析。F離子標(biāo)準(zhǔn)譜圖見附錄。檢測時色譜條件如下a)色譜柱AS14，4mmX25Ommb)淋洗液濃度碳酸鈉3.5mmol/L-碳酸氫鈉1.Ommol/L0c)淋洗液流速1·2mL/mind)進(jìn)樣量25uL對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行離子色譜儀分析，測得氟化物標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程為Y=0.2604X+0.0083，線性相關(guān)系數(shù)R2>0.999。(2)制樣取適量土壤樣品去除雜物風(fēng)干，過60目篩混勻后備用。提取方法稱取上述土壤樣品30g于500mL錐形瓶中，加水150mL，震蕩提取30min后用0.45um的濾膜過濾，然后將濾出液用預(yù)處理柱處理以除去有機(jī)物和金屬離子。(3)樣品的測定在上述色譜條件下，吸取提取并預(yù)處理的樣品溶液25μ1，進(jìn)行離子色譜儀分析。以同樣的處理方式得到六個平行樣品，并對六個平行樣品進(jìn)行離子色譜分析并計算樣品含量，分析結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>實施例2污泥中氟化物含量的精密度和回收率檢測(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制分別配制0.Img/L，0.2mg/L，0.4mg/L，1.Omg/L,2.Omg/L的F離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，將離子色譜儀調(diào)至以下色譜條件，進(jìn)行離子色譜儀分析。F離子標(biāo)準(zhǔn)譜圖見附錄。檢測時色譜條件如下a)色譜柱AS14，4mmX25Ommb)淋洗液濃度碳酸鈉3.5mmol/L-碳酸氫鈉1.Ommol/L0c)淋洗液流速1·2mL/mind)進(jìn)樣量25uL對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行離子色譜儀分析，測得氟化物標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程為Y=0.2604X+0.0083，線性相關(guān)系數(shù)R2>0.999。(2)制樣取適量污泥樣品去除雜物風(fēng)干，過60目篩混勻后備用。提取方法稱取上述污泥樣品20g于500mL錐形瓶中，加水IOOmL,震蕩提取30min后用0.45um的濾膜過濾，然后將濾出液用預(yù)處理柱處理以除去有機(jī)物和金屬離子。(3)樣品的測定在上述色譜條件下，吸取提取并預(yù)處理的樣品溶液25μ1，進(jìn)行離子色譜儀分析。以同樣的處理方式得到六個平行樣品，并對六個平行樣品進(jìn)行離子色譜分析并計算樣品含量，分析結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>顯而易見，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，可以用發(fā)明的一種通過離子色譜法對環(huán)境中氟化物的含量進(jìn)行測定。上述實施例僅供說明本發(fā)明之用，而并非是對本發(fā)明的限制，有關(guān)
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù)方案也應(yīng)屬于本發(fā)明的范疇，本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)由各權(quán)利要求限定。權(quán)利要求本發(fā)明涉及一種離子色譜法對環(huán)境中氟化物含量的檢測方法，其特征在于所述測定方法包括如下步驟(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制分別配制0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L的F離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，將離子色譜儀調(diào)至以下色譜條件，進(jìn)行離子色譜儀分析。F離子標(biāo)準(zhǔn)譜圖見附錄。檢測時色譜條件如下a)色譜柱AS14，4mm×250mmb)淋洗液濃度碳酸鈉3.5mmol/L-碳酸氫鈉1.0mmol/L。c)淋洗液流速1.2mL/mind)進(jìn)樣量25uL對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行離子色譜儀分析，測得氟化物標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程為Y＝0.2604X+0.0083，線性相關(guān)系數(shù)R2＞0.999。(2)制樣取適量樣品去除雜物風(fēng)干，過60目篩混勻后備用。提取方法稱取上述樣品30g于500mL錐形瓶中，加水150mL，震蕩提取30min后取出，用0.45um的濾膜過濾，然后將濾出液用預(yù)處理柱處理以除去有機(jī)物和金屬離子。(3)樣品的測定在上述色譜條件下，吸取提取并預(yù)處理的樣品溶液25μl，進(jìn)行離子色譜儀分析。(4)結(jié)果計算土壤中氟化物用公式(1)進(jìn)行計算<mrow><mi>X</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>c</mi><mo>×</mo><mi>V</mi></mrow><mrow><mi>m</mi><mo>×</mo><mrow><mo>(</mo><mn>1</mn><mo>-</mo><msub><mi>ω</mi><mrow><msub><mi>H</mi><mn>2</mn></msub><mi>O</mi></mrow></msub><mo>)</mo></mrow></mrow></mfrac><mo>-</mo><mo>-</mo><mo>-</mo><mrow><mo>(</mo><mn>1</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>式中X-試樣中氟化物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；c-曲線上讀得的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；m-所稱樣品的質(zhì)量，單位為克(g)；ωH2O-樣品的含水率(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％)；V-浸提液的體積(ml)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子色譜法對環(huán)境中氟化物含量的檢測方法，其特征在于淋洗液濃度為碳酸鈉3.5mmol/L-碳酸氫鈉1.Ommol/L。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子色譜法對環(huán)境中氟化物含量的檢測方法，其特征在于淋洗液流速1.2mL/min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子色譜法對環(huán)境中氟化物含量的檢測方法，其特征在于樣品提取時土液比為15，提取時間為30min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子色譜法對環(huán)境中氟化物含量的檢測方法，其特征在于提取后的溶液用0.45um的濾膜抽濾。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種離子色譜法對環(huán)境中氟化物含量的檢測方法，其特征在于將濾出液用預(yù)處理柱處理以除去有機(jī)物和金屬離子。全文摘要本發(fā)明涉及一種離子色譜法對環(huán)境中氟化物含量的檢測方法，即稱取適量樣品于錐形瓶中，以固液比為1∶5的比例震蕩提取30分鐘，過濾，用預(yù)處理柱法去除有機(jī)物和重金屬離子。在最佳色譜條件下測得樣品待測液的峰面積，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀得待測液的濃度。本發(fā)明的方法檢測環(huán)境中氟化物的含量，快速有效，相對平均偏差小于10.0％。由此可見，本發(fā)明的方法，對于土壤中氟化物含量的檢測，提供了一種更可靠又便于實施的方法，能夠滿足研究和生產(chǎn)中的需要。文檔編號G01N30/02GK101799456SQ20101010864公開日2010年8月11日申請日期2010年2月5日優(yōu)先權(quán)日2010年2月5日發(fā)明者宋薇申請人:譜尼測試科技(北京)有限公司