專利名稱：測量鋁合金連續(xù)冷卻相變點的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于材料測試技術(shù)領域，涉及一種測量鋁合金連續(xù)冷卻相變點的方法及其裝置。
背景技術(shù)：
金屬材料在熱加工和熱處理后控制冷卻時，通常需要以連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線(CCT)為理論依據(jù)指導制定工藝，因其直觀反應了與實際淬火冷卻過程一致的連續(xù)冷卻的相變開始、相變結(jié)束、相變量等信息。但至今為止很少有鋁合金CCT圖的報道，究其原因，最主要就是因為鋁合金的相變點難以測量。目前，測定鋼鐵材料相變點的裝置已經(jīng)比較成熟，但對于鋁合金由于其熱膨脹量小，不能通過膨脹曲線而獲得準確數(shù)據(jù)。差示掃描量熱儀(DSC)能對鋁合金勻速冷卻過程的熱效應進行探測與記錄，但在對材料進行非勻速冷卻時，所獲得的DSC曲線受到儀器內(nèi)部不斷變化的冷卻操作所引起的熱干擾影響，不能很好的反映出材料內(nèi)部相變所引起的熱效應，且DSC冷卻范圍較窄，試樣也受尺寸、質(zhì)量的限制。實際生產(chǎn)
中對材料所進行的冷卻大多為非勻速的冷卻，冷卻范圍較寬，因此在測量連續(xù)冷卻過程中的相變時DSC有局限性。X-ray衍射儀也可以用來分析測量鋁合金相變，但不能動態(tài)測量，且在析出相較少時不能檢測出來。熱磁儀可研究相變磁性敏感的材料，主要用于鋼鐵，不適合鋁合金。原位金相顯微鏡是研究固態(tài)相變更為直接的裝置，但需要試樣多，工作量大，且有的轉(zhuǎn)變產(chǎn)物的金相組織形態(tài)不易鑒別出來。 中國專利CN165108A報道了測量相變點的方法，CN2357329Y報道了測量相變點的儀器，但都是針對鋼鐵而言；CN1542439A報道了一種相變行為測試系統(tǒng)，主要針對相變儲能材料。以上專利均未給出一套適合鋁合金的相變點測量裝置。中南大學李紅英等采用分段測試方法，綜合使用差熱分析儀(DTA) 、 X-ray衍射儀、連續(xù)電阻測試儀、掃描電鏡等設備測得了 2A97合金、7475合金不同冷速的相變點，繪制了 CCT圖。分段測試主要原因是連續(xù)電阻測量設備受自身裝置限制，測量的冷卻范圍有限，只能測得較慢冷速的部分曲線，快冷速測量時需要一些大型設備的輔助。以上提到的裝置和設備都比較昂貴，測試過程也耗時耗力。至今未見報道能快速、準確、動態(tài)測量材料連續(xù)冷卻過程的相變點簡單裝置。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服鋁合金相變點難以測量的缺陷，提供測量鋁合金連續(xù)冷卻相變點的方法及其裝置，該方法和裝置實施方便、檢測精度高，測量范圍大。
本發(fā)明是通過以下步驟實現(xiàn)的 —種測量鋁合金連續(xù)冷卻相變點的方法，其特征在于，包括以下步驟將鋁合金試樣放置在具有加熱、保溫和冷卻功能的熱處理環(huán)境中；在鋁合金試樣通以電流，并測量鋁合金試樣當前的溫度值和在當前溫度下對應的鋁合金試樣兩端的電壓值，根據(jù)所測得的一組溫度值和一組電壓值繪制鋁合金試樣的電壓_溫度曲線；或者，根據(jù)電壓值和電流值計算出一組電阻值，再由該組電阻值和溫度值繪制電阻-溫度曲線；根據(jù)所述的電壓-溫度曲線或電阻_溫度曲線的斜率變化得到冷卻相變的開始點和結(jié)束點。 —種測量鋁合金連續(xù)冷卻相變點的裝置，其特征在于，包括具有加熱、保溫和冷卻功能的熱處理系統(tǒng)、用于檢測鋁合金試樣當前溫度的溫度傳感器、用于檢測鋁合金試樣兩端電壓的電壓測量裝置、信號放大與模\數(shù)轉(zhuǎn)換裝置以及數(shù)據(jù)處理裝置；鋁合金試樣放置在熱處理系統(tǒng)中，電壓測量裝置輸出電流到鋁合金試樣；鋁合金試樣的兩個電壓輸出端接電壓測量裝置的兩個輸入端；電壓測量裝置和溫度傳感器的信號輸出端接信號放大與模\數(shù)轉(zhuǎn)換裝置的輸入端；信號放大與模\數(shù)轉(zhuǎn)換裝置的輸出端與數(shù)據(jù)處理裝置相接。
電壓測量裝置具有一恒流源，該恒流源的電流輸出端接所述的鋁合金試樣；所述的溫度傳感器為直接接在試樣上的兩根磁性相反的鉑銠熱電偶絲。 所述的熱處理系統(tǒng)包括溫控器、爐底座、爐膛和樣品臺，爐膛上設有冷卻介質(zhì)導入孔，樣品臺設置在爐底座上，樣品臺內(nèi)部設有冷卻介質(zhì)導出孔。冷卻介質(zhì)導入孔和導出孔向內(nèi)接有冷卻介質(zhì)流動通道，該通道由瓷管構(gòu)成，在不打開爐膛的情況下，可用風扇順著冷卻介質(zhì)導入口吹，或通入其他冷卻介質(zhì)(如8(TC的水)，冷卻介質(zhì)從冷卻介質(zhì)導入孔進入，中間經(jīng)過試樣，最終從冷卻介質(zhì)導出孔流出，從而實現(xiàn)比完全爐冷更快的冷速(> 0. 5°C /min)，但不能實現(xiàn)大于198°C /min的冷卻速度。電阻爐爐膛臥躺水平放置，帶有小車輪，可與固定的爐底座分離，當需要5t: /min以上的冷速時，可在電阻爐爐膛關閉的情況下通入冷卻介質(zhì)實現(xiàn)，也可根據(jù)需要移動電阻爐爐膛遠離試樣至不同距離，實現(xiàn)不同程度的空冷，或完全遠離試樣，同時采用其他外部冷卻介質(zhì)(如風扇、空調(diào)扇、油、水、液氮等)作用試樣，從而實現(xiàn)不同程度風冷、油冷、不同溫度水冷、液氮冷等較大范圍的冷卻速度(5-2300°C /min)。 有益效果 本發(fā)明在對鋁合金試樣進行電壓測量的同時，還可以對其進行加熱、保溫、冷卻等熱處理；功能豐富，操作方便。 本發(fā)明能在寬的冷卻范圍內(nèi)對材料進行冷卻，目前可以直接測鋁合金相變點的裝置冷卻范圍小于198°C /min，因為本發(fā)明爐膛可直接敞開并施加外界冷卻介質(zhì)，在冷卻的同時還可動態(tài)記錄電壓信號和溫度信號，從而可實現(xiàn)比現(xiàn)有裝置更大的冷卻速度，本發(fā)明目前可以實現(xiàn)的冷卻速度范圍為0. 5°C /min-2300°C /min，即0. 0083°C /s_38. 3°C /s。；
本發(fā)明利用計算機自動和實時采集電阻、溫度、時間數(shù)據(jù)，根據(jù)所測的數(shù)據(jù)繪制鋁合金試樣的電壓-溫度曲線或電阻-溫度曲線，再根據(jù)所繪制的曲線得到冷卻相變點。整個裝置自動化程度高、集成度高、檢測精度高、檢測速度快。因測量的是經(jīng)放大的電壓信號而不是電阻信號，彌補了鋁合金電阻值太小，不易精確測量的缺陷，提高了電壓測量裝置的測量精度。因熱電偶絲直接與試樣相連，確保所測溫度為試樣實時溫度而非爐膛溫度，提高了溫度的測量精度。經(jīng)后續(xù)差示掃描量熱儀(DSC)驗證實驗和相變點前后淬火保持試樣微觀組織驗證實驗，測得的相變點準確可靠，其誤差不超過±5°C。除冷卻范圍較低的DSC外，現(xiàn)有技術(shù)都需進行大量實驗，測一個冷速相變點就需花費一周左右時間，且受實驗條件限制，本發(fā)明是一種動態(tài)測量裝置，省時省力，且裝置小巧，可在實驗室內(nèi)使用，不受外界實驗條件制約，也不需其他大型輔助設備測量，大大節(jié)省了實驗成本和時間，本發(fā)明測量一個冷速的相變點(除去固溶保溫時間)在冷速大于500°C /min時lmin內(nèi)就可完成實驗，最慢冷速(0. 5°C /min)時也可在16. 7h內(nèi)完成，中間不需人進行任何操作，而1. 9°C /min以上的冷速只需l-254min就可完成。測量一個牌號鋁合金CCT圖的相變點(8個冷速)在兩天之內(nèi)就可完成。 測量過程對試樣的影響小，制樣簡單，可操作性強。在測試的過程中，不會像DSC那樣受到儀器內(nèi)部不斷變化的冷卻操作所引起的熱干擾影響，整個冷卻過程就是實際冷卻過程，更接近工藝生產(chǎn)，可以很好的反映出材料內(nèi)部相變所引起的熱效應。該裝置的試樣加工方便，對試樣的尺寸要求不高，目前可實現(xiàn)試樣厚度范圍為1. 5mm-500mm。


圖1是本發(fā)明的設備示意圖；(圖中A為鋁合金試樣)
圖2是本發(fā)明加熱冷卻系統(tǒng)剖面示意圖； 圖3是本發(fā)明加熱冷卻系統(tǒng)使用狀態(tài)圖；圖3中的底部的箭頭表示爐膛移動的方向；左上角的箭頭表示冷卻介質(zhì)的作用方向
圖4是本發(fā)明測得的7A04鋁合金某冷速下電壓-溫度曲線； 圖5為01970鋁合金在平均冷速為45. 5t:/min下得到的電阻(電壓)-溫度曲線
和判斷出的相變開始、結(jié)束點示意圖； 圖6為7A04鋁合金在平均冷速為594. 7°C /min得到的電阻(電壓)-溫度曲線和判斷出的相變開始、結(jié)束點示意圖。 圖2中標號1為冷卻介質(zhì)導入孔，2為樣品臺，3為鋁導線，4為爐體熱電偶，5為冷卻介質(zhì)導出孔。 圖3中標號6為電阻爐爐膛(可移動)，7為絕緣層，8為冷卻介質(zhì)作用端，9為爐底座，10為熱電偶絲。
具體實施例方式
下面將參照附圖，通過實施例對本發(fā)明進一步說明。
實施例1 : 本發(fā)明中動態(tài)電壓測量系統(tǒng)包括YD-28A型動態(tài)電阻應變儀，鋁導線，IA-20型高精度恒流源。數(shù)據(jù)采集及處理系統(tǒng)包括計算機和A/D采集卡。加熱/冷卻系統(tǒng)主體為電阻爐，配有爐體熱電偶4和溫控器，圖2給出了該系統(tǒng)的構(gòu)造示意圖，可以看出，樣品置于電阻爐的樣品臺2上，與熱電偶絲10熱電偶絲為兩根磁性相反的熱電偶絲組成，用于測量試樣的溫度相連，并通過鋁導線3與高精度恒流源(精度為±0. 5，電流條件范圍為0-15A)相連，保證測試的樣品電流恒定的同時使整個加熱和冷卻過程的溫度與電壓信號能實時傳輸?shù)綌?shù)據(jù)采集器(A/D采集卡)，并且留有冷卻介質(zhì)導入孔1和導出孔5，可在不敞開爐體的狀態(tài)下實現(xiàn)小范圍冷卻速度即小于5(TC /min。圖3給出了該系統(tǒng)進行冷卻速度大于5(TC /min時的使用狀態(tài)圖，可以看出，電阻爐爐膛6臥躺水平放置，帶有小車輪，可與固定的底座9分離，從而實現(xiàn)不同程度空冷、風冷、液氮冷等較大范圍的冷卻速度，假如采用風冷，冷卻介質(zhì)作用端8即可為電風扇，風作用于絕緣層7上的試樣，同時數(shù)據(jù)采集及處理系統(tǒng)記錄電壓、溫度、時間信息。 測量時試樣放在電阻爐中加熱到固溶處理溫度，保溫一段后利用已有數(shù)據(jù)采集軟件進行不同冷卻速度下電壓一溫度數(shù)據(jù)的采集。首先進行系統(tǒng)調(diào)零，再輸入試樣條件，根據(jù)冷卻速度確定數(shù)據(jù)采集速度，當預計冷卻速度大于50°C /min時，設置10次/S采樣速度，然 后進行冷卻，電壓測量系統(tǒng)測量電壓信號，溫度測量系統(tǒng)測量溫度信號并放大、整形，A/D采 集卡將電壓與放大的溫度模擬信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號并由計算機進行采集、儲存、處理。當冷 卻到設定的溫度時，停止數(shù)據(jù)采集，可得到電阻(電壓)-溫度曲線。 因為鋁合金相變時電阻會發(fā)生變化，在過飽和固溶體在冷卻的過程中，如果沒有 相變發(fā)生，試樣的電阻(電壓)-溫度曲線接近于一條直線，一旦發(fā)生相變，對應的電阻(電 壓)-溫度曲線的斜率隨之發(fā)生變化，曲線偏離直線，相變結(jié)束之后，曲線又將重新回歸直 線，據(jù)此可以確定相變開始點和結(jié)束點。 例如7A04鋁合金在測試開始時停止爐膛加熱，將爐膛部分向后垂直75mm，此時 屬于部分爐冷，因為還有爐膛溫度作用，也有空氣冷卻作用。圖4所示為7A04鋁合金在該 冷速下平均冷速為2.4°C /min得到的電阻(電壓)_溫度曲線和判斷出的相變開始、結(jié) 束點，其平均冷速為2. 4°C /min。
實施例2 : 01970鋁合金，在測試開始時迅速移動爐膛至對試樣無溫度傳導的距離，完全空 冷。圖5所示為01970鋁合金在該冷速平均冷速為45. 5°C /min下得到的電阻(電壓)-溫 度曲線和判斷出的相變開始、結(jié)束點，其平均冷速為45. 5°C /min。結(jié)合實施例l，可以看出， 本發(fā)明對不同牌號鋁合金都適用，且得到的曲線趨勢大致相同，利用本發(fā)明對測定不同鋁 合金的相變點有通用性。
實施例3 7A04鋁合金，在測試開始時迅速拉開移動爐膛至對試樣無溫度傳導的距離，并同 時用加冰的空調(diào)扇2檔風對試樣進行冷卻。圖6所示為7A04鋁合金在該冷速下平均冷速 為594.7t: /min得到的電阻(電壓)_溫度曲線和判斷出的相變開始、結(jié)束點，其平均冷 速為594. 7°C /min。可以看出，與實施例1相比，該曲線相變開始點降低，且無相變結(jié)束點。 同一種鋁合金，不同冷速會得到的不同的相變點。
權(quán)利要求
一種測量鋁合金連續(xù)冷卻相變點的方法，其特征在于，包括以下步驟將鋁合金試樣放置在具有加熱、保溫和冷卻功能的熱處理環(huán)境中；在鋁合金試樣通以電流，并測量鋁合金試樣當前的溫度值和在當前溫度下對應的鋁合金試樣兩端的電壓值，根據(jù)所測得的一組溫度值和一組電壓值繪制鋁合金試樣的電壓-溫度曲線；或者，根據(jù)電壓值和電流值計算出一組電阻值，再由該組電阻值和溫度值繪制電阻-溫度曲線；根據(jù)所述的電壓-溫度曲線或電阻-溫度曲線的斜率變化得到冷卻相變的開始點和結(jié)束點。
2. —種測量鋁合金連續(xù)冷卻相變點的裝置，其特征在于，包括具有加熱、保溫和冷卻功能的熱處理系統(tǒng)、用于檢測鋁合金試樣當前溫度的溫度傳感器、用于檢測鋁合金試樣兩端電壓的電壓測量裝置、信號放大與模\數(shù)轉(zhuǎn)換裝置以及數(shù)據(jù)處理裝置；鋁合金試樣放置在熱處理系統(tǒng)中，電壓測量裝置輸出電流到鋁合金試樣；鋁合金試樣的兩個電壓輸出端接電壓測量裝置的兩個輸入端；電壓測量裝置和溫度傳感器的信號輸出端接信號放大與模\數(shù)轉(zhuǎn)換裝置的輸入端；信號放大與模\數(shù)轉(zhuǎn)換裝置的輸出端與數(shù)據(jù)處理裝置相接。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的測量鋁合金連續(xù)冷卻相變點的裝置，其特征在于，電壓測量裝置具有一恒流源，該恒流源的電流輸出端接所述的鋁合金試樣；所述的溫度傳感器為直接接在試樣上的兩根磁性相反的鉑銠熱電偶絲。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的測量鋁合金連續(xù)冷卻相變點的裝置，其特征在于，所述的熱處理系統(tǒng)包括溫控器、爐底座、爐膛和樣品臺，爐膛上設有冷卻介質(zhì)導入孔，樣品臺設置在爐底座上，樣品臺內(nèi)部設有冷卻介質(zhì)導出孔。
全文摘要
本發(fā)明提供了測量鋁合金連續(xù)冷卻相變點的方法及其裝置，本發(fā)明利用計算機自動和實時采集電阻、溫度、時間數(shù)據(jù)，根據(jù)所測的數(shù)據(jù)繪制鋁合金試樣的電壓-溫度曲線或電阻-溫度曲線，再根據(jù)所繪制的曲線得到冷卻相變點。該裝置由加熱保溫及冷卻系統(tǒng)、動態(tài)電壓測量系統(tǒng)和溫度測量系統(tǒng)、信號放大及轉(zhuǎn)換系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集及處理系統(tǒng)依次相連構(gòu)成。利用該裝置可以得到過飽和固溶體連續(xù)冷卻過程中電壓隨溫度變化的曲線，據(jù)此判斷合金相變點。本發(fā)明測試冷卻范圍寬，測量精度高、速度快、操作便捷，能對鋁合金材料實行加熱、保溫、冷卻、電壓和溫度實時測量和采集。
文檔編號G01N25/12GK101776627SQ201010110348
公開日2010年7月14日 申請日期2010年2月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月9日
發(fā)明者唐宜, 李紅英, 王曉峰, 胡琳娜, 趙延闊 申請人:中南大學