專利名稱：一種通絡止痛的外用制劑及制法和檢測方法
技術領域：
本發(fā)明是一種通絡止痛的外用制劑及其制備方法和檢測方法，屬于制藥的技術領域。
背景技術：
筋骨酸痛是困擾人們的常見病，多與生活作息、飲食習慣、工作環(huán)境及運動傷害有關。癥狀包括肌肉酸痛、頸部酸痛、手肘手腕疼痛、肩膀酸痛、腰酸背痛、膝蓋關節(jié)疼痛、骨刺疼痛等。年輕患者，常見手肘手腕疼痛、肌肉脖子酸痛，起因于不注意生活工作細節(jié)，例如長時間操作電腦、脖子肌肉無法放松，頸部血液循環(huán)瘀阻。中年人發(fā)生的頸部、腰部及關節(jié)疼痛，以肌筋膜癥候群、頸神經痛、骨刺疼痛、痛風、五十肩為主癥；老年人則以罹患退化性關節(jié)炎最多。鑒于這些情況，提供一種療效確切、毒副作用小、使用方便的產品是急需解決的事情。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種通絡止痛的外用制劑及其制備方法和檢測方法；本發(fā)明針對現(xiàn)有技術，提供的產品療效確切、毒副作用小、使用方便。本發(fā)明的技術方案是這樣構成的它是由下列原料組成桂葉油2-6份、桂皮醛 3-7份、香茅油1-3份、松節(jié)油18- 份、冬青油60-75份。優(yōu)選為桂葉油4份、桂皮醛5 份、香茅油2份、松節(jié)油22份、冬青油67份。所述外用制劑的制備方法取藥物原料，分別制成多種外用劑型，包括藥油、膏劑、凝膠劑、洗劑、噴劑、貼劑、酊劑。有選為稱取桂葉油、桂皮醛、香茅油、松節(jié)油攪拌均勻， 加冬青油稀釋，即得藥油。所述外用制劑的鑒別方法包括以下全部或部分內容(1)采用氣相色譜法，與 α-菔烯、水楊酸甲酯對照品進行對照，本品顯示與對照品保留時間相同的色譜峰；(2)采用薄層色譜法，與桂皮醛對照品進行對照，本品與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。優(yōu)選為鑒別方法包括以下全部或部分內容(1)取本品適量，加入無水乙醇溶解，制成供試品溶液；取α -菔烯、水楊酸甲酯對照品適量，加無水乙醇制成對照品溶液；氣相色譜法測定，供試品色譜應呈現(xiàn)與對照品色譜保留時間相同的色譜峰；(2)取本品適量，加入無水乙醇溶解，制成供試品溶液；另取桂皮醛對照品適量， 加無水乙醇溶解，制成對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚乙酯乙酸=17 3為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯胼乙醇溶液，105°C烘5分鐘，日光下檢試，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上， 顯相同顏色的斑點。所述外用制劑的含量測定采用氣相色譜法測定α-菔稀、水楊酸甲酯的含量。優(yōu)選為分別稱取α-菔稀、水楊酸甲酯對照品適量，加無水乙醇制成對照品溶液；取本品，精密稱定，置量瓶中，加無水乙醇稀釋，作為供試品溶液；分別精密量取對照品溶液和供試品溶液各1 μ 1，注入氣相色譜儀，測定，計算重量百分比，本品含α -菔烯應不得低于16. 5%， 含水楊酸甲酯應為60. 3-73. 7%。本方由桂葉油、桂皮醛、香茅油、松節(jié)油、冬青油組成，具有祛風通絡、散寒止痛的功效。用于筋骨酸痛，跌打損傷，肌肉疲勞。實驗例1組桂葉油2份、桂皮醛3份、香茅油1份、松節(jié)油18份、冬青油60份2組桂葉油6份、桂皮醛7份、香茅油3份、松節(jié)油觀份、冬青油75份3組桂葉油4份、桂皮醛5份、香茅油2份、松節(jié)油22份、冬青油67份1、鎮(zhèn)痛試驗(扭體法)小鼠隨機分為4組，每組10只。即對照組和3個產品治療組。4組小鼠于給藥前 24h腹部脫毛，面積為1.5cmX 1.5cm，要求無皮膚破損。治療組將3個產品組分別涂于脫毛處用一層油紙覆蓋，再蓋單層紗布包裹，然后用膠布固定；對照組涂凡士林于脫毛處，處理同上。連續(xù)外敷7d，于第8天腹腔注射0.7%冰醋酸溶液0. lml/10g體重，觀察并記錄注射致痛劑后20min內各小鼠扭體次數(shù)。組別扭體次數(shù)對照組50. 2 士 3. 451 組 43.1 士 1.362 組 42. 3 士 2. 893 組 39. 2 士 7. 11結果表明，本發(fā)明制劑具有良好的鎮(zhèn)痛作用。2、對小鼠血瘀斑分值的影響取40只雄性小鼠，隨機分為4組，每組10只，將每鼠腹部脫毛2 X 2cm，Mh，于腹部脫毛區(qū)％ 0.05ml小鼠抗凝血液，形成隆起的圓形血丘，立即腹外涂給藥?？瞻讓φ战M給 0. 9%氯化鈉溶液，受試藥組給本產品1-3組，每天外敷藥物2次，每次lh。注射抗凝血液后iai、24h、4 !分別觀察記錄瘀斑大小、嚴重程度。按瘀斑大小、嚴重程度評定標準分值， 其分值評分標準為無瘀斑為O級；輕微隱約可見瘀斑為0. 5級；輕度瘀斑為1級；中度瘀斑為2級；重度瘀斑為3級；血丘明顯，血瘀斑嚴重充血為4級。組別瘀斑分值12h24h空白組3.6士0· 171 組1.6 士 0.212 組1.7 士 0.283 組1.4 士 0.98
48h
3. O 士 0. 23 1. O 士 0. 07 1. 2 士 0. 61 0. 9 士 0. 25
3. 3 士 0. 29 1. 3 士 0. 05 1. 5 士 0. 03 1. 2 士 0. 18
結果本產品在涂藥后1 至48h，均能使血瘀斑分值明顯減少。 具體的實施方式
實施例1 桂葉油4份、桂皮醛5份、香茅油2份、松節(jié)油22份、冬青油67份稱取桂葉油、桂皮醛、香茅油、松節(jié)油攪拌均勻，加冬青油稀釋，即得藥油。外用涂于患處。實施例2 桂葉油2份、桂皮醛3份、香茅油1份、松節(jié)油18份、冬青油60份稱取原料混合；再取羧甲基纖維素鈉，加蒸餾水靜置Mh，使其充分溶脹；將藥物于攪拌下緩慢加入凝膠基質中，加蒸餾水至足量，即得凝膠劑。實施例3 桂葉油6份、桂皮醛7份、香茅油3份、松節(jié)油觀份、冬青油75份稱取上述藥物溶于600 700ml 75 %乙醇中，溶解完全后，加75 %乙醇加至 1000ml，搖勻、過濾即得酊劑。實施例4 桂葉油5份、桂皮醛6份、香茅油2. 5份、松節(jié)油27份、冬青油72份稱取上述藥物加入乙醇溶解，分裝于規(guī)定的噴霧劑裝置中，即得噴劑。實施例5 桂葉油2. 5份、桂皮醛3. 2份、香茅油1. 5份、松節(jié)油19份、冬青油63份稱取上述藥物加入乙醇溶解，分裝于規(guī)定的容器中，即得涂劑，使用前紗布或棉花蘸取并涂于患處。實施例6鑒別方法(1)取本品適量，加入無水乙醇溶解，制成每ml含IOmg的溶液，作為供試品溶液； 取α -菔烯、水楊酸甲酯對照品適量，加無水乙醇制成每ml各含5mg的溶液，作為對照品溶液；氣相色譜法測定，供試品色譜應呈現(xiàn)與對照品色譜保留時間相同的色譜峰；(2)取本品適量，加入無水乙醇溶解，制成每ml含IOmg的溶液，作為供試品溶液； 另取桂皮醛對照品適量，加無水乙醇溶解，制成每ml含Img的對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1、4 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚乙酯乙酸 =17 3為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯胼乙醇溶液，105°C烘5分鐘，日光下檢試，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。實施例7含量測定方法以苯基乙烯甲基硅橡膠SE-54為固定相；涂布濃度為10%，以Chromosorb WAff-DMCS 60-80目為擔體；程序升溫，起始溫度80°C，每分鐘升溫15°C，終止溫度210°C ； 分別稱取α -菔稀、水楊酸甲酯對照品適量，加無水乙醇制成每Iml各含5mg的溶液，作為對照品溶液；取本品50mg，精密稱定，置5ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，作為供試品溶液；分別精密量取對照品溶液和供試品溶液各1 μ 1，注入氣相色譜儀，測定，計算重量百分比，本品含α -菔烯應不得低于16. 5%，含水楊酸甲酯應為60. 3-73. 7%。
權利要求
1.一種通絡止痛的外用制劑，其特征在于它是由下列原料組成桂葉油2-6份、桂皮醛3-7份、香茅油1-3份、松節(jié)油18-28份、冬青油60-75份。
2.按照權利要求1所述的外用制劑，其特征在于它是由下列原料組成桂葉油4份、 桂皮醛5份、香茅油2份、松節(jié)油22份、冬青油67份。
3.按照權利要求1或2所述外用制劑的制備方法，其特征在于取藥物原料，分別制成多種外用劑型，包括藥油、膏劑、凝膠劑、洗劑、噴劑、貼劑、酊劑。
4.按照權利要求3所述外用制劑的制備方法，其特征在于稱取桂葉油、桂皮醛、香茅油、松節(jié)油攪拌均勻，加冬青油稀釋，即得藥油。
5.按照權利要求1或2所述外用制劑的檢測方法，其特征在于鑒別方法包括以下全部或部分內容(1)采用氣相色譜法，與α-菔烯、水楊酸甲酯對照品進行對照，本品顯示與對照品保留時間相同的色譜峰；(2)采用薄層色譜法，與桂皮醛對照品進行對照，本品與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
6.按照權利要求5所述外用制劑的檢測方法，其特征在于鑒別方法包括以下全部或部分內容(1)取本品適量，加入無水乙醇溶解，制成供試品溶液；取α-菔烯、水楊酸甲酯對照品適量，加無水乙醇制成對照品溶液；氣相色譜法測定，供試品色譜應呈現(xiàn)與對照品色譜保留時間相同的色譜峰；(2)取本品適量，加入無水乙醇溶解，制成供試品溶液；另取桂皮醛對照品適量，加無水乙醇溶解，制成對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一硅膠 G薄層板上，以石油醚乙酯乙酸=17 3為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯胼乙醇溶液，105°C烘5分鐘，日光下檢試，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
7.按照權利要求1或2所述外用制劑的檢測方法，其特征在于含量測定采用氣相色譜法測定α-菔稀、水楊酸甲酯的含量。
8.按照權利要求7所述外用制劑的檢測方法，其特征在于含量測定采用氣相色譜法分別稱取α-菔稀、水楊酸甲酯對照品適量，加無水乙醇制成對照品溶液；取本品，精密稱定，置量瓶中，加無水乙醇稀釋，作為供試品溶液；分別精密量取對照品溶液和供試品溶液各1 μ 1，注入氣相色譜儀，測定，計算重量百分比，本品含α -菔烯應不得低于16. 5%， 含水楊酸甲酯應為60. 3-73. 7%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通絡止痛的外用制劑及制法和檢測方法，屬于制藥的技術領域。本產品由桂葉油、桂皮醛等原料制成，具有良好效果；本發(fā)明制劑穩(wěn)定性好，使用方便，易于患者接受；所提供的制備方法能夠有效制備需要的制劑、保證得到的制劑生產工藝科學合理；所提供的檢測方法有效保證產品質量。
文檔編號G01N30/90GK102151311SQ201010111829
公開日2011年8月17日 申請日期2010年2月11日 優(yōu)先權日2010年2月11日
發(fā)明者張金榮 申請人:張金榮