專利名稱：鋅及其合金金相試樣制備與組織顯露方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋅及其合金金相試樣制備與組織顯露實驗技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一 種鋅及其合金金相試樣制備與組織顯露方法，適用于制備鋅及其合金金相試樣。
背景技術(shù)：
眾所周知，鋅在有色金屬中礦物儲量、產(chǎn)量和用量僅次于鋁和銅，居世界第三位。 鋅的物理性能其原子序數(shù)30，相對原子質(zhì)量65. 38，密排六方晶體結(jié)構(gòu)。鋅的化學(xué)性質(zhì)鋅 在干燥空氣和農(nóng)村大氣環(huán)境中有較好的耐蝕性能，其腐蝕速度為0. 001 0. OOOlmm/a，而 在工業(yè)區(qū)大氣中，因為水蒸氣常呈酸性，使鋅的腐蝕速度增加，約為0. 005mm/ao鋅在淡水 中相當穩(wěn)定，在軟水中的腐蝕速度比在淡水中的大。溶液的PH值對鋅的腐蝕有重要影響。 鋅的標準電極電位為-0.76V。鋅的再結(jié)晶溫度很低，純鋅在室溫下就會再結(jié)晶。壓力加工 對鋅耐蝕性能影響不大，但呈現(xiàn)加工軟化現(xiàn)象。鋅及其合金有很多其他金屬材料無法比擬 的特性，綜合性能也突出。鋅的摩擦系數(shù)小，對油親合力大，機械性能優(yōu)異，可作耐磨材料 (如軸瓦)和青銅的替代材料。鋅熔點低(419. 5°C)，鑄造和加工性能好，可用于各種機械 行業(yè)。由于鋅及其合金諸多優(yōu)點和不尋?，F(xiàn)象(加工軟化)，現(xiàn)有同類制備金相試樣的方 法給制備鋅及其合金金相樣品帶來困難，其基本步驟粗磨試樣先經(jīng)400#碳化硅水砂紙 —600#碳化硅水砂紙一800#碳化硅水砂紙在干凈流水沖洗下磨光一洗凈；細磨800#碳化 硅金相砂紙一1000#碳化硅金相砂紙一1200#碳化硅金相砂紙磨光一沖洗干凈，每更換一道 砂紙均要將試樣沿磨痕方向轉(zhuǎn)動90度，粗拋在粗拋光織布上噴灑拋光劑一洗凈；精拋更 換細的拋光布并在拋光織布上噴灑拋光劑一拋光速度在300 500r/min —超聲波振動清 洗器洗凈；專用浸蝕劑腐蝕一洗凈一吹干一顯微鏡觀察。查得資料(李炯輝現(xiàn)代金相制備 技術(shù)中國金屬加工在線2008. 11. 7)這種制備鋅及其合金金相試樣的方法整個過程復(fù)雜， 每道工序所需的標準時間約為1 2min，制備好一個可供觀察的鋅其及合金金相試樣需要 較長時間；再者，由于鋅及其合金有獨特加工軟化現(xiàn)象，在低的壓力下就會發(fā)生形變；現(xiàn)有 同類方法制備金相試樣在磨光時碳化硅砂紙脫落的顆粒極易嵌入試樣表面，可能被當成非 金屬夾雜物被誤判；同時鋅及其合金試樣拋光時間過長易發(fā)熱，由于發(fā)熱極易氧化，在試樣 表面生成暗而不亮的灰色“氧化膜層”沉積，查得資料(最新有色金屬金相圖譜大全金相試 樣制備技術(shù).2006. 03冶金工業(yè)出版社)。要去掉“氧化膜層”沉積，常常需要反復(fù)的拋光 和浸蝕，查得資料(楊種田，汪大海，鉛錫合金沉積物的顯微組織[J].三峽大學(xué)學(xué)報(自然 科學(xué)版)，2002，24 (5) :456-457)。制備一個好的鋅其及合金金相試樣要越過許多難題。查 得資料(鋼鐵、合金金屬金相試樣制備顯示與定量金相檢驗技術(shù)標準手冊.冶金工業(yè)出版 社-2006，10等采用的機械-化學(xué)拋光制備鋅合金試樣，其制備過程仍然復(fù)雜，不易掌握。其 次在拋光過程中如果壓力過大、拋光時間過長極易導(dǎo)致拋光磨擦發(fā)熱，此時在呈現(xiàn)暗而不 亮的灰色“氧化膜層”沉積的同時由于壓力過大還會發(fā)生相當大的金屬流動而導(dǎo)致表面組 織形變，這些表面變形組織會掩蓋真實組織，造成假象，給金相組織分析造成一定的困難。 目前國內(nèi)外有關(guān)文獻資料及相關(guān)資料談到鋅金屬金相試樣制備方法的極少，且都是圍繞在傳統(tǒng)的金相試樣制備方法下進行。雖有所提高，但制備樣品產(chǎn)生的耗材費用、制備樣品產(chǎn)生 的工作時間及制樣過程都不太令人十分滿意。近年來，隨著現(xiàn)代金相實驗技術(shù)的迅速發(fā)展， 對鋅及其合金的金相試樣制備需要更高的科學(xué)實驗技術(shù)
發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種鋅及其合金金相試樣制備與組織顯露 方法，以達到操作簡單方便且能有效顯露鋅及其合金金相組織的目的。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為本發(fā)明鋅及其合金金相試樣制備 與組織顯露方法，其特征在于包括以下步驟a.濕磨試樣先經(jīng)細齒扁平銼刀磨光，用流動水作冷卻劑和潤滑劑，然后進行機 械拋光；b.機械拋光將濕磨后的試樣清洗干凈，然后在拋光絨布上進行機械拋光，機械 拋光以粒度為0. 3 1. 0 μ m的拋光劑調(diào)入水中攪拌均勻的懸浮液作為拋光液，同時該拋光 液還既是冷卻劑又是潤滑劑，拋光速度為200 500r/min，在顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)， 確認試樣表面銼刀劃痕完全消失后進行化學(xué)拋光；c.化學(xué)拋光將機械拋光好的試樣浸入化學(xué)拋光液中進行化學(xué)拋光，以去除經(jīng)機 械拋光試樣表面生成的灰色氧化膜層，目測試樣表面灰色氧化膜層痕跡完全消失、試樣表 面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光表面即可；化學(xué)拋光液為由H202、H2S04、CH3CH0HC00H及H2O按照體積 比為40 60 18 30 1. 0 3. 0 80 130組成的混合溶液；d.組織顯露經(jīng)化學(xué)拋光好的試樣用棉花蘸混合浸蝕劑在樣品表面來回輕輕擦 試浸蝕，用流水沖洗凈試樣，然后用無水乙醇洗凈試樣，吹干，即得到組織已清晰顯露的試 樣；浸蝕劑為由K2S2O5, Na2SO4, H2O及CrO3按照重量比為0. 3 0. 9 1. 2 2. 0 70 100 15 25組成的混合溶液。所述化學(xué)拋光液優(yōu)選為由H202、H2SO4, CH3CHOHCOOH及H2O按照體積比為 50 24 2.0 105組成的混合溶液。所述浸蝕劑優(yōu)選為由K2S205、Na2S04、H20及CrO3按照重量比為0.6 1. 6 85 20
組成的混合溶液。本發(fā)明中H2SO4指的是濃硫酸。所述拋光劑可以選用氧化鋁、氧化鉻等，但優(yōu)選氧化鋁。至于拋光劑的粒度，太小 的話拋光效率低，太大則難以達到滿意的拋光效果，故以0.3 1.0為宜。綜合而言，拋光 劑優(yōu)選是粒度為0. 50 μ m的氧化鋁。本發(fā)明采取的特殊的濕磨節(jié)能制樣方法，利用水作冷卻劑和潤滑劑。濕磨可冷卻 試樣，降低可導(dǎo)致真實組織變化的磨擦熱，濕磨還能將磨面上的磨屑沖走、從而降低嵌入試 樣表面的傾向；節(jié)能省時，優(yōu)選出的細齒扁平銼刀取代傳統(tǒng)磨樣耗材-碳化硅水砂紙和碳 化硅金相砂紙，磨光試樣時間僅需約為2 3min，細齒扁平銼刀一般是碳素工具鋼(T12A、 T13A)制成，經(jīng)過熱處理硬度達HRC62 67，銼刀表面細齒堅固不會脫落，對試樣磨光表面 不會因磨樣時磨削物脫落而嵌入試樣表面掩蓋真實組織，造成假象。同時由于銼刀的材質(zhì) 和硬度所決定，制備鋅及其合金金相試樣一把銼刀可長期使用不需更換，而傳統(tǒng)金相試樣 制樣方法中制備一個合格的金相試樣必須更換不同規(guī)格的碳化硅水砂紙和碳化硅金相砂紙磨光試樣；其次采用濕磨，避免了試樣磨光表面發(fā)熱造成的金屬流動而導(dǎo)致表面組織形變等不利因素；制備樣品的整個流程短，僅僅只需幾分鐘，不會出現(xiàn)因拋光時間長、拋光 壓力過大而造成的金屬流動導(dǎo)致表面組織形變等；優(yōu)選出硫酸、乳酸、雙氧水和水組成的化 學(xué)拋光液，以及優(yōu)選出了焦亞硫酸鉀、硫酸鈉、氧化鉻和水組成的浸蝕劑，成功制備了可供 金相觀察的樣品。其操作簡單、方便，且制備樣品組織顯露清晰度高，是鋅及其合金金相試 樣制備與組織顯露實驗技術(shù)的顯著進步。


圖1為用本發(fā)明方法所制備的工業(yè)純鋅樣品的金相圖片。圖2為用本發(fā)明方法所制備的特級純鋅樣品的金相圖片。圖3為用本發(fā)明方法所制備的ZA4-3鋅鋁合金樣品的金相圖片。圖4為用本發(fā)明方法所制備的ZA4-1鋅鋁合金樣品的金相圖片。圖5為用本發(fā)明方法所制備的Zn-Cu-Ti合金合金樣品的金相圖片。圖6、圖7為用本發(fā)明方法所制備的ZA8-1合金樣品的金相圖片。圖8、圖9為用本發(fā)明方法所制備的ZA27-2合金樣品的金相圖片。圖10為用本發(fā)明方法所制備的ZA22合金樣品的金相圖片。圖11為用本發(fā)明方法所制備的ZAlO合金樣品的金相圖片。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例及對比例對本發(fā)明作進一步詳細描述。下述所有實施例的制樣流程為取樣一制樣一濕磨一機械拋光一化學(xué)拋光一組織 顯露一洗凈吹干一顯微鏡觀察。實例一在工業(yè)純鋅錠上用手工鋼鋸截取規(guī)格為20mmX 20mm試樣一塊。具體實施步驟如 下a.濕磨試樣先經(jīng)細齒扁平銼刀磨光，用流動水作冷卻劑和潤滑劑，然后進行機 械拋光；b.機械拋光將濕磨好的試樣置于含洗滌劑的水中經(jīng)過超聲波振動清洗器中洗 凈，然后進行機械拋光2 5min 拋光速度300r/min ；此時拋光液既是冷卻劑又是潤滑劑； 在微孔織物拋光絨布上噴滴粒度為0. 5 μ m氧化鋁調(diào)入水中攪拌均勻的懸浮液作為拋光 液，將樣品拋光，在顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認試樣表面銼刀劃痕完全消失后進行化 學(xué)拋光；c.化學(xué)拋光化學(xué)拋光的作用是將經(jīng)機械拋光試樣表面生成的灰色“氧化膜層” 痕跡去除，將機械拋光好的樣品浸入50ml H202+24ml H2S04+2ml CH3CH0HC00H+105mlH20混合 溶液中進行化學(xué)拋光1 3秒，目測經(jīng)機械拋光好的樣品表面灰色“氧化膜層”痕跡完全消 失，待試樣表面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光表面即可；d.組織顯露經(jīng)化學(xué)拋光好的試樣用棉花蘸0. 6g K2S205+1. 6g Na2S04+20gCr03+85gH20混合浸蝕劑在樣品表面來回輕輕擦試浸蝕5_10秒，用流水沖洗凈試 樣，然后用無水乙醇洗凈試樣，吹干，此時可得到組織已清晰顯露的試樣。圖1為本實施例制備的工業(yè)純鋅鑄錠試樣的金相圖片，放大倍數(shù)100X，在顯微鏡上觀察到清晰顯露的工業(yè) 純鋅鑄造金相組織圖，其晶粒比較粗大，因為鋅屬于密排六方晶體結(jié)構(gòu)，滑移系少，因此在 外力作用下容易產(chǎn)生孿生變形，試樣在進行機械拋光時，容易在晶內(nèi)產(chǎn)生一些孿晶的形貌。 不同方法冶煉的鋅，其雜質(zhì)種類不同，但工業(yè)純鋅中常見的雜質(zhì)是鉛、鐵、錫、鎘等。實例二 在特級純鋅樣品上用手工鋼鋸截取規(guī)格為20mmX 20mm試樣一塊。具體實施步驟 如下a.濕磨用流動水作冷卻劑和潤滑劑，試樣先經(jīng)細齒扁平銼刀磨光，然后進行機 械拋光；b.機械拋光將濕磨好的試樣置于含洗滌劑的水中經(jīng)過超聲波振動清洗器中洗 凈，然后進行機械拋光2 5min 拋光速度300r/min ；此時拋光液既是冷卻劑又是潤滑劑； 在微孔織物拋光絨布上噴滴粒度為0. 5 μ m氧化鋁調(diào)入水中攪拌均勻的懸浮液作為拋光 液，將樣品拋光，在顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認試樣表面銼刀劃痕完全消失后進行化 學(xué)拋光；c.化學(xué)拋光化學(xué)拋光的作用是將經(jīng)機械拋光試樣表面生成的灰色“氧化膜層” 痕跡去除，將機械拋光好的樣品浸入40ml H202+30ml H2S04+lml CH3CH0HC00H+130mlH20混合 溶液中進行化學(xué)拋光1 3秒，目測經(jīng)機械拋光好的樣品表面灰色“氧化膜層”痕跡完全消 失，待試樣表面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光表面即可；d.組織顯露經(jīng)化學(xué)拋光好的試樣用棉花蘸0. 3g K2S205+2. Og Na2S04+25gCr03+100gH20混合浸蝕劑在樣品表面來回輕輕擦試浸蝕5_10秒，用流水沖洗凈 試樣，然后用無水乙醇洗凈試樣，吹干，此時可得到組織已清晰顯露的試樣。圖2為本實施 例制備的特級純鋅材料(鑄態(tài))試樣的金相圖片，其放大倍數(shù)為100X，由圖可見，在顯微鏡 上觀察清晰顯露的特級純鋅中雜質(zhì)含量低，鑄造組織呈現(xiàn)單相組織形貌，晶粒粗大。實例三在ZA4-3鋅鋁合金樣品上用手工鋼鋸截取規(guī)格為20mmX20mm試樣一塊。具體實 施步驟如下a.濕磨用流動水作冷卻劑和潤滑劑，試樣先經(jīng)細齒扁平銼刀磨光，然后進行機 械拋光；b.機械拋光將濕磨好的試樣置于含洗滌劑的水中經(jīng)過超聲波振動清洗器中洗 凈，然后進行機械拋光2 5min 拋光速度200r/min ；此時拋光液既是冷卻劑又是潤滑劑； 在微孔織物拋光絨布上噴滴粒度為0. 5 μ m氧化鋁調(diào)入水中攪拌均勻的懸浮液作為拋光 液，將樣品拋光，在顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認試樣表面銼刀劃痕完全消失后進行化 學(xué)拋光；c.化學(xué)拋光化學(xué)拋光的作用是將經(jīng)機械拋光試樣表面生成的灰色“氧化膜層” 痕跡去除，將機械拋光好的樣品浸入60ml H2O2+18ml H2S04+3ml CH3CH0HC00H+80mlH20混合 溶液中進行化學(xué)拋光1 3秒，目測經(jīng)機械拋光好的樣品表面灰色“氧化膜層”痕跡完全消 失，待試樣表面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光表面即可；d.組織顯露經(jīng)化學(xué)拋光好的試樣用棉花蘸0. 9g K2S205+1. 2g Na2S04+15gCr03+70gH20混合浸蝕劑在樣品表面來回輕輕擦試浸蝕5_10秒，用流水沖洗凈試樣，然后用無水乙醇洗凈試樣，吹干，此時可得到組織已清晰顯露的試樣。圖3為本實施例 制備的ZA4-3合金材料(鑄態(tài))試樣的金相圖片，放大倍數(shù)為IOOX。組織說明合金名義成分為Ζη-3· 5 4· 5Α1-2. 5 3. 5Cu_0. 05 0. IMg,屬鑄造鋅合 金。按Zn-Al-Cu三元相圖分析，其鑄造組織中，白色樹枝晶為Zn基固溶體初晶。合金 凝固過程中發(fā)生L —Zn+Al Zn+CUZn3*晶反應(yīng)，其中Al Zn化合物在共析溫度發(fā)生Al Zn —Al (Zn)+Zn (Al)+CuZn3共析反應(yīng)，黑色部分為共晶混合物，最終相組成物為=Zn(Al)固 溶體+Al (Zn)固溶體+CuZn3化合物。實例四在ZA4-1鋅鋁合金樣品上用手工鋼鋸截取規(guī)格為20mmX20mm試樣一塊。具體實 施步驟如下a.濕磨用流動水作冷卻劑和潤滑劑，試樣先經(jīng)細齒扁平銼刀磨光，然后進行機 械拋光；b.機械拋光將濕磨好的試樣置于含洗滌劑的水中經(jīng)過超聲波振動清洗器中洗 凈，然后進行機械拋光2 5min 拋光速度500r/min ；此時拋光液既是冷卻劑又是潤滑劑； 在微孔織物拋光絨布上噴滴粒度為0. 5 μ m氧化鋁調(diào)入水中攪拌均勻的懸浮液作為拋光 液，將樣品拋光，在顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認試樣表面銼刀劃痕完全消失后進行化 學(xué)拋光；c.化學(xué)拋光化學(xué)拋光的作用是將經(jīng)機械拋光試樣表面生成的灰色“氧化膜層” 痕跡去除，將機械拋光好的樣品浸入55ml H202+20ml H2S04+2ml CH3CH0HC00H+100mlH20混合 溶液中進行化學(xué)拋光1 3秒，目測經(jīng)機械拋光好的樣品表面灰色“氧化膜層”痕跡完全消 失，待試樣表面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光表面即可；d.組織顯露經(jīng)化學(xué)拋光好的試樣用棉花蘸0. 6g K2S205+1. 2g Na2S04+17gCr03+90g H2O混合浸蝕劑在樣品表面來回輕輕擦試浸蝕5_10秒，用流水沖 洗凈試樣，然后用無水乙醇洗凈試樣，吹干，此時可得到組織已清晰顯露的試樣。圖 4為本實施例制備的ZA4-1鋅鋁合金材料試樣的金相圖片，放大倍數(shù)250X，顯微鏡 觀察清晰顯露的金相組織為組織組成物物與相組成物組織說明該合金名義成分為 Zn-3. 5-4. 5A1-0. 75 1. 25Cu_0. 03 0. 08Mg系鑄造鋅合金，合金中銅含量較低。組 織中白色為鋅固溶體，圍繞于初晶周圍的是共晶混合物是Zn+ZnAl，其中的ZnAl化合物 又共析分解為Al(Zn)+Zn(Al)+CUZn3*析體，呈黑白相間層片狀。合金最后相組成物為 Zn (Al) +Al (Zn) +CuZn3,該合金流動性好，鑄造性能好，機械性能優(yōu)良，廣泛用于壓鑄零件， 復(fù)雜形狀的鑄件。實例五在Zn-Cu-Ti合金樣品上用手工鋼鋸截取規(guī)格為20mmX 20mm試樣一塊。具體實 施步驟如下a.濕磨用流動水作冷卻劑和潤滑劑，試樣先經(jīng)細齒扁平銼刀磨光，然后進行機 械拋光；b.機械拋光將濕磨好的試樣置于含洗滌劑的水中經(jīng)過超聲波振動清洗器中洗 凈，然后進行機械拋光2 5min 拋光速度300r/min ；此時拋光液既是冷卻劑又是潤滑劑； 在微孔織物拋光絨布上噴滴粒度為0. 5 μ m氧化鋁調(diào)入水中攪拌均勻的懸浮液作為拋光液，將樣品拋光，在顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認試樣表面銼刀劃痕完全消失后進行化 學(xué)拋光；c.化學(xué)拋光化學(xué)拋光的作用是將經(jīng)機械拋光試樣表面生成的灰色“氧化膜層”痕跡去除，將機械拋光好的樣品浸入50ml H202+25ml H2S04+2ml CH3CH0HC00H+100mlH20混合 溶液中進行化學(xué)拋光1 3秒，目測經(jīng)機械拋光好的樣品表面灰色“氧化膜層”痕跡完全消 失，待試樣表面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光表面即可；d.組織顯露經(jīng)化學(xué)拋光好的試樣用棉花蘸0. 8g K2S205+1. 5g Na2S04+22gCr03+80gH20混合浸蝕劑在樣品表面來回輕輕擦試浸蝕5_10秒，用流水沖洗凈試 樣，然后用無水乙醇洗凈試樣，吹干，此時可得到組織已清晰顯露的試樣。圖5為本實施例 制備的Zn-Cu-Ti合金材料(冷室壓鑄機壓鑄態(tài))試樣的金相圖片，放大倍數(shù)250X，試樣 在顯微鏡下觀察清晰顯露的組織為合金的名義成分為Zn-0. 55Cu-0. 12Ti，屬于典型的變 形鋅合金，鑄態(tài)下白色基體為Zn的固溶體，枝晶間存在CuZn3K合物，合金中Cu提高強度 和塑性，Ti以細小的TiZn15相分布，能細化晶粒，提高抗蠕變性能和合金的再結(jié)晶溫度，避 免高溫使用時晶粒粗大，Ti使Zn-Cu合金硬度增大。Zn-Cu-Ti合金主要用于生產(chǎn)板才，也 可用于壓鑄件。實例六在ZA8-1鋅鋁合金樣品上用手工鋼鋸截取規(guī)格為20mmX20mm試樣一塊。具體實 施步驟如下a.濕磨用流動水作冷卻劑和潤滑劑，試樣先經(jīng)細齒扁平銼刀磨光，然后進行機 械拋光；b.機械拋光將濕磨好的試樣置于含洗滌劑的水中經(jīng)過超聲波振動清洗器中洗 凈，然后進行機械拋光2 5min 拋光速度400r/min ；此時拋光液既是冷卻劑又是潤滑劑； 在微孔織物拋光絨布上噴滴粒度為0. 5 μ m氧化鋁調(diào)入水中攪拌均勻的懸浮液作為拋光 液，將樣品拋光，在顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認試樣表面銼刀劃痕完全消失后進行化 學(xué)拋光；c.化學(xué)拋光化學(xué)拋光的作用是將經(jīng)機械拋光試樣表面生成的灰色“氧化膜層” 痕跡去除，將機械拋光好的樣品浸入50ml H202+25ml H2S04+2ml CH3CH0HC00H+100mlH20混合 溶液中進行化學(xué)拋光1 3秒，目測經(jīng)機械拋光好的樣品表面灰色“氧化膜層”痕跡完全消 失，待試樣表面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光表面即可；d.組織顯露經(jīng)化學(xué)拋光好的試樣用棉花蘸0. 5g K2S205+1. 8g Na2S04+18gCr03+85gH20混合浸蝕劑在樣品表面來回輕輕擦試浸蝕5_10秒，用流水沖洗凈試 樣，然后用無水乙醇洗凈試樣，吹干，此時可得到組織已清晰顯露的試樣。圖6為本實施例 制備的ZA8-1鋅鋁合金材料(鐵模鑄態(tài))試樣的金相圖片，放大倍數(shù)100X，試樣在顯微 鏡下觀察清晰顯露的組織為合金的名義成分為Zn-8. 0 8. 8A1-0. 8 1. 3Cu_0. 015 0. 03Mg,白色樹枝晶為Al基固溶體(Zn的溶解度達82.8% )。黑色為共晶混合物 Ζη(Α1)+ΖηΑ1，其中ZnAl化合物又發(fā)生共析分解，成為Α1(Ζη)+Ζη(Α1)共析混合物。最后組 成相為Zn(Al)+Al (Zn)。圖7為本實施例制備的ZA8--1鋅鋁合金材料(砂模鑄態(tài))試樣 的金相圖片，放大倍數(shù)100X，相組成物與圖6相同。白色為Al (Zn)固溶體，黑色為共析混 合物。
實例七在ZA27-2鋅鋁合金樣品上用手工鋼鋸截取規(guī)格為20mmX 20mm試樣一塊。具體實施步驟如下a.濕磨用流動水作冷卻劑和潤滑劑，試樣先經(jīng)細齒扁平銼刀磨光，然后進行機 械拋光；b.機械拋光將濕磨好的試樣置于含洗滌劑的水中經(jīng)過超聲波振動清洗器中洗 凈，然后進行機械拋光2 5min 拋光速度300r/min ；此時拋光液既是冷卻劑又是潤滑劑； 在微孔織物拋光絨布上噴滴粒度為0. 5 μ m氧化鋁調(diào)入水中攪拌均勻的懸浮液作為拋光 液，將樣品拋光，在顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認試樣表面銼刀劃痕完全消失后進行化 學(xué)拋光；c.化學(xué)拋光化學(xué)拋光的作用是將經(jīng)機械拋光試樣表面生成的灰色“氧化膜層” 痕跡去除，將機械拋光好的樣品浸入48ml H202+25ml H2S04+2ml CH3CH0HC00H+IlOmlH2O混合 溶液中進行化學(xué)拋光1 3秒，目測經(jīng)機械拋光好的樣品表面灰色“氧化膜層”痕跡完全消 失，待試樣表面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光表面即可；d.組織顯露經(jīng)化學(xué)拋光好的試樣用棉花蘸0. 6g K2S205+1. 6g Na2S04+20gCr03+85gH20混合浸蝕劑在樣品表面來回輕輕擦試浸蝕5_10秒，用流水沖洗凈試 樣，然后用無水乙醇洗凈試樣，吹干，此時可得到組織已清晰顯露的試樣。圖8為本實施例 制備的Zn27-2鋅鋁合金材料(鑄態(tài))試樣的金相圖片，放大倍數(shù)100X。合金的名義成分 為:Zn-25 28A1-2. 0 2. 5Cu_0. 01 0. 02Mg。白色樹枝晶為Al (Zn)固溶體初晶α ”隨 溫度降低，由Q1分解出α 2( Ci2仍為Al (Zn)固溶體，但其中Zn的溶解度增大)。到275°C 發(fā)生α2 — α JZn(Al)+CuZn3共析反應(yīng)。最后相組成物為Zn (Al)+Al (Zn)+CuZn3三相。圖 9為本實施例制備的Zn27-2鋅鋁合金材料(鑄態(tài))試樣的金相圖片，組織說明相組成物 與圖11相同。白色為Al (Zn)固溶體，黑色為共析混合物。實例八在ZA-22鋅鋁合金樣品上用手工鋼鋸截取規(guī)格為20mmX20mm試樣一塊。具體實 施步驟如下a.濕磨用流動水作冷卻劑和潤滑劑，試樣先經(jīng)細齒扁平銼刀磨光，然后進行機 械拋光；b.機械拋光將濕磨好的試樣置于含洗滌劑的水中經(jīng)過超聲波振動清洗器中洗 凈，然后進行機械拋光2 5min 拋光速度300r/min ；此時拋光液既是冷卻劑又是潤滑劑； 在微孔織物拋光絨布上噴滴粒度為0. 5 μ m氧化鋁調(diào)入水中攪拌均勻的懸浮液作為拋光 液，將樣品拋光，在顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認試樣表面銼刀劃痕完全消失后進行化 學(xué)拋光；c.化學(xué)拋光化學(xué)拋光的作用是將經(jīng)機械拋光試樣表面生成的灰色“氧化膜層” 痕跡去除，將機械拋光好的樣品浸入55ml H202+27ml H2S04+2ml CH3CH0HC00H+120mlH20混合 溶液中進行化學(xué)拋光1 3秒，目測經(jīng)機械拋光好的樣品表面灰色“氧化膜層”痕跡完全消 失，待試樣表面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光表面即可；d.組織顯露經(jīng)化學(xué)拋光好的試樣用棉花蘸0. 6g K2S205+1. 6g Na2S04+20gCr03+85gH20混合浸蝕劑在樣品表面來回輕輕擦試浸蝕5_10秒，用流水沖洗凈試樣，然后用無水乙醇洗凈試樣，吹干，此時可得到組織已清晰顯露的試樣。圖10為本實施例 制備的ZA-22鋅鋁合金材料(鑄態(tài))試樣的金相圖片，放大倍數(shù)2500X。ZA22合金的名義 成分為Zn-22Al-Cu合金，經(jīng)組織細微化處理后獲得的細小均勻共析組織，該合金由于組 織細小均勻，具有超塑性。
實例九在ZAlO鋅鋁合金樣品上用手工鋼鋸截取規(guī)格為20mmX 20mm試樣一塊。具體實施 步驟如下a.濕磨用流動水作冷卻劑和潤滑劑，試樣先經(jīng)細齒扁平銼刀磨光，然后進行機 械拋光；b.機械拋光將濕磨好的試樣置于含洗滌劑的水中經(jīng)過超聲波振動清洗器中洗 凈，然后進行機械拋光2 5min 拋光速度300r/min ；此時拋光液既是冷卻劑又是潤滑劑； 在微孔織物拋光絨布上噴滴粒度為0. 5 μ m氧化鋁調(diào)入水中攪拌均勻的懸浮液作為拋光 液，將樣品拋光，在顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認試樣表面銼刀劃痕完全消失后進行化 學(xué)拋光；c.化學(xué)拋光化學(xué)拋光的作用是將經(jīng)機械拋光試樣表面生成的灰色“氧化膜層” 痕跡去除，將機械拋光好的樣品浸入45ml H202+25ml H2S04+2ml CH3CH0HC00H+90mlH20混合 溶液中進行化學(xué)拋光1 3秒，目測經(jīng)機械拋光好的樣品表面灰色“氧化膜層”痕跡完全消 失，待試樣表面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光表面即可；d.組織顯露經(jīng)化學(xué)拋光好的試樣用棉花蘸0. 6g K2S205+1. 6g Na2S04+20gCr03+85g H2O混合浸蝕劑在樣品表面來回輕輕擦試浸蝕5_10秒，用流水沖洗凈 試樣，然后用無水乙醇洗凈試樣，吹干，此時可得到組織已清晰顯露的試樣。圖11為本實施 例制備的ZA-10鋅鋁合金樣品試樣的金相圖片，放大倍數(shù)500X。可見在Zn(Al)初晶中因 溶解度降低而析出的ZnAl化合物最后分解為共析體。
權(quán)利要求
一種鋅及其合金金相試樣制備與組織顯露方法，其特征在于包括以下步驟a.濕磨試樣先經(jīng)細齒扁平銼刀磨光，用流動水作冷卻劑和潤滑劑，然后進行機械拋光；b.機械拋光將濕磨后的試樣清洗干凈，然后在拋光絨布上進行機械拋光，機械拋光以粒度為0.3～1.0μm的拋光劑調(diào)入水中攪拌均勻的懸浮液作為拋光液，同時該拋光液還既是冷卻劑又是潤滑劑，拋光速度為200～500r/min，在顯微鏡下觀察試樣表面狀態(tài)，確認試樣表面銼刀劃痕完全消失后進行化學(xué)拋光；c.化學(xué)拋光將機械拋光好的試樣浸入化學(xué)拋光液中進行化學(xué)拋光，以去除經(jīng)機械拋光試樣表面生成的灰色氧化膜層，目測試樣表面灰色氧化膜層痕跡完全消失、試樣表面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光表面即可；化學(xué)拋光液為由H2O2、H2SO4、CH3CHOHCOOH及H2O按照體積比為40～60∶18～30∶1.0～3.0∶80～130組成的混合溶液；d.組織顯露經(jīng)化學(xué)拋光好的試樣用棉花蘸混合浸蝕劑在樣品表面來回輕輕擦試浸蝕，用流水沖洗凈試樣，然后用無水乙醇洗凈試樣，吹干，即得到組織已清晰顯露的試樣；浸蝕劑為由K2S2O5、Na2SO4、H2O及CrO3按照重量比為0.3～0.9∶1.2～2.0∶70～100∶15～25組成的混合溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述化學(xué)拋光液為由H202、H2S04、 CH3CH0HC00H&H20按照體積比為50 24 2.0 105組成的混合溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述浸蝕劑為由K2S205、Na2SO4,H2O及 CrO3按照重量比為0.6 1.6 85 20組成的混合溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述拋光劑是粒度為0.50 μ m的氧化ο
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋅及其合金金相試樣制備與組織顯露方法，包括用細齒扁平銼刀進行濕磨、機械拋光、化學(xué)拋光及組織顯露步驟，化學(xué)拋光采用硫酸、乳酸、雙氧水和水組成的化學(xué)拋光液，組織顯露采用焦亞硫酸鉀、硫酸鈉、氧化鉻和水組成的浸蝕劑，成功制備了可供金相觀察的樣品。其操作簡單、方便，制樣時間短，材料耗費少，且制備樣品組織顯露清晰度高，特別適合用于鋅及其合金金相試樣制備與組織顯露。
文檔編號G01N1/32GK101806684SQ20101012841
公開日2010年8月18日 申請日期2010年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月22日
發(fā)明者張紅, 沈明, 謝先嬌, 謝識才, 魏建軍 申請人:寧波博威合金材料股份有限公司