專利名稱：：一種流動注射快速分析水質(zhì)余氯的裝置及其分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種流動注射快速分析水質(zhì)余氯的裝置及其分析方法，特別涉及可適用于飲用水，工業(yè)循環(huán)冷卻水等加氯消毒過程中的余氯含量進(jìn)行快速分析或在線監(jiān)測，屬化學(xué)分析和水環(huán)境監(jiān)測分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：城市生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生要求，生活飲用水中不得含有病原微生物，以防通過飲用水傳播疾病目前由于含氯消毒劑經(jīng)濟(jì)、可靠、使用方便，所以目前國內(nèi)使用含氯消毒劑是主流消毒方法。但氯能與水中有機(jī)物質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)生多種有害物質(zhì)，如三氯甲烷、氯乙酸等副產(chǎn)物，會影響和危害人體健康，余氯是飲用水一項非常重要的水質(zhì)指標(biāo)，因水中余氯的大小直接影響到致病微生物的殺滅程度，按國家飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)GB5749-85規(guī)定各制水廠的出廠水游離余氯含量應(yīng)大于或等于0.30mg/L，而管網(wǎng)末梢水的余氯應(yīng)不小于0.05mg/L。測定水中余氯的方法有化學(xué)分析法、電流滴定法、電極法等?；瘜W(xué)分析法常用的有碘量法和N，N-N-二乙基對苯二胺_硫酸亞鐵銨滴定法以及改進(jìn)的化學(xué)分析法如碘化鉀_淀粉比色法等。總的來說化學(xué)分析法檢測限較高，但僅適合于水中高濃度余氯的測定。電流滴定法是儀器分析極譜原理的一種特殊反應(yīng)，是將一種適宜的雙金屬元件浸入到象氯這樣的氧化劑溶液中，可產(chǎn)生電流，在微安計上顯示出來。pH值在6.57.5之間，還原劑亞砷酸鈉或氧化苯腫，被加入溶液中，而降低了活性氯的濃度時，電流則下降，最后電流降到最低處，即達(dá)到終點。但此法不適宜對水質(zhì)進(jìn)行現(xiàn)場監(jiān)測。電極法的原理是采用對次氯酸敏感的電極，通過電極的電流和次氯酸成正比，因此通過測出電流可以知道次氯苯的含量，而水中余氯的總含量和次氯酸的濃度，pH值三者之間成一函數(shù)關(guān)系，因此PH值的大小對測量準(zhǔn)確度會產(chǎn)生較大影響。流動注射分析是一種新的快速分析技術(shù)，它是將樣品通過閥切入到一個連續(xù)流動的載流液中，樣品與載流液反應(yīng)后被推進(jìn)到一個流通池被光電檢測，獲得檢測結(jié)果。由于它具有簡單、快速、自動化程度高和節(jié)省試劑的特點，近年來發(fā)展很快，并且廣泛應(yīng)用于環(huán)境水的自動監(jiān)測和工業(yè)在線分析等領(lǐng)域。目前絕大部分水質(zhì)自動監(jiān)測裝置都使用了流動注射技術(shù)。但目前用于檢測水中余氯的的流動注射分析儀存在使用壽命短，故障率高等缺點。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種流動注射快速分析水質(zhì)余氯的裝置及其分析方法，具有操作簡單，流量恒定，檢測試快速、精度高等優(yōu)點。利用該方法研制的儀器，利用了德林公司自行開發(fā)的裝置，如陶瓷耐腐蝕高壓注射泵、多通道注樣閥、不存留氣泡流通池等等，使該儀器克服了同類產(chǎn)品使用壽命短，故障率高等缺點。使用了進(jìn)口的高質(zhì)量工業(yè)可編程控制器(PLC)，大大降低了儀器控制裝置故障率，并且使儀器具有極強的抗干擾性及抗雷電能力。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案—種流動注射快速分析水質(zhì)余氯的裝置，包括光電流通池、反應(yīng)管、指示劑貯液瓶、載流液貯液瓶、第一蠕動泵、載流液注射泵、第二蠕動泵、載流液三通閥、第一采樣六通閥、第二采樣六通閥、毛細(xì)管、第一標(biāo)樣源、第二標(biāo)樣源、與水樣源相切換的第一電磁閥和第二電磁閥；其中載流液注射泵、載流液貯液瓶分別通過毛細(xì)管與載流液三通閥連接，載流液三通閥通過毛細(xì)管經(jīng)第一采樣六通閥、反應(yīng)管、與光電流通池相連接，廢液排出；水樣源通過毛細(xì)管與第一電磁閥相連接，第一標(biāo)樣源和第二標(biāo)樣源分別通過毛細(xì)管與第二電磁閥相連接，第二電磁閥通過毛細(xì)管經(jīng)過第一電磁閥、第一蠕動泵與第一采樣六通閥相連接，廢液排出；指示劑貯液瓶通過毛細(xì)管經(jīng)過第二蠕動泵與第二采樣六通閥相連接，廢液排出；第二采樣六通閥通過毛細(xì)采樣管與第一采樣六通閥相連接。所述毛細(xì)管的內(nèi)徑O.5-lmm，管壁厚度^0.8mm。所述載流液注射泵Pl由耐酸腐蝕的陶瓷或不銹鋼材料制成。另一種流動注射快速分析水質(zhì)余氯的裝置，包括光電流通池、載流液注射泵、指示劑貯液瓶、載流液貯液瓶、多通道選向閥、儲存管、反應(yīng)管、第一標(biāo)樣源、第二標(biāo)樣源、水樣源和毛細(xì)管；其中載流液注射泵通過毛細(xì)管經(jīng)過儲存管、多通道選向閥、反應(yīng)管與光電流通池連接，廢液排出；指示劑貯液瓶、載流液貯液瓶、第一標(biāo)樣源、第二標(biāo)樣源和水樣源分別通過毛細(xì)管與多通道選向閥相連接?！N流動注射快速分析水質(zhì)余氯的分析方法，其特征在于采用下述步驟a.以緩沖溶液為載流液，通過載流液注射泵將載流液連續(xù)注入毛細(xì)管的管路中；b.通過采樣閥將樣品和DPD顯色劑注入上述毛細(xì)管管路中的載流液中，樣品在定向流動的載流液中擴(kuò)散，與DPD顯色劑和緩沖溶液混合反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生紅色化合物；c.紅色化合物隨載流液進(jìn)入比色流通池，在波長為510nm的光源下照射并比色檢測比色流通池中紅色化合物，測量光電壓的峰高，獲得有相應(yīng)峰高和峰寬的響應(yīng)曲線圖，將峰高或峰寬與已知濃度的標(biāo)樣水試驗曲線比較，通過吸光度及光電轉(zhuǎn)換即分光光度法計算出樣品的余氯含量；d.最后載流液從流通池的出口毛細(xì)管流出。有益效果本發(fā)明采用定長的毛細(xì)采樣管，水樣定量精確，而且裝置流速是恒定的，在一定的留存時間內(nèi)樣品在載流液中的分散狀態(tài)具有高度重現(xiàn)性，因此測量結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性高；本發(fā)明利用其峰寬信息，測量靈敏度高，并具有很寬的測量范圍(余氯含量O.110mg/L的水樣均可測定)；每次切入的水樣是微量的，只有4.7ml左右，因此試劑的消耗量非常低，大大節(jié)約了運營成本。本發(fā)明易于實現(xiàn)自動化，使其結(jié)構(gòu)簡單，故障率很低。本發(fā)明流路簡單，微徑毛細(xì)管流動裝置可方便，使測定速度大大加快，反應(yīng)所需的時間縮短，完成一次水樣檢4測分析最短只需8分鐘，實現(xiàn)真正意義上的實時在線監(jiān)測。用于對飲用水，工業(yè)循環(huán)冷卻水中余氯的在線監(jiān)控，簡便而快速地獲得即時的分析數(shù)據(jù)，特別是對于特發(fā)性重大的水污染事故，可及時發(fā)現(xiàn)，及時上報，及時處理，為消除隱患爭取了寶貴的時間。圖1是流動注射快速分析水中余氯裝置的原理圖。圖2是實施例1的附圖，其中的采樣六通閥V4、V5處于測量狀態(tài)。圖3是實施例1的附圖，其中的采樣六通閥V4、V5處于采樣狀態(tài)。圖4是實施例2的附圖。圖中Vl-水樣三通電磁閥、V2-標(biāo)樣三通電磁閥，V4-第一采樣六通閥、V5-第二采樣六通閥、V6-載流液三通閥，Pl-載流液注射泵、？2_第一蠕動泵、？3_第二蠕動泵、Ls-毛細(xì)采樣管、Lx-指示劑定量管、T-光電流通池、S-水樣源、Bl、B2-標(biāo)樣源、H-載流液貯瓶、M-指示劑貯瓶、W-廢液瓶、Lr貯存管。具體實施例方式下面結(jié)合本流動注射快速分析水中余氯裝置的實施例結(jié)構(gòu)及測試過程。各實施例中，管路均為內(nèi)徑1.0mm，外徑3.0mm的聚四氟乙烯毛細(xì)管；本發(fā)明中一種流動注射快速分析水質(zhì)余氯的分析方法，采用下述步驟a.以緩沖溶液為載流液，通過載流液注射泵將載流液連續(xù)注入毛細(xì)管的管路中；b.通過采樣閥將樣品和DPD顯色劑注入上述毛細(xì)管管路中的載流液中，樣品在定向流動的載流液中擴(kuò)散，與DPD顯色劑和緩沖溶液混合反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生紅色化合物；c.紅色化合物隨載流液進(jìn)入比色流通池，在波長為510nm的光源下照射并比色檢測比色流通池中紅色化合物，測量光電壓的峰高，獲得有相應(yīng)峰高和峰寬的響應(yīng)曲線圖，將峰高或峰寬與已知濃度的標(biāo)樣水試驗曲線比較，通過吸光度及光電轉(zhuǎn)換即分光光度法計算出樣品的余氯含量；d.最后載流液從流通池的出口毛細(xì)管流出。所用試劑配制方法如下(1)顯色劑(DPD顯色劑)低濃度量程(0.1-1.5mg/L)顯色劑稱取1.lgDPD，溶于適量水中，加入60ml濃硫酸定容至1000ml。該溶液配制后需貯于棕色瓶中避光保存，可保存一周左右。高濃度量程(l-10mg/L)顯色劑稱取0.2gEDTA，1.lgDPD，溶于適量水中，加入2ml(l+10)硫酸定容至1000ml。該溶液配制后需貯于棕色瓶中避光保存，可保存一周左右。(2)載流液(緩沖溶液)稱取77.5gK2HP043H20、46gKH2P04和0.8gEDTA溶于熱水中，冷卻后定容到1000ml，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其pH值為7.0。(3)余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.06mg/L)稱取于120-140。C烘干2h的優(yōu)級純碘酸鉀1.006g，溶解于水中，移入1000ml容量瓶內(nèi)，加水至標(biāo)線，混勻。吸取10ml該儲備液置1000ml容量瓶中，加入約lg碘化鉀并加水至標(biāo)線。1ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含10.0iig碘酸鉀，相當(dāng)于10.0iig氯。計算公式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>式中A:吸光度值V。基線電壓值V2:峰高電壓值Vd:背景光電壓值(無光進(jìn)入時的光電壓值)實施例1工作原理本發(fā)明所用的原理在常溫下即可發(fā)生反應(yīng)，無需加熱，使儀器裝置更加簡單。本發(fā)明以緩沖溶液為載流液，通過載流液注射泵將載流液連續(xù)注入毛細(xì)管的管路中，只需適時轉(zhuǎn)動第一采樣六通閥V4、第二采樣六通閥V5的閥芯，即可將采樣管和指示劑定量管Lx連入裝置，使兩段水樣和一段指示劑DPD顯色劑相間地切入載流液中。在載流液推動下，水樣和DPD顯色劑被推動前進(jìn)并在載流液中有限擴(kuò)散，水樣中余氯與DPD顯色劑發(fā)生反應(yīng)，生成物為紫紅色液體，反應(yīng)后的樣品進(jìn)入比色流通池后，在510nm波長的光照射下進(jìn)行檢測，由于紅色的生成物對510nm波長的光線吸收最大，并不同濃度下吸收有差異。根據(jù)透過光強度的變化值，獲得有相應(yīng)峰高和峰寬的響應(yīng)曲線，利用峰高或峰寬，經(jīng)與空白對照比較，計算求得水樣中水中余氯的含量。圖1所示的是本發(fā)明第一種裝置的結(jié)構(gòu)原理圖，包括光電流通池T、反應(yīng)管N、指示劑貯液瓶M、載流液貯液瓶H、第一蠕動泵P2、載流液注射泵Pl、第二蠕動泵P3、載流液三通閥V6、第一采樣六通閥V4、第二采樣六通閥V5、毛細(xì)采樣管Ls、毛細(xì)管、第一標(biāo)樣源Bl、第二標(biāo)樣源B2、與水樣源S相切換的第一電磁閥VI和第二電磁閥V2;其中載流液注射泵Pl、載流液貯液瓶H分別通過毛細(xì)管與載流液三通閥V6連接，載流液三通閥V6通過毛細(xì)管經(jīng)第一采樣六通閥V4、反應(yīng)管N、與光電流通池T相連接，廢液排出；水樣源S通過毛細(xì)管與第一電磁閥VI相連接，第一標(biāo)樣源Bl和第二標(biāo)樣源B2分別通過毛細(xì)管與第二電磁閥V2相連接，第二電磁閥V2通過毛細(xì)管經(jīng)過第一電磁閥V1、第一蠕動泵P2與第一采樣六通閥V4相連接，廢液排出；指示劑貯液瓶M通過毛細(xì)管經(jīng)過第二蠕動泵P3與第二采樣六通閥V5相連接，廢液排出；第二采樣六通閥V5通過毛細(xì)采樣管Ls與第一采樣六通閥V4相連接。對于含有固體雜質(zhì)的水樣，除采用一般的過濾處理除去大量雜質(zhì)外，為防止>0.8mm顆粒雜質(zhì)進(jìn)入檢測裝置，將水樣在通入采樣閥之前先通過帶有濾網(wǎng)的潛水泵分別輸送至一個豎直的能差分離管和一個射流泵后向下流出，在豎直的能差分離管內(nèi)形成向下的水流，采樣閥通過自上向下伸入能差分離管內(nèi)的采樣管利用與射流泵產(chǎn)生的負(fù)壓從向下的水流中吸取水樣。水中>0.8mm的顆粒雜質(zhì)因重力向下運動，避免進(jìn)入水樣中。如圖2所示，其中第一采樣六通閥V4的第一接口通過毛細(xì)管經(jīng)蠕動泵P2與第一電磁閥VI第二接口連接，第一采樣六通閥V4第三接口通過毛細(xì)管與載流液三通閥V6的第三接口連接，第一采樣六通閥V4第四接口通過毛細(xì)管經(jīng)反應(yīng)管與流通池連接，第一采樣六通閥V4第二接口通過毛細(xì)采樣管Ls與第二采樣六通閥V5的第三接口連接、第一采樣六通閥V4第五接口通過毛細(xì)采樣管Ls與第二采樣六通閥V5的第四接口連接，第一采樣六通閥V4第六接口為廢液出口；第二采樣六通閥V5的第一接口通過毛細(xì)管經(jīng)蠕動泵P3與指示劑貯液瓶M連接，第二采樣六通閥V5第二接口與第五接口通過指示劑毛細(xì)定量管Lx相連接，第六接口是廢液出口；載流液三通閥V6第一接口通過毛細(xì)管與載流液貯液瓶H連接，載流液三通閥V6第二接口通過毛細(xì)管與注射泵Pl連接，載流液三通閥V6第三接口與第一采樣六通閥V4的第三接口相連接；第一電磁閥V1設(shè)有第一接口、第二接口、第三接口，其中第一電磁閥V1第三接口通過毛細(xì)管與水樣源S連接，第一電磁閥V1第二接口與第一電磁閥V1第一接口、第一電磁閥VI第三接口擇一相通并通過毛細(xì)管經(jīng)蠕動泵P3與第一采樣六通閥V4的第一接口連接；第二電磁閥V2設(shè)有第一接口、第二接口、第三接口，其中第二電磁閥V2第三接口通過毛細(xì)管與第一標(biāo)樣源Bl連接、第二電磁閥V2第一接口通過毛細(xì)管與第二標(biāo)樣源B2相連接，第二電磁閥V2第二與第二電磁閥V2第一接口、第二電磁閥V2第三接口擇一相通，并通過毛細(xì)管與第一電磁閥V1的第二接口連接。第一采樣六通閥V4和第二采樣六通閥V5是均為六通閥，閥座上設(shè)有六個接口16，閥蓋的內(nèi)側(cè)設(shè)有三個弧形凹槽，三個弧形凹槽的端部可對應(yīng)重合在閥座上的六個接口上；旋轉(zhuǎn)閥蓋，可使弧形槽順時針或逆時針轉(zhuǎn)過一個弧度間隔，從而變換采樣六通閥V4、V5的連接關(guān)系；兩段毛細(xì)定量采樣管Ls分別連接于第一采樣六通閥V4的接口2和第二采樣六通閥V5的接口3之間及第一采樣六通閥V4的接口5和第二采樣六通閥V5的接口4之間；高碘酸鉀定量管Lx的連接于第二采樣六通閥V5的接口2和接口5之間；旋轉(zhuǎn)閥蓋，使弧形槽順時針或逆時針移動一個弧度間隔，可將采樣管Ls和Ly在裝置中的連接關(guān)系轉(zhuǎn)換成圖3所示的采樣狀態(tài)。如圖2所示當(dāng)處于測量態(tài)時，第一采樣六通閥V4和第二采樣六通閥V5各自的接口2與接口3、接口4與接口5分別相通，而它們各自的接口1與接口2、接口3與接口4、接口5與接口6均分別斷開；如圖3所示當(dāng)處于采樣態(tài)時，第一采樣六通閥V4和第二采樣六通閥V5各自的接口1與接口2、接口3與接口4、接口5與接口6分別相通，而各自的接口2與接口3、接口4與接口5均斷開；本發(fā)明使用操作過程如下首先用載流液對裝置進(jìn)行清洗，載流液三通閥V6選擇為接口2與l相通，啟動載流液注射泵Pl至吸入態(tài)，從載流液貯液瓶H中吸入載流液至載流液注射泵Pl的腔內(nèi)，吸滿后停泵；隨后將載流液三通閥V6轉(zhuǎn)至圖2所示狀態(tài)即接口2與接口3相通，將第一采樣六通閥V4和第二采樣六通閥V5調(diào)至如圖2所示的測量態(tài)，啟動載流液注射泵Pl至注射態(tài)，使載流液注射泵Pl腔內(nèi)的載流液注入以下流路載流液注射泵P1—V6接口2、接口3—V4接口3、接口2—采樣管Ls—V5接口3、接口2—指示劑定量管Lx—V5接口5、接口4—采樣管Ls—V4接口5、接口4—反應(yīng)管N—流通池T—廢液瓶W;載流液對從以上流路進(jìn)行了清洗。清洗完畢，關(guān)閉載流液注射泵Pl。然后進(jìn)入采樣程序如圖3所示。第一電磁閥V1處于如圖2的接口2與接口3相通的狀態(tài)，將第一采樣六通閥V4和第二采樣六通閥V5轉(zhuǎn)至如圖3所示的采樣態(tài)，啟動蠕動泵P2，水樣S經(jīng)蠕動泵P2通入如圖3所示的流路S—閥V4的接口1、接口2—采樣管Ls—閥V5的接口3、接口4—采樣管Ls—閥V4的接口5、接口6—廢液瓶Wl，此時兩段采樣管Ls均注滿了水樣。同時啟動蠕動泵P3，指示劑M經(jīng)蠕動泵P3按圖2所示的以下流路通過指示劑M—閥V5接口1、接口2—指示劑定量管k—閥V5的接口5、接口6—廢液瓶W，此時定量管Lx即注滿了指示劑DPD顯色劑。最后進(jìn)入測量程序關(guān)閉蠕動泵P2和蠕動泵P3，并將第一采樣六通閥V4和第二采樣六通閥V5轉(zhuǎn)至如圖2所示的測量態(tài)，再次啟動載流液注射泵Pl，使載流液再次按載流液注射泵P1—載流液三通閥V6接口2、接口3—V4接口3、接口2—采樣管Ls—V5接口3、接口2—指示劑定量管Lx—V5接口5、接口4—采樣管Ls—V4接口5、接口4—反應(yīng)管N—流通池T—廢液瓶W的流路流動，此時，以上毛細(xì)管路內(nèi)的液體以"載流液II水樣I高碘酸鉀II水樣II載流液"的順序分布，即指示劑DPD顯色劑位于兩段水樣之間，在被載流液推進(jìn)過程中，水樣漸漸擴(kuò)散而與指示劑呈現(xiàn)梯度混合，二者發(fā)生反應(yīng)并產(chǎn)生紅色生成物，其紅色的色澤深度與水中余氯含量成正比，混合液段被推進(jìn)至流通池后，由波長為510nm光源照射并比色測反應(yīng)物的值，獲得有相應(yīng)峰高和峰寬的響應(yīng)曲線圖，將峰高或峰寬經(jīng)與已知鉻濃度的標(biāo)樣水試驗曲線比較，通過計算即得出水樣中水中余氯的含量。下表是用本流動注射裝置檢測兩個標(biāo)樣和三個水樣的的檢測數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實施例2另一種用于分析水中余氯的流動注射快速水質(zhì)分析裝置，如圖4所示，包括光電流通池T、反應(yīng)管N、載流液注射泵P1、指示劑貯液瓶M、載流液貯液瓶H、多通道選向閥V、儲存管k、第一標(biāo)樣源Bl、第二標(biāo)樣源B2、水樣源S和毛細(xì)管；其中載流液注射泵PI通過毛細(xì)管經(jīng)過儲存管k、多通道選向閥V、光電流通池T與反應(yīng)管N連接，廢液排出；指示劑貯液瓶M、載流液貯液瓶H、第一標(biāo)樣源Bl、第二標(biāo)樣源B2和水樣源S分別通過毛細(xì)管與多通道選向閥V相連接。所說的多通道選向閥V的閥座設(shè)有一個中心接口0和圓周排列的多個分接口，各分接口1、2、3、4、5、6分別以毛細(xì)管與光電流通池T、水樣S、第一標(biāo)樣源B1、第二標(biāo)樣源B2、指示劑貯液瓶M、載流液貯液瓶H相連接，所說的中心接口0與通過毛細(xì)管與載流液注射泵Pl連接，并在該中心接口0與載流液注射泵P1之間的毛細(xì)管路上包含有毛細(xì)貯存管；閥蓋設(shè)有一個徑向槽溝，徑向槽溝的一端與中心接口O相通，另一端通過閥蓋的旋轉(zhuǎn)與各分接口選擇相通。用以上裝置檢測水中余氯水樣時，選擇性地旋轉(zhuǎn)閥蓋，使中心接口0順序地與所需分接口相通，并通過載流液注射泵順序地從不同的分接口吸入所需量的試樣、試劑或載流液至儲存管L1中，儲存管L1中形成按段分布的不同溶液帶，然后通過載流液注射泵將溶液帶推至反應(yīng)管反應(yīng)，隨后入流通池進(jìn)行光電檢測。本發(fā)明可設(shè)置程序控制裝置，閥蓋的旋轉(zhuǎn)和吸入液量通過控制程序自動執(zhí)行。如圖4所示，多通道選向閥V的閥座設(shè)有一個中心接口O，四周分布有16六個接口，閥蓋的內(nèi)側(cè)設(shè)有一個凹槽，凹槽的端部可對應(yīng)重合在閥座上的六個接口上；旋轉(zhuǎn)閥蓋，可使凹槽轉(zhuǎn)過一個弧度間隔，從而變換多通道選向閥V的連接關(guān)系；儲存管L1是一段毛細(xì)血管，分別接于多通道選向閥V的16接口，旋轉(zhuǎn)閥蓋，可使使凹槽轉(zhuǎn)過一個弧度間隔，可將L1的連接關(guān)系改變，從而實現(xiàn)試劑的采集。其中多通道選向閥V的閥座設(shè)有一個中心接口O和圓周排列的六個分接口，第一接口通過毛細(xì)管與反應(yīng)管N、第二接口通過毛細(xì)管與水樣、第三接口通過毛細(xì)管與第一標(biāo)樣源B1、第四接口通過毛細(xì)管與第二標(biāo)樣源B2、第五接口通過毛細(xì)管與指示劑貯液瓶M、第六接口通過毛細(xì)管與載流液貯液瓶H相連接，中心接口0通過毛細(xì)管與載流液注射泵Pl連接，并在該中心接口0與載流液注射泵P1之間的毛細(xì)管路上設(shè)有毛細(xì)貯存管；閥蓋設(shè)有一個徑向槽溝，徑向槽溝的一端與中心接口O相通，另一端通過閥蓋的旋轉(zhuǎn)與各分接口選擇相通。本發(fā)明使用操作過程如下首先用載流液對裝置進(jìn)行清洗，多通道選向閥V選擇為接口0與接口6相通，啟動載流液注射泵Pl至吸入態(tài)，從載流液貯瓶H中吸入載流液至載流液注射泵Pl的腔內(nèi)，吸滿后停泵；隨后將多通道選向閥V轉(zhuǎn)至接口0與接口1相通，啟動載流液注射泵Pl至注射態(tài)，使載流液注射泵Pl腔內(nèi)的載流液注入以下流路Pl—采樣管Ls—V接口O，接口1—反應(yīng)管N—流通池T—廢液瓶W;載流液對從以上流路進(jìn)行了清洗。清洗完畢，關(guān)閉載流液注射泵P1。然后進(jìn)入采樣程序多通道選向閥V的接口0與接口6相通的狀態(tài)，啟動載流液注射泵Pl至吸入態(tài)，從載流液貯瓶H中吸入載流液至注射泵Pl的腔內(nèi)，吸一定的時間后，采樣管Ls內(nèi)儲存了一部分載流液，多通道選向閥V轉(zhuǎn)至接口0與接口2(測量水樣的過程)；或者接口0與接口3(測量標(biāo)二的過程)；或者接口0與接口4(測量標(biāo)一二的過程)，此時載流液注射泵P1吸入水樣，采樣管Ls內(nèi)又儲存了一段水樣，多通道選向閥V轉(zhuǎn)至接口0與接口5;此時載流液注射泵P1吸入顯色劑，采樣管Ls內(nèi)又儲存了一段DPD顯色劑，多通道選向閥V轉(zhuǎn)至接口0與接口6;此時載流液注射泵P1吸入載流液，停泵。此時，儲存管內(nèi)的液體以"載流液II水樣I|DPD|I載流液"的順序分布。最后進(jìn)入測量程序?qū)⒍嗤ǖ肋x向閥V轉(zhuǎn)至接口0與接口l相通的位置，再次啟動載流液注射泵P1，使儲存管內(nèi)的液體再次按照載流液注射泵P1—采樣管k—多通道選向閥V接口0，接口1—反應(yīng)管N—流通池T—廢液瓶W的流路流動，此時，儲存管內(nèi)的液體以"載流液II水樣I|DPD|I載流液"的順序分布，在被載流液推進(jìn)過程中，水樣漸漸擴(kuò)散而與指示劑呈現(xiàn)梯度混合，二者發(fā)生反應(yīng)并產(chǎn)生紅色生成物，其紅色的色澤深度與水中余氯含量成正比，混合液段被推進(jìn)至流通池后，由波長為510nm光源照射并比色測反應(yīng)物的值，獲得有相應(yīng)峰高和峰寬的響應(yīng)曲線圖，將峰高或峰寬經(jīng)與已知錳濃度的標(biāo)樣水試驗曲線比較，通過計算即得出水樣中余氯的含量。下表是用本流動注射裝置檢測兩個標(biāo)樣和三個水樣的的檢測數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>權(quán)利要求一種流動注射快速分析水質(zhì)余氯的裝置，其特征在于包括光電流通池(T)、反應(yīng)管(N)、指示劑貯液瓶(M)、載流液貯液瓶(H)、第一蠕動泵(P2)、載流液注射泵(P1)、第二蠕動泵(P3)、載流液三通閥(V6)、第一采樣六通閥(V4)、第二采樣六通閥(V5)、毛細(xì)采樣管(Ls)、毛細(xì)管、第一標(biāo)樣源(B1)、第二標(biāo)樣源(B2)、與水樣源(S)相切換的第一電磁閥(V1)和第二電磁閥(V2)；其中載流液注射泵(P1)、載流液貯液瓶(H)分別通過毛細(xì)管與載流液三通閥(V6)連接，載流液三通閥(V6)通過毛細(xì)管經(jīng)第一采樣六通閥(V4)、反應(yīng)管(N)、與光電流通池(T)相連接，廢液排出；水樣源(S)通過毛細(xì)管與第一電磁閥(V1)相連接，第一標(biāo)樣源(B1)和第二標(biāo)樣源(B2)分別通過毛細(xì)管與第二電磁閥(V2)相連接，第二電磁閥(V2)通過毛細(xì)管經(jīng)過第一電磁閥(V1)、第一蠕動泵(P2)與第一采樣六通閥(V4)相連接，廢液排出；指示劑貯液瓶(M)通過毛細(xì)管經(jīng)過第二蠕動泵(P3)與第二采樣六通閥(V5)相連接，廢液排出；第二采樣六通閥(V5)通過毛細(xì)采樣管(Ls)與第一采樣六通閥(V4)相連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種流動注射快速分析水質(zhì)余氯的裝置，其特征在于所述毛細(xì)管的內(nèi)徑O.5-lmm，管壁厚度^0.8mm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種流動注射快速分析水質(zhì)余氯的裝置，其特征在于所述載流液注射泵(Pl)為由耐酸腐蝕的陶瓷或不銹鋼材料制成的載流液注射泵。4.一種流動注射快速分析水質(zhì)余氯的裝置，其特征是包括光電流通池(T)、反應(yīng)管(N)、載流液注射泵(Pl)、指示劑貯液瓶(M)、載流液貯液瓶(H)、多通道選向閥(V)、儲存管(L》、第一標(biāo)樣源(Bl)、第二標(biāo)樣源(B2)、水樣源(S)和毛細(xì)管;其中載流液注射泵(Pl)通過毛細(xì)管經(jīng)過儲存管(L》、多通道選向閥(V)、反應(yīng)管(N)與光電流通池(T)連接，廢液排出；指示劑貯液瓶(M)、載流液貯液瓶(H)、第一標(biāo)樣源(Bl)、第二標(biāo)樣源(B2)和水樣源(S)分別通過毛細(xì)管與多通道選向閥(V)相連接。5.—種使用權(quán)利要求1或4所述流動注射快速分析水質(zhì)余氯的裝置的分析方法，其特征在于采用下述步驟a.以緩沖溶液為載流液，通過載流液注射泵將載流液連續(xù)注入毛細(xì)管的管路中；b.通過采樣閥將樣品和DPD顯色劑注入上述毛細(xì)管管路中的載流液中，樣品在定向流動的載流液中擴(kuò)散，與DPD顯色劑和緩沖溶液混合反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生紅色化合物；c.紅色化合物隨載流液進(jìn)入比色流通池，在波長為510nm的光源下照射并比色檢測比色流通池中紅色化合物，測量光電壓的峰高，獲得有相應(yīng)峰高和峰寬的響應(yīng)曲線圖，將峰高或峰寬與已知濃度的標(biāo)樣水試驗曲線比較，通過吸光度及光電轉(zhuǎn)換即分光光度法計算出樣品的余氯含量；d.最后載流液從流通池的出口毛細(xì)管流出。全文摘要本發(fā)明公開了一種流動注射快速分析水質(zhì)余氯的裝置及其分析方法。本發(fā)明包括光電流通池、反應(yīng)管、指示劑貯液瓶、載流液貯液瓶、第一蠕動泵、載流液注射泵、第二蠕動泵、載流液三通閥、第一采樣六通閥、第二采樣六通閥、毛細(xì)管、毛細(xì)采樣管、第一標(biāo)樣源、第二標(biāo)樣源、與水樣源相切換的第一電磁閥和第二電磁閥；本發(fā)明采用定長的毛細(xì)采樣管，水樣定量精確，在一定的留存時間內(nèi)樣品在載流液中的分散狀態(tài)具有高度重現(xiàn)性，測量結(jié)果準(zhǔn)確，流路簡單，易于實現(xiàn)自動化，實現(xiàn)實時在線監(jiān)測，故障率低。用于對飲用水，工業(yè)循環(huán)冷卻水中余氯的在線監(jiān)控，簡便而快速地獲得即時的分析數(shù)據(jù)，特別是對于特發(fā)性重大的水污染事故，可及時發(fā)現(xiàn)，及時上報，及時處理。文檔編號G01N21/31GK101793902SQ201010134858公開日2010年8月4日申請日期2010年3月29日優(yōu)先權(quán)日2010年3月29日發(fā)明者洪陵成申請人:河海大學(xué)