專利名稱：基于超短高重復(fù)率激光脈沖實(shí)現(xiàn)鐵合金微量元素檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鐵合金中的微量元素檢測(cè)方法，特別涉及一種基于超短高重復(fù)率
激光脈沖實(shí)現(xiàn)鐵合金微量元素的檢測(cè)方法，該方法是以激光進(jìn)行誘導(dǎo)非接觸式實(shí)時(shí)檢測(cè)， 將其用于對(duì)鐵合金成分檢測(cè)，尤其是微量元素鋁、錳、鈷、鉬和鈦的檢測(cè)，能對(duì)整個(gè)鐵合金冶 煉過程進(jìn)行精確的控制，提高鐵合金質(zhì)量，可滿足大型鐵合金企業(yè)高速化、連續(xù)化、自動(dòng)化、 節(jié)能化生產(chǎn)要求。
背景技術(shù)：
鐵合金中微量元素含量影響到材料本身的機(jī)械性能、工藝性能和物理化學(xué)性能。 目前的鐵合金微量元素分析方法有光電直讀光譜法、射線熒光法、電感耦合等離子體原子 發(fā)射光譜法和火焰原子吸收光譜法等。這些方法需要傾爐后從鐵水中取樣，等待樣品冷卻， 碾碎，磨細(xì)樣品，對(duì)樣品表面進(jìn)行處理，送到實(shí)驗(yàn)室里進(jìn)行檢測(cè)，消耗大量時(shí)間，無法實(shí)現(xiàn)有 效的在線測(cè)量。 現(xiàn)有的方法對(duì)影響等離子體特性的相關(guān)參數(shù)及其影響規(guī)律進(jìn)行了試驗(yàn)分析，大多 在脈沖激光的脈寬和形狀、激光波長(zhǎng)、激光能量、測(cè)量物質(zhì)的化學(xué)特性和物理特性等方面進(jìn) 行了研究，但是對(duì)于含量小于100ug/g的微量元素卻沒有好的測(cè)量方法，特別是在高質(zhì)量 合金鋼微量元素的定量分析上，缺乏有效的檢測(cè)手段。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種基于超短高重復(fù)率激光脈沖實(shí)現(xiàn)鐵合金微量元素檢測(cè) 方法，該方法是以激光進(jìn)行誘導(dǎo)非接觸式實(shí)時(shí)檢測(cè)，將其用于對(duì)鐵合金成分檢測(cè)，尤其是微 量元素鋁、錳、鈷、鉬和鈦的檢測(cè)，能對(duì)整個(gè)鐵合金冶煉過程進(jìn)行精確的控制，提高鐵合金質(zhì) 量，可滿足大型鐵合金企業(yè)高速化、連續(xù)化、自動(dòng)化、節(jié)能化生產(chǎn)要求。
本發(fā)明的微量元素檢測(cè)原理是 所說的超短激光脈沖是指"飛秒級(jí)"或"皮秒級(jí)"的短脈沖。采用超短高重復(fù)率激 光脈沖方法對(duì)鐵合金中的微量元素進(jìn)行檢測(cè)，它是一種典型的原子發(fā)射光譜。分析對(duì)象在 強(qiáng)激光脈沖作用下，激光的聚焦區(qū)內(nèi)的原子、分子等經(jīng)多光子電離，產(chǎn)生初始的自由電子， 隨著聚焦激光能量密度的增強(qiáng)，原子繼續(xù)吸收光子而電離，產(chǎn)生大量的初始電子。當(dāng)激光功 率足夠強(qiáng)，脈沖持續(xù)時(shí)間足夠長(zhǎng)，自由電子在激光的作用下加速。當(dāng)電子有足夠的能量去轟 擊原子時(shí)，原子電離產(chǎn)生新的電子，而這些電子在高能區(qū)被加速后，又會(huì)繼續(xù)撞擊其他的原 子導(dǎo)致原子繼續(xù)電離，最終形成雪崩效應(yīng)，從而在很短的時(shí)間內(nèi)使發(fā)生電離的原子迅速倍 增，最終產(chǎn)生由大量的自由電子和離子組成、且在整體上表現(xiàn)為近似電中性的等離子體。
在激光脈沖作用結(jié)束之后，所形成的等離子體伴隨著溫度的降低不斷膨脹。在冷 卻過程中，處于激發(fā)態(tài)的原子與離子發(fā)生向低能級(jí)或基態(tài)的躍遷，同時(shí)發(fā)射出特定頻率的 光子，產(chǎn)生特征譜線，其頻率和強(qiáng)度分布代表了分析對(duì)象所包含的元素種類和濃度信息。
由于各種微量元素原子結(jié)構(gòu)的不同，在激光的激發(fā)下，都可以產(chǎn)生系列特定波長(zhǎng)的發(fā)射光譜，其波長(zhǎng)是由每種元素的原子或離子性質(zhì)所決定的，因此如果檢測(cè)到某種元素的特征譜線，即可以定性判斷激發(fā)樣品內(nèi)存在該元素。 超短高重復(fù)率激光脈沖分析方法的依據(jù)與其他原子光譜定量分析的依據(jù)相同，均是根據(jù)出現(xiàn)的分析元素的譜線強(qiáng)度信息來推導(dǎo)其對(duì)應(yīng)的濃度含量。也就是說可以通過激發(fā)手段的變革來提高元素的可檢測(cè)門限。 根據(jù)對(duì)激光脈沖能量組成的研究，使用一系列激光脈沖來燒蝕物質(zhì)以激發(fā)更多等離子體，前面脈沖燒蝕產(chǎn)生等離子體，后續(xù)脈沖則加熱等離子體，能夠提高最低檢測(cè)門限。
超短高重復(fù)率激光脈沖既可以用一個(gè)激光器來產(chǎn)生，也可以使用多個(gè)不同的激光器。在后一種情況中，相對(duì)激光脈沖的布置與間隔對(duì)等離子體的幾何特性、能量和壽命更具適應(yīng)性。但是，只用一個(gè)激光器可使系統(tǒng)緊湊，避免了兩個(gè)脈沖列布置干擾的問題，重復(fù)性較好。如果將紫外脈沖和紅外脈沖聯(lián)用，前者可增強(qiáng)樣品燒蝕效率，后者可達(dá)到最佳加熱效率。多脈沖之間的間隔時(shí)間選取、各脈沖的能量分配以及波長(zhǎng)選擇對(duì)于檢測(cè)的優(yōu)化具有重要的影響。 短脈沖飛秒級(jí)或皮秒級(jí)可導(dǎo)致更高的質(zhì)量燒蝕速率，因?yàn)樵跇悠芳ぐl(fā)膨脹過程中降低的熱量比在級(jí)脈沖中降低的熱量要少，使得部分脈沖能量丟失較少，并且可以較好的避免等離子體屏蔽效應(yīng)以及樣品不同成分的分餾效應(yīng)影響，對(duì)于降低分析的基體效應(yīng)干擾、提高測(cè)量分析的濃度探測(cè)限也具有一定效果。 本發(fā)明之方法是利用激光器向被測(cè)鐵合金發(fā)射超短高重復(fù)率激光脈沖，激光脈
沖對(duì)被測(cè)鐵合金進(jìn)行燒蝕并產(chǎn)生等離子體，等離子體產(chǎn)生發(fā)射光譜，光譜經(jīng)過光導(dǎo)纖維傳
輸?shù)絀CCD中，并由分析處理器進(jìn)行微量元素的光譜分析，測(cè)定微量元素的含量。 所述的激光器可以是二只，一只激光器發(fā)射紫外激光脈沖，另外一只激光器發(fā)射
紅外激光脈沖，二只激光器的發(fā)射采用時(shí)間同步器進(jìn)行時(shí)統(tǒng)控制，紫外激光脈沖對(duì)被測(cè)鐵
合金進(jìn)行燒蝕并產(chǎn)生等離子體，紅外激光脈沖對(duì)等離子體進(jìn)行加熱。 本發(fā)明的有益效果是 1、具有實(shí)時(shí)性、快速性； 2、消耗的樣品數(shù)量在納克到毫克范圍，基本上不破壞樣品； 3、由于脈沖激光器發(fā)出的光經(jīng)透鏡可在遠(yuǎn)處聚焦產(chǎn)生等離子體，故可用于遠(yuǎn)距離、非接觸式分析樣品； 4、基本上對(duì)樣品無需處理或直接由高功率激光本身對(duì)樣品表面進(jìn)行燒蝕處理。
5、本發(fā)明可以對(duì)含量小于100ug/g的微量元素進(jìn)行檢測(cè)。


圖1是本發(fā)明第一實(shí)施例的結(jié)構(gòu)及原理示意圖。
圖2是本發(fā)明第二實(shí)施例的結(jié)構(gòu)及原理示意圖。
具體實(shí)施例方式
請(qǐng)參閱圖l所示，為本發(fā)明的第一實(shí)施例，該實(shí)施例是利用一只激光器l通過光學(xué)系統(tǒng)2向煉鋼爐3中的被測(cè)鋼液4發(fā)射超短高重復(fù)率激光脈沖光束，激光脈沖對(duì)被測(cè)鋼液4進(jìn)行燒蝕并產(chǎn)生等離子體，等離子體產(chǎn)生發(fā)射光譜，光譜經(jīng)過光導(dǎo)纖維傳輸?shù)絀CCD5中，ICCD5與分析處理器6連接，由分析處理器6進(jìn)行微量元素的光譜分析，測(cè)定微量元素的含 請(qǐng)參閱圖2所示，為本發(fā)明的第二實(shí)施例，該實(shí)施例是利用二只激光器1、7通過光學(xué)系統(tǒng)2向煉鋼爐3中的被測(cè)鋼液4發(fā)射超短高重復(fù)率激光脈沖， 一只激光器1發(fā)射紫外激光脈沖，另外一只激光器7發(fā)射紅外激光脈沖，二只激光器1、7的發(fā)射采用時(shí)間同步器8進(jìn)行時(shí)統(tǒng)控制，紫外激光脈沖對(duì)被測(cè)鋼液4進(jìn)行燒蝕并產(chǎn)生等離子體，紅外激光脈沖對(duì)等離子體進(jìn)行加熱，等離子體產(chǎn)生發(fā)射光譜，光譜經(jīng)過光導(dǎo)纖維傳輸?shù)絀CCD5中，ICCD5與分析處理器6連接，分析處理器6控制時(shí)間同步器8，由分析處理器6進(jìn)行微量元素的光譜分析，測(cè)定微量元素的含量。 所用的激光器1和激光器7為Nd: YAG調(diào)Q固體激光器 在二個(gè)實(shí)施例中，被測(cè)樣品是煉鋼爐中的鋼液。也可以是固態(tài)金屬。
權(quán)利要求
一種基于超短高重復(fù)率激光脈沖實(shí)現(xiàn)鐵合金微量元素的檢測(cè)方法，該方法是利用激光器向被測(cè)鐵合金發(fā)射超短高重復(fù)率激光脈沖，激光脈沖對(duì)被測(cè)鐵合金進(jìn)行燒蝕并產(chǎn)生等離子體，等離子體產(chǎn)生發(fā)射光譜，光譜經(jīng)過光導(dǎo)纖維傳輸?shù)絀CCD中，并由分析處理器進(jìn)行微量元素的光譜分析，測(cè)定微量元素的含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于超短高重復(fù)率激光脈沖實(shí)現(xiàn)鐵合金微量元素的檢 測(cè)方法，其特征在于所述的激光器是二只，一只激光器發(fā)射紫外激光脈沖，另外一只激光 器發(fā)射紅外激光脈沖，二只激光器的發(fā)射采用時(shí)間同步器進(jìn)行時(shí)統(tǒng)控制，紫外激光脈沖對(duì) 被測(cè)鐵合金進(jìn)行燒蝕并產(chǎn)生等離子體，紅外激光脈沖對(duì)等離子體進(jìn)行加熱。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基于超短高重復(fù)率激光脈沖實(shí)現(xiàn)鐵合金微量元素的檢測(cè)方法，該方法是利用激光器向被測(cè)鐵合金發(fā)射超短高重復(fù)率激光脈沖，激光脈沖對(duì)被測(cè)鐵合金進(jìn)行燒蝕并產(chǎn)生等離子體，等離子體產(chǎn)生發(fā)射光譜，光譜經(jīng)過光導(dǎo)纖維傳輸?shù)絀CCD中，并由分析處理器進(jìn)行微量元素的光譜分析，測(cè)定微量元素的含量；本發(fā)明的檢測(cè)具有實(shí)時(shí)性、快速性；消耗的樣品數(shù)量在納克到毫克范圍，基本上不破壞樣品；由于脈沖激光器發(fā)出的光經(jīng)透鏡可在遠(yuǎn)處聚焦產(chǎn)生等離子體，故可用于遠(yuǎn)距離、非接觸式分析樣品；基本上對(duì)樣品無需處理或直接由高功率激光本身對(duì)樣品表面進(jìn)行燒蝕處理；本發(fā)明可以對(duì)含量小于100ug/g的微量元素進(jìn)行檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N21/73GK101793831SQ20101014409
公開日2010年8月4日 申請(qǐng)日期2010年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月12日
發(fā)明者姚清華, 張德江, 林曉梅 申請(qǐng)人:長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)