專利名稱：體液中有機毒物的微珠萃取技術(shù)的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于法庭科學領域。具體涉及體液中有機毒物檢測。
背景技術(shù)：
由于現(xiàn)代科學技術(shù)的飛越發(fā)展，各種大型分析儀器得到普及，檢測靈敏度有了極大的提高。所以分離方法已成為制約分析方法是否先進的瓶頸因素。有許多分析工作者都致力于分離方法的研究。在毒物分析領域內(nèi)，由于毒物種類的不斷擴展和毒物化學屬性的不同，對分離方法提出更高要求。同時在生物樣品中有可能存在著許多不同的干擾物質(zhì)，因此好的分離方法 是確保鑒定結(jié)論正確的必要條件之一。在對體液中有機毒物分析檢測時，需要進行必要的檢驗材料預處理，以達到分析儀器的使用要求。目前應用較多的樣品前處理技術(shù)主要有液液萃取、固相萃取、固相微萃取等。但常規(guī)的液液萃取方法， 由于對目標產(chǎn)物富集倍數(shù)不夠，需要多次提取，蒸發(fā)溶劑進行二次富集，有機溶劑用量大， 危害操作人員健康、污染環(huán)境。而固相萃取技術(shù)操作復雜，同樣需要使用大量有機溶劑和蒸發(fā)溶劑進行二次富集?，F(xiàn)有的固相微萃取技術(shù)主要有頂空固相微萃取和固相微萃取膜。 頂空固相微萃取是一種免溶劑的分離方法，主要適用于揮發(fā)性物質(zhì)檢測，需要加熱進行解析，由于解析方式限制，所以只能利用氣相色譜(GC)或氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)法進行分析。固相微萃取膜是一種微溶劑提取方法，雖具有不需要蒸發(fā)溶劑進行二次富集和適用范圍廣等特點，但由于在提取中固相微萃取膜與檢材是一種不充分接觸狀態(tài)，提取效率較低， 不能進行定量分析。微珠萃取技術(shù)在保留固相微萃取膜全部優(yōu)點的同時，因能在檢材中上下浮動，與檢材充分接觸，提高提取效率，滿足定量分析需求。微珠萃取技術(shù)可以簡化樣品前處理的過程，不消耗待分析樣品，減少樣品分析過程的有機溶劑的使用量，提高分離富集效率。發(fā)明內(nèi)容微珠萃取技術(shù)在常規(guī)固相萃取技術(shù)和固相微萃取技術(shù)之間找到結(jié)合點，它由固相萃取的大溶劑洗脫，固相微萃取的免溶劑洗脫，變成微溶劑洗脫，直接達到濃縮洗脫液的目的，并且克服了固相微萃取的只適用于氣相色譜的缺點，經(jīng)微珠萃取技術(shù)處理后的樣品可以滿足氣相色譜，液相色譜等儀器的檢測需要。本發(fā)明的檢測方法是1.取空白血液，加入待分析的毒物并混勻，配制成濃度已知的溶液，移入5毫升注射器內(nèi)。2.將微珠加入步驟1配制的溶液中，浸泡一段時間，使微珠與溶液充分接觸。3.將檢驗樣品從注射器出口放出，取10毫升純凈水分兩次對微珠沖洗。4.將沖洗過的微珠采用抽提方式吹干，加入少量有機溶劑進行充分洗脫。5.將步驟4中得到的洗脫液用氣相色譜儀或其它方法進行分析測量，得出體液中有機毒物的含量。本發(fā)明的有益效果是首先，在對體液中有機毒物進行凈化提取的過程中，步驟簡單，易操作，在提取凈化過程中直接達到濃縮洗脫液的目的。其次，對體液中毒物可有效的進行富集，富集回收率大于70%、最低檢出濃度小于100微克/升，完全能滿足實際應用的需要。最后，微珠萃取技術(shù)有機溶劑用量少，常溫操作，揮發(fā)量極少，大幅度減輕了對操作人員及環(huán)境的影響。
具體實施例方式實施例1血液中甲基苯丙胺的檢測(1)取2毫升空白血液，加入甲基苯丙胺2微克并混勻，移入5毫升注射器內(nèi)。(2)將約100毫克微珠加入步驟1配制的溶液中，浸泡30分鐘，使微珠與溶液充分接觸。(3)將檢驗樣品從注射器出口放出，取10毫升純凈水分兩次對微珠沖洗，將沖洗液從注射器出口放出。

(4)將沖洗過的微珠采用抽提方式吹干，加入0. 2毫升乙酸乙酯進行充分洗脫。(5)將步驟4中得到的洗脫液用氣相色譜儀進行分析測量，得出血液中甲基苯丙胺的含量為0. 82微克 毫升Λ實施例2:2009年10月19日，向海森林公安局在李某茜窩棚附近發(fā)現(xiàn)大量被毒死的野生鳥類。(1)取送檢野生鳥類素囊通融若非物質(zhì)加入10毫升純凈水。(2)將約100毫克微珠加入(1)的樣品中，浸泡30分鐘，使微珠與溶液充分接觸。(3)通過過濾的方式將微珠從樣品取出，利用濾紙吸干。(4)將(3)微珠加入0. 1毫升乙酸乙酯進行充分洗脫。(5)將步驟4中得到的洗脫液用氣相色譜/質(zhì)譜儀進行分析測量，檢出呋喃丹。 (09626)實施例3 2009年10月31日，柳河縣柳南鄉(xiāng)劉某某家牛死亡。(1)取送檢牛胃內(nèi)容物加入10毫升純凈水。(2)將約100毫克微珠加入(1)的樣品中，浸泡30分鐘，使微珠與溶液充分接觸。(3)通過過濾的方式將微珠從樣品取出，利用濾紙吸干。(4)將(3)微珠加入0. 1毫升乙酸乙酯進行充分洗脫。(5)將步驟4中得到的洗脫液用氣相色譜/質(zhì)譜儀進行分析測量，檢出有機磷農(nóng)藥 DDV0 (09606)實施例4 2009年5月7日，扶余縣肖家鄉(xiāng)立新村村民發(fā)現(xiàn)自來水有異味。(1)在5毫升注射器內(nèi)加入2毫升送檢的井水和100毫克微珠浸泡30分鐘，使微珠與溶液充分接觸。(2)將檢驗樣品從注射器出口放出，(3)將微珠采用抽提方式吹干，加入0. 2毫升含有磷酸三丁酯為內(nèi)標物的乙酸乙酯進行充分洗脫。(4)將步驟(3)中得到的洗脫液用氣相色譜/質(zhì)譜儀檢驗，檢出乙草胺。(5)將步驟(3)中得到的洗脫液用氣相色譜儀進行定量分析，得出井水中乙草胺的含量為2. 36微克 毫升Λ (09176)
實施例5 2009年11月23日，吉林省四平市居民李某某懷疑因吸毒過量死亡。(1)取李某某心腔血2毫升，移入5毫升注射器內(nèi)。(2)將約100毫 克微珠加入步驟(1)的血液中，浸泡30分鐘，使微珠與溶液充分接觸。(3)將檢驗樣品從注射器出口放出，取10毫升純凈水分兩次對微珠沖洗。(4)將沖洗過的微珠采用抽提方式吹干，加入0. 2毫升含有C17為內(nèi)標物的乙酸乙酯進行充分洗脫。(5)將步驟(4)中得到的洗脫液用氣相色譜/質(zhì)譜儀檢驗，檢出甲基苯丙胺。(6)將步驟(4)中得到的洗脫液用氣相色譜儀進行定量分析，得出血液中甲基苯丙胺的含量為4. 31微克 毫升Λ
權(quán)利要求
1.體液中有機毒物檢測方法，其特征是包括下述步驟(1)將用于檢驗的體液移入5毫升注射器內(nèi)。(2)將約100毫克微珠加入步驟1配制的體液中，浸泡30分鐘，使微珠與體液充分接觸。(3)將檢驗樣品從注射器出口放出，取10毫升純凈水分兩次對微珠沖洗，沖洗液從注射器出口放出。(4)將沖洗過的微珠采用抽提方式吹干，加入0.2毫升乙酸乙酯進行充分洗脫。(5)將步驟4中得到的洗脫液用氣相色譜儀、氣相色譜/質(zhì)譜儀進行分析測量。
全文摘要
體液中有機毒物的微珠萃取技術(shù)，屬于法庭科學領域，用于體液中有機毒物的分析，克服現(xiàn)有樣品前處理技術(shù)的操作過程復雜，有機溶劑用量大，定量重現(xiàn)性差，危害人體，污染環(huán)境的缺點。體液中有機毒物的檢測方法是將固相萃取微珠加入到待檢體液中，浸泡一段時間，使微珠與溶液充分接觸。將微珠從溶液中取出，用水沖洗。將沖洗過的微珠吹干，加入少量有機溶劑進行充分洗脫。得到的洗脫液用于分析，得出體液中有機毒物的含量。本發(fā)明的積極效果是步驟簡單，易操作，在提取凈化過程中直接達到濃縮洗脫液的目的，有機溶劑用量少，常溫操作，揮發(fā)量極少，大幅度減輕了對操作人員及環(huán)境的影響。
文檔編號G01N30/02GK102221583SQ20101014698
公開日2011年10月19日 申請日期2010年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月15日
發(fā)明者于源華, 孫繼來, 宿娜, 張曉非, 梁穎, 王少敏, 許曉宇, 謝文林, 賴賽那, 陳野 申請人:吉林省公安廳物證鑒定中心