專利名稱：一種對(duì)大氣中N₂O濃度的測(cè)量系統(tǒng)和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高靈敏度、準(zhǔn)確測(cè)定大氣中隊(duì)0濃度的氣相色譜的測(cè)量系統(tǒng)，適用于環(huán)境和科學(xué)研究對(duì)大氣中隊(duì)0的濃度監(jiān)測(cè)和通量研究。
背景技術(shù)：
氧化亞氮(N2O)是僅次于二氧化碳(CO2)和甲烷(CH4)的大氣微量溫室氣體，全球 N2O年排放強(qiáng)度估算值具有很大的不確定性，為8. 5 27. 7Tg N yr—1。估算值的不確定性一方面在于估算模型的機(jī)理不完善，另一方面在于觀測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和代表性不足。這兩個(gè)方面都必須依賴于對(duì)大氣隊(duì)0濃度的準(zhǔn)確定量。目前世界上應(yīng)用最廣泛的隊(duì)0濃度分析方法是氣相色譜法，通常使用電子捕獲檢測(cè)器(ECD)進(jìn)行檢測(cè)。目前國內(nèi)外使用氣相色譜-電子捕獲器(GC-ECD)系統(tǒng)分析隊(duì)0濃度時(shí)并沒有統(tǒng)一的規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)，分析柱類型、檢測(cè)器溫度和載氣的使用多種多樣。在使用ECD 分析大氣樣品中的隊(duì)0濃度時(shí)，存在很多干擾因素。如氣體樣品中大量氧氣的存在會(huì)對(duì)ECD 的壽命造成損害，水汽及氯氟烴類等雜質(zhì)會(huì)干擾隊(duì)0分析。通過對(duì)分析氣路進(jìn)行改進(jìn)，采用外切及反吹方法，上述問題可以得到解決(如Mosier and Mack, 1980 ；Loftfield et al.， 1997 ；Wang and Wang，2003)。GC-ECD分析N2O時(shí)常采用的載氣為氬甲烷(Ar-CH4)和高純氮?dú)?N2)，Ar-CH4價(jià)格貴，運(yùn)輸受限制，因此目前大量N2O研究中GC-E⑶系統(tǒng)均采用N2為載氣。但僅使用隊(duì)為載氣時(shí)，N2O檢測(cè)靈敏度較低，而且氣體樣品中存在的(X)2也會(huì)干擾N2O 的準(zhǔn)確測(cè)量(zheng et al.，2008)。

發(fā)明內(nèi)容
(一 )要解決的技術(shù)問題本發(fā)明的目的是在已有的氮?dú)鉃檩d氣的隊(duì)0測(cè)量技術(shù)上進(jìn)行改進(jìn)，為大氣隊(duì)0濃度和排放通量的準(zhǔn)確測(cè)定提供一種高靈敏度、快速的隊(duì)0測(cè)量系統(tǒng)和方法。( 二 )技術(shù)方案為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的一方面，提供能高靈敏度測(cè)定大氣中氧化亞氮的測(cè)量系統(tǒng)，包括分析檢測(cè)部和緩沖氣部，采用以下技術(shù)方案分析檢測(cè)部由一個(gè)第一氣動(dòng)閥、一個(gè)第二氣動(dòng)閥、第一色譜柱、第二色譜柱、定量管、進(jìn)樣口和電子捕獲檢測(cè)器組成，進(jìn)樣口與第一氣動(dòng)閥相連，定量管與第一氣動(dòng)閥相連， 第一色譜柱與第一氣動(dòng)閥相連；第二色譜柱7與第一氣動(dòng)閥和第二氣動(dòng)閥相連；緩沖氣部由一個(gè)三通接頭、一個(gè)氣體開關(guān)截止閥、一個(gè)氣體流量控制閥、緩沖氣鋼瓶及減壓閥組成，三通接頭具有三個(gè)接口 ；氣體開關(guān)截止閥具有一進(jìn)口和一出口 ；減壓閥的進(jìn)口與緩沖氣鋼瓶連接，減壓閥的出口與氣體流量控制閥的進(jìn)口連接，三通接頭兩個(gè)接口分別連接分析檢測(cè)部的電子捕獲檢測(cè)器和第二氣動(dòng)閥，使電子捕獲檢測(cè)器與第二氣動(dòng)閥連通；三通接頭的另一個(gè)接口與氣體開關(guān)截止閥的出口端連接，氣體開關(guān)截止閥的進(jìn)口與氣體流量控制閥的出口連接。
為達(dá)成上述目的，本發(fā)明的第二方面是利用對(duì)大氣中隊(duì)0濃度測(cè)量的系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)大氣中隊(duì)0濃度進(jìn)行測(cè)量的方法，將氣體開關(guān)截止閥打開，調(diào)節(jié)氣體流量控制閥使緩沖氣鋼瓶中10%的(X)2緩沖氣以aiil/min的流速進(jìn)入電子捕獲檢測(cè)器，待測(cè)量系統(tǒng)穩(wěn)定后，對(duì)樣品進(jìn)行分析，具體步驟如下步驟Si，樣品填裝步驟將第一氣動(dòng)閥處于OFF位，第二氣動(dòng)閥處于OFF位；此時(shí)第一氣動(dòng)閥的第二閥孔和第三閥孔、第四閥孔和第五閥孔、第六閥孔和第七閥孔、第八閥孔和第九閥孔、第十閥孔和第一閥孔兩兩相通，定量管處于裝填樣品狀態(tài)，氣體樣品從進(jìn)樣口進(jìn)入，通過第一氣動(dòng)閥的第一閥孔進(jìn)入，經(jīng)第十閥孔充滿定量管后，經(jīng)第三閥孔，從第二閥孔流出；第一載氣從第六閥孔進(jìn)入，經(jīng)第七閥孔流入第一色譜柱，清洗第一色譜柱后經(jīng)第四閥孔從第五閥孔流出；第二載氣從第九閥孔進(jìn)入，經(jīng)第八閥孔清洗第二色譜柱后，經(jīng)第二氣動(dòng)閥的第十一閥孔從第十二閥孔流出；第三載氣通過第二氣動(dòng)閥的第十三閥孔和第十四閥孔流過電子捕獲檢測(cè)器形成基線；步驟S2，初步分離步驟將第一氣動(dòng)閥處于ON位，第二氣動(dòng)閥處于OFF位；此時(shí)第一氣動(dòng)閥的第一閥孔和第二閥孔、第三閥孔和第四閥孔、第五閥孔和第六閥孔、第七閥孔和第八閥孔、第九閥孔和第十閥孔兩兩相通；第二載氣從第九閥孔進(jìn)入，經(jīng)第十閥孔、第三閥孔和第四閥孔將定量管中的樣品帶入第一色譜柱，再經(jīng)第七閥孔和第八閥孔進(jìn)入第二色譜柱，最后經(jīng)第二氣動(dòng)閥的第十二閥孔流出；第一載氣直接通過第一氣動(dòng)閥的第六閥孔和第五閥孔放空；第三載氣依然通過第二氣動(dòng)閥的第十三閥孔和第十四閥孔進(jìn)入電子捕獲檢測(cè)器；步驟S3，反吹、繼續(xù)分離步驟將第一氣動(dòng)閥處于OFF位，第二氣動(dòng)閥處于OFF位， 此時(shí)第一氣動(dòng)閥的第二閥孔和第三閥孔、第四閥孔和第五閥孔、第六閥孔和第七閥孔、第八閥孔和第九閥孔、第十閥孔和第一閥孔兩兩相通，此時(shí)第一載氣的流向和步驟2時(shí)第二載氣的流向相反，第一載氣從第六閥孔進(jìn)入經(jīng)第七閥孔將滯留在第一色譜柱內(nèi)的水汽及氯氟烴雜質(zhì)反吹出第一色譜柱；第二載氣從第九閥孔進(jìn)入，經(jīng)第八閥孔進(jìn)入第二色譜柱，帶動(dòng)第二色譜柱內(nèi)的02和N20進(jìn)一步分離，先分離出的O2組分經(jīng)第二氣動(dòng)閥的第十一閥孔和第十二閥孔流出；第三載氣通過第二氣動(dòng)閥的第十三閥孔和第十四閥孔流過電子捕獲檢測(cè)器形成基線；步驟S4，N2O檢測(cè)將第一氣動(dòng)閥處于OFF位，第二氣動(dòng)閥處于ON位，此時(shí)第二氣動(dòng)閥的第十一閥孔和第十四閥孔、第十二閥孔和第十三閥孔兩兩相通；第二載氣經(jīng)第九閥孔、第八閥孔進(jìn)入第二色譜柱，帶動(dòng)剩余的組分經(jīng)第二氣動(dòng)閥的第十一閥孔、第十四閥孔進(jìn)入電子捕獲檢測(cè)器，完成隊(duì)0的檢測(cè)，檢測(cè)完成后，第二氣動(dòng)閥再次回到OFF位，準(zhǔn)備下一次樣品填裝。(三)有益效果本發(fā)明可準(zhǔn)確測(cè)定隊(duì)0濃度，將隊(duì)0分析系統(tǒng)的檢測(cè)靈敏度提高5 7倍，系統(tǒng)穩(wěn)定性提高2 3倍，分析時(shí)間縮短到3. 5分鐘內(nèi)。


圖1為本發(fā)明的N2O分析氣路和緩沖氣系統(tǒng)原理2為本發(fā)明實(shí)施例所獲得的N2O樣品氣色譜圖
圖3為原分析系統(tǒng)實(shí)施例所獲得的N2O樣品氣色譜圖
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明提供的是高靈敏度測(cè)定大氣中氧化亞氮的測(cè)量系統(tǒng)，如圖1，包括分析檢測(cè)部和緩沖氣部，采用以下技術(shù)方案分析檢測(cè)部由第一氣動(dòng)閥A、第二氣動(dòng)閥B、電子捕獲檢測(cè)器3 (EOT)、定量管4、進(jìn)樣口 5、第一色譜柱6和第二色譜柱7組成，其中進(jìn)樣口 5與第一氣動(dòng)閥A相連，定量管4 與第一氣動(dòng)閥A相連，第一色譜柱6與第一氣動(dòng)閥A相連；第二色譜柱7與第一氣動(dòng)閥A和第二氣動(dòng)閥B相連；第一氣動(dòng)閥A為二位十通氣動(dòng)閥，第二氣動(dòng)閥B為二位四通氣動(dòng)閥；第一氣動(dòng)閥A 包括第一閥孔Al、第二閥孔A2、第三閥孔A3、第四閥孔A4、第五閥孔A5、第六閥孔A6、第七閥孔A7、第八閥孔A8、第九閥孔A9和第十閥孔AlO ；其第一閥孔Al與進(jìn)樣口 5連接，第十閥孔AlO和第三閥孔A3之間連接定量管4，第四閥孔A4和第七閥孔A7之間連接第一色譜柱6，第二閥孔A2和第五閥孔A5為放空口，第六閥孔A6和第九閥孔A9分別連接第一載氣 Cl和第二載氣C2 ；第二氣動(dòng)閥B包括第i^一閥孔Bi、第十二閥孔B2、第十三閥孔B3、第十四閥孔 B4 ；第二氣動(dòng)閥B的第十一閥孔Bl與第一氣動(dòng)閥A的第八閥孔A8之間連接第二色譜柱7， 第二氣動(dòng)閥B的第十二閥孔B2為放空口，第十三閥孔B3連接第三載氣C3，第十四閥孔B4 連接三通接頭8的一接口。定量管4體積為3ml ；第一色譜柱6和第二色譜柱7均為不銹鋼填充柱，分別長Im和: ，填充相均為80 100目的Porapak Q ；所用載氣均為高純氮?dú)猓?第一載氣Cl、第二載氣C2和第三載氣C3的流速分別為30ml/min、40ml/min和30ml/min。緩沖氣部由三通接頭8、氣體開關(guān)截止閥9、氣體流量控制閥10、緩沖氣鋼瓶11及緩沖氣鋼瓶11上的減壓閥(圖未作標(biāo)記)組成。其中，三通接頭8具有三個(gè)接口 ；氣體開關(guān)截止閥9具有一進(jìn)口和一出口 ；氣體流量控制閥10具有一進(jìn)口和一出口 ；減壓閥的進(jìn)口與緩沖氣鋼瓶11連接，緩沖氣鋼瓶11的減壓閥的出口與氣體流量控制閥10的進(jìn)口連接， 三通接頭8的兩個(gè)口分別連接第二氣動(dòng)閥B的第十四閥孔B4和電子捕獲檢測(cè)器3 (EOT)，使電子捕獲檢測(cè)器3與第二氣動(dòng)閥B連通，三通接頭8的另一個(gè)口與氣體開關(guān)截止閥9的出口端連接，氣體開關(guān)截止閥9的的進(jìn)口與氣體流量控制閥10的出口相連。其中，氣體流量控制閥10的量程為0 5ml，緩沖氣鋼瓶11內(nèi)氣體為高純氮?dú)鉃榈讱?，濃度?0%的二氧化碳?xì)猓粴怏w流量控制閥5將緩沖氣流速控制在2ml/min。三通接頭8采用1/16英寸不銹鋼三通接頭。電子捕獲檢測(cè)器3裝配在一臺(tái)中檔氣相色譜儀上；色譜柱放置于氣相色譜儀柱箱內(nèi)，第一色譜柱6長lm，第二色譜柱7長3m，材質(zhì)為不銹鋼，外徑1/8英寸，填料為80-100 目Porapak Q ；氣相色譜分析條件為柱溫55°C，E⑶溫度330°C ；載氣為高純氮?dú)?，載氣分為三路；第一載氣流速為30ml/min，第二載氣流速為40ml/min，第三載氣流速為30ml/min ； 緩沖氣部8中的緩沖氣為氮?dú)獗镜?、濃?0%的(X)2氣，減壓閥二級(jí)壓力為0. 4Mpa，氣體流量控制閥將緩沖氣鋼瓶中的緩沖氣流速為2ml/min。本發(fā)明中用到的第一氣動(dòng)閥采用二位十通氣動(dòng)閥，二位氣動(dòng)閥由三部分組成閥頭、閥桿和驅(qū)動(dòng)氣缸。驅(qū)動(dòng)氣缸由壓縮空氣提供動(dòng)力，氣缸內(nèi)的活塞被壓縮空氣驅(qū)動(dòng)沿傳動(dòng)軸上下移動(dòng)，從而帶動(dòng)閥桿轉(zhuǎn)動(dòng)，完成閥頭OFF位、ON位的相互轉(zhuǎn)換。第二氣動(dòng)閥采用二位四通氣動(dòng)閥，以二位四通氣動(dòng)閥B為例介紹二位氣動(dòng)閥的工作原理。閥頭有四個(gè)閥孔，分別有固定的編號(hào)第十一閥孔Bi、第十二閥孔B2、第十三閥孔B3、第十四閥孔B4;當(dāng)二位四通氣動(dòng)閥處于OFF位狀態(tài)時(shí)，第i^一閥孔Bl和第十二閥孔B2，第十三閥孔B3和第十四閥孔B4 兩兩相通；當(dāng)驅(qū)動(dòng)氣缸受到壓縮空氣的驅(qū)動(dòng)，帶動(dòng)閥桿轉(zhuǎn)動(dòng)，二位四通氣動(dòng)閥轉(zhuǎn)換到ON位狀態(tài)，此時(shí)第十二閥孔B2和第十三閥孔B3，第i^一閥孔Bl和第十四閥孔B4兩兩相通。本發(fā)明的實(shí)施例氣體樣品隊(duì)0分析過程如下。將氣體開關(guān)截止閥9打開，調(diào)節(jié)氣體流量控制閥10使緩沖氣(10%的CO2)以^iil/ min的流速進(jìn)入電子捕獲檢測(cè)器3，待本發(fā)明的高靈敏度測(cè)定大氣中氧化亞氮的測(cè)量系統(tǒng)穩(wěn)定后，對(duì)樣品進(jìn)行分析。步驟Si，樣品填裝將第一氣動(dòng)閥A處于OFF位，第二氣動(dòng)閥B處于OFF位；此時(shí)第一氣動(dòng)閥A的第二閥孔A2和第三閥孔A3、第四閥孔A4和第五閥孔A5、第六閥孔A6和第七閥孔A7、第八閥孔A8和第九閥孔A9、第十閥孔AlO和第一閥孔Al兩兩相通，定量管4處于裝填樣品狀態(tài)，氣體樣品從進(jìn)樣口 5進(jìn)入，通過第一氣動(dòng)閥A的第一閥孔Al進(jìn)入，經(jīng)第十閥孔AlO充滿定量管4后，經(jīng)第三閥孔A3，從第二閥孔A2流出；第一載氣Cl從第六閥孔A6 進(jìn)入，經(jīng)第七閥孔A7流入第一色譜柱6，清洗第一色譜柱6后經(jīng)第四閥孔A4從第五閥孔A5 流出；第二載氣C2從第九閥孔A9進(jìn)入，經(jīng)第八閥孔A8清洗第二色譜柱7后，經(jīng)第二氣動(dòng)閥 B的第i^一閥孔Bl從第十二閥孔B2流出。第三載氣C3通過第二氣動(dòng)閥B的第十三閥孔 B3和第十四閥孔B4流過電子捕獲檢測(cè)器3形成基線。步驟S2，初步分離將第一氣動(dòng)閥A處于ON位，第二氣動(dòng)閥B處于OFF位。此時(shí)第一氣動(dòng)閥A的第一閥孔Al和第二閥孔A2、第三閥孔A3和第四閥孔A4、第五閥孔A5和第六閥孔A6、第七閥孔A7和第八閥孔A8、第九閥孔A9和第十閥孔AlO兩兩相通；第二載氣C2 從第九閥孔A9進(jìn)入，經(jīng)第十閥孔A10、第三閥孔A3和第四閥孔A4將定量管4中的樣品帶入第一色譜柱6，再經(jīng)第七閥孔A7和第八閥孔A8進(jìn)入第二色譜柱7，最后經(jīng)第二氣動(dòng)閥B的第十二閥孔B2流出；第一載氣Cl直接通過第一氣動(dòng)閥A的第六閥孔A6和第五閥孔A5放空；第三載氣C3依然通過第二氣動(dòng)閥B的第十三閥孔B3和第十四閥孔B4進(jìn)入電子捕獲檢測(cè)器3。步驟S3，反吹、繼續(xù)分離將第一氣動(dòng)閥A處于OFF位，第二氣動(dòng)閥B處于OFF位。 此時(shí)第一氣動(dòng)閥A的第二閥孔A2和第三閥孔A3、第四閥孔A4和第五閥孔A5、第六閥孔A6 和第七閥孔A7、第八閥孔A8和第九閥孔A9、第十閥孔AlO和第一閥孔Al兩兩相通，此時(shí)第一載氣Cl的流向和步驟2時(shí)第二載氣C2的流向相反，第一載氣Cl從第六閥孔A6進(jìn)入經(jīng)第七閥孔A7將滯留在第一色譜柱6內(nèi)的水汽及氯氟烴雜質(zhì)反吹出第一色譜柱6 ；第二載氣 C2從第九閥孔A9進(jìn)入，經(jīng)第八閥孔A8進(jìn)入第二色譜柱7，帶動(dòng)第二色譜柱7內(nèi)的剩余組分進(jìn)一步分離，先分離出的組分如O2經(jīng)第二氣動(dòng)閥B的第十一閥孔Bl和第十二閥孔B2流出； 第三載氣C3通過第二氣動(dòng)閥B的第十三閥孔B3和第十四閥孔B4流過電子捕獲檢測(cè)器3 形成基線。步驟S4，&0檢測(cè)將第一氣動(dòng)閥A處于OFF位，第二氣動(dòng)閥B處于ON位。此時(shí)第二氣動(dòng)閥B的第i^一閥孔Bl和第十四閥孔B4、第十二閥孔B2和第十三閥孔B3兩兩相通；第二載氣C2經(jīng)第九閥孔A9、第八閥孔A8進(jìn)入第二色譜柱7，帶動(dòng)剩余的組分經(jīng)第二氣動(dòng)閥 B的第十一閥孔Bi、第十四閥孔B4進(jìn)入電子捕獲檢測(cè)器3，完成隊(duì)0的檢測(cè)。檢測(cè)完成后， 第二氣動(dòng)閥B再次回到OFF位，準(zhǔn)備下一次樣品填裝。圖2為本發(fā)明得到的N2O色譜圖，分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣和空氣樣品進(jìn)行5次平行性分析， 采用峰面積為定量依據(jù)。圖3為無緩沖氣部的原N2O分析系統(tǒng)得到的色譜圖，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣和空氣樣品進(jìn)行5次平行性分析，采用峰面積為定量依據(jù)，與本發(fā)明結(jié)果比對(duì)見如下表1所述表 1
氣體系統(tǒng)平均峰面積標(biāo)準(zhǔn)差變異濃度
_Mm_
原分析 9187.02 198.02 2.2%
320ppb 系統(tǒng)_
標(biāo)準(zhǔn)氣本發(fā)明 63384.28 98.51 0. 16%
_Mm_
原分析 9239.22 191.07 2. 1% 321.8±6.7ppb
空氣樣系統(tǒng)_
品本發(fā)明 64346.79 160.38 0.25% 324.8±0.8ppb
__Mm_____本發(fā)明系統(tǒng)的靈敏度比原分析系統(tǒng)提高了約7倍，分析精度從原來的約7ppb提高到約lppb。ECD為濃度型檢測(cè)器，檢測(cè)靈敏度隨分析氣流速的加大而降低，因此，為保證分析精度，原N2O分析系統(tǒng)的第二載氣C2流速受到限制，整個(gè)分析時(shí)間需要4分鐘左右才能完成；而本發(fā)明由于檢測(cè)靈敏度大大提高，載氣流速變化對(duì)分析精度的影響可以忽略，第二載氣C2流速從原來的35ml/min加大到40ml/min，將分析時(shí)間縮短到3. 5分鐘以內(nèi)。以上所述，僅為本發(fā)明中的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉該技術(shù)的人在本發(fā)明所揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可理解想到的變換或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的包含范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種對(duì)大氣中隊(duì)0濃度測(cè)量的系統(tǒng)，其特征在于，該測(cè)量系統(tǒng)包括分析檢測(cè)部和緩沖氣部，其技術(shù)方案是分析檢測(cè)部由一個(gè)第一氣動(dòng)閥、一個(gè)第二氣動(dòng)閥、第一色譜柱、第二色譜柱、定量管、進(jìn)樣口和電子捕獲檢測(cè)器組成，進(jìn)樣口與第一氣動(dòng)閥相連，定量管與第一氣動(dòng)閥相連，第一色譜柱與第一氣動(dòng)閥相連；第二色譜柱與第一氣動(dòng)閥和第二氣動(dòng)閥相連；緩沖氣部由一個(gè)三通接頭、一個(gè)氣體開關(guān)截止閥、一個(gè)氣體流量控制閥、緩沖氣鋼瓶及減壓閥組成，三通接頭具有三個(gè)接口 ；氣體開關(guān)截止閥具有一進(jìn)口和一出口 ；減壓閥的進(jìn)口與緩沖氣鋼瓶連接，減壓閥的出口與氣體流量控制閥的進(jìn)口連接，三通接頭兩個(gè)接口分別連接分析檢測(cè)部的電子捕獲檢測(cè)器和第二氣動(dòng)閥，使電子捕獲檢測(cè)器與第二氣動(dòng)閥連通；三通接頭的另一個(gè)接口與氣體開關(guān)截止閥的出口端連接，氣體開關(guān)截止閥的進(jìn)口與氣體流量控制閥的出口連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述對(duì)大氣中隊(duì)0濃度測(cè)量的系統(tǒng)，其特征在于，所述第一氣動(dòng)閥采用二位十通氣動(dòng)閥，所述第二氣動(dòng)閥采用二位四通氣動(dòng)閥。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)大氣中N2O濃度測(cè)量的系統(tǒng)，其特征在于，所述第一氣動(dòng)閥包括第一閥孔、第二閥孔、第三閥孔、第四閥孔、第五閥孔、第六閥孔、第七閥孔、第八閥孔、第九閥孔和第十閥孔，其中，第一閥孔與進(jìn)樣口連接，第十閥孔和第三閥孔之間連接定量管，第四閥孔和第七閥孔之間連接第一色譜柱，第二閥孔和第五閥孔為放空口，第六閥孔和第九閥孔分別連接第一載氣和第二載氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)大氣中隊(duì)0濃度測(cè)量的系統(tǒng)，其特征在于，所述第二氣動(dòng)閥包括第十一閥孔、第十二閥孔、第十三閥孔和第十四閥孔，其中第十一閥孔與第一氣動(dòng)閥的第八閥孔之間連接第二色譜柱，第十二閥孔為放空口，第十三閥孔連接第三載氣，第十四閥孔連接三通接頭的一接口。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)大氣中隊(duì)0濃度測(cè)量的系統(tǒng)，其特征在于，所述第一色譜柱和第二色譜柱均為不銹鋼填充柱。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)大氣中隊(duì)0濃度測(cè)量的系統(tǒng)，其特征在于，所述氣體流量控制閥的量程為0 5ml。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)大氣中N2O濃度測(cè)量的系統(tǒng)，其特征在于，所述緩沖氣鋼瓶內(nèi)緩沖氣體為高純氮?dú)鉃榈讱?，濃度?0%的二氧化碳?xì)狻?br> 8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的對(duì)大氣中隊(duì)0濃度進(jìn)行測(cè)量的系統(tǒng)，其特征在于，所述氣體流量控制閥將緩沖氣鋼瓶中的緩沖氣流速控制在2ml/min。
9.一種利用權(quán)利要求1至8所述系統(tǒng)的對(duì)大氣中隊(duì)0濃度進(jìn)行測(cè)量的方法，其特征在于，將氣體開關(guān)截止閥打開，調(diào)節(jié)氣體流量控制閥使緩沖氣鋼瓶中10%的CO2緩沖氣以 2ml/min的流速進(jìn)入電子捕獲檢測(cè)器，待測(cè)量系統(tǒng)穩(wěn)定后，對(duì)樣品進(jìn)行分析，具體步驟如下步驟Si，樣品填裝步驟將第一氣動(dòng)閥處于OFF位，第二氣動(dòng)閥處于OFF位；此時(shí)第一氣動(dòng)閥的第二閥孔和第三閥孔、第四閥孔和第五閥孔、第六閥孔和第七閥孔、第八閥孔和第九閥孔、第十閥孔和第一閥孔兩兩相通，定量管處于裝填樣品狀態(tài)，氣體樣品從進(jìn)樣口進(jìn)入，通過第一氣動(dòng)閥的第一閥孔進(jìn)入，經(jīng)第十閥孔充滿定量管后，經(jīng)第三閥孔，從第二閥孔流出；第一載氣從第六閥孔進(jìn)入，經(jīng)第七閥孔流入第一色譜柱，清洗第一色譜柱后經(jīng)第四閥孔從第五閥孔流出；第二載氣從第九閥孔進(jìn)入，經(jīng)第八閥孔清洗第二色譜柱后，經(jīng)第二氣動(dòng)閥的第十一閥孔從第十二閥孔流出；第三載氣通過第二氣動(dòng)閥的第十三閥孔和第十四閥孔流過電子捕獲檢測(cè)器形成基線；步驟S2，初步分離步驟將第一氣動(dòng)閥處于ON位，第二氣動(dòng)閥處于OFF位；此時(shí)第一氣動(dòng)閥的第一閥孔和第二閥孔、第三閥孔和第四閥孔、第五閥孔和第六閥孔、第七閥孔和第八閥孔、第九閥孔和第十閥孔兩兩相通；第二載氣從第九閥孔進(jìn)入，經(jīng)第十閥孔、第三閥孔和第四閥孔將定量管中的樣品帶入第一色譜柱，再經(jīng)第七閥孔和第八閥孔進(jìn)入第二色譜柱， 最后經(jīng)第二氣動(dòng)閥的第十二閥孔流出；第一載氣直接通過第一氣動(dòng)閥的第六閥孔和第五閥孔放空；第三載氣依然通過第二氣動(dòng)閥的第十三閥孔和第十四閥孔進(jìn)入電子捕獲檢測(cè)器；步驟S3，反吹、繼續(xù)分離步驟將第一氣動(dòng)閥處于OFF位，第二氣動(dòng)閥處于OFF位，此時(shí)第一氣動(dòng)閥的第二閥孔和第三閥孔、第四閥孔和第五閥孔、第六閥孔和第七閥孔、第八閥孔和第九閥孔、第十閥孔和第一閥孔兩兩相通，此時(shí)第一載氣的流向和步驟2時(shí)第二載氣的流向相反，第一載氣從第六閥孔進(jìn)入經(jīng)第七閥孔將滯留在第一色譜柱內(nèi)的水汽及氯氟烴雜質(zhì)反吹出第一色譜柱；第二載氣從第九閥孔進(jìn)入，經(jīng)第八閥孔進(jìn)入第二色譜柱，帶動(dòng)第二色譜柱內(nèi)的02和N20進(jìn)一步分離，先分離出的O2組分經(jīng)第二氣動(dòng)閥的第十一閥孔和第十二閥孔流出；第三載氣通過第二氣動(dòng)閥的第十三閥孔和第十四閥孔流過電子捕獲檢測(cè)器形成基線；步驟S4，隊(duì)0檢測(cè)將第一氣動(dòng)閥處于OFF位，第二氣動(dòng)閥處于ON位，此時(shí)第二氣動(dòng)閥的第十一閥孔和第十四閥孔、第十二閥孔和第十三閥孔兩兩相通；第二載氣經(jīng)第九閥孔、第八閥孔進(jìn)入第二色譜柱，帶動(dòng)剩余的組分經(jīng)第二氣動(dòng)閥的第十一閥孔、第十四閥孔進(jìn)入電子捕獲檢測(cè)器，完成隊(duì)0的檢測(cè)，檢測(cè)完成后，第二氣動(dòng)閥再次回到OFF位，準(zhǔn)備下一次樣品填裝。
全文摘要
一種對(duì)大氣中N2O濃度的測(cè)量系統(tǒng)和方法，分析檢測(cè)部的進(jìn)樣口和定量管分別與第一氣動(dòng)閥相連，第一色譜柱與第一氣動(dòng)閥相連；第二色譜柱與第一和第二氣動(dòng)閥相連；緩沖氣部中三通接頭的兩個(gè)接口分別連通電子捕獲檢測(cè)器和第二氣動(dòng)閥；三通接頭的另一接口與氣體開關(guān)截止閥的出口端連接，使電子捕獲檢測(cè)器與緩沖氣連通；氣體開關(guān)截止閥具有一進(jìn)口和一出口，氣體開關(guān)截止閥的進(jìn)口與氣體流量控制閥的出口連接，氣體流量控制閥的出口與減壓閥出口連接，減壓閥的進(jìn)口與緩沖氣鋼瓶連接。方法是將氣體開關(guān)截止閥打開，調(diào)節(jié)氣體流量控制閥使緩沖氣鋼瓶中10％的CO2緩沖氣以2ml/min的流速進(jìn)入電子捕獲檢測(cè)器，待測(cè)量系統(tǒng)穩(wěn)定后，對(duì)樣品進(jìn)行分析。
文檔編號(hào)G01N30/60GK102236002SQ20101016247
公開日2011年11月9日 申請(qǐng)日期2010年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月28日
發(fā)明者王躍思, 王迎紅 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院大氣物理研究所