專利名稱：：灰渣組分的快速測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明專利涉及一種灰渣組分的快速測定方法，特別是一種脫硫灰渣組分的快速測定方法。
背景技術(shù)：
：普通灰渣的化學(xué)組分測定常規(guī)采用GB/T1574-1995，該方法的樣品預(yù)處理是采用馬弗爐高溫堿熔融法，即樣品加入乙醇和氫氧化鈉后在馬弗爐中高溫熔融，用水激冷后加沸水浸取，加入鹽酸在不斷攪拌下加熱溶解、過濾，用分光光度法測濾液中的硅、鐵、鈦組分，用容量法測濾液中的鋁、鈣、鎂組分，硫、磷、鉀、鈉四種元素還需要另外進(jìn)行三種不同的樣品預(yù)處理和三種不同的測定手段。此測定方法過程繁瑣，分析周期長，測定元素不全面，常常不能滿足現(xiàn)場實際工作要求。即使在SD323-89方法中介紹了用無水偏硼酸鋰將樣品高溫熔融后，用原子吸收法測定一些金屬組分，但是對于灰渣中非常重要的硅、硫及磷等非金屬組分仍然要用分光光度法和容量法。DL/T867-2004方法中介紹了用四種酸常壓和高壓進(jìn)行樣品的加熱、蒸干和溶解，用原子吸收法測定7種重金屬成分。上述的三種分析方法均無法在短時間內(nèi)快速測定出脫硫灰渣中必須測定的所有重要組分，其中包括常量的金屬組分、非金屬組分和微量的重金屬組分，且過程繁瑣，分析周期長，常常不能滿足現(xiàn)場實際工作要求。隨著燃煤電廠煙氣脫硫產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，脫硫灰渣的排放量增長迅速，對脫硫灰渣的綜合利用將直接影響燃煤電廠的經(jīng)濟(jì)、社會和環(huán)境效益。電廠經(jīng)過脫硫后產(chǎn)生的灰渣為脫硫灰渣，其物理化學(xué)特性與普通灰渣相比，將發(fā)生較大的變化，脫硫灰渣的組分除了與燃燒的煤種有關(guān)外，還與電廠的工藝有重要的相關(guān)，因此，不同電廠的不同灰渣具有著不相同的特性?？焖贉?zhǔn)確地分析測定脫硫灰渣的各種組分，不同的特性采取不同的再利用技術(shù)，可以最大限度地預(yù)防環(huán)境污染最大限度地回收再利用。但是目前沒有針對脫硫灰渣的檢測標(biāo)準(zhǔn)，工作中均參照普通灰渣的方法進(jìn)行，而采用普通灰渣的測定方法，測定周期長，測定項目不全面，不能全面反映脫硫灰渣的特性。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種快速測定灰渣組分的方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，灰渣組分的快速測定方法包括如下步驟(1)將燃燒充分的灰渣樣品，充分干燥，粉碎至全部通過180200目的試驗篩，稱取0.0500g0.IOOOg樣品作為分析樣品；(2)將分析樣品放置于消解罐的聚四氟乙烯內(nèi)管中，加入濃鹽酸1.92.1ml，搖勻后加入濃硝酸3.94.1ml，最后加入氫氟酸0.91.1ml，在溫度為210°C230°C、壓強(qiáng)為6000kPaSOOOkPa及密閉情況下對分析樣品進(jìn)行微波消解，微波消解采用功率梯度法，消解條件為梯度時間1015分鐘，保持時間3045分鐘，強(qiáng)制冷卻時間1015分鐘，微波功率為800W1000W，升壓速度為20kPa/s30kPa/s，最高限壓為6000kPa8000kPa，消解完全后自然冷卻到室溫，得到消解樣品，所述濃鹽酸、濃硝酸、氫氟酸均為分析純或者優(yōu)級純；(3)采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%3%的硝酸溶液將消解樣品全部轉(zhuǎn)移至25ml或50ml的聚丙烯容量瓶中，準(zhǔn)確定容得分析溶液；(4)制備一份全程序空白樣品溶液，即除了不加分析樣品外，其他步驟都相同而得到的溶液，以空白樣品溶液為對照采用全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀測定分析溶液中各組分的含量，測定條件為中階梯光柵，CID電荷注入式監(jiān)測器，高頻發(fā)生器工作功率1150W，ICP頻率為27.12MHZ，載氣流量1.OL/min，輔助氣流量1.OL/min，等離子氣流量1.OL/min,進(jìn)樣量1.85ml/min，霧化器壓力為193kPa，蠕動泵轉(zhuǎn)速130r/min。采用本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明對于灰渣的預(yù)處理采用了微波消解法，元素測定采用了高精密度、測定范圍廣泛的等離子發(fā)射光譜法，因而具有了測定時間短，所用儀器設(shè)備少，過程及工藝簡單、樣品需要量少等特點。本發(fā)明所采用的微波消解技術(shù)使灰渣樣品的預(yù)處理時間縮短了四分之三，元素分析測定時間縮短了五分之四，而可測元素的項目增加了一倍，消解時的用酸量減少了五分之四。由于本發(fā)明采用的微波消解法是在密閉條件下進(jìn)行的，所以最大程度的降低了實驗室的污染。本發(fā)明采用的等離子發(fā)射光譜技術(shù)測定各種元素，不但測定的元素種類多，而且測定元素的范圍也擴(kuò)大了數(shù)倍，元素的濃度從1微克/克到百分含量均可一次測定完成。因此本發(fā)明不但可以快速準(zhǔn)確測定出脫硫灰渣或普通灰渣中常量金屬、非金屬元素的含量，也可以快速測定出容易對環(huán)境造成污染的微量重金屬元素的含量，測定的組分多、范圍廣而全面。本發(fā)明既適用于脫硫灰渣，也適用于普通灰渣，擴(kuò)大了本發(fā)明的應(yīng)用范圍。具體實施例方式實施例1本發(fā)明的步驟是首先在實驗開始前，按照分析實驗的一般要求，用到的所有器皿均用高純水浸泡24小時，干燥后備用。(1)將燃燒灰化完全的普通灰渣50g充分干燥，粉碎至可以通過200目的實驗篩，稱取0.0500g(精確到0.OOOlg)作為分析樣品。(2)將稱取的0.0500g分析樣品小心放置于消解罐的聚四氟乙烯內(nèi)管中，沿著管壁小心依次加入濃鹽酸2.0ml、濃硝酸4.0ml、濃氫氟酸1.0ml，注意每加入一種酸后要輕輕搖勻；加入時要沿著管壁將固體樣品沖洗入溶液中，所使用的濃鹽酸、濃硝酸、濃氫氟酸均為分析純或優(yōu)級純；將聚四氟乙烯內(nèi)管放入微波消解裝置，設(shè)定最高監(jiān)控溫度為210°C、最大控制壓力壓強(qiáng)為6000kPa的條件下，在密閉情況下對分析樣品進(jìn)行微波消解，微波消解采用功率梯度法，消解條件為梯度時間15分鐘，保持時間30分鐘，強(qiáng)制冷卻15分鐘，微波功率為1000W，升壓速度為20kPa/s，最高限壓為6000kPa，消解完全后自然冷卻到室溫，得到消解樣品；(3)采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的硝酸溶液將聚四氟乙烯內(nèi)管內(nèi)的消解樣品包括蓋子內(nèi)的液滴要全部轉(zhuǎn)移至25ml的聚丙烯容量瓶中并準(zhǔn)確定容得分析溶液；(4)樣品制備的同時要制備一份全程序空白樣品溶液，即除了不加分析樣品外，其他步驟都相同而得到的溶液。將定容后的溶液按照最佳的儀器參數(shù)和實驗條件，和空白樣品溶液對照在全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行各種組分的測定。儀器各參數(shù)為中階梯光柵，CID電荷注入式監(jiān)測器，高頻發(fā)生器工作功率1150W，ICP頻率為27.12MHZ，載氣(霧化氣)流量1.OL/min，輔助氣流量l.OL/min，等離子氣流量l.OL/min，進(jìn)樣量1.85ml/min，霧化器壓力為193Kpa，蠕動泵轉(zhuǎn)速130r/min。各元素測定結(jié)果如下普通灰渣各元素的測定結(jié)果(mg/g)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例2本發(fā)明的步驟是首先在實驗開始前，按照分析實驗的一般要求，用到的所有器皿均用高純水浸泡24小時，干燥后備用。(1)將燃燒灰化不完全的脫硫灰渣30g充分干燥，粉碎至通過180目的實驗篩，再取IOg置于瓷舟中在815°C820°C下灼燒60min，，使脫硫灰渣燃燒充分，冷卻后稱取0.IOOOg(精確到0.OOOlg)作為分析樣品。(2)將稱取的0.IOOOg分析樣品小心放置于干燥潔凈的消解罐的聚四氟乙烯內(nèi)管中，沿著管壁小心依次加入濃鹽酸1.9ml、濃硝酸4.1ml、濃氫氟酸1.1ml，注意每加入一種酸后要輕輕搖勻；加入時要沿著管壁將固體樣品沖洗入溶液中，所使用的濃鹽酸、濃硝酸、濃氫氟酸均為分析純或優(yōu)級純，將聚四氟乙烯內(nèi)管放入微波消解裝置，設(shè)定最高監(jiān)控溫度為230°C、最大控制壓力為SOOOkPa及在密閉情況下對分析樣品進(jìn)行微波消解，微波消解采用功率梯度法，消解條件為梯度時間10分鐘，保持時間45分鐘，強(qiáng)制冷卻10分鐘，微波功率為800W，升壓速度為30kPa/s，最高限壓為SOOOkPa，消解完全后自然冷卻到室溫，得到消解樣品；(3)采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的硝酸溶液將聚四氟乙烯內(nèi)管內(nèi)的消解樣品包括蓋子內(nèi)的液滴要全部轉(zhuǎn)移至50ml的聚丙烯容量瓶中并準(zhǔn)確定容得分析溶液；樣品制備的同時要制備一份全程序空白樣品溶液，即除了不加分析樣品外，其他步驟都相同而得到的溶液。將定容后的溶液按照最佳的儀器參數(shù)和實驗條件，和空白樣品溶液對照在全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行各種組分的測定。儀器各參數(shù)為中階梯光柵，CID電荷注入式監(jiān)測器，高頻發(fā)生器工作功率1150W，ICP頻率為27.12MHZ，載氣(霧化氣)流量1.OL/min，輔助氣流量l.OL/min，等離子氣流量l.OL/min，進(jìn)樣量1.85ml/min，霧化器壓力為193Kpa，蠕動泵轉(zhuǎn)速130r/min。各元素測定結(jié)果如下。脫硫灰渣各元素的測定結(jié)果(mg/g)<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求灰渣組分的快速測定方法，其特征在于其采用如下步驟(1)將燃燒充分的灰渣樣品，充分干燥，粉碎至全部通過180～200目的試驗篩，稱取0.0500g～0.1000g樣品作為分析樣品；(2)將分析樣品放置于消解罐的聚四氟乙烯內(nèi)管中，加入濃鹽酸1.9～2.1ml，搖勻后加入濃硝酸3.9～4.1ml，最后加入氫氟酸0.9～1.1ml，在溫度為210℃～230℃、壓強(qiáng)為6000kPa～8000kPa及密閉情況下對分析樣品進(jìn)行微波消解，微波消解采用功率梯度法，消解條件為梯度時間10～15分鐘，保持時間30～45分鐘，強(qiáng)制冷卻時間10～15分鐘，微波功率為800W～1000W，升壓速度為20kPa/s～30kPa/s，最高限壓為6000kPa～8000kPa，消解完全后自然冷卻到室溫，得到消解樣品，所述濃鹽酸、濃硝酸、氫氟酸均為分析純或者優(yōu)級純；(3)采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％～3％的硝酸溶液將消解樣品全部轉(zhuǎn)移至25ml或50ml的聚丙烯容量瓶中，準(zhǔn)確定容得分析溶液；(4)制備一份全程序空白樣品溶液，即除了不加分析樣品外，其他步驟都相同而得到的溶液，以空白樣品溶液為對照采用全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀測定分析溶液中各組分的含量，測定條件為中階梯光柵，CID電荷注入式監(jiān)測器，高頻發(fā)生器工作功率1150W，ICP頻率為27.12MHZ，載氣流量1.0L/min，輔助氣流量1.0L/min，等離子氣流量1.0L/min，進(jìn)樣量1.85ml/min，霧化器壓力為193kPa，蠕動泵轉(zhuǎn)速130r/min。全文摘要本發(fā)明涉及一種灰渣組分的快速測定方法，特別是一種脫硫灰渣組分的快速測定方法，其步驟是(1)將燃燒充分的灰渣樣品充分粉碎，取0.0500g～0.1000g樣品作為分析樣品；(2)將分析樣品放置于消解罐的聚四氟乙烯內(nèi)管中，依次加入濃鹽酸、濃硝酸、氫氟酸，在一定條件下進(jìn)行微波消解，得消解樣品；(3)用稀硝酸溶液將消解樣品全部聚丙烯容量瓶中，定容得分析溶液；(4)采用全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀測定分析溶液中各組分的含量。本發(fā)明測定時間短，工藝簡單，能夠測定的組分多而全面。文檔編號G01N1/44GK101819152SQ201010165048公開日2010年9月1日申請日期2010年5月7日優(yōu)先權(quán)日2010年5月7日發(fā)明者何彩燕,劉克成,石景燕申請人:河北省電力研究院