專利名稱：Icp-ms在線取樣裝置及金屬雜質(zhì)在線監(jiān)測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體集成電路制造領(lǐng)域，尤其涉及一種用于監(jiān)測(cè)半導(dǎo)體制造用液體化學(xué)品中金屬雜質(zhì)的ICP-MS在線取樣裝置及金屬雜質(zhì)在線監(jiān)測(cè)方法。
背景技術(shù)：
在半導(dǎo)體行業(yè)的生產(chǎn)過程中，所使用的超純水、液體化學(xué)品中的金屬雜質(zhì)，甚至空氣中的金屬雜質(zhì)對(duì)半導(dǎo)體產(chǎn)品的良率影響重大；其中，由于直接參與器件的制造，超純水和液體化學(xué)品中的金屬雜質(zhì)對(duì)半導(dǎo)體產(chǎn)品的影響更是重中之重。因此，通常來(lái)說，芯片加工廠針對(duì)不同線寬的產(chǎn)品所需使用的超純水和液體化學(xué)品，都制定了一系列嚴(yán)謹(jǐn)?shù)囊?guī)格，從而確保所生產(chǎn)的產(chǎn)品良率不因金屬雜質(zhì)而受到影響。然而，隨著器件線寬的不斷縮小，超純水和液體化學(xué)品中的金屬污染問題對(duì)產(chǎn)品良率的影響尤為突出。因此，要求超純水和液體化學(xué)品中的金屬雜質(zhì)的規(guī)格盡可能的低。例如化學(xué)品中金屬雜質(zhì)的規(guī)格可能為IOppt (ppt :part pertrillion，萬(wàn)億分之...)，超純水中的金屬雜質(zhì)規(guī)格甚至要小于5ppt。所述ppt為體積濃度比。并且對(duì)金屬雜質(zhì)在ppt級(jí)別的化學(xué)品需進(jìn)行監(jiān)測(cè)，以防止金屬雜質(zhì)含量超標(biāo)而對(duì)產(chǎn)品造成影響。對(duì)于物質(zhì)中含量在百萬(wàn)分之一以下的組合的分析方法稱為痕量分析。痕量分析包括測(cè)定痕量元素在試樣中的總濃度，和用探針技術(shù)測(cè)定痕量元素在試樣中或試樣表面的分布狀況。一般分成3個(gè)基本步驟取樣、樣品預(yù)處理和測(cè)定。由于被測(cè)元素在樣品中含量很低、分布很不均勻，特別是環(huán)境樣品，往往隨時(shí)間、空間變化波動(dòng)很大，要充分注意取樣的代表性和保證一定的樣品量。痕量分析較常用的方法有(1)光學(xué)方法，包括分光光度法、原子發(fā)射光譜法、原子吸收分光光度法、原子熒光光譜法、分子熒光和磷光法、化學(xué)發(fā)光法、激光增強(qiáng)電離光譜法等；( 電化學(xué)方法，包括極譜分析法、庫(kù)侖分析法、電位法和計(jì)時(shí)電位法等；C3)X射線法，包括電子微探針法、X射線熒光光譜法等；(4)放射化學(xué)法，包括活化分析法、同位素稀釋法、放射性標(biāo)記分析法等；( 質(zhì)譜法，包括二次離子質(zhì)譜分析、火花源固體質(zhì)譜；(6)色譜法，包括氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法等。其中，電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)分析是一種多元素分析技術(shù)，具有極好的靈敏度和高效的樣品分析能力，它可以同時(shí)測(cè)量周期表中大多數(shù)元素，測(cè)定分析物濃度可低至亞納克/升(ng/Ι)或萬(wàn)億分之幾(ppt)的水平，因此被廣泛地應(yīng)用于半導(dǎo)體中液體化學(xué)品的金屬雜質(zhì)監(jiān)測(cè)分析。針對(duì)化學(xué)品中的金屬雜質(zhì)的監(jiān)測(cè)，目前的測(cè)試方法是由化學(xué)實(shí)驗(yàn)室專業(yè)人員使用防腐材料-聚四氟乙烯(PFA :P0lyflU0r0alk0Xy)制成的取樣容器從化學(xué)品分配系統(tǒng)中取樣，然后將樣品帶到化學(xué)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行ICP-MS分析。盡管專業(yè)人員使用專業(yè)容器取樣，但是取樣不可避免地受到取樣環(huán)境、取樣容器和樣品分析過程的污染，從而導(dǎo)致結(jié)果的偏差。因此，在對(duì)ppt級(jí)別化學(xué)品的金屬雜質(zhì)的日常監(jiān)測(cè)中，如何避免測(cè)量結(jié)果不受取樣環(huán)境、取樣容器和樣品分析過程的污染的影響，已成為業(yè)界亟需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種ICP-MS在線取樣裝置及金屬雜質(zhì)在線監(jiān)測(cè)方法，以解決目前半導(dǎo)體用化學(xué)品系統(tǒng)在進(jìn)行金屬雜質(zhì)ICP-MS分析時(shí)，化學(xué)品系統(tǒng)的取樣受到取樣環(huán)境、取樣容器和樣品分析過程的污染，從而導(dǎo)致結(jié)果產(chǎn)生偏差的問題。為解決上述問題，本發(fā)明提出一種ICP-MS在線取樣裝置，用于連接ICP-MS分析儀和待測(cè)試化學(xué)系統(tǒng)，其中所述ICP-MS分析儀包括ICP-MS取樣針，所述待測(cè)試化學(xué)系統(tǒng)包括多個(gè)化學(xué)品系統(tǒng)，所述ICP-MS在線取樣裝置包括框架、設(shè)置在所述框架內(nèi)的管路連接系統(tǒng)以及管路控制系統(tǒng)，所述管路連接系統(tǒng)連接所述待測(cè)試的化學(xué)系統(tǒng)與所述ICP-MS取樣針，所述管路控制系統(tǒng)控制所述管路連接系統(tǒng)的開關(guān)及流量。可選的，所述管路連接系統(tǒng)包括空白驗(yàn)證管路系統(tǒng)以及化學(xué)測(cè)試管路系統(tǒng)?？蛇x的，所述空白驗(yàn)證管路系統(tǒng)包括通過管道依次相連的第一閥門、第四閥門、水槽、第五閥門以及第一連接器，所述第一閥門連接一超純水系統(tǒng)，所述水槽通過管道與一微量取樣泵相連，所述微量取樣泵通過管道與一標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶相連，所述第一連接器與所述 ICP-MS取樣針相連?？蛇x的，所述化學(xué)測(cè)試管路系統(tǒng)包括一主管道以及多個(gè)化學(xué)測(cè)試管路，且每個(gè)化學(xué)測(cè)試管路包括一第二閥門，所述第二閥門的一端通過管道與所述待測(cè)試化學(xué)系統(tǒng)中的一個(gè)化學(xué)品系統(tǒng)相連，所述第二閥門的另一端通過一三通管道與所述主管道相連，所述主管道的一端連接在所述空白驗(yàn)證管路系統(tǒng)的第一閥門與第四閥門之間，所述主管道的另一端與所述第一連接器相連。可選的，所述管路連接系統(tǒng)還包括一廢棄液體管路，所述廢棄液體管路包括廢棄溶液瓶、第六閥門、第四三通管道以及第五三通管道，所述第六閥門的一端通過管道與所述廢棄溶液瓶相連，另一端與所述第四三通管道的一端相連，所述第四三通管道的另兩端分別連接所述主管道以及所述第五三通管道，所述第五三通管道的另兩端分別連接所述第五閥門以及所述第一連接器。可選的，所述ICP-MS在線取樣裝置還包括樣品盤以及旋轉(zhuǎn)升降桿，所述樣品盤設(shè)置在所述框架內(nèi)，且所述樣品盤內(nèi)固定有多個(gè)取樣燒杯，所述旋轉(zhuǎn)升降桿設(shè)置在所述樣品盤的中央，所述ICP-MS取樣針固定在所述旋轉(zhuǎn)升降桿上，所述管路連接系統(tǒng)連接所述待測(cè)試的化學(xué)系統(tǒng)與所述取樣燒杯?？蛇x的，所述取樣燒杯為內(nèi)外雙層共底杯，內(nèi)層的高度比外層低，外層包括一帶孔蓋且底部具有一排液管。可選的，所述管路連接系統(tǒng)包括標(biāo)準(zhǔn)溶液管路、超純水管路、多個(gè)化學(xué)測(cè)試管路以及第二連接器，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液管路包括第十閥門，所述第十閥門的一端通過管道連接一標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶，其另一端連接所述第二連接器，所述超純水管路包括第九閥門，所述第九閥門的一端通過管道連接一超純水系統(tǒng)，其另一端連接所述第二連接器，所述多個(gè)化學(xué)測(cè)試管路的每個(gè)化學(xué)測(cè)試管路包括一第三閥門，所述第三閥門的一端通過管道與所述待測(cè)試化學(xué)系統(tǒng)中的一個(gè)化學(xué)品系統(tǒng)相連，其另一端連接所述第二連接器，所述第二連接器通過管道與所述取樣燒杯的內(nèi)層相連?？蛇x的，所述管路連接系統(tǒng)還包括廢棄液體管路，所述廢棄液體管路包括廢棄溶液瓶以及第十一閥門，所述第十一閥門的一端通過管道與所述廢棄溶液瓶相連，其另一端通過管道與所述取樣燒杯的排液管相連?？蛇x的，所述管路連接系統(tǒng)的材質(zhì)為PFA或PTFE。同時(shí)，為解決上述問題，本發(fā)明還提出一種利用所述ICP-MS在線取樣裝置的金屬雜質(zhì)在線監(jiān)測(cè)方法，所述方法包括如下步驟啟動(dòng)ICP-MS在線取樣裝置；通過所述管路控制系統(tǒng)控制所述超純水系統(tǒng)對(duì)所述管路連接系統(tǒng)進(jìn)行沖洗，并通過所述ICP-MS分析儀判斷是否沖洗干凈；通過所述管路控制系統(tǒng)控制所述超純水系統(tǒng)中的超純水與所述標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶中的液體進(jìn)行混合形成混合液體，并通過所述ICP-MS分析儀進(jìn)行分析，同時(shí)通過改變所述混合液體中金屬雜質(zhì)的濃度，得出所述ICP-MS分析儀測(cè)量出的信號(hào)強(qiáng)度與濃度的關(guān)系；通過所述管路控制系統(tǒng)控制所述超純水系統(tǒng)對(duì)所述管路連接系統(tǒng)進(jìn)行沖洗，并通過所述ICP-MS分析儀判斷是否沖洗干凈；對(duì)所述待測(cè)試化學(xué)系統(tǒng)中的多個(gè)化學(xué)品系統(tǒng)的金屬雜質(zhì)分別進(jìn)行檢測(cè)；關(guān)閉所述ICP-MS在線取樣裝置。本發(fā)明由于采用了上述的技術(shù)方案，使之與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下的優(yōu)點(diǎn)和積極效果1、本發(fā)明提供的ICP-MS在線取樣裝置可直接連接待測(cè)試的化學(xué)品系統(tǒng)與ICP-MS 分析儀，從而使測(cè)量結(jié)果不受取樣環(huán)境、樣品轉(zhuǎn)換交叉污染和取樣容器的影響，可以滿足 PPt級(jí)別的化學(xué)品的日常監(jiān)測(cè)；2、本發(fā)明提供的ICP-MS在線取樣裝置通過閥門的控制，可方便地實(shí)現(xiàn)一臺(tái) ICP-MS分析儀監(jiān)測(cè)多種化學(xué)品系統(tǒng)中的金屬雜質(zhì)，從而節(jié)省了成本。


圖1為本發(fā)明第一個(gè)實(shí)施例提供的ICP-MS在線取樣裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明第二個(gè)實(shí)施例提供的ICP-MS在線取樣裝置的俯視圖；圖3為本發(fā)明第二個(gè)實(shí)施例提供的ICP-MS在線取樣裝置的管路連接系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提出的ICP-MS在線取樣裝置作進(jìn)一步詳細(xì)說明。根據(jù)下面說明和權(quán)利要求書，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征將更清楚。需說明的是，附圖均采用非常簡(jiǎn)化的形式且均使用非精準(zhǔn)的比率，僅用于方便、明晰地輔助說明本發(fā)明實(shí)施例的目的。本發(fā)明的核心思想在于，提供一種ICP-MS在線取樣裝置，該裝置包括框架、設(shè)置在所述框架內(nèi)的管路連接系統(tǒng)以及管路控制系統(tǒng)，所述管路連接系統(tǒng)連接所述待測(cè)試的化學(xué)系統(tǒng)與ICP-MS取樣針，所述管路控制系統(tǒng)對(duì)所述管路連接系統(tǒng)進(jìn)行控制。同時(shí)本發(fā)明還提供一種利用所述ICP-MS在線取樣裝置的金屬雜質(zhì)在線監(jiān)測(cè)方法，該方法通過所述ICP-MS在線取樣裝置連接ICP-MS分析儀和待測(cè)試化學(xué)系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)所述待測(cè)試化學(xué)系統(tǒng)的金屬雜質(zhì)的監(jiān)測(cè)。由于該ICP-MS在線取樣裝置可直接連接待測(cè)試的化學(xué)品系統(tǒng)與 ICP-MS分析儀，從而使測(cè)量結(jié)果不受取樣環(huán)境、樣品轉(zhuǎn)換交叉污染和取樣容器的影響，可以滿足PPt級(jí)別的化學(xué)品的日常監(jiān)測(cè)，并且通過管路控制系統(tǒng)的控制，可方便地實(shí)現(xiàn)一臺(tái) ICP-MS分析儀監(jiān)測(cè)多種化學(xué)品系統(tǒng)中的金屬雜質(zhì)，從而節(jié)省了成本。實(shí)施例1請(qǐng)參考圖1，圖1為本發(fā)明第一個(gè)實(shí)施例提供的ICP-MS在線取樣裝置結(jié)構(gòu)示意圖， 如圖1所示，該ICP-MS在線取樣裝置包括框架100、設(shè)置在所述框架100內(nèi)的管路連接系統(tǒng)200以及管路控制系統(tǒng)，所述管路連接系統(tǒng)200連接所述待測(cè)試的化學(xué)系統(tǒng)300與所述 ICP-MS取樣針401，所述ICP-MS取樣針401與ICP-MS分析儀400相連，所述管路控制系統(tǒng)對(duì)所述管路連接系統(tǒng)200進(jìn)行控制。其中，所述管路連接系統(tǒng)200包括空白驗(yàn)證管路系統(tǒng)以及化學(xué)測(cè)試管路系統(tǒng)，所述空白驗(yàn)證管路系統(tǒng)包括通過管道依次相連的第一閥門VI、第四閥門V4、水槽203、第五閥門V5以及第一連接器204，所述第一閥門Vl連接一超純水系統(tǒng)301，所述水槽203通過管道與一微量取樣泵202相連，所述微量取樣泵202通過管道與一標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶201相連，所述第一連接器204與所述ICP-MS取樣針401相連。進(jìn)一步地，所述化學(xué)測(cè)試管路系統(tǒng)包括一主管道205以及兩個(gè)化學(xué)測(cè)試管路，其中，第一個(gè)化學(xué)測(cè)試管路包括一第二閥門V2，所述第二閥門V2的一端通過管道與所述待測(cè)試化學(xué)系統(tǒng)中的第一個(gè)化學(xué)品系統(tǒng)302相連，所述第二閥門V2的另一端通過一三通管道T2 與所述主管道205相連；第二個(gè)化學(xué)測(cè)試管路包括一第二閥門V3，所述第二閥門V3的一端通過管道與所述待測(cè)試化學(xué)系統(tǒng)中的第二個(gè)化學(xué)品系統(tǒng)303相連，所述第二閥門V3的另一端通過一三通管道T3與所述主管道205相連；所述主管道205的一端連接在所述空白驗(yàn)證管路系統(tǒng)的第一閥門Vl與第四閥門V4之間，所述主管道205的另一端與所述第一連接器 204相連。進(jìn)一步地，所述管路連接系統(tǒng)還包括一廢棄液體管路，所述廢棄液體管路包括廢棄溶液瓶500、第六閥門V6、第四三通管道T4以及第五三通管道T5，所述第六閥門V6的一端通過管道與所述廢棄溶液瓶500相連，另一端與所述第四三通管道T4的一端相連，所述第四三通管道T4的另兩端分別連接所述主管道205以及所述第五三通管道T5，所述第五三通管道T5的另兩端分別連接所述第五閥門V5以及所述第一連接器204。進(jìn)一步地，所述管路連接系統(tǒng)的材質(zhì)為PFA或PTFE。進(jìn)一步地，所述管路控制系統(tǒng)由計(jì)算機(jī)通過軟件進(jìn)行控制。在上述的第一個(gè)具體實(shí)施例中，所述化學(xué)測(cè)試管路系統(tǒng)包括兩個(gè)化學(xué)測(cè)試管路， 然而應(yīng)該認(rèn)識(shí)到，根據(jù)實(shí)際情況，所述化學(xué)測(cè)試管路系統(tǒng)還可以包括其它數(shù)量的化學(xué)測(cè)試管路，例如5個(gè)；所述化學(xué)測(cè)試管路的數(shù)量根據(jù)所述待測(cè)試的化學(xué)系統(tǒng)中的化學(xué)品系統(tǒng)的數(shù)量而變化。利用本發(fā)明第一個(gè)實(shí)施例提供的ICP-MS在線取樣裝置的金屬雜質(zhì)在線監(jiān)測(cè)方法，包括如下步驟(1)啟動(dòng)ICP-MS在線取樣裝置；(2)通過所述管路控制系統(tǒng)開啟所述第一閥門VI，其它閥門關(guān)閉，從而使得所述超純水系統(tǒng)301中的超純水通過所述第一閥門Vl以及所述主管道205進(jìn)入到所述第一連接器204中，對(duì)所述第一連接器204進(jìn)行沖洗，并通過所述ICP-MS取樣針401吸取所述超純水至所述ICP-MS分析儀400進(jìn)行分析，驗(yàn)證所述第一連接器204是否沖洗干凈；(3)通過所述管路控制系統(tǒng)開啟所述第一閥門Vl以及所述第四閥門V4，其它閥門關(guān)閉，同時(shí)開啟所述微量取樣泵202，并且通過所述管路控制系統(tǒng)設(shè)置所述微量取樣泵 202、第四閥門V4以及第一閥門Vl的流量，以定義所述超純水與所述標(biāo)準(zhǔn)溶液混合形成的混合液體中金屬雜質(zhì)的濃度，同時(shí)通過所述ICP-MS分析儀400進(jìn)行分析；通過改變所述混合液體中金屬雜質(zhì)的濃度，得出所述ICP-MS分析儀測(cè)量出的信號(hào)強(qiáng)度與濃度的關(guān)系；(4)通過所述管路控制系統(tǒng)開啟所述第一閥門VI，其它閥門關(guān)閉，并且關(guān)閉所述微量取樣泵202，對(duì)所述主管道205以及所述第一連接器204進(jìn)行沖洗，并通過所述ICP-MS 分析儀400進(jìn)行驗(yàn)證是否沖洗干凈；(5)通過所述管路控制系統(tǒng)關(guān)閉所述第一閥門Vl以及其它閥門，開啟所述第二閥門V2，對(duì)所述第一個(gè)化學(xué)品系統(tǒng)302中的金屬雜質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)；(6)通過所述管路控制系統(tǒng)關(guān)閉所述第二閥門V2及其它閥門，開啟所述第一閥門 VI，對(duì)所述主管道205以及所述第一連接器204進(jìn)行沖洗，并通過所述ICP-MS分析儀400 進(jìn)行驗(yàn)證是否沖洗干凈；(7)通過所述管路控制系統(tǒng)關(guān)閉所述第一閥門Vl以及其它閥門，開啟所述第二閥門V3，對(duì)所述第二個(gè)化學(xué)品系統(tǒng)303中的金屬雜質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)；(8)關(guān)閉所述ICP-MS在線取樣裝置。其中，上述每個(gè)步驟的廢棄液體都通過開啟所述第六閥門V6流入到所述廢棄溶液瓶500內(nèi)，并且廢棄液體流完后及時(shí)關(guān)閉所述第六閥門V6。實(shí)施例2請(qǐng)參考圖2至圖3，其中，圖2為本發(fā)明第二個(gè)實(shí)施例提供的ICP-MS在線取樣裝置的俯視圖，圖3為本發(fā)明第二個(gè)實(shí)施例提供的ICP-MS在線取樣裝置的管路連接系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖，如圖2至圖3所示，該ICP-MS在線取樣裝置包括框架100、管路連接系統(tǒng)200、 管路控制系統(tǒng)、樣品盤600以及旋轉(zhuǎn)升降桿700，所述管路連接系統(tǒng)200、管路控制系統(tǒng)、樣品盤600以及旋轉(zhuǎn)升降桿700設(shè)置在所述框架100內(nèi)，所述管路連接系統(tǒng)200連接所述待測(cè)試的化學(xué)系統(tǒng)300與所述ICP-MS取樣針401，所述ICP-MS取樣針401與ICP-MS分析儀 400相連，所述管路控制系統(tǒng)對(duì)所述管路連接系統(tǒng)200進(jìn)行控制，所述樣品盤600內(nèi)固定有多個(gè)取樣燒杯1 8，所述旋轉(zhuǎn)升降桿700設(shè)置在所述樣品盤600的中央，所述ICP-MS取樣針401固定在所述旋轉(zhuǎn)升降桿700上，所述管路連接系統(tǒng)連接所述待測(cè)試的化學(xué)系統(tǒng)與所述取樣燒杯。其中，所述取樣燒杯1 8為內(nèi)外雙層共底杯，內(nèi)層的高度比外層低，外層包括一帶孔蓋且底部具有一排液管。進(jìn)一步地，所述管路連接系統(tǒng)包括標(biāo)準(zhǔn)溶液管路、超純水管路、兩個(gè)個(gè)化學(xué)測(cè)試管路以及第二連接器800 ；所述標(biāo)準(zhǔn)溶液管路包括第十閥門V10，所述第十閥門VlO的一端通過管道連接一標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶201，其另一端連接所述第二連接器800 ；所述超純水管路包括第九閥門V9，所述第九閥門V9的一端通過管道連接一超純水系統(tǒng)301，其另一端連接所述第二連接器800 ；所述兩個(gè)化學(xué)測(cè)試管路的第一個(gè)化學(xué)測(cè)試管路包括一第三閥門V8，所述第三閥門V8的一端通過管道與所述待測(cè)試化學(xué)系統(tǒng)中的第一個(gè)化學(xué)品系統(tǒng)302相連，其另一端連接所述第二連接器800 ；所述第二個(gè)化學(xué)測(cè)試管路包括一第三閥門V7，所述第三閥門 V7的一端通過管道與所述待測(cè)試化學(xué)系統(tǒng)中的第二個(gè)化學(xué)品系統(tǒng)303相連，其另一端連接所述第二連接器800 ；所述第二連接器800通過管道與所述取樣燒杯1 8的內(nèi)層相連。進(jìn)一步地，所述管路連接系統(tǒng)還包括廢棄液體管路，所述廢棄液體管路包括廢棄溶液瓶500以及第十一閥門VII，所述第十一閥門Vll的一端通過管道與所述廢棄溶液瓶 500相連，其另一端通過管道與所述取樣燒杯1 8的排液管相連。進(jìn)一步地，所述管路連接系統(tǒng)的材質(zhì)為PFA或PTFE。進(jìn)一步地，所述管路控制系統(tǒng)由計(jì)算機(jī)通過軟件進(jìn)行控制。在上述的第二個(gè)具體實(shí)施例中，所述化學(xué)測(cè)試管路系統(tǒng)包括兩個(gè)化學(xué)測(cè)試管路， 然而應(yīng)該認(rèn)識(shí)到，根據(jù)實(shí)際情況，所述化學(xué)測(cè)試管路系統(tǒng)還可以包括其它數(shù)量的化學(xué)測(cè)試管路，例如5個(gè)；所述化學(xué)測(cè)試管路的數(shù)量根據(jù)所述待測(cè)試的化學(xué)系統(tǒng)中的化學(xué)品系統(tǒng)的數(shù)量而變化。在上述的第二個(gè)具體實(shí)施例中，所述取樣燒杯的數(shù)量為8個(gè)，這是為了方便擴(kuò)展化學(xué)品系統(tǒng)的數(shù)量，并且應(yīng)該認(rèn)識(shí)到，所述取樣燒杯的數(shù)量還可以為其它值，例如16。利用本發(fā)明第二個(gè)實(shí)施例提供的ICP-MS在線取樣裝置的金屬雜質(zhì)在線監(jiān)測(cè)方法，包括如下步驟(1)啟動(dòng)ICP-MS在線取樣裝置；(2)通過所述管路控制系統(tǒng)開啟所述第九閥門V9，其它閥門關(guān)閉，從而使得所述超純水系統(tǒng)301中的超純水通過所述第九閥門V9進(jìn)入到所述第二連接器800中，并進(jìn)一步進(jìn)入到所述取樣燒杯1 8中，對(duì)所述第二連接器800以及所述取樣燒杯1 8進(jìn)行沖洗， 并通過所述旋轉(zhuǎn)升降桿700的升降及旋轉(zhuǎn)將所述ICP-MS取樣針401置于所述取樣燒杯1 中，并吸取所述超純水至所述ICP-MS分析儀400進(jìn)行分析，驗(yàn)證所述第二連接器800以及所述取樣燒杯1 8是否沖洗干凈；(3)通過所述管路控制系統(tǒng)開啟所述第九閥門V9以及所述第十閥門V10，其它閥門關(guān)閉，并且通過所述管路控制系統(tǒng)設(shè)置所述第九閥門V9以及所述第十閥門VlO的流量， 以定義所述超純水與所述標(biāo)準(zhǔn)溶液混合形成的混合液體中金屬雜質(zhì)的濃度，同時(shí)通過所述旋轉(zhuǎn)升降桿700的升降及旋轉(zhuǎn)將所述ICP-MS取樣針401置于所述取樣燒杯2中，并通過所述ICP-MS分析儀400進(jìn)行分析；通過改變所述混合液體中金屬雜質(zhì)的濃度，得出所述 ICP-MS分析儀測(cè)量出的信號(hào)強(qiáng)度與濃度的關(guān)系；(4)通過所述管路控制系統(tǒng)開啟所述第九閥門V9，其它閥門關(guān)閉，對(duì)所述第二連接器800以及所述取樣燒杯1 8進(jìn)行沖洗，并通過所述ICP-MS分析儀400進(jìn)行驗(yàn)證是否沖洗干凈；(5)通過所述管路控制系統(tǒng)關(guān)閉所述第九閥門V9以及其它閥門，開啟所述第三閥門V8，通過所述旋轉(zhuǎn)升降桿700的升降及旋轉(zhuǎn)將所述ICP-MS取樣針401置于所述取樣燒杯 3中，對(duì)所述第一個(gè)化學(xué)品系統(tǒng)302中的金屬雜質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)；(6)通過所述管路控制系統(tǒng)關(guān)閉所述第三閥門V8及其它閥門，開啟所述第九閥門 V9，對(duì)所述第二連接器800以及所述取樣燒杯1 8進(jìn)行沖洗，并通過所述ICP-MS分析儀 400進(jìn)行驗(yàn)證是否沖洗干凈；(7)通過所述管路控制系統(tǒng)關(guān)閉所述第九閥門V9以及其它閥門，開啟所述第三閥門V7，通過所述旋轉(zhuǎn)升降桿700的升降及旋轉(zhuǎn)將所述ICP-MS取樣針401置于所述取樣燒杯 4中，對(duì)所述第二個(gè)化學(xué)品系統(tǒng)303中的金屬雜質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)；(8)關(guān)閉所述ICP-MS在線取樣裝置。其中，上述每個(gè)步驟的廢棄液體都通過開啟所述一閥門Vll流入到所述廢棄溶液瓶500內(nèi)，并且廢棄液體流完后及時(shí)關(guān)閉所述一閥門VII。綜上所述，本發(fā)明提供了一種ICP-MS在線取樣裝置，該裝置包括框架、設(shè)置在所述框架內(nèi)的管路連接系統(tǒng)以及管路控制系統(tǒng)，所述管路連接系統(tǒng)連接所述待測(cè)試的化學(xué)系統(tǒng)與ICP-MS取樣針，所述管路控制系統(tǒng)對(duì)所述管路連接系統(tǒng)進(jìn)行控制。同時(shí)本發(fā)明還提供一種利用所述ICP-MS在線取樣裝置的金屬雜質(zhì)在線監(jiān)測(cè)方法，該方法通過所述ICP-MS在線取樣裝置連接ICP-MS分析儀和待測(cè)試化學(xué)系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)所述待測(cè)試化學(xué)系統(tǒng)的金屬雜質(zhì)的監(jiān)測(cè)。由于該ICP-MS在線取樣裝置可直接連接待測(cè)試的化學(xué)品系統(tǒng)與ICP-MS分析儀，從而使測(cè)量結(jié)果不受取樣環(huán)境、樣品轉(zhuǎn)換交叉污染和取樣容器的影響，可以滿足PPt級(jí)別的化學(xué)品的日常監(jiān)測(cè)，并且通過管路控制系統(tǒng)的控制，可方便地實(shí)現(xiàn)一臺(tái)ICP-MS分析儀監(jiān)測(cè)多種化學(xué)品系統(tǒng)中的金屬雜質(zhì)，從而節(jié)省了成本。顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種ICP-MS在線取樣裝置，用于連接ICP-MS分析儀和待測(cè)試化學(xué)系統(tǒng)，其中所述 ICP-MS分析儀包括ICP-MS取樣針，所述待測(cè)試化學(xué)系統(tǒng)包括多個(gè)化學(xué)品系統(tǒng)，其特征在于，包括框架、設(shè)置在所述框架內(nèi)的管路連接系統(tǒng)以及管路控制系統(tǒng)，所述管路連接系統(tǒng)連接所述待測(cè)試的化學(xué)系統(tǒng)與所述ICP-MS取樣針，所述管路控制系統(tǒng)對(duì)所述管路連接系統(tǒng)進(jìn)行控制。
2.如權(quán)利要求1所述的ICP-MS在線取樣裝置，其特征在于，所述管路連接系統(tǒng)包括空白驗(yàn)證管路系統(tǒng)以及化學(xué)測(cè)試管路系統(tǒng)，所述空白驗(yàn)證管路系統(tǒng)對(duì)所述化學(xué)測(cè)試管路系統(tǒng)建立測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，并對(duì)所述化學(xué)測(cè)試管路系統(tǒng)進(jìn)行清潔。
3.如權(quán)利要求2所述的ICP-MS在線取樣裝置，其特征在于，所述空白驗(yàn)證管路系統(tǒng)包括通過管道依次相連的第一閥門、第四閥門、水槽、第五閥門以及第一連接器，所述第一閥門連接一超純水系統(tǒng)，所述水槽通過管道與一微量取樣泵相連，所述微量取樣泵通過管道與一標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶相連，所述第一連接器與所述ICP-MS取樣針相連。
4.如權(quán)利要求3所述的ICP-MS在線取樣裝置，其特征在于，所述化學(xué)測(cè)試管路系統(tǒng)包括一主管道以及多個(gè)化學(xué)測(cè)試管路，且每個(gè)化學(xué)測(cè)試管路包括一第二閥門，所述第二閥門的一端通過管道與所述待測(cè)試化學(xué)系統(tǒng)中的一個(gè)化學(xué)品系統(tǒng)相連，所述第二閥門的另一端通過一三通管道與所述主管道相連，所述主管道的一端連接在所述空白驗(yàn)證管路系統(tǒng)的第一閥門與第四閥門之間，所述主管道的另一端與所述第一連接器相連。
5.如權(quán)利要求4所述的ICP-MS在線取樣裝置，其特征在于，所述管路連接系統(tǒng)還包括一廢棄液體管路，所述廢棄液體管路包括廢棄溶液瓶、第六閥門、第四三通管道以及第五三通管道，所述第六閥門的一端通過管道與所述廢棄溶液瓶相連，另一端與所述第四三通管道的一端相連，所述第四三通管道的另兩端分別連接所述主管道以及所述第五三通管道， 所述第五三通管道的另兩端分別連接所述第五閥門以及所述第一連接器。
6.如權(quán)利要求1所述的ICP-MS在線取樣裝置，其特征在于，還包括樣品盤以及旋轉(zhuǎn)升降桿，所述樣品盤設(shè)置在所述框架內(nèi)，且所述樣品盤內(nèi)固定有多個(gè)取樣燒杯，所述旋轉(zhuǎn)升降桿設(shè)置在所述樣品盤的中央，所述ICP-MS取樣針固定在所述旋轉(zhuǎn)升降桿上，所述管路連接系統(tǒng)連接所述待測(cè)試的化學(xué)系統(tǒng)與所述取樣燒杯。
7.如權(quán)利要求6所述的ICP-MS在線取樣裝置，其特征在于，所述取樣燒杯為內(nèi)外雙層共底杯，內(nèi)層的高度比外層低，外層包括一帶孔蓋且底部具有一排液管。
8.如權(quán)利要求7所述的ICP-MS在線取樣裝置，其特征在于，所述管路連接系統(tǒng)包括標(biāo)準(zhǔn)溶液管路、超純水管路、多個(gè)化學(xué)測(cè)試管路以及第二連接器，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液管路包括第十閥門，所述第十閥門的一端通過管道連接一標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶，其另一端連接所述第二連接器，所述超純水管路包括第九閥門，所述第九閥門的一端通過管道連接一超純水系統(tǒng)，其另一端連接所述第二連接器，所述多個(gè)化學(xué)測(cè)試管路的每個(gè)化學(xué)測(cè)試管路包括一第三閥門，所述第三閥門的一端通過管道與所述待測(cè)試化學(xué)系統(tǒng)中的一個(gè)化學(xué)品系統(tǒng)相連，其另一端連接所述第二連接器，所述第二連接器通過管道與所述取樣燒杯的內(nèi)層相連。
9.如權(quán)利要求8所述的ICP-MS在線取樣裝置，其特征在于，所述管路連接系統(tǒng)還包括廢棄液體管路，所述廢棄液體管路包括廢棄溶液瓶以及第十一閥門，所述第十一閥門的一端通過管道與所述廢棄溶液瓶相連，其另一端通過管道與所述取樣燒杯的排液管相連。
10.如權(quán)利要求1所述的ICP-MS在線取樣裝置，其特征在于，所述管路連接系統(tǒng)的材質(zhì)為 PFA 或 PTFE。
11. 一種利用權(quán)利要求1至10中任一項(xiàng)所述的ICP-MS在線取樣裝置的金屬雜質(zhì)在線監(jiān)測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟 啟動(dòng)ICP-MS在線取樣裝置；通過所述管路控制系統(tǒng)控制所述超純水系統(tǒng)對(duì)所述管路連接系統(tǒng)進(jìn)行沖洗，并通過所述ICP-MS分析儀判斷是否沖洗干凈；通過所述管路控制系統(tǒng)控制所述超純水系統(tǒng)中的超純水與所述標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶中的液體進(jìn)行混合形成混合液體，并通過所述ICP-MS分析儀進(jìn)行分析，同時(shí)通過改變所述混合液體中金屬雜質(zhì)的濃度，得出所述ICP-MS分析儀測(cè)量出的信號(hào)強(qiáng)度與濃度的關(guān)系；通過所述管路控制系統(tǒng)控制所述超純水系統(tǒng)對(duì)所述管路連接系統(tǒng)進(jìn)行沖洗，并通過所述ICP-MS分析儀判斷是否沖洗干凈；對(duì)所述待測(cè)試化學(xué)系統(tǒng)中的多個(gè)化學(xué)品系統(tǒng)的金屬雜質(zhì)分別進(jìn)行檢測(cè)； 關(guān)閉所述ICP-MS在線取樣裝置。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種ICP-MS在線取樣裝置，該裝置包括框架、設(shè)置在所述框架內(nèi)的管路連接系統(tǒng)以及管路控制系統(tǒng)，所述管路連接系統(tǒng)連接待測(cè)試的化學(xué)系統(tǒng)與ICP-MS取樣針，所述管路控制系統(tǒng)對(duì)所述管路連接系統(tǒng)進(jìn)行控制。同時(shí)本發(fā)明還公開了一種金屬雜質(zhì)在線監(jiān)測(cè)方法，該方法通過所述ICP-MS在線取樣裝置連接ICP-MS分析儀和待測(cè)試化學(xué)系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)所述待測(cè)試化學(xué)系統(tǒng)的金屬雜質(zhì)的監(jiān)測(cè)。由于該ICP-MS在線取樣裝置可直接連接待測(cè)試的化學(xué)品系統(tǒng)與ICP-MS分析儀，從而使測(cè)量結(jié)果不受取樣環(huán)境、樣品轉(zhuǎn)換交叉污染和取樣容器的影響，可以滿足ppt級(jí)別的化學(xué)品的日常監(jiān)測(cè)，并且可實(shí)現(xiàn)一臺(tái)ICP-MS分析儀監(jiān)測(cè)多種化學(xué)品系統(tǒng)中的金屬雜質(zhì)，從而節(jié)省了成本。
文檔編號(hào)G01N27/62GK102269663SQ201010192368
公開日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2010年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月4日
發(fā)明者劉克斌, 吳靜鑾, 張士仁, 方明海 申請(qǐng)人:中芯國(guó)際集成電路制造(上海)有限公司, 武漢新芯集成電路制造有限公司