專(zhuān)利名稱(chēng)：一種酸解烴制備裝置及利用該裝置進(jìn)行酸解烴測(cè)定的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于油氣化探領(lǐng)域，具體涉及一種酸解烴制備裝置及利用該裝置進(jìn)行酸解 烴測(cè)定的方法。
背景技術(shù)：
酸解烴主要指土壤、巖屑(芯)中能被酸解，釋放出的烴類(lèi)物質(zhì)，它是油氣化探的 一個(gè)重要指標(biāo)。目前酸解烴的制備方法主要采用中華人民共和國(guó)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/ Y6009. 1-2003(簡(jiǎn)稱(chēng)行標(biāo))中的方法，該方法的原理是在真空和水浴恒溫40°C條件下，試樣 經(jīng)鹽酸溶液分解，釋放出來(lái)的氣體經(jīng)堿液吸收除去二氧化碳，剩余氣體驅(qū)趕至量氣管，計(jì)量 所脫出的氣體體積并將其保存在密封的密封容器中備用。然后注入一定量所脫出的氣體， 進(jìn)行色譜測(cè)定，用外標(biāo)法進(jìn)行定性和定量計(jì)算含量。行標(biāo)中脫氣裝置的結(jié)構(gòu)如圖1所示，包括真空泵1、水浴鍋2、帶密封塞的平底燒瓶 3、盛酸溶液的瓶13、盛蒸餾水的瓶14、盛堿液的瓶15、盛廢堿液的瓶16和帶密封塞9的脫 氣管8，所述的盛酸溶液的瓶13和盛蒸餾水的瓶14位于平底燒瓶3的上方，分別通過(guò)導(dǎo)管 與平底燒瓶3相連，在兩根導(dǎo)管上分別具有真空活塞4和5，平底燒瓶3通過(guò)導(dǎo)管與脫氣管 8底部相連，在該導(dǎo)管中部具有一帶真空表6的導(dǎo)管，該導(dǎo)管與真空泵1相連，在真空表的左 側(cè)設(shè)有止血鉗D，右側(cè)設(shè)有真空活塞7，在脫氣管8底部還設(shè)有帶止血鉗11的導(dǎo)管，該導(dǎo)管 與盛廢堿液的瓶16相連，在脫氣管8的下部還設(shè)有一帶止血鉗10的導(dǎo)管，該導(dǎo)管與盛堿液 的瓶15的下部相連。利用該裝置進(jìn)行酸解烴測(cè)定的方法如下一、試漏1、關(guān)活塞4，打開(kāi)止血鉗D和活塞7，關(guān)活塞5，12和夾緊止血鉗10，11，開(kāi)真空 泵，慢慢打開(kāi)止血鉗10，加堿液至螺旋管下面約2cm處，夾緊止血鉗10，抽真空至接近一 0. IMPa。2、夾緊止血鉗D，開(kāi)活塞12，停止抽真空，15min后真空度降低不得超過(guò)0. OlMPa, 否則應(yīng)查明原因，處理后，重新試漏，直到滿(mǎn)足要求為止。二、脫氣1、稱(chēng)取粒徑為0. 419mm試樣50g士 0. 2g置于磨口燒瓶3中，接到脫氣系統(tǒng)上，將燒 瓶3放于水浴鍋2之上，關(guān)活塞12，打開(kāi)止血鉗D和活塞7，抽真空至-0. IMPa-0. 05MPa,繼 續(xù)抽5min。停止抽真空，關(guān)活塞7，開(kāi)活塞12放空。2、打開(kāi)止血鉗10，加堿液至螺旋管2-3圈處(見(jiàn)圖1中的B處)，夾緊止血鉗10， 磨口燒瓶3置于40°C的水浴鍋中，開(kāi)活塞4，緩慢滴加鹽酸溶液，同時(shí)搖動(dòng)燒瓶，至不再產(chǎn)生 氣泡時(shí)，關(guān)活塞4，平衡20min。3、打開(kāi)活塞5，向燒瓶中加蒸餾水，直至水沿管路流到圖1中的c處，關(guān)活塞5。4、慢慢打開(kāi)止血鉗10，加堿液，將氣體驅(qū)趕至量氣管上端，記錄量氣管中氣體的體 積。此體積大于6. OmL時(shí)，必須重新取試樣脫氣。
5、用玻璃注射器抽取脫出氣體，以排水集氣法將氣體注人盛滿(mǎn)飽和鹽水的密封容 器內(nèi)，供測(cè)定用。6、打開(kāi)止血鉗11，排出部分堿液到廢液瓶中，使堿液面在螺旋管下面2cm處(見(jiàn)圖 1的A處)。夾緊止血鉗11，換接干凈磨口燒瓶于脫氣系統(tǒng)，打開(kāi)止血鉗D和活塞7，關(guān)活塞 12，抽真空5min，停止抽真空，打開(kāi)活塞12，準(zhǔn)備進(jìn)行下一次脫氣。三、注入一定量所脫出的氣體，進(jìn)行色譜測(cè)定，用外標(biāo)法進(jìn)行定性和定量計(jì)算含量。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的實(shí)踐發(fā)現(xiàn)，行標(biāo)中的酸解烴制備裝置和利用該裝置測(cè)定酸解烴的方法 存在諸多不足之處，具體如下1、行標(biāo)中的脫氣裝置采用的是盛酸液的瓶子，在加酸液的時(shí)候，氣體很容易從加 酸管道中跑出，從而影響酸解烴的測(cè)定。2、為了提高酸解反應(yīng)程度，原酸解烴裝置在脫氣時(shí)需要采用人工不斷搖動(dòng)燒瓶的 方法，直至反應(yīng)完成，不再產(chǎn)生氣泡為止。實(shí)踐證明，這一操作步驟非常不科學(xué)，不僅費(fèi)力， 有時(shí)甚至?xí)茐倪@套裝置反應(yīng)部分的氣密性，從而使整個(gè)實(shí)驗(yàn)失敗。3、行標(biāo)中酸解烴氣體從脫氣管底部通過(guò)堿液層進(jìn)入量氣管內(nèi)，行標(biāo)中的酸解烴制 備裝置無(wú)法控制氣體的進(jìn)入堿液層的速度以及氣泡的大小，從而影響堿液對(duì)CO2的吸收，使 CO2不能吸收完全，而影響酸解烴氣體的測(cè)定。4、行標(biāo)中酸解烴的氣體組成測(cè)定是通過(guò)用玻璃注射器抽取脫出氣體，以排水集氣 法將氣體注入盛滿(mǎn)飽和鹽水的密封容器內(nèi)，供測(cè)定用來(lái)實(shí)現(xiàn)的，這一步驟必然會(huì)增加脫出 氣體損耗的可能性，從而對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生的影響。5、原脫氣裝置比較復(fù)雜，一套裝置一次只能對(duì)一個(gè)樣品進(jìn)行脫氣，并且只有完成 了一個(gè)樣品的分析后，才能進(jìn)行下一個(gè)樣品的制備。對(duì)于大批量的油氣化探樣品酸解烴所 需的制備時(shí)間長(zhǎng)，效率差。6、行標(biāo)中要求用于酸解烴分析的樣品量為50g士0. 2g，然而對(duì)于一些鉆井巖芯或 海洋樣品，獲取比較困難，一方面本身樣品量就少，另一方面需要分析的項(xiàng)目往往較多，因 此，如此大的樣品量對(duì)于這些珍貴的樣品，有時(shí)是無(wú)法滿(mǎn)足的。7、原脫氣裝置進(jìn)行酸解烴的定量測(cè)定是通過(guò)記錄量氣管中氣體的體積來(lái)完成的， 這種定量方法受體積測(cè)定精度的影響，精度不高且存在較大誤差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、密閉性好、氣體無(wú)中間損耗和測(cè)量精度 高的酸解烴制備裝置。本發(fā)明的酸解烴制備裝置，包括水浴鍋、反應(yīng)瓶、盛酸液的裝置、盛超純水的裝置、 氣體收集裝置和盛堿液的裝置，盛超純水的裝置和盛酸液的裝置分別通過(guò)帶開(kāi)關(guān)裝置的第 一導(dǎo)管和第二導(dǎo)管與反應(yīng)瓶相連通，反應(yīng)瓶通過(guò)帶開(kāi)關(guān)裝置的第三導(dǎo)管與氣體收集裝置底 部相連通，氣體收集裝置通過(guò)其下部設(shè)有的帶開(kāi)關(guān)裝置的第四導(dǎo)管與盛堿液的裝置相連 通，所述的氣體收集裝置為瓶口倒置的、帶密封塞的氣體收集瓶，第三導(dǎo)管連接于氣體收集 瓶的一端具有的針頭，該針頭插入氣體收集瓶的密封塞中，所述的盛超純水的裝置為盛超 純水的注射器，其注射口與第一導(dǎo)管相連，所述的盛酸液的裝置為盛酸液的注射器，其注射口與第二導(dǎo)管相連，在所述的反應(yīng)瓶中放有磁力攪拌子，所述的水浴鍋為磁力攪拌水浴鍋。所述的針頭的直徑優(yōu)選為0. 7mm。所述的第一導(dǎo)管、第二導(dǎo)管、第三導(dǎo)管和第四導(dǎo)管上的開(kāi)關(guān)裝置優(yōu)選為夾子。本發(fā)明的另外一個(gè)目的是提供一種利用本發(fā)明的酸解烴制備裝置測(cè)定酸解烴的 方法。本發(fā)明的方法包括以下步驟a)將樣品和磁力攪拌子放入反應(yīng)瓶中、密封反應(yīng)瓶，對(duì)反應(yīng)瓶抽真空至壓力 < -0. IMPa,向氣體收集瓶中加入堿液，密封氣體收集瓶，抽真空至壓力< -0. IMPa，在盛酸 液的注射器中裝上酸液，在盛超純水的注射器中裝上超純水，裝堿液的裝置中裝上堿液，在 第一導(dǎo)管、第二導(dǎo)管、第三導(dǎo)管和第四導(dǎo)管中充滿(mǎn)超純水，關(guān)閉導(dǎo)管上的開(kāi)關(guān)裝置，然后裝 配好酸解烴制備裝置；b)將反應(yīng)瓶置于磁力攪拌水浴鍋中加熱，通過(guò)第一注射器推入酸液至反應(yīng)瓶中， 開(kāi)啟磁力攪拌水浴鍋的磁力攪拌器，攪拌反應(yīng)液，調(diào)節(jié)第三導(dǎo)管上的開(kāi)關(guān)裝置，使得氣體從 第三導(dǎo)管上的針頭勻速進(jìn)入氣體收集瓶中，加酸液至不產(chǎn)生氣泡，再通過(guò)第二注射器推超 純水進(jìn)入反應(yīng)瓶中，使得反應(yīng)瓶和第三導(dǎo)管中的酸解烴氣體全部趕入氣體收集瓶中，拔除 第三導(dǎo)管和第四導(dǎo)管，將氣體收集瓶倒置，保存酸解烴氣體于氣體收集瓶中；c)通過(guò)色譜測(cè)定酸解烴氣體的組份和含量。所述的步驟C)通過(guò)色譜測(cè)定酸解烴氣體的組份和含量，優(yōu)選以乙炔作為內(nèi)標(biāo)物， 利用色譜對(duì)脫出的酸解烴氣體進(jìn)行測(cè)定，用內(nèi)標(biāo)法對(duì)脫出的酸解烴氣體進(jìn)行定性和定量 含量測(cè)量。酸解烴中的待測(cè)組份是C1-C5,包括飽和烴和烯烴，現(xiàn)有技術(shù)中應(yīng)用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定 酸解烴的未見(jiàn)任何報(bào)道，主要在于內(nèi)標(biāo)的選擇上非常困難，本發(fā)明人通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，以乙炔 (C2H2)作為內(nèi)標(biāo)，可以用內(nèi)標(biāo)法對(duì)酸解烴氣體進(jìn)行定性和定量含量測(cè)量。與行標(biāo)中的外標(biāo) 法測(cè)量相比，由于外標(biāo)法是通過(guò)體積定量，所制備的氣體必須達(dá)到一定的量才能定量，因此 所需的樣品量比較大，需要50 士 0. 2g，而本發(fā)明采用內(nèi)標(biāo)法測(cè)量，無(wú)需測(cè)量收集的氣體的體 積，因此所需的樣品量少，利用本發(fā)明氣密性好的酸解烴制備裝置制備的酸解烴氣體，再通 過(guò)內(nèi)標(biāo)法測(cè)量，酸解烴氣體無(wú)損耗，所需的樣品量大大減少，最低只需行標(biāo)測(cè)量所需樣品量 的1/10，即5士0. lg，從而克服了珍貴樣品量少而無(wú)法用行標(biāo)測(cè)定的難題，并且由于所需的 樣品量少，反應(yīng)瓶和氣體收集瓶的體積相比行標(biāo)中反應(yīng)瓶和其氣體收集瓶，其體積變小，脫 氣時(shí)候的反應(yīng)瓶和氣體收集瓶中的死體積變小，進(jìn)一步了提高了酸解烴氣體的測(cè)定精度。 與外標(biāo)法測(cè)量相比，采用內(nèi)標(biāo)法測(cè)量，酸解烴氣體測(cè)定的準(zhǔn)確度和精度非常高。由于所需的 樣品量少，相應(yīng)的酸液、堿液和水的用量都少，節(jié)約成本。本發(fā)明的酸解烴制備裝置用注射器代替了行標(biāo)中的盛酸液的瓶和盛超純水的瓶， 與行標(biāo)中的瓶相比，注射器在加酸液時(shí)候，由于有阻力的存在，可以保證產(chǎn)生的氣體不會(huì)在 加酸液的時(shí)候從加酸口跑出，保持酸解烴制備裝置的氣密性。利用本發(fā)明的氣體收集瓶收 集酸解烴氣體，酸解烴氣體不需要像行標(biāo)中需要通過(guò)玻璃注射器抽取蛇形脫氣管中的氣 體，以排水集氣法將氣體注入盛滿(mǎn)飽和鹽水的密封容器中，而是將氣體收集瓶做整個(gè)轉(zhuǎn)移， 沒(méi)有中間損耗，無(wú)酸解烴氣體的中間損失。通過(guò)直徑不超過(guò)0. 7mm針頭，使得所產(chǎn)生的酸解 烴氣體通過(guò)針頭以非常細(xì)的氣泡從收集瓶的下方往上通過(guò)整個(gè)堿液層，除CO2氣體速度快 且充分，避免CO2氣體影響酸解烴氣體的測(cè)定。使用攪拌器可促使酸解反應(yīng)更加完全，安全可靠、克服行標(biāo)中是采用手搖的方法，而造成的費(fèi)力，甚至?xí)茐倪@套裝置反應(yīng)部分的氣密 性，從而使整個(gè)實(shí)驗(yàn)失敗的缺點(diǎn)。因此本發(fā)明的酸解烴制備裝置相比于行標(biāo)中的酸解烴裝 置，本發(fā)明的酸解烴裝置結(jié)構(gòu)更簡(jiǎn)單、密閉性更好、氣體無(wú)中間損耗，從而測(cè)定酸解烴氣體 的測(cè)量精度更高。利用本發(fā)明的酸解烴制備裝置制備酸解烴的方法，在第一導(dǎo)管、第二導(dǎo)管、第三導(dǎo) 管和第四導(dǎo)管中充滿(mǎn)超純水，除掉了導(dǎo)管的死體積，再加上反應(yīng)瓶和氣體收集瓶體積的變 小，使得酸解烴制備裝置的整個(gè)死體積變小，無(wú)需像原裝置既使抽了真空，但死體積仍然存 在，需要大量的水來(lái)驅(qū)趕產(chǎn)生的酸解烴至收集管中，從而造成制備酸解烴氣體的時(shí)候需要 比較多的樣品。


圖1是行標(biāo)中的酸解烴制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本發(fā)明的酸解烴制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式以下是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，而不是對(duì)本發(fā)明的限制。實(shí)施例1 如圖2所示，本發(fā)明的酸解烴制備裝置包括左側(cè)鐵架臺(tái)21、右側(cè)鐵架臺(tái)30、磁力攪 拌恒溫水浴鍋22、反應(yīng)瓶25、盛酸液的注射器24、盛超純水的注射器23、氣體收集瓶26和 盛堿液的燒杯27，盛酸液的注射器24和盛超純水的注射器23固定于左側(cè)鐵架臺(tái)21的橫 桿上、盛超純水的注射器23和盛酸液的注射器24的前端注射口分別通過(guò)帶夾子E的第一 導(dǎo)管31和帶夾子F的第二導(dǎo)管32與反應(yīng)瓶相連，為了方便使用、第一導(dǎo)管31和第二導(dǎo)管 32下端合并成一根，由此而形成一個(gè)三通管。所述的反應(yīng)瓶25中放有磁力攪拌子28，反應(yīng) 瓶25和氣體收集瓶26之間通過(guò)帶夾子G的第三導(dǎo)管33相連通，該導(dǎo)管33 —端穿過(guò)反應(yīng) 瓶25的密封塞，另外一端具有直徑為0. 7mm的針頭29，該針頭29穿過(guò)氣體收集瓶26的密 封塞中。所述的氣體收集瓶26倒置放立，瓶口朝下。還設(shè)有帶有夾子H的第四導(dǎo)管34，其 一端穿過(guò)氣體收集瓶26的密封塞，另外一端置于盛堿液的燒杯27中，將氣體收集瓶26與 盛堿液的燒杯27相連通。所述的氣體收集瓶26和盛堿液的燒杯27固定與右側(cè)鐵架臺(tái)30 的橫桿上。所述的反應(yīng)瓶25瓶口上的密封塞251和氣體收集瓶26瓶口的密封塞261都為 丁基橡膠墊和鋁蓋。利用本發(fā)明的酸解烴制備裝置測(cè)定酸解烴的方法如下稱(chēng)取濟(jì)陽(yáng)凹陷的某磨細(xì)樣品5g±0. lg(彡100目)和磁力攪拌子28加入到50mL 的反應(yīng)瓶25中，用丁基橡膠墊和鋁蓋壓蓋251密封反應(yīng)瓶，抽真空至壓力<-0. IMPa0向 氣體收集瓶26中加入4mol/LNaOH溶液至液面距瓶口約5mm處，用丁基橡膠墊和鋁蓋壓蓋 261封口，同樣抽真空至壓力< -0. IMPa，然后將氣體收集瓶26倒立(液封，保證真空度)， 待用。用盛超純水的注射器23吸入30ml超純水，盛酸液的注射器24吸入30ml 1 1 (ν/ WH3PO4溶液，待用。將第一導(dǎo)管、第二導(dǎo)管、第三導(dǎo)管和第四導(dǎo)管中充滿(mǎn)超純水，排出導(dǎo)管 內(nèi)的空氣，然后用夾子E、F、G、H分別夾住第一導(dǎo)管、第二導(dǎo)管、第三導(dǎo)管和第四導(dǎo)管，使導(dǎo) 管內(nèi)的水不流出。在盛堿液的燒杯27中裝入約半杯4mol/L NaOH溶液，使其液面高于導(dǎo)管34的針頭口，然后按照?qǐng)D2所示、連接各個(gè)部分。將磁力攪拌恒溫水浴鍋22加熱恒溫至50°C，打開(kāi)夾子F，將盛酸液的注射器24中 的H3PO4溶液緩慢推入2ml至反應(yīng)瓶25，夾住夾子F ；打開(kāi)夾子G，待氣體收集瓶26中的氣 泡明顯減少后，打開(kāi)夾子F，再緩慢推入3ml H3PO4溶液至反應(yīng)瓶25中，夾住夾子F，調(diào)節(jié)夾 子G，使氣體收集瓶26中的氣泡從針頭29勻速冒出；待氣泡明顯減少后，打開(kāi)夾子H，使氣 體收集瓶26中的堿液排出少量到盛堿液的燒杯27中；打開(kāi)磁力攪拌恒溫水浴鍋22的攪拌 開(kāi)關(guān)，轉(zhuǎn)速由小慢慢調(diào)大，最大200-300r/min，待氣體收集瓶26中不再冒氣泡后，夾住夾子 H。重復(fù)以上操作，將盛酸液的注射器24中的H3PO4溶液分三次(5ml、10ml、IOml)分別推入 至反應(yīng)瓶25中。待氣體收集瓶26中不再有氣泡冒出后，持續(xù)加熱15min，打開(kāi)夾子E，緩慢 將盛超純水的注射器23中的超純水推入反應(yīng)瓶25中，使反應(yīng)瓶25和第三導(dǎo)管33中的氣 體全部趕入氣體收集瓶26，夾住夾子E、G，打開(kāi)夾子H，待氣體收集瓶26中的氣壓平衡后，關(guān) 閉夾子H。拔出反應(yīng)瓶25、氣體收集瓶26瓶口的導(dǎo)管，從鐵架臺(tái)21上取下氣體收集瓶26， 倒立保存(與行標(biāo)中的裝置相比，產(chǎn)生的氣體不需要轉(zhuǎn)移，沒(méi)有中間損耗)，分析時(shí)氣體進(jìn) 樣針可以通過(guò)瓶蓋上的橡膠墊直接取樣。由于整個(gè)裝置簡(jiǎn)單，可以多安裝幾套反應(yīng)/收集 裝置，一個(gè)人可以同時(shí)操作6-10個(gè)樣品的酸解烴制備(原裝置一次只能對(duì)一個(gè)樣品進(jìn)行脫 氣處理)，可大批量制備氣體，效率高；。對(duì)氣體收集瓶中的酸解烴氣體是通過(guò)內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行組成分析和定量。具體方法如 下以乙炔作為內(nèi)標(biāo)物，不同烴類(lèi)氣體的相對(duì)響應(yīng)因子通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)氣體校正獲得。分析時(shí)，首 先將氣體收集瓶26正立過(guò)來(lái)，用250 μ 1帶密封閥的氣體進(jìn)樣針向瓶?jī)?nèi)注入50 μ 1已知濃 度的乙炔氣體，本實(shí)施例中注入的乙炔氣體的濃度是1.98%，混勻后，用ImL帶密封閥的氣 體進(jìn)樣針抽取0. 3mL的酸解烴氣體進(jìn)行色譜分析，其分析結(jié)果如表1所示，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 為0. 7% -6. 8%，而行標(biāo)中的分析結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4. 9% -21. 0%。與原裝置的量體 積來(lái)定總氣量和外標(biāo)法測(cè)烴類(lèi)氣體組成的方法相比，這種內(nèi)標(biāo)定量法要更精確、可靠。表1濟(jì)陽(yáng)凹陷某樣品酸解烴成份含量
權(quán)利要求
一種酸解烴制備裝置，包括水浴鍋、反應(yīng)瓶(25)、盛酸液的裝置、盛超純水的裝置、氣體收集裝置和盛堿液的裝置(27)，盛超純水的裝置和盛酸液的裝置分別通過(guò)帶開(kāi)關(guān)裝置的第一導(dǎo)管(31)和第二導(dǎo)管(32)與反應(yīng)瓶(25)相連通，反應(yīng)瓶(25)通過(guò)帶開(kāi)關(guān)裝置的第三導(dǎo)管(33)與氣體收集裝置底部相連通，氣體收集裝置通過(guò)其下部設(shè)有的帶開(kāi)關(guān)裝置的第四導(dǎo)管(34)與盛堿液的裝置(27)相連通，其特征在于，所述的氣體收集裝置為瓶口倒置的、帶密封塞的氣體收集瓶(26)，第三導(dǎo)管(33)連接于氣體收集瓶(26)的一端具有的針頭(29)，該針頭(29)插入氣體收集瓶(26)的密封塞中，所述的盛超純水的裝置為盛超純水的注射器(23)，其注射口與第一導(dǎo)管(31)相連，所述的盛酸液的裝置為盛酸液的注射器(24)，其注射口與第二導(dǎo)管(32)相連，在所述的反應(yīng)瓶(25)中放有磁力攪拌子(28)，所述的水浴鍋為磁力攪拌水浴鍋(22)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酸解烴制備裝置，其特征在于，所述的針頭(29)的直徑為 0. 7mmο
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酸解烴制備裝置，其特征在于，所述的第一導(dǎo)管(31)、第二導(dǎo) 管(32)、第三導(dǎo)管(33)和第四導(dǎo)管(34)上的開(kāi)關(guān)裝置都為夾子。
4.一種利用權(quán)利要求1所述的酸解烴制備裝置測(cè)定酸解烴的方法，其特征在于包括以 下步驟a)將樣品和磁力攪拌子放入反應(yīng)瓶中，密封反應(yīng)瓶，對(duì)反應(yīng)瓶抽真空至壓力 < -0. IMPa,向氣體收集瓶中加入堿液，密封氣體收集瓶，抽真空至壓力< -0. IMPa，在盛酸 液的注射器中裝上酸液，在盛超純水的注射器中裝上超純水，裝堿液的裝置中裝上堿液，在 第一導(dǎo)管、第二導(dǎo)管、第三導(dǎo)管和第四導(dǎo)管中充滿(mǎn)超純水，關(guān)閉導(dǎo)管上的開(kāi)關(guān)裝置，然后裝 配好酸解烴制備裝置；b)將反應(yīng)瓶置于磁力攪拌水浴鍋中加熱、通過(guò)第一注射器推入酸液至反應(yīng)瓶中、開(kāi)啟 磁力攪拌水浴鍋的磁力攪拌器，攪拌反應(yīng)液，調(diào)節(jié)第三導(dǎo)管上的開(kāi)關(guān)裝置、使得氣體從第三 導(dǎo)管上的針頭勻速進(jìn)入氣體收集瓶中，加酸液至不產(chǎn)生氣泡，再通過(guò)第二注射器推超純水 進(jìn)入反應(yīng)瓶中，使得反應(yīng)瓶和第三導(dǎo)管中的酸解烴氣體全部趕入氣體收集瓶中，拔除第三 導(dǎo)管和第四導(dǎo)管，將氣體收集瓶倒置，保存酸解烴氣體于氣體收集瓶中；c)通過(guò)色譜測(cè)定酸解烴氣體的組份和含量。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測(cè)定酸解烴的方法，其特征在于，所述的步驟c)通過(guò)色譜 測(cè)定酸解烴氣體的組份和含量是以乙炔作為內(nèi)標(biāo)物，利用色譜對(duì)脫出的酸解烴氣體進(jìn)行測(cè) 定，用內(nèi)標(biāo)法對(duì)脫出的酸解烴氣體進(jìn)行定性和定量含量測(cè)量。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種酸解烴制備裝置及利用該裝置進(jìn)行酸解烴測(cè)定的方法。它包括水浴鍋、反應(yīng)瓶、盛酸液的裝置、盛超純水的裝置、氣體收集裝置和盛堿液的裝置，盛超純水的裝置和盛酸液的裝置分別通過(guò)帶開(kāi)關(guān)裝置的第一導(dǎo)管和第二導(dǎo)管與反應(yīng)瓶相連通，反應(yīng)瓶通過(guò)帶開(kāi)關(guān)裝置的第三導(dǎo)管與氣體收集裝置底部相連通，所述的氣體收集裝置為瓶口倒置的、帶密封塞的氣體收集瓶，第三導(dǎo)管連接于氣體收集瓶的一端具有的針頭，該針頭插入氣體收集瓶的密封塞中，所述的盛超純水的裝置為盛超純水的注射器，其注射口與第一導(dǎo)管相連，所述的盛酸液的裝置為盛酸液的注射器，其注射口與第二導(dǎo)管相連，在所述的反應(yīng)瓶中放有磁力攪拌子，所述的水浴鍋為磁力攪拌水浴鍋。
文檔編號(hào)G01N30/06GK101907613SQ20101019522
公開(kāi)日2010年12月8日 申請(qǐng)日期2010年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月4日
發(fā)明者梁前勇, 熊永強(qiáng) 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所