專利名稱：一種測定保護(hù)渣中三氧化二硼含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及到冶煉工藝中保護(hù)渣中三氧化二硼的測定方法。
背景技術(shù)：
冶煉工藝中保護(hù)渣中的三氧化二硼，決定著保護(hù)渣熔融時的黏度。目前保護(hù)渣中 三氧化二硼的含量要求在2% 5%較好。保護(hù)渣中的三氧化二硼含量太低，達(dá)不到降低保 護(hù)渣黏度的作用；保護(hù)渣中的三氧化二硼含量太高，則顯著減低了保護(hù)渣的溫度，黏度也減 低了，同時與鋼中活潑金屬鋁反應(yīng)進(jìn)入鋼中，對鋼有害。因此，準(zhǔn)確地測定保護(hù)渣中的三氧 化二硼，對保護(hù)渣的科學(xué)研究及實(shí)際生產(chǎn)具有十分重要的意義。在實(shí)際的化檢驗(yàn)分析中，遇到的問題是由于保護(hù)渣含有高含量的硅和氟，用傳統(tǒng) 的分解方法，鹽酸、硝酸、氫氟酸溶樣，高氯酸冒煙，或者用鹽酸溶解，再進(jìn)行殘渣處理，都會 在分解過程中存在硼的揮發(fā)損失，所以一直未開展保護(hù)渣中三氧化二硼的測定，同時國內(nèi) 外對保護(hù)渣中三氧化二硼的測定方法研究也未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種測定保護(hù)渣中三氧化二硼含量的方法，該 方法用于保護(hù)渣中三氧化二硼含量的測定，分析精度好，準(zhǔn)確度高。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出一種測定保護(hù)渣中三氧化二硼含量的方法，其 特征在于，包括以下步驟步驟1、稱取0. 1 Ig試樣，精確至0. 0002g，加入通常量的鹽酸、硝酸、氫氟酸， 并加入0. 5g 2. Og甘露醇于燒杯中，在低溫電熱板上加熱至試樣完全溶解，定容于容量瓶 中；步驟2、用硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇相同的酸介質(zhì)下，分別在容量瓶中配制至少四份的三 氧化二硼含量測定的工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液，待測試樣的三氧化二硼含量落在工作曲線范圍 內(nèi)；步驟3、在電感耦合等離子體光譜儀上，用耐氫氟酸腐蝕的霧化器和矩管系統(tǒng)，選 擇本介質(zhì)中硼的分析譜線，對工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液同時測定硼的光譜強(qiáng)度，計算機(jī) 自動回歸計算出分析結(jié)果。優(yōu)選的，所述步驟3中硼的分析譜線為249. 678nm或者249. 773nm。本發(fā)明的有益效果包括(1)試樣的分解保護(hù)渣中含有大量的氟，同時溶樣時也加入了氫氟酸助溶，在用 鹽酸、硝酸、氫氟酸溶樣時，加入甘露醇與硼絡(luò)合后，使硼不揮發(fā)損失，全部分解完全。(2)在電感耦合等離子體光譜儀上，用耐氫氟酸腐蝕的霧化器和矩管系統(tǒng)，選擇本 介質(zhì)中硼的最佳分析譜線249. 678nm或249. 773nm，對試樣全部絡(luò)合溶解在試液中的硼進(jìn) 行了快速、準(zhǔn)確測定。
(3)用硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇相同的酸介質(zhì)下，在塑料容量瓶中配制包含試樣三氧化二 硼含量的三氧化二硼標(biāo)準(zhǔn)溶液至少四個點(diǎn)，制作工作曲線，具有量值溯源性。(4)分析范圍寬，可適合保護(hù)渣中0. 005% 20%三氧化二硼含量的測定，分析 精度好，準(zhǔn)確度高。
具體實(shí)施例方式下面以具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，有關(guān)百分含量均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)量。步驟1、稱取0. 1 Ig試樣，精確至0. 0002g，加入0. 5g 2. Og甘露醇、5 30mL 鹽酸、2 15mL硝酸，3 15mL氫氟酸于塑料王燒杯中，在低溫電熱板上溶解試樣完全，定 容于50mL或IOOmL塑料容量瓶中。試樣的稱取量與試樣中三氧化二硼的含量及電感耦合 等離子體光譜儀的檢測靈敏度有關(guān)。一般情況下，試樣中三氧化二硼的含量較低，稱樣量 大；試樣中三氧化二硼的含量較高，稱樣量則小，同時溶解酸用量與試樣量有關(guān)，一般稱樣 量大，所用酸量多，稱樣量小，所用酸量少；甘露醇的加入量也與所稱取試樣后三氧化二硼 的總質(zhì)量數(shù)有關(guān)，所稱取試樣后三氧化二硼的總質(zhì)量數(shù)小，加入的甘露醇量少，所稱取試樣 后三氧化二硼的總質(zhì)量數(shù)大，加入的甘露醇量多。步驟2、用硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇相同的酸介質(zhì)下，在若干個容量瓶中分別配制包含試 樣三氧化二硼含量的工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液至少四個點(diǎn)，制作工作曲線。三氧化二硼標(biāo)準(zhǔn)溶 液的加入量根據(jù)試樣的稱取量，以及確定了包含試樣三氧化二硼含量的工作曲線的點(diǎn)的三 氧化二硼含量來計算。例如，當(dāng)試樣中的三氧化二硼含量通常在0. 8% 8%之間時，稱取試樣0. 2000g 時，工作曲線可配制0%、0. 20%U.00%,5. 00%,10. 00% 5個點(diǎn)，三氧化二硼標(biāo)準(zhǔn)溶液 的加入量各為0mg、0. 4mg、2mg、10mg、20mg ；當(dāng)稱取試樣0. IOOOg時，工作曲線配制0%、
0.20%U. 00%,5. 00%,10. 00% 5個點(diǎn)，三氧化二硼標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量各為Omg,0. 2mg、 lmg、5mg、IOmg0步驟3、在電感耦合等離子體光譜儀上，用耐氫氟酸腐蝕的霧化器和矩管系統(tǒng)，選 擇本介質(zhì)中硼的最佳分析譜線249. 678nm或249. 773nm，對工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液同 時測定硼的光譜強(qiáng)度，計算機(jī)自動回歸計算出分析結(jié)果。根據(jù)不同電感耦合等離子體發(fā)射 光譜儀器的性能特點(diǎn)，也可選擇其他無干擾的硼分析線進(jìn)行分析。具體實(shí)施例對三個保護(hù)渣試樣中的三氧化二硼含量進(jìn)行測定試驗(yàn)，其中，1#保護(hù)渣稱取
1.OOOOg試樣，加入0. 8g甘露醇、30mL鹽酸、15mL硝酸、15mL氫氟酸于塑料王燒杯中。2#保 護(hù)渣稱取0. 5000g試樣，加入2g甘露醇、18mL鹽酸、6mL硝酸、8mL氫氟酸于塑料王燒杯中。 3#保護(hù)渣稱取0. IOOOg試樣，加入0. 5g甘露醇、5mL鹽酸、2mL硝酸、3mL氫氟酸于塑料王燒 杯中，分別在低溫電熱板上溶解試樣完全，定容于IOOmL塑料容量瓶中，按照具體實(shí)施方式
分別進(jìn)行測定和加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果如下表1。表1-試樣的分析結(jié)果
權(quán)利要求
一種測定保護(hù)渣中三氧化二硼含量的方法，其特征在于，包括以下步驟步驟1、稱取0.1～1g試樣，精確至0.0002g，加入通常量的鹽酸、硝酸、氫氟酸，并加入0.5g～2.0g甘露醇于燒杯中，在低溫電熱板上加熱至試樣完全溶解，定容于容量瓶中；步驟2、用硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇相同的酸介質(zhì)下，分別在容量瓶中配制至少四份的三氧化二硼含量測定的工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液，待測試樣的三氧化二硼含量落在工作曲線范圍內(nèi)；步驟3、在電感耦合等離子體光譜儀上，用耐氫氟酸腐蝕的霧化器和矩管系統(tǒng)，選擇本介質(zhì)中硼的分析譜線，對工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液同時測定硼的光譜強(qiáng)度，計算機(jī)自動回歸計算出分析結(jié)果。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定保護(hù)渣中三氧化二硼含量的方法，其特征在于，所述步 驟3中硼的分析譜線為249. 678nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定保護(hù)渣中三氧化二硼含量的方法，其特征在于，所述步 驟3中硼的分析譜線為249. 773nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及冶煉工藝中保護(hù)渣中三氧化二硼的測定方法，包括步驟1、稱取0.1～1g試樣，精確至0.0002g，加入通常量的鹽酸、硝酸、氫氟酸，并加入0.5g～2.0g甘露醇于燒杯中加熱至試樣完全溶解；步驟2、用硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇相同的酸介質(zhì)下，分別在容量瓶中配制至少四份的三氧化二硼含量測定的工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液；步驟3、在電感耦合等離子體光譜儀上，選擇本介質(zhì)中硼的分析譜線，對工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液同時測定硼的光譜強(qiáng)度，計算機(jī)自動回歸計算出分析結(jié)果。本發(fā)明在氫氟酸和其它酸的混酸條件下溶樣，加入甘露醇與硼絡(luò)合，使硼不揮發(fā)損失，全部分解完全，可適合保護(hù)渣中質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為0.005％-20％三氧化二硼的測定，測定速度快，準(zhǔn)確度高。
文檔編號G01N21/25GK101988891SQ201010201100
公開日2011年3月23日 申請日期2010年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月13日
發(fā)明者夏念平, 張前香, 朱纓, 沈金科, 潘菁, 趙希文, 聞向東 申請人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司