專利名稱：用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及測量技術(shù)領(lǐng)域，是一種利用諧波探測技術(shù)測量各向異性材料的導熱系數(shù)和熱擴散率的方法，特別是應用于碳納米管陣列、薄膜和晶體等材料熱物性參數(shù)測試的方法。
背景技術(shù)：
各向異性材料的導熱系數(shù)和熱擴散率與取向密切相關(guān)，不同取向的測量結(jié)果迥異。晶體中沿晶格的不同方向，原子排列的周期性和疏密程度不盡相同，由此導致晶體在不同方向的導熱系數(shù)和熱擴散率也不同。薄膜的厚度可達納米量級，長(寬)厚比很大，具有很強的各向異性，薄膜和多層薄膜結(jié)構(gòu)的導熱系數(shù)的準確測量對于它們在微電子學、光子學和微電子機械系統(tǒng)中的廣泛應用有很重要的作用。碳納米管陣列，具有良好的力學性能、 高導熱率等優(yōu)點，可作為性能良好的熱界面材料，降低接觸面熱阻從而增加接觸面導熱能力，在微電子器件冷卻方面具有重要的應用價值。碳納米管的直徑較小，一般在納米量級， 而長度一般在微米量級，甚至可達幾個毫米，即有很大的長徑比，排列整齊的碳納米管形成的陣列具有很強的各向異性特性。因為各向異性材料的熱物性與取向密切相關(guān)，要準確測量其值變得非常困難。目前，熱物性測量常用的方法有閃光法，激光反射法和平板熱源法。閃光法和激光反射法均不能對透明材料進行測量。閃光法要求樣品直徑在Icm左右，厚度在4mm左右，對于納米微米尺度的樣品很難測量。平板熱源法需要的樣品也很大。若使用以上三種方法測量各向異性材料三個方向上的熱物性，則需測量同樣屬性的三個不同的樣品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決目前各向異性材料的導熱系數(shù)和熱擴散率描述困難等的技術(shù)缺陷，提供一種將諧波探測技術(shù)用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率的測定方法。此方法利用沉積在各向異性材料表面的方向及寬度不同的微型金屬探測器，同時用作測溫器，每個探測器的溫度波動包含了試樣內(nèi)部不同方向的導熱作用，通過改變交流加熱頻率控制熱波作用深度，可用于碳納米管陣列、薄膜和晶體等各向異性材料各個方向的導熱系數(shù)和熱擴散率的測量。為達成所述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率測定的方法，用于碳納米管陣列、薄膜和晶體等各向異性材料的導熱系數(shù)和熱擴散率的測量，其利用在各向異性材料的表面沉積方向不同的微型金屬探測器，采用交流電對微型金屬探測器加熱，通過改變交流加熱頻率控制熱波作用深度，利用鎖相放大技術(shù)快速而準確的測試微型金屬探測器因交流加熱作用產(chǎn)生的三次諧波和基波，從而獲得被測材料不同方向的導熱系數(shù)及熱擴散率；包括步驟(1)將三個不同寬度的微型金屬探測器一個沿χ方向布置，另兩個沿y方向布置，采用紫外曝光和化學氣相沉積成形工藝固定在各向異性樣品試樣表面；(2)把各向異性樣品放置于恒溫真空腔內(nèi)，將恒溫真空腔抽真空，啟動溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)，使恒溫真空腔內(nèi)達到所需測量的溫度；(3)將任一個微型金屬探測器的四個引線連接諧波測量單元，通過信號發(fā)生器輸入IOmv的微弱電壓信號，選擇合適的頻率，調(diào)平電橋，測試此溫度下微型金屬探測器的電阻值；(4)給所選微型金屬探測器通入不同頻率的正弦交流電流，測試不同頻率下微型金屬探測器兩端的三次諧波和基波電壓；(5)啟動溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)使恒溫真空腔內(nèi)達到另一個溫度，測量并記錄該溫度下的所選金屬探測器的電阻值；(6)重復上述步驟(5)，直至記錄下的電阻值與相應的溫度值達到十五組及以上， 標定所選微型金屬探測器的電阻溫度系數(shù)；(7)根據(jù)諧波法測試原理擬合所選微型金屬探測器測量的各向異性材料某個導熱系數(shù)和熱擴散率；(8)重復步驟C3) (7)，分別將另外兩個微型金屬探測器的四個引線連接諧波測量單元，根據(jù)諧波法測試原理擬合由另外兩個微型金屬探測器所測得的與各向異性材料相應方向有關(guān)的導熱系數(shù)和熱擴散率；(9)根據(jù)(7)、(8)步的測量得到的結(jié)果、諧波法測試原理和各向異性材料的導熱機理求出各向異性材料χ、y和ζ方向的導熱系數(shù)和熱擴散率；(10)上述步驟適用的壓力范圍為常壓 lOMPa。所述的用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率測定的方法，其所述步驟(1)中， 若被測各向異性樣品是導體或半導體，則在微型金屬探測器表面鍍一層絕緣層膜，若被測各向異性樣品是絕緣體，則無需在微型金屬探測器表面鍍絕緣層膜；微型金屬探測器表面沉積絕緣層的厚度為20 550nm，由樣品表面粗糙度決定； 絕緣層的厚度小于600nm時，忽略絕緣層自身的溫度變化。所述的用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率測定的方法，其所述步驟O)中， 所需測量的溫度范圍為-20K 2000Κ。所述的用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率測定的方法，其所述對微型金屬探測器通入正弦交流電流，通入的角頻率為1 ω正弦交流電流，因焦耳效應產(chǎn)生2 ω熱波對樣品進行加熱，探測器探測到的由1ω和2ω合成的3ω諧波信號，包含各向異性材料的導熱系數(shù)和熱擴散率的豐富信息。所述的用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率測定的方法，其所述三個不同寬度的微型金屬探測器，為一寬二窄，寬的微型金屬探測器測量的導熱系數(shù)或熱擴散率是各向異性樣品ζ方向的導熱系數(shù)或熱擴散率；一窄的微型金屬探測器測量的導熱系數(shù)或熱擴散率為各向異性樣品y方向和ζ方向的導熱系數(shù)或熱擴散率的合成；另一窄的微型金屬探測器測量的導熱系數(shù)或熱擴散率為各向異性樣品χ方向和ζ方向的導熱系數(shù)和熱擴散率的合成；根據(jù)諧波法測試原理、實驗數(shù)據(jù)處理和各向異性樣品的導熱機理，可求得各向異性材料 χ方向，y方向和ζ方向的導熱系數(shù)和熱擴散率。(此處是否還需強調(diào)三個微型金屬探測器布置方向不同，一個沿χ方向布置，另外兩個沿y方向布置？因為比如y方向的窄的微型金屬探測器所測得導熱系數(shù)是各向異性樣品X和ζ方向?qū)嵯禂?shù)的合成。所述的用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率測定的方法，其所述的寬微型金屬探測器的寬度在40 μ m 200 μ m范圍內(nèi)，窄微型金屬探測器的寬度在2μπι 20μπι范圍內(nèi)，厚度在50nm 200nm范圍內(nèi)；單個微型金屬探測器的長度大于2mm ；可測量的各向異性樣品的厚度大于50nm，長寬均大于2cm，以便于布置下微型金屬探測器；在低頻下直接測量由于熱波穿透各向異性樣品引起的微型金屬探測器溫度的變化，不必考慮微型金屬探測器自身熱容的影響。所述的用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率測定的方法，其所述微型金屬探測器的四個引線，有兩個是電壓引線，兩個是電流引線。與閃光法、激光反射法和平板熱源法相比，本發(fā)明方法能在很大程度上解決目前各向異性材料χ、y和ζ方向上導熱系數(shù)和熱擴散率難于準確測量的問題，可以在比較大的溫度范圍內(nèi)(-20K 2000K)快速而準確探測不同位置微型金屬探測器的三次諧波和基波， 保證各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率的準確性。本發(fā)明的一種基于諧波探測技術(shù)用于各向異性材料的導熱系數(shù)和熱擴散率測定的方法，(是否改為用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率測定的方法？)采用諧波探測法利用高頻交流信號對微型金屬探測器加熱。使用交流電加熱的優(yōu)點不僅傳到樣品的傳熱量可以精確控制，而且溫升也可以準確的確定，由此可以較容易的直接獲得導熱系數(shù)。采用諧波探測原理和微弱信號測量技術(shù)，可以有效地測量各向異性材料的熱電輸運過程中的特性參數(shù)。而且熱輻射對實驗結(jié)果的影響較小。


圖1是本發(fā)明用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率測定的方法使用的微型金屬探測器的Z向位置示意圖；圖2是本發(fā)明用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率測定的方法使用的微型金屬探測器在樣品表面X-Y向的布置圖。圖號說明圖1中1.各向異性材料，2.絕緣膜，3.微型金屬探測器；圖2中2.絕緣膜，3 5.微型金屬探測器；31,32,33,34微型金屬探測器3的四個引線；41、42、43、44微型金屬探測器4的四個引線；51、52、53、M微型金屬探測器5的四個引線。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖詳細說明本發(fā)明技術(shù)方案中所涉及的各個細節(jié)問題。應指出的是， 所描述的實施例僅旨在便于對本發(fā)明的理解，而對其不起任何限定作用。本發(fā)明的用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率測定的方法，涉及用交流加熱各向異性樣品結(jié)合諧波探測技術(shù)的技術(shù)方案，實現(xiàn)對碳納米管陣列、薄膜和晶體等微尺度各向異性材料的導熱系數(shù)和熱擴散率等參數(shù)的同時測量。利用諧波探測技術(shù)實現(xiàn)各向異性材料熱物性測量的方法的步驟如下(見圖1和圖2)
(1)若被測各向異性材料1是導體或半導體，則在其表面鍍一層絕緣層膜2，若被測各向異性材料是絕緣體，則無需該步。(2)將三個不同寬度的微型金屬探測器3、4和5采用紫外曝光和化學氣相沉積成形工藝固定在試樣表面。(3)微型金屬探測器4沿χ方向布置，微型金屬探測器3、5沿y方向布置；微型金屬探測器3是寬的金屬探測器，微型金屬探測器4、5是窄的金屬探測器。(4)把各向異性材料樣品放置于恒溫真空腔內(nèi)，將恒溫真空腔抽真空，啟動溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)，使恒溫真空腔內(nèi)達到要求的溫度。(5)將微型金屬探測器3的四個引線31、32、33和34連接諧波測量單元，通過信號發(fā)生器輸入IOmv的微弱電壓信號，選擇合適的頻率，調(diào)平電橋，測量并記錄該溫度下金屬探測器3的電阻值。(6)給微型金屬探測器3通入角頻率為1 ω的正弦交流電流，因焦耳效應產(chǎn)生的 2ω熱波對樣品1進行加熱，探測器探測到的由1ω和2ω合成的3ω諧波信號，包含各向異性材料的導熱系數(shù)和熱擴散率有關(guān)的豐富信息，測試并記錄不同頻率下微型金屬探測器 3兩端的三次諧波和基波電壓。(7)啟動溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)使恒溫真空腔內(nèi)達到另一個溫度，測量并記錄該溫度下的微型金屬探測器3的電阻值。(8)重復上述步驟(7)，直至記錄下的電阻值與相應的溫度值達到十五組及以上， 標定微型金屬探測器3的電阻溫度系數(shù)。(9)根據(jù)諧波法測試原理和上述實驗數(shù)據(jù)擬合各向異性材料1的ζ方向上的導熱系數(shù)和熱擴散率。(10)將微型金屬探測器4的四個引線端41、42、43和44與諧波測量單元相連接， 重復步驟( (9)，根據(jù)諧波法測試原理和所得實驗數(shù)據(jù)得到某個導熱系數(shù)和熱擴散率， 此導熱系數(shù)或熱擴散率為各向異性材料1的y方向和ζ方向的導熱系數(shù)或熱擴散率的合成。(11)將微型金屬探測器5的四個引線端51、52、53和M與諧波測量單元相連接， 重復步驟( (9)，根據(jù)諧波法測試原理和所得實驗數(shù)據(jù)得到某個導熱系數(shù)和熱擴散率， 此導熱系數(shù)或熱擴散率為各向異性材料1的χ方向和ζ方向上的導熱系數(shù)或熱擴散率的合成。(12)根據(jù)諧波法測試原理、各向異性材料的導熱機理和步驟(9) (11)中所得實驗數(shù)據(jù)，可求得各向異性材料1的χ方向、y方向和ζ方向的導熱系數(shù)和熱擴散率。利用本發(fā)明提出的理論模型和數(shù)據(jù)處理方法可以確定各向異性材料x、y和ζ方向的導熱系數(shù)和熱擴散率。上述寬微型金屬探測器3的寬度在40 μ m 200 μ m范圍內(nèi)，窄微型金屬探測器4 和5的寬度在2μπι 20μπι范圍內(nèi)，厚度在50nm 200nm范圍內(nèi)；微型金屬探測器的長度大于2mm ；可測量的各向異性材料的厚度大于50nm，長寬均大于2cm ；表面絕緣層的厚度在 20nm 550nm范圍內(nèi)；在低頻下直接測量由于熱波穿透各向異性材料引起的金屬探測器溫度的變化，而不必考慮金屬探測器自身熱容的影響。本發(fā)明方法適用的溫度范圍為-20K 2000K，壓力范圍為常壓 lOMPa。
以上所述，僅為本發(fā)明中的具體實施方式
，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉該技術(shù)的人在本發(fā)明所揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可理解想到的變換或替換，都應涵蓋在本發(fā)明的包含范圍之內(nèi)，因此，本發(fā)明的保護范圍應該以權(quán)利要求書的保護范圍為準。
權(quán)利要求
1.一種用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率測定的方法，用于碳納米管陣列、薄膜和晶體等各向異性材料的導熱系數(shù)和熱擴散率的測量，其特征在于利用在各向異性樣品的表面沉積方向不同的微型金屬探測器，采用交流電對微型金屬探測器加熱，通過改變交流加熱頻率控制熱波作用深度，利用鎖相放大技術(shù)快速而準確的測試微型金屬探測器因交流加熱作用產(chǎn)生的三次諧波和基波，從而獲得被測材料不同方向的導熱系數(shù)及熱擴散率; 包括步驟(1)將三個不同寬度的微型金屬探測器一個沿X方向布置，另兩個沿y方向布置，采用紫外曝光和化學氣相沉積成形工藝固定在各向異性樣品試樣表面；(2)把各向異性樣品放置于恒溫真空腔內(nèi)，將恒溫真空腔抽真空，啟動溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)， 使恒溫真空腔內(nèi)達到所需測量的溫度；(3)將任一個微型金屬探測器的四個引線連接諧波測量單元，通過信號發(fā)生器輸入 IOmv的微弱電壓信號，選擇合適的頻率，調(diào)平電橋，測試此溫度下微型金屬探測器的電阻值；(4)給所選微型金屬探測器通入不同頻率的正弦交流電流，測試不同頻率下微型金屬探測器兩端的三次諧波和基波電壓；(5)啟動溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)使恒溫真空腔內(nèi)達到另一個溫度，測量并記錄該溫度下的所選金屬探測器的電阻值；(6)重復上述步驟(5)，直至記錄下的電阻值與相應的溫度值達到十五組及以上，標定所選微型金屬探測器的電阻溫度系數(shù)；(7)根據(jù)諧波法測試原理擬合所選微型金屬探測器測量的各向異性材料某個導熱系數(shù)和熱擴散率；(8)重復步驟C3) (7)，分別將另外兩個微型金屬探測器的四個引線連接諧波測量單元，根據(jù)諧波法測試原理擬合由另外兩個微型金屬探測器所測得的與各向異性樣品相應方向有關(guān)的導熱系數(shù)和熱擴散率；(9)根據(jù)(7)、(8)步的測量得到的結(jié)果、諧波法測試原理和各向異性材料的導熱機理求出各向異性樣品x、y和ζ方向的導熱系數(shù)和熱擴散率；(10)上述步驟適用的壓力范圍為常壓 lOMPa。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率測定的方法，其特征在于所述步驟(1)中，若被測各向異性樣品是導體或半導體，則在微型金屬探測器表面鍍一層絕緣層膜，若被測各向異性樣品是絕緣體，則無需在微型金屬探測器表面鍍絕緣層膜；微型金屬探測器表面沉積絕緣層的厚度為20 550nm，由樣品表面粗糙度決定；絕緣層的厚度小于600nm時，忽略絕緣層自身的溫度變化。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率測定的方法，其特征在于所述步驟O)中，所需測量的溫度范圍為-20K 2000K。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率測定的方法，其特征在于所述對微型金屬探測器通入正弦交流電流，通入角頻率為1 ω的正弦交流電流，因焦耳效應產(chǎn)生2ω熱波對樣品進行加熱，探測器探測到的由1ω和2ω合成的3ω諧波信號， 包含各向異性材料的導熱系數(shù)和熱擴散率的豐富信息。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率測定的方法，其特征在于，所述三個不同寬度的微型金屬探測器，為一寬二窄，寬的微型金屬探測器測量的導熱系數(shù)或熱擴散率是各向異性樣品ζ方向的導熱系數(shù)或熱擴散率；一窄的微型金屬探測器測量的導熱系數(shù)或熱擴散率為各向異性樣品y方向和ζ方向的導熱系數(shù)或熱擴散率的合成； 另一窄的微型金屬探測器測量的導熱系數(shù)或熱擴散率為各向異性樣品χ方向和ζ方向的導熱系數(shù)和熱擴散率的合成；根據(jù)諧波法測試原理、實驗數(shù)據(jù)處理和各向異性樣品的導熱機理，可求得各向異性材料χ方向，y方向和ζ方向的導熱系數(shù)和熱擴散率。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率測定的方法，其特征在于，所述的寬微型金屬探測器的寬度在40 μ m 200 μ m范圍內(nèi)，窄微型金屬探測器的寬度在2μπι 20μπι范圍內(nèi)，厚度在50nm 200nm范圍內(nèi)；單個微型金屬探測器的長度大于 2mm ；可測量的各向異性樣品的厚度大于50nm，長寬均大于2cm，以便于布置下微型金屬探測器；在低頻下直接測量由于熱波穿透各向異性樣品引起的微型金屬探測器溫度的變化， 不必考慮微型金屬探測器自身熱容的影響。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率測定的方法，其特征在于，所述微型金屬探測器的四個引線，有兩個是電壓引線，兩個是電流引線。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率測定的方法，是用諧波探測技術(shù)，利用信號頻域特性進行各向異性材料導熱系數(shù)和熱擴散率的測量。在各向異性樣品表面布置方向不同、一定尺度和形狀的微型金屬探測器，同時作為溫度傳感器，采用交流電流加熱，用鎖相放大技術(shù)測量探測器的三次諧波和基波，然后根據(jù)金屬探測器的頻響特性與溫度變化的關(guān)系確定各向異性材料各個方向的導熱系數(shù)和熱擴散率。本發(fā)明方法采用諧波法測試原理和數(shù)據(jù)處理方法，根據(jù)微型金屬探測器的寬度和布置的方位不同，可獲得各向異性材料x、y和z方向的導熱系數(shù)和熱擴散率。
文檔編號G01N25/20GK102279204SQ20101020148
公開日2011年12月14日 申請日期2010年6月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月9日
發(fā)明者唐大偉, 蘇國萍, 邱琳, 鄭興華 申請人:中國科學院工程熱物理研究所