專利名稱：一種磷化膜質量的檢測方法
技術領域：
本發(fā)明提供了一種磷化膜質量的檢測方法，具體的說是一種檢測磷化膜結晶狀態(tài)的電化學試驗方法。
背景技術：
磷化作為重要的表面預處理技術，在耐蝕、涂裝、潤滑、精飾等方面得到了廣泛的發(fā)展和應用。磷化膜的結晶狀態(tài)包括磷化膜晶粒的結晶尺寸、磷化膜的均勻性以及磷化膜的致密性，這三個方面的綜合作用會直接反映磷化膜的質量，會直接影響其在耐蝕、涂裝、 潤滑、精飾等方面應用的效果，因此，對磷化膜結晶狀態(tài)進行檢測顯得尤為重要。目前，檢測磷化膜的方法有膜重法、硫酸銅點蝕試驗、鹽水試驗、電化學阻抗法和SEM觀察等。膜重法主要是測量磷化膜重量的大小，該方法不能對磷化膜的結晶狀態(tài)進行檢測；硫酸銅點蝕試驗只能檢測磷化膜的致密性，不能對磷化膜的結晶狀態(tài)進行全面的檢測；鹽水試驗是檢測磷化膜耐蝕性的主要方法，同時由于試驗條件比較苛刻，試驗周期長，容易引入較大的人為誤差；電化學阻抗法，是可以正確和客觀檢測磷化膜質量的一種數字化測試技術，但該方法數據分析過于繁雜，同時由于常用的電解液為3. 5% NaCl溶液，該溶液中Cl—的侵蝕性較強，而磷化膜的耐蝕性較差，當磷化膜浸入到電解液中時，可能會使磷化膜的性質變化、增大或減小磷化膜的孔隙率，或者改變基體/磷化膜的界面結構等，影響測試的結果；SEM觀察是目前檢測磷化膜質量的最為直觀、最令人信服的方法，但該方法需要特殊的儀器設備， 操作復雜，需要專業(yè)的操作人員，因此不能廣泛的應用。綜上所述，目前檢測磷化膜的方法存在著以下缺點1、檢測不全面不能對磷化膜的結晶狀態(tài)進行全面的檢測，只能針對磷化膜結晶狀態(tài)的局部特性進行檢測；2、檢測準確性差試驗條件苛刻，試驗時間長，人為誤差較大；3、數據分析繁雜；4、操作復雜，需要特殊的試驗設備；5、電解液侵蝕性強，易引起磷化膜質量的測試誤差。

發(fā)明內容
針對現有檢測磷化膜質量的方法所存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供了一種檢測全面、準確、簡便的磷化膜質量的檢測方法。為達到上述發(fā)明目的，本發(fā)明的解決方案是利用恒電流/恒電位儀，測試磷化膜在磷酸鹽溶液中的開路電位與時間的關系曲線，根據該曲線出現拐點的時間來檢測磷化膜的質量。開路電位是指金屬浸泡在電解液中，當沒有外電流通過時金屬的電極電位，它常隨電極的種類、電解液的成分等條件的變化而變化。不同磷化板的開路電位與時間的關系曲線出現拐點是由于當磷化板浸入電解液中時，首先測試磷化膜的開路電位與時間的關系曲線，由于磷化膜很薄，同時磷化膜的耐蝕性較差，所以磷化膜在電解液中浸泡一定時間后就會被“擊穿”而露出基板金屬，由于磷化膜與基板金屬成分的差異而導致了開路電位與時間的關系曲線出現拐點，該拐點出現的時間代表磷化膜被“擊穿”的時間，該時間的長短代表著磷化膜質量的好壞，磷化膜質量越好，拐點出現的時間會越長。同系列的磷化膜質量的好壞主要取決于該磷化膜晶粒的尺寸、致密度和均勻性，晶粒尺寸細小(通常小于4 μ m)、 晶粒致密無磷化不上的區(qū)域且晶粒大小均勻的磷化膜質量好。具體方法是將經過磷化的樣板加工成表面積不小于Icm2的試片，采用三電極電化學測試系統(tǒng)，其中工作電極(即研究電極)為待測試片、參比電極為甘汞電極(SCE)、輔助電極為鉬絲網，電解液溶質濃度按照質量百分比為0. 45% 0. 55%的磷酸二氫鉀測試溶液，在室溫條件下進行開路電位與時間的關系曲線的測試，當曲線出現拐點后，記錄出現拐點的時間，根據出現拐點的時間來檢測磷化膜的質量。當拐點出現的時間t ( 300s時，磷化膜質量差；當拐點出現時間300s < t ( 700s 時，磷化膜質量一般；當拐點出現時間700s < t ( 1000s時，磷化膜質量好；拐點出現的時間t > IOOOs時，磷化膜質量很好。本發(fā)明具有以下有益效果(1)該方法不受人為因素干擾，試驗溶液對磷化膜的破壞小，能以量化的數值反映出不同磷化膜質量的差異，檢測結果準確。(2)該方法綜合磷化膜結晶狀態(tài)的各種特性來反映磷化膜的質量，能夠全面的反映磷化膜的質量。(3)該方法試驗時間為1000s左右，試驗時間短。(4)該方法以開路電位曲線出現拐點的時間來檢測磷化膜的質量，試驗結果分析簡單。(5)該方法使用設備簡單、易操作。


圖Ia板的開路電位曲線圖；
圖加板的SEM觀察圖；圖北板的開路電位曲線圖；圖4b板的SEM觀察圖；圖5c板的開路電位曲線圖；圖6c板的SEM觀察圖。圖7d板的開路電位曲線圖；圖8d板的SEM觀察圖。
具體實施例方式以下通過對4種不同的磷化膜的磷化膜質量進行檢測，來說明本發(fā)明的最佳實施例。步驟1、取a、b、C、d四種具有不同磷化膜的樣板。步驟2、將上述樣板加工成IOOmmX IOOmm的試片。
步驟3、利用M273型恒電流/恒電位儀，采用三電極電化學測試系統(tǒng)，在質量百分比為0. 5%磷酸二氫鉀溶液中，分別對a、b、c、d四種具有不同磷化膜的試片進行開路電位曲線的測試，當開路電位曲線出現拐點時，測試結束，記錄拐點出現的時間，測試極化曲線見圖1、圖3、圖5、圖7。步驟4、根據步驟3中測得的極化曲線上拐點出現的時間，按照表1對具有不同磷化膜試片的磷化膜質量進行檢測，結果見表2。表1為磷化膜質量檢測表，表2為a、b、c、d 四種不同磷化膜的磷化膜質量的檢測結果。表1磷化膜質量檢測表
權利要求
1.一種磷化膜質量的檢測方法，其特征在于測試磷化膜在磷酸鹽溶液中的開路電位與時間的關系曲線，根據該曲線出現拐點的時間來檢測磷化膜的質量。
2.根據權利要求1所述的磷化膜質量的檢測方法，其特征在于先將經過磷化的樣板加工成表面積不小于Icm2的試片，采用三電極電化學測試系統(tǒng)，其中工作電極為待測試片、參比電極為甘汞電極、輔助電極為鉬絲網，電解液溶質濃度按照質量百分比為0. 45% 0. 55%的磷酸二氫鉀測試溶液，在室溫條件下進行開路電位與時間的關系曲線的測試，當曲線出現拐點后，記錄出現拐點的時間。
3.根據權利要求1或2所述的磷化膜質量的檢測方法，其特征在于當拐點出現的時間t ( 300s時，磷化膜質量差；當拐點出現時間300s < t ( 700s時，磷化膜質量一般；當拐點出現時間700s < t ^ 1000s時，磷化膜質量好；拐點出現的時間t > IOOOs時，磷化膜質量很好。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種磷化膜質量的檢測方法，先將經過磷化的樣板加工成表面積不小于1cm2的試片，采用三電極電化學測試系統(tǒng)，其中工作電極為待測試片、參比電極為甘汞電極、輔助電極為鉑絲網，電解液溶質濃度按照質量百分比為0.45％～0.55％的磷酸二氫鉀測試溶液，在室溫條件下進行開路電位與時間的關系曲線的測試，當曲線出現拐點后，記錄出現拐點的時間。當拐點出現的時間t≤300s時，磷化膜質量差；當拐點出現時間300s＜t≤700s時，磷化膜質量一般；當拐點出現時間700s＜t≤1000s時，磷化膜質量好；拐點出現的時間t＞1000s時，磷化膜質量很好。
文檔編號G01N27/26GK102269729SQ20101020164
公開日2011年12月7日 申請日期2010年6月7日 優(yōu)先權日2010年6月7日
發(fā)明者丁燕勇, 徐小連, 徐承明, 王永, 肖宇, 鐘彬, 陳義慶 申請人:鞍鋼股份有限公司