專利名稱：定量測(cè)試鍍錫鋼板孔隙率的旋轉(zhuǎn)圓盤電極法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鍍錫板表面檢測(cè)技術(shù)，尤其涉及一種測(cè)試鍍錫鋼板孔隙率的電化學(xué)方法。
背景技術(shù)：
電鍍錫鋼板是指兩面鍍有純錫的冷軋低碳薄鋼板或鋼帶。它將鋼的強(qiáng)度和成型性同錫的耐蝕性、錫焊性和美觀性結(jié)合于一種材料之中。由于錫無(wú)毒、延展性好、耐蝕性好等特點(diǎn)，電鍍錫鋼板在食品工業(yè)、裝運(yùn)設(shè)備、電子器件等行業(yè)上得到了廣泛應(yīng)用。經(jīng)軟熔處理的鍍錫鋼板結(jié)構(gòu)大致可分為三層鋼基體、Fe-Sn合金層以及錫層，最為理想的錫層是致密且無(wú)孔的，而實(shí)際上鍍錫層總是存在著針孔。針孔分兩類，一類為達(dá)到鐵層的針孔、另一類是達(dá)到錫鐵合金層的針孔。鍍錫鋼板在使用過程中，錫層在有機(jī)酸和無(wú)氧條件下，存在“電位反轉(zhuǎn)”現(xiàn)象，錫相對(duì)于鐵來(lái)說是陽(yáng)極性鍍層，錫層被腐蝕，鐵被保護(hù)。當(dāng)針孔的量和面積達(dá)到一定值以上時(shí)，錫層便迅速的溶解。在水溶液中，鍍錫層相對(duì)于鐵卻是陰極性鍍層，此時(shí)鐵被腐蝕。而且在制罐過程中，當(dāng)錫層上存在孔隙時(shí)，錫層將加快基板的腐蝕產(chǎn)生點(diǎn)銹，大大降低了鍍錫鋼板的耐蝕性。另外，隨著金屬錫價(jià)格的上升以及從節(jié)約金屬資源的角度出發(fā)，鍍錫鋼板的錫涂層正向薄型化發(fā)展。然而鍍錫鋼板薄型化發(fā)展的結(jié)果也增加了其發(fā)生點(diǎn)蝕的可能，罐的壽命也因此受到了嚴(yán)重的影響?，F(xiàn)有測(cè)試鍍錫鋼板的孔隙率的方法主要是通過分光光度法來(lái)分析鍍錫鋼板的鐵溶出值，鐵溶出值的大小表征了鍍錫鋼板的孔隙率的大小?，F(xiàn)有分光光度法每檢測(cè)一個(gè)樣品大約需要1小時(shí)，鍍錫鋼板孔隙率的檢測(cè)存在一定的滯后性，不能及時(shí)的指導(dǎo)生產(chǎn)工藝的調(diào)整。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種定量測(cè)試鍍錫鋼板孔隙率的旋轉(zhuǎn)圓盤電極法，該方法可縮短了檢測(cè)鍍錫板孔隙率所花費(fèi)的時(shí)間，能夠及時(shí)的指導(dǎo)生產(chǎn)工藝的調(diào)整，此外，該方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)量準(zhǔn)確。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的一種定量測(cè)試鍍錫鋼板孔隙率的旋轉(zhuǎn)圓盤電極法，該方法包括如下步驟
步驟1、標(biāo)準(zhǔn)直線的繪制首先配制由稀硫酸、過氧化氫和蒸餾水均勻混合而成的腐蝕液，然后將腐蝕液分成若干份，向每份腐蝕液中加入不同質(zhì)量的硫酸鐵，制成不同鐵離子含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移到安裝有旋轉(zhuǎn)圓盤電極的三電極體系中，接通電化學(xué)工作站，設(shè)定旋轉(zhuǎn)圓盤電極的轉(zhuǎn)速為α，α為500 2000r/min，通過使用旋轉(zhuǎn)圓盤電極對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行陰極電位線性掃描，將不同鐵離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液在β電位下的電流密度值進(jìn)行直線擬合，得到標(biāo)準(zhǔn)直線和該標(biāo)準(zhǔn)直線的直線方程，β為-0. 45 -0. IOV ；步驟2、測(cè)試片的封裝將待測(cè)的鍍錫鋼板裁剪出一片測(cè)試片，然后將測(cè)試片固定于裝有腐蝕液的廣口瓶的瓶口處并密封，隨后將廣口瓶倒置，倒置時(shí)間為5 30min ；
步驟3、陰極電位線性掃描打開廣口瓶，將廣口瓶中的溶液轉(zhuǎn)移到安裝有旋轉(zhuǎn)圓盤電極的三電極體系中，接通電化學(xué)工作站，設(shè)定旋轉(zhuǎn)圓盤電極的轉(zhuǎn)速為α，通過使用旋轉(zhuǎn)圓盤電極對(duì)溶液進(jìn) 行陰極電位線性掃描，確定在β電位處的電流密度值；
步驟4、數(shù)據(jù)處理將步驟3中測(cè)得的電流密度值代入步驟1中得到的標(biāo)準(zhǔn)直線方程， 求出溶液中鐵離子濃度Z，根據(jù)公式[1]求出測(cè)試片的鐵溶出值，
式中P為測(cè)試片的鐵溶出值； F為廣口瓶中腐蝕液的體積； S為測(cè)試片的面積。所述的腐蝕液中含有質(zhì)量百分濃度為10 15%的稀硫酸18 ^mL,質(zhì)量百分濃度為30 36%的過氧化氫1 3mL，蒸餾水20 30mL ；將稀硫酸緩慢加入到由過氧化氫和蒸餾水組成的溶液中，混合均勻配制成腐蝕液。將腐蝕液分成5份，加入硫酸鐵將5份腐蝕液制成鐵離子濃度分別為20mg/L、 40mg/L、60mg/L、80mg/L 和 100mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。所述測(cè)試片為圓形，測(cè)試片的面積為20 40cm2。本發(fā)明利用鍍錫鋼板表面孔隙處與腐蝕液反應(yīng)會(huì)溶出鐵離子的特點(diǎn)，結(jié)合電化學(xué)分析方法，測(cè)定鍍錫鋼板的孔隙率。本發(fā)明測(cè)試鍍錫鋼板孔隙率過程中無(wú)需對(duì)腐蝕液進(jìn)行稀釋，有效的避免了在使用分光光度法過程中由于鐵離子含量過高，必須對(duì)腐蝕液進(jìn)行稀釋而帶來(lái)的誤差。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，使用成本低，測(cè)試結(jié)果可以直接表明鍍錫鋼板孔隙率的高低，非常適合現(xiàn)場(chǎng)的快速檢測(cè)，可以實(shí)時(shí)快速精確的測(cè)試出鍍錫鋼板孔隙率的變化。
權(quán)利要求
1. 一種定量測(cè)試鍍錫鋼板孔隙率的旋轉(zhuǎn)圓盤電極法，其特征在于該方法包括如下步驟步驟1、標(biāo)準(zhǔn)直線的繪制首先配制由稀硫酸、過氧化氫和蒸餾水均勻混合而成的腐蝕液，然后將腐蝕液分成若干份，向每份腐蝕液中加入不同質(zhì)量的硫酸鐵，制成不同鐵離子含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移到安裝有旋轉(zhuǎn)圓盤電極的三電極體系中，接通電化學(xué)工作站，設(shè)定旋轉(zhuǎn)圓盤電極的轉(zhuǎn)速為α，α為500 2000r/min，通過使用旋轉(zhuǎn)圓盤電極對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行陰極電位線性掃描，將不同鐵離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液在β電位下的電流密度值進(jìn)行直線擬合，得到標(biāo)準(zhǔn)直線和該標(biāo)準(zhǔn)直線的直線方程，β為-0. 45 -0. IOV ；步驟2、測(cè)試片的封裝將待測(cè)的鍍錫鋼板裁剪出一片測(cè)試片，然后將測(cè)試片固定于裝有腐蝕液的廣口瓶的瓶口處并密封，隨后將廣口瓶倒置，倒置時(shí)間為5 30min ；步驟3、陰極電位線性掃描打開廣口瓶，將廣口瓶中的溶液轉(zhuǎn)移到安裝有旋轉(zhuǎn)圓盤電極的三電極體系中，接通電化學(xué)工作站，設(shè)定旋轉(zhuǎn)圓盤電極的轉(zhuǎn)速為α，通過使用旋轉(zhuǎn)圓盤電極對(duì)溶液進(jìn)行陰極電位線性掃描，確定在β電位處的電流密度值；步驟4、數(shù)據(jù)處理將步驟3中測(cè)得的電流密度值代入步驟1中得到的標(biāo)準(zhǔn)直線方程， 求出溶液中鐵離子濃度Z，再根據(jù)公式[1]求出測(cè)試片的鐵溶出值，式中P為測(cè)試片的鐵溶出值；F為廣口瓶中腐蝕液的體積；S為測(cè)試片的面積。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量測(cè)試鍍錫鋼板孔隙率的旋轉(zhuǎn)圓盤電極法，其特征在于 所述的腐蝕液中含有質(zhì)量百分濃度為10 15%的稀硫酸18 ^mL,質(zhì)量百分濃度為30 36%的過氧化氫1 3mL，蒸餾水20 30mL ；將稀硫酸緩慢加入到由過氧化氫和蒸餾水組成的溶液中，混合均勻配制成腐蝕液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的定量測(cè)試鍍錫鋼板孔隙率的旋轉(zhuǎn)圓盤電極法，其特征在于 將腐蝕液分成5份，加入硫酸鐵將5份腐蝕液制成鐵離子濃度分別為20mg/L、40mg/L、60mg/ L、80mg/L和100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量測(cè)試鍍錫鋼板孔隙率的旋轉(zhuǎn)圓盤電極法，其特征在于 所述測(cè)試片為圓形，測(cè)試片的面積為20 40cm2。
全文摘要
一種定量測(cè)試鍍錫鋼板孔隙率的旋轉(zhuǎn)圓盤電極法，包括如下步驟(1)標(biāo)準(zhǔn)直線的繪制，配制不同鐵離子含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移到安裝有旋轉(zhuǎn)圓盤電極的三電極體系中，轉(zhuǎn)速為α，α為500～2000r/min，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行陰極電位線性掃描，將β電位下的電流密度值進(jìn)行直線擬合，β為-0.45～-0.10V；(2)測(cè)試片的封裝將測(cè)試片固定于裝有腐蝕液的廣口瓶的瓶口處并密封，隨后將廣口瓶倒置；(3)陰極電位線性掃描將(2)中的腐蝕液轉(zhuǎn)移到安裝有旋轉(zhuǎn)圓盤電極的三電極體系中，確定在β電位處的電流密度值；(4)數(shù)據(jù)處理。本發(fā)法操作簡(jiǎn)單，使用成本低，可以實(shí)時(shí)、快速、精確的測(cè)試出鍍錫鋼板孔隙率的變化。
文檔編號(hào)G01N15/08GK102313690SQ20101021969
公開日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2010年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月7日
發(fā)明者周俊, 徐清亮, 李兵虎, 李寧, 鄒美平, 鄭振, 高玉強(qiáng), 黎德育 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué), 寶山鋼鐵股份有限公司