專利名稱：香精在熱脫附氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測的前處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于香精的檢測領(lǐng)域，特別是涉及一種香精在熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián) 用檢測的前處理方法。
背景技術(shù)：
香精的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測的靈敏度和噪音與樣品的前處理具有重要的關(guān) 系，前處理直接影響氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析的結(jié)果，所以前處理的方法對香精的分析是 非常重要的，本發(fā)明提供了一種新的香精前處理方法，以提高香精檢測的靈敏度和準(zhǔn)確性。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種用于香精在熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián) 用檢測的前處理方法，該方法包含如下步驟稱取香精樣品置于頂空瓶1中，于恒溫加熱器2中加熱保溫，控制溫度在 20-100°C ；頂空瓶1特制端連接魚泵5，上方壓蓋密封3，使系統(tǒng)通入空氣氣流帶出香精的揮 發(fā)性成分，魚泵5另一端連接玻璃轉(zhuǎn)子流量計6，調(diào)節(jié)氣體流速為0. 05-0. 25m3/h，流量計另 一端連接吸附管9，吸附管9吸附香精揮發(fā)性成分，控制吸附時間為10-120分鐘；吸附管9 直接放入熱脫附儀7中，進(jìn)行解吸進(jìn)樣，然后經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS)檢測香精揮發(fā) 性成分。為理解本發(fā)明的上述方法，可以參照說明書附圖的

圖1中所示的各個儀器在處理 流程中所處位置。具體地，本發(fā)明的用于香精在熱脫附_氣相色譜_質(zhì)譜聯(lián)用檢測的前處理方法包 含如下步驟稱取10_200g香精樣品置于頂空瓶1中，于恒溫加熱器2中加熱保溫，控制溫度在 20-100°C，頂空瓶1特制端連接魚泵5，上方壓蓋密封3，使系統(tǒng)通入空氣氣流帶出香精的揮 發(fā)性成分，魚泵5另一端連接玻璃轉(zhuǎn)子流量計6，調(diào)節(jié)氣體流速為0. 05-0. 25m3/h，流量計另 一端連接吸附管9，吸附管9吸附香精揮發(fā)性成分，控制吸附時間為10-120分鐘；吸附管9 可直接放入熱脫附儀7中，放入熱脫附儀7中后進(jìn)行解吸進(jìn)樣，然后經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 儀(GC/MS)檢測香精揮發(fā)性成分。上述方法中，優(yōu)選頂空瓶的被加熱并控制溫度在50-150°C，氣體流速優(yōu)選為 0. 1-0. 2m7h，控制吸附時間為30-80分鐘。上述方法中，熱脫附儀又稱作熱解吸儀，其能夠把樣品進(jìn)行加熱，解吸收集到的蒸 氣(揮發(fā)性有機(jī)化合物)再導(dǎo)入氣相色譜儀中進(jìn)行檢測，該儀器可以從市場上購買得到。本發(fā)明方法可有效分析香精的揮發(fā)性成分及組成，且在處理過程中具有操作簡 單，縮短采樣時間，無需溶劑，減少有效成份損失，有效祛除雜質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)。附圖簡要說明圖1表示的是本發(fā)明的香精氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測前的處理流程圖，其中標(biāo)注了本發(fā)明的技術(shù)方案中所描述的儀器1、頂空瓶； 2、恒溫加熱器；3、密封蓋；4、特制端； 5、魚泵；6、玻璃轉(zhuǎn)子流量計；7、熱脫附儀；8、GC/MS;9、吸附管。
具體實(shí)施例方式為了理解本發(fā)明，下面以實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但不限制本發(fā)明 的保護(hù)范圍。實(shí)施例1稱取肉味香精樣品50g于頂空瓶1中，于恒溫加熱器2中加熱保溫，控制溫度在 500C，頂空瓶1特制端連接魚泵5，上方壓蓋密封3，使系統(tǒng)通入空氣氣流帶出香精的揮發(fā)性 成分，魚泵5另一端連接玻璃轉(zhuǎn)子流量計6，調(diào)節(jié)氣體流速為0. 2m3/h，流量計另一端連接吸 附管9吸附肉味香精揮發(fā)性成分，控制吸附時間為30分鐘；吸附管9可直接放入熱脫附儀 7中，進(jìn)行解吸進(jìn)樣，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS)可分析肉味香精揮發(fā)性成分。實(shí)施例2稱取肉味香精樣品IOOg于頂空瓶1中，于恒溫加熱器2中加熱保溫，控制溫度在 150°C，頂空瓶1特制端連接魚泵5，上方壓蓋密封3，使系統(tǒng)通入空氣氣流帶出香精的揮發(fā) 性成分，魚泵5另一端連接玻璃轉(zhuǎn)子流量計6，調(diào)節(jié)氣體流速為0. 10m3/h，流量計另一端連 接吸附管9吸附肉味香精揮發(fā)性成分，控制吸附時間為80分鐘；吸附管9可直接放入熱脫 附儀7中，進(jìn)行解吸進(jìn)樣，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS)可分析肉味香精揮發(fā)性成分。實(shí)施例1和2的試驗(yàn)結(jié)果證明該方法操作簡單，采樣時間縮短了，該過程中不需要 溶劑，有效成份損失非常小，雜質(zhì)也被有效去除。本發(fā)明的處理方法已經(jīng)通過具體的實(shí)施例進(jìn)行了描述。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒 本發(fā)明的內(nèi)容適當(dāng)改變原料、工藝條件等環(huán)節(jié)來實(shí)現(xiàn)相應(yīng)的其它目的，其相關(guān)改變都沒有 脫離本發(fā)明的內(nèi)容，所有類似的替換和改動對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，都被 視為包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種用于香精在熱脫附 氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用檢測的前處理方法，該方法包含如下步驟稱取香精樣品置于頂空瓶(1)中，于恒溫加熱器(2)中加熱保溫，控制溫度在20 100℃；頂空瓶(1)特制端連接魚泵(5)，上方壓蓋密封(3)，使系統(tǒng)通入空氣氣流帶出香精的揮發(fā)性成分，魚泵(5)另一端連接玻璃轉(zhuǎn)子流量計(6)，調(diào)節(jié)氣體流速為0.05 0.25m3/h，流量計另一端連接吸附管(9)，吸附管(9)吸附香精揮發(fā)性成分，控制吸附時間為10 120分鐘；吸附管(9)直接放入熱脫附儀(7)中，進(jìn)行解吸進(jìn)樣，然后經(jīng)氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測香精揮發(fā)性成分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，該方法包含如下步驟稱取10-200g香精樣品置于頂空瓶(1)中，于恒溫加熱器(2)中加熱保溫，控制溫度在 20-10(TC，頂空瓶(1)特制端連接魚泵(5)，上方壓蓋密封(3)，使系統(tǒng)通入空氣氣流帶出香 精的揮發(fā)性成分，魚泵(5)另一端連接玻璃轉(zhuǎn)子流量計(6)，調(diào)節(jié)氣體流速為0.05-0. 25m3/ h，流量計另一端連接吸附管(9)，吸附管(9)吸附香精揮發(fā)性成分，控制吸附時間為10-120 分鐘；吸附管(9)可直接放入熱脫附儀(7)中，放入熱脫附儀(7)中后進(jìn)行解吸進(jìn)樣，然后 經(jīng)氣相色譜_質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測香精揮發(fā)性成分。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的方法，其中頂空瓶(1)被加熱并控制溫度在50-150°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的方法，其中氣體流速為0.1-0. 2m3/h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的方法，其中控制吸附時間為30-80分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于香精在熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測的前處理方法，該方法包含如下步驟稱取香精樣品置于頂空瓶(1)中，于恒溫加熱器(2)中加熱保溫，控制溫度在20-100℃；頂空瓶(1)特制端連接魚泵(5)，上方壓蓋密封(3)，使系統(tǒng)通入空氣氣流帶出香精的揮發(fā)性成分，魚泵(5)另一端連接玻璃轉(zhuǎn)子流量計(6)，調(diào)節(jié)氣體流速為0.05-0.25m3/h，流量計另一端連接吸附管(9)，吸附管(9)吸附香精揮發(fā)性成分，控制吸附時間為10-120分鐘；吸附管(9)直接放入熱脫附儀(7)中，進(jìn)行解吸進(jìn)樣，然后經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)(8)檢測香精揮發(fā)性成分。
文檔編號G01N1/44GK101893530SQ20101022099
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月8日
發(fā)明者劉娜, 盛家川, 邢海鵬, 郝學(xué)財 申請人:天津市雙星香精香料有限公司