專利名稱：煤的溶脹自動測量裝置及溶脹測量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種自動測量煤在溶劑中的溶脹度的自動測量裝置及方法，具體地說是一種適合于評價煤從常溫常壓到高溫高壓較寬條件范圍內(nèi)，煤在溶劑中的溶脹性能的自動測量裝置及測量方法。
背景技術(shù)：
煤結(jié)構(gòu)的研究一直是煤科學(xué)領(lǐng)域的熱點和最重要的基礎(chǔ)研究內(nèi)容。煤的溶脹是煤的一種重要性質(zhì)，煤的溶脹行為是由煤分子間的作用力及煤與溶劑間的相互作用行為決定的。煤的溶脹可以提供較多的煤的結(jié)構(gòu)信息，而且，煤的溶脹技術(shù)還可以提高煤的反應(yīng)性， 提供溶劑在煤分子間的轉(zhuǎn)移行為。因此，研究煤的溶脹行為，揭示溶劑與煤分子之間的作用機理對研究煤的分子結(jié)構(gòu)以及煤的特性，實現(xiàn)煤的綜合加工利用和高效潔凈轉(zhuǎn)化具有極為重要的意義。近年來，溶劑溶脹技術(shù)已經(jīng)成為研究煤大分子結(jié)構(gòu)及其變化的通用方法，溶脹及相應(yīng)的研究方法被用來研究煤分子間的作用力及煤與溶劑間的相互作用行為。特別是了解煤在溶劑中的溶脹行為，煤與溶劑之間的相互作用，闡明煤的溶脹機理方面，煤的溶脹動力學(xué)研究是一種有效的研究方法。測量煤的溶脹度最早采用的方法為重量法或體積法。重量法就是間斷稱取溶脹樣品的重量，通過測量煤粉溶脹前后重量的變化得到煤的溶脹度。這種方法簡單易懂，但實際可操作性不強，測量后需要通過減去占據(jù)在煤孔隙中的溶劑進行校準(zhǔn)。體積法又分為振蕩法和離心法(范肖南，劉先捷，張中良發(fā)表的《煤炭科學(xué)技術(shù)》，2004,32(12) :51-54;章結(jié)兵，葛嶺梅，周安寧發(fā)表的《煤炭轉(zhuǎn)化》，2006,29(2) :1-3;熊楚安，王永剛，陳偉，劉寒芳發(fā)表的《潔凈煤技術(shù)》，2009，16(2) :53-56)，此外還發(fā)展有超聲波振蕩法與離心法相結(jié)合的測試方法(曹美霞，水恒福，王知彩發(fā)表于《燃料化學(xué)學(xué)報》，2008，36 (4) :385-390)。在上述各種現(xiàn)有的方法中，振蕩法重復(fù)性較差，而離心法是目前國內(nèi)外溶脹實驗采用最多的方法。 離心法就是將煤粉置于小直徑平底試管中，在離心機上離心一定時間，測量樣品高度(H1)， 然后在試管中加入溶劑并攪拌，煤樣開始溶脹，靜置一定時間(一般Mh)，然后以相同的條件離心，測量溶脹后的高度(H2)，計算溶脹比Oi = H2M1^離心法具有簡單、快捷、可以進行批量實驗的優(yōu)點。但是，離心法測量所采用的離心機型號和轉(zhuǎn)速，試管半徑，煤樣量，煤溶比都會影響到測得的溶脹度，而且高度測量或多或少有一定的誤差，特別是對于溶脹小的樣品或溶劑，可能對高度測量以及溶脹比的計算有一定影響。隨著儀器設(shè)備和技術(shù)的發(fā)展，開始出現(xiàn)了使用顯微鏡觀測的顯微圖像分析法 (Vladimir Strezov, John A. Lucas, Terry F. Wall, Fuel，2005，84 :1238-1245)和用激光粒度分布儀測定煤粉顆粒粒度分布得到煤的溶脹度的方法(Deng C R，Nio Τ, Sanada Y， et al，F(xiàn)uel, 1989,68 :1134-1138 ；曹敏，谷小虎，張愛蕓，馬嬝，煤炭轉(zhuǎn)化，2009，32 58-60)。這些方法由于儀器為成像觀測，受到溶劑色度的限制，不能在溶劑渾濁條件下觀測，從而不能在有溶質(zhì)溶解入溶劑情況下測量。
以上這些方法操作繁瑣、誤差大，只可測定樣品的平衡溶脹量，不能實時記錄樣品在溶劑中隨時間變化的溶脹行為，無法測量樣品的溶脹動力學(xué)過程。特別是，煤經(jīng)過溶劑溶脹，結(jié)構(gòu)發(fā)生改變從而使其反應(yīng)性能發(fā)生變化。許多學(xué)者就煤的溶脹行為對煤液化性能的影響進行了研究，表明煤的溶脹預(yù)處理可以提高溫和條件下的液化轉(zhuǎn)化率。因此，研究煤在高溫高壓苛刻條件下的溶脹變化對于溫和煤液化條件，提高液化轉(zhuǎn)化率，從而開發(fā)經(jīng)濟、高效的煤液化工藝具有重要意義。但是，以上這些方法對于煤的溶脹度的測定，只能在常壓和較低的溫度條件下進行，對于煤樣在高溫高壓條件下的溶脹變化的測量比較困難。目前，還沒有發(fā)現(xiàn)用于在高溫高壓條件下測量煤的溶脹變化的測量裝置的相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種溶脹自動測量裝置及測量方法。該測量裝置適用于測量煤在從常溫常壓到高溫高壓所有條件下在溶劑中的溶脹行為。該自動測量裝置及方法既可以測量煤樣在溶劑中的溶脹變化，又可以測量煤樣在溶劑中的平衡溶脹量和溶脹動力學(xué)過程。本發(fā)明提供了一種煤的溶脹自動測量裝置，包括測試容器、測量控制儀和PC終端，測量控制儀輸出控制信號給測量裝置，并將測量數(shù)據(jù)輸出并保存在PC終端中，在PC終端實時顯示實驗過程中的溫度和溶脹數(shù)據(jù)，以及隨時間變化的溫度和溶脹曲線；所述的測試容器包括上蓋和下筒，兩者通過法蘭盤固定連接；上蓋的頂端通過固定部件固定有位移傳感器，上蓋的末端通過連接部件與樣品筒相連；位移傳感器的下端設(shè)有測桿，測桿穿過上蓋、連接部件內(nèi)部的通孔，伸入樣品筒內(nèi)部；所述的樣品筒內(nèi)裝有被測煤樣，在被測煤樣上方設(shè)有壓片；所述的上蓋內(nèi)部設(shè)有環(huán)繞在測桿周圍的空腔，形成循環(huán)冷卻水夾套，空腔的上、下端部分別設(shè)有冷卻水入口和冷卻水出口；所述的下筒上分別設(shè)有入口和出口，入口上連接有加壓閥門和加液閥門，出口上連接有壓力變送器和放氣閥門；所述的下筒放置在加熱裝置內(nèi)，加熱裝置上安裝有測溫元件和電加熱元件；所述的位移傳感器、壓力變送器、測溫元件和電加熱元件分別與測量控制儀電氣連接。為了使測量結(jié)果更加精確，所述的上蓋和下筒之間、固定部件和上蓋之間均設(shè)有密封元件。進一步地，為了鎖緊、固定連接部件和樣品筒之間的相互位置，避免在測量過程中樣品筒相對連接部件發(fā)生位移，所述連接部件和樣品筒的結(jié)口部位安裝有鎖緊片。所述的連接部件的下端與樣品筒之間通過螺紋連接，用于調(diào)整樣品筒的高度，使位移傳感器的測桿頂端與壓片接觸，調(diào)節(jié)位移傳感器的零點。所述位移傳感器為耐高壓線性差動變壓器式位移傳感器，該位移傳感器的本體和測桿為一體式結(jié)構(gòu)；所述的位移傳感器耐壓35MPa，測量精度為0. 05%，測量分辨率為士 1 μ m，測量范圍為0 10mm。所述測試容器的材質(zhì)為不銹鋼。所述的樣品筒的材質(zhì)為不銹鋼，所述的樣品筒周圍均勻分布有多個透液孔，樣品筒的底部為平底并帶多孔的篩板。所述的加熱裝置為恒溫浴，該恒溫浴包括恒溫箱體、恒溫箱體上蓋、電加熱管、熱電阻和加熱介質(zhì)；電加熱管和熱電阻通過導(dǎo)線與測量控制儀連接，該恒溫浴工作溫度范圍為0 250°C，優(yōu)選為0 150°C，控溫精度為士0. 1°C。所述的加熱裝置也可為電加熱套，電加熱套包括電加熱套外筒、電加熱套內(nèi)筒、電爐絲加熱元件和熱電偶，其中電爐絲加熱元件和熱電偶通過導(dǎo)線與測量控制儀連接，該電加熱套的工作溫度范圍為0 500°C，優(yōu)選為100-500°C，控溫精度為士0. 1°C。所述的測試容器所承受的壓力范圍是0 30MPa，溫度范圍是0 500°C，測量分辨率為士 1 μ m。本發(fā)明還提供了一種煤的溶脹測量方法，該方法采用上述的煤的溶脹自動測量裝置，測量煤在各種溶劑條件下的溶脹性能，該方法包括如下步驟步驟一打開測量控制儀電源，啟動PC終端并運行測試軟件；步驟二 將被測煤樣裝入樣品筒，測量被測煤樣高度(Htl)，把不銹鋼壓片置于被測煤樣上，將樣品筒安裝在高壓測試容器上蓋下部的連接部件上，調(diào)節(jié)樣品筒高度，使位移傳感器的測桿頂端與不銹鋼片可靠接觸，準(zhǔn)確調(diào)節(jié)位移傳感器的零點，用鎖緊片固定樣品筒， 再將測試容器的上蓋和測試容器下筒連接，將測試容器下筒放置在加熱裝置內(nèi)；步驟三打開加液閥門，加入溶脹溶劑后關(guān)閉加液閥門；步驟四打開加壓閥門，將實驗氣體通入測試容器內(nèi)，吹掃2-5次后，充至壓力變送器刻度顯示壓力值為實驗壓力時，關(guān)閉加壓閥門，然后打開循環(huán)冷凝水；步驟五設(shè)定溫度為實驗所需溫度，啟動加熱控制，使加熱裝置開始對測試容器進行加熱；步驟六被測煤樣在溶劑中溶脹，推動位移傳感器的測桿向上位移，位移傳感器把被測煤樣高度的變化(AHi)轉(zhuǎn)換為電信號，送至測量控制儀進行信號處理和模數(shù)轉(zhuǎn)換；步驟七PC終端自動接收來自測量控制儀的實驗溫度和位移信號數(shù)據(jù)，對接收到的數(shù)據(jù)進行處理計算和保存，并且在PC終端屏幕上實時顯示實驗過程中的溫度和溶脹高度數(shù)據(jù)，并自動顯示隨時間變化的溫度和溶脹高度變化曲線，即可獲得該實驗溫度下的溶脹高度(AHi)和溶脹比((AHfHciVHtl)。溶脹達(dá)到平衡以后，改變實驗溫度，即可測量不同溫度下的溶脹高度和溶脹比。其中，所述的步驟四中的實驗氣體為氮氣或氫氣。本發(fā)明提供了另一種煤的溶脹測量方法，該方法采用上述的煤的溶脹自動測量裝置，測得不同實驗溫度下，被測煤樣在溶劑中的溶脹動力學(xué)曲線，該方法包括如下步驟步驟(1)打開測量控制儀電源，啟動PC終端并運行測試軟件；步驟⑵將被測煤樣裝入樣品筒，測量被測煤樣高度(Htl)，把不銹鋼壓片置于被測煤樣上，將樣品筒安裝在測試容器上蓋下部的連接部件上，調(diào)節(jié)樣品筒高度，使位移傳感器的測桿頂端與不銹鋼片可靠接觸，準(zhǔn)確調(diào)節(jié)位移傳感器的零點，用鎖緊片固定樣品筒，再將測試容器的上蓋和測試容器下筒連接，將測試容器下筒放置在加熱裝置內(nèi)；步驟(3)設(shè)定溫度為實驗所需溫度，啟動加熱控制，對測試容器進行加熱；步驟待測試容器內(nèi)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時，打開加液閥門，將預(yù)熱或預(yù)冷至實驗溫度的溶劑快速注入，關(guān)閉加液閥門，被測煤樣在溶劑中溶脹，推動位移傳感器的測桿向上位移，位移傳感器把被測煤樣高度的變化(ΔΗ)轉(zhuǎn)換為電信號，送至測量控制儀進行信號處理和模數(shù)轉(zhuǎn)換，此時被測煤樣高度為(H2 = H1+ΔH)，溶脹比為⑴=H2Al1)；步驟(5) :PC終端自動接收來自測量控制儀的位移信號數(shù)據(jù)，對接收到的數(shù)據(jù)進行處理計算和保存，并且在PC終端屏幕上實時顯示實驗過程中的溶脹高度和溶脹比，并自動顯示隨時間變化的溶脹高度變化曲線，溶脹達(dá)到平衡以后，即可測得該實驗溫度下，被測煤樣在溶劑中的溶脹動力學(xué)曲線；步驟(6)改變實驗溫度，重復(fù)以上步驟，即可測得不同實驗溫度下，被測煤樣在溶劑中的溶脹動力學(xué)曲線。本發(fā)明提供的一種煤的溶脹自動測量裝置及測量方法具有結(jié)構(gòu)簡單、易于操作、 高壓密封可靠安全、測量精度高、耐壓高、自動測量等優(yōu)點。具體的，本發(fā)明裝置和方法的優(yōu)點如下1、該測量裝置采用耐高壓的不銹鋼材質(zhì)測試容器，能夠適合在壓力0 30MPa、溫度0 500°C較寬的范圍內(nèi)，以及各種溶劑條件下煤的溶脹性能測量；2、采用本發(fā)明的測量裝置和方法既可以測量煤在溶劑中的溶脹變化，又可以測量煤樣在溶劑中的平衡溶脹量和溶脹動力學(xué)過程；3、在測量過程中，PC終端自動采集來自測量控制儀的實驗溫度和位移信號數(shù)據(jù)， 對采集到的數(shù)據(jù)進行處理計算和保存，并且在PC終端屏幕上實時顯示實驗過程中的溫度， 壓力和溶脹數(shù)據(jù)，以及隨時間變化的溫度，壓力和溶脹曲線，實現(xiàn)自動控制和測量。下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進行詳細(xì)地說明。


圖Ia及圖Ib為本發(fā)明的溶脹自動測量裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，其中圖Ia為加熱裝置為電加熱套的結(jié)構(gòu)示意圖，圖Ib為加熱裝置為恒溫浴的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明的溶脹自動測量裝置的電路框圖；圖3為被測煤樣在冷壓3MPa氮氣條件下從室溫至400°C溶脹曲線；圖4為被測煤樣在中不同溫度下平衡溶脹量和溶脹動力學(xué)曲線。圖中主要元件附圖標(biāo)記說明1-位移傳感器；2-測試容器；3-循環(huán)冷卻水夾套；4-固定部件；5-上蓋；6_下筒； 7-連接部件；8-測桿；9-冷卻水入口 ；10-冷卻水出口 ；11-壓片；12-鎖緊片；13-樣品筒； 14-溶劑；15-被測煤樣；16-加壓閥門；17-加液閥門；18-放氣閥；19-壓力變送器；20-測量控制儀；21-PC終端；22-電加熱套；23-電加熱套外筒；24-電加熱套內(nèi)筒；25-熱電偶； 26-電爐絲加熱元件；27-恒溫??；28-恒溫箱體；29-恒溫箱體上蓋；30-電加熱管；31-熱電阻。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的具體實施方式
做進一步的詳細(xì)敘述。實施例一圖Ia為本發(fā)明的溶脹自動測量裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖Ia所示，為本發(fā)明的煤的溶脹自動測量裝置的實施例一，該裝置中的加熱裝置為電加熱套。煤的溶脹自動測量裝置
8包括測試容器2、測量控制儀20和PC終端21，測量控制儀20輸出控制信號給測量裝置， 并將測量數(shù)據(jù)輸出并保存在PC終端21中，在PC終端21實時顯示實驗過程中的溫度和溶脹數(shù)據(jù)，以及隨時間變化的溫度和溶脹曲線；所述的測試容器2包括上蓋5和下筒6，兩者通過法蘭盤固定連接；上蓋5的頂端通過固定部件4固定有位移傳感器1，上蓋5的末端通過連接部件7與樣品筒13相連；位移傳感器1的下端設(shè)有測桿8，測桿8穿過上蓋5、連接部件7內(nèi)部的通孔，伸入樣品筒13內(nèi)部；所述的樣品筒13內(nèi)裝有被測煤樣15，在被測煤樣 15上方設(shè)有壓片11 ；所述的上蓋5內(nèi)部設(shè)有環(huán)繞在測桿8周圍的空腔，形成循環(huán)冷卻水夾套，空腔的上、下端部分別設(shè)有冷卻水入口 9和冷卻水出口 10 ；所述的下筒6上分別設(shè)有入口和出口，入口上連接有加壓閥門16和加液閥門17，出口上連接有壓力變送器19和放氣閥門18 ；所述的下筒6放置在加熱裝置內(nèi)，加熱裝置上安裝有測溫元件和電加熱元件；所述的位移傳感器1、壓力變送器19、測溫元件和電加熱元件分別與測量控制儀20電氣連接。為了使測量結(jié)果更加精確，所述的上蓋5和下筒6之間、固定部件4和上蓋5之間均設(shè)有密封元件。所述連接部件7和樣品筒13的結(jié)口部位安裝有鎖緊片12，用于鎖緊、固定連接部件7和樣品筒13之間的相互位置，避免在測量過程中樣品筒13相對連接部件7 發(fā)生位移。所述的連接部件7的下端與樣品筒13之間通過螺紋連接，用于調(diào)整樣品筒13的高度，使位移傳感器1的測桿8頂端與壓片11接觸，調(diào)節(jié)位移傳感器1的零點。所述位移傳感器1為耐高壓線性差動變壓器式位移傳感器，該位移傳感器1的本體和測桿8為一體式結(jié)構(gòu)；所述的位移傳感器1耐壓35MPa，測量精度為0. 05 %，測量分辨率為士 1 μ m，測量范圍為0 10mm。所述測試容器2及樣品筒13的材質(zhì)為不銹鋼，并且所述的樣品筒13周圍均勻分布有多個透液孔，樣品筒13的底部為平底并帶多孔的篩板。在本實施例中，所述的加熱裝置為電加熱套22，電加熱套22包括電加熱套外筒 23、電加熱套內(nèi)筒24、電爐絲加熱元件沈和熱電偶25，其中電爐絲加熱元件沈和熱電偶25通過導(dǎo)線與測量控制儀20連接，該電加熱套的工作溫度范圍為0 500°C，優(yōu)選為 100-500°C，控溫精度為士0. 1°C。電加熱套22的溫度控制由測量控制儀20通過熱電偶25 測量電加熱套22的溫度，應(yīng)用PID控制技術(shù)，控制電爐絲加熱元件沈來實現(xiàn)對電加熱套22 進行溫度控制。位移傳感器1通過屏蔽電纜與測量控制儀20連接。測量控制儀20通過 RS232通訊導(dǎo)線與PC終端21連接。圖2為本發(fā)明的溶脹自動測量裝置的電路框圖，如圖2并結(jié)合圖Ia所示，本實施例的煤的溶脹測量方法包括以下步驟步驟一打開測量控制儀20電源，啟動PC終端21并運行測試軟件；步驟二 將被測煤樣15裝入樣品筒13，震蕩均勻，使表面水平，測量被測煤樣高度 H。，把不銹鋼壓片11置于被測煤樣15上，將樣品筒13安裝在測試容器的上蓋5下部的連接部件7上，調(diào)節(jié)樣品筒13的高度，使位移傳感器1的測桿8的頂端與不銹鋼壓片11可靠接觸，準(zhǔn)確調(diào)節(jié)位移傳感器的零點，用鎖緊片12固定樣品筒13，再將測試容器的上蓋5和測試容器下筒6連接，將測試容器下筒6放置在電加熱套22內(nèi)；步驟三打開加液閥門17，加入溶劑14后關(guān)閉加液閥門17 ；步驟四打開加壓閥門16，將實驗氣體(氮氣、氫氣等)通入測試容器2內(nèi)部，吹掃3次，充至實驗壓力，壓力變送器19用于測量高壓測試容器2內(nèi)部壓力，關(guān)閉加壓閥門16， 打開循環(huán)冷卻水，從冷卻水入口 9向循環(huán)冷卻水夾套3通入冷卻水；步驟五在測量控制儀20上設(shè)定溫度為實驗所需溫度，啟動加熱控制，使電加熱套22開始對測試容器2進行加熱；步驟六被測煤樣15在溶劑14中溶脹，推動位移傳感器1的測桿8向上位移，位移傳感器1把被測煤樣15高度的變化(ΔΗ)轉(zhuǎn)換為電信號，送至測量控制儀20進行信號處理和模數(shù)轉(zhuǎn)換；步驟七PC終端21自動接收來自測量控制儀20的實驗溫度，壓力和位移信號數(shù)據(jù)，對接收到的數(shù)據(jù)進行處理計算和保存，并且在PC終端屏幕上實時顯示實驗過程中的溫度，壓力和溶脹高度數(shù)據(jù)，并自動顯示隨時間變化的溫度和溶脹變化曲線。溶脹達(dá)到平衡以后，改變實驗溫度，即可測量不同溫度下的溶脹變化曲線。圖3為被測煤樣在冷壓3MPa氮氣條件下從室溫至400°C溶脹曲線。如圖3所示， 溶脹曲線結(jié)果表明，當(dāng)溶脹溫度低于300°C時，煤樣的溶脹高度變化值ΔΗ隨著溶脹時間的延長和溶脹溫度的升高而增大，當(dāng)溶脹溫度達(dá)到350°C以上時，煤樣的溶脹高度變化值Δ H 反而開始減小，這種趨勢在400°C的溶脹溫度下尤其顯著。這應(yīng)當(dāng)與較高溫度下煤中部分碳?xì)浠衔锶芙獾饺軇┲幸约懊褐胁糠謸]發(fā)分的氣化有關(guān)。實施例二圖Ib為本發(fā)明的溶脹自動測量裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖Ib所示，為本發(fā)明的煤的溶脹自動測量裝置的實施例二，該裝置中的加熱裝置為恒溫浴。本實施例的結(jié)構(gòu)與實施例一中的結(jié)構(gòu)大體相似，與實施例一中不同的是所述的加熱裝置為恒溫浴27，該恒溫浴27 包括恒溫箱體觀、恒溫箱體上蓋29、電加熱管30、熱電阻31和加熱介質(zhì)；電加熱管30和熱電阻31通過導(dǎo)線與測量控制儀20連接，該恒溫浴27工作溫度范圍為0 250°C，優(yōu)選為 0 150°C，控溫精度為士0. 1°C。恒溫浴27的溫度控制由測量控制儀20通過熱電阻31測量恒溫浴27內(nèi)部的溫度， 應(yīng)用PID控制技術(shù)，控制電加熱管30對恒溫浴27進行溫度控制。位移傳感器1通過屏蔽電纜與測量控制儀20連接。測量控制儀5通過RS232通訊導(dǎo)線與PC終端21連接。本實施例中的煤的溶脹測量方法包括以下步驟步驟(1)打開測量控制儀20電源，啟動PC終端21并運行測試軟件；步驟(2)將被測煤樣15裝入樣品筒13，震蕩均勻，使表面水平，測量被測煤樣15 高度Htl，把不銹鋼壓片11置于被測煤樣15上，將樣品筒13安裝在測試容器的上蓋5下部的連接部件7上，調(diào)節(jié)樣品筒13的高度，使位移傳感器1的測桿8的頂端與不銹鋼片11可靠接觸，準(zhǔn)確調(diào)節(jié)位移傳感器的零點，用鎖緊片12固定樣品筒13，再將測試容器的上蓋5和測試容器下筒6連接，將測試容器下筒6放置在恒溫浴27內(nèi)；步驟(3)在測量控制儀20上設(shè)定溫度為實驗所需溫度，啟動加熱控制，對恒溫浴 27進行加熱；步驟待恒溫浴27溫度到達(dá)設(shè)定溫度，打開加液閥門17，將預(yù)熱或預(yù)冷至實驗溫度的溶劑14快速注入，關(guān)閉加液閥門17，被測煤樣15在溶劑14中溶脹，推動位移傳感器1的測桿8向上位移，位移傳感器1把被測煤樣15高度的變化Δ H轉(zhuǎn)換為電信號，送至測量控制儀20進行信號處理和模數(shù)轉(zhuǎn)換，此時被測煤樣15高度為吐=H1+ Δ H，溶脹比為Q
10=H2ZH1 ；步驟(5) :PC終端21自動接收來自測量控制儀20的實驗溫度，壓力和位移信號數(shù)據(jù)，對接收到的數(shù)據(jù)進行處理計算和保存，并且在PC終端屏幕上實時顯示實驗過程中的溶脹高度和溶脹比數(shù)據(jù)，并自動顯示隨時間變化的溶脹高度變化曲線。溶脹達(dá)到平衡以后，實驗結(jié)束，即可測得該實驗溫度下，被測煤樣15在溶劑14中的溶脹動力學(xué)曲線；步驟(6)改變實驗溫度，重復(fù)以上實驗，即可測得不同實驗溫度下，煤樣在溶劑中的溶脹動力學(xué)曲線。圖4為被測煤樣在中不同溫度下平衡溶脹量和溶脹動力學(xué)曲線。如圖4所示， 其中，圖如為煤樣分別于25°C、30°C、35°C和40°C的溫度條件下在溶劑中溶脹1440分鐘時的溶脹動力學(xué)曲線，圖4b是圖如中的溶脹動力學(xué)曲線前10分鐘的局部放大圖。如圖 4a、圖4b可以看出，在25°C、30°C、35°C和40°C溶脹溫度條件下，煤樣在溶劑中溶脹在前180分鐘內(nèi)達(dá)到溶脹平衡，此后，隨著溶脹時間的延長，溶脹比Q基本保持不變。以上已詳細(xì)描述了本發(fā)明的實施方案，對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說很顯然可以做很多改進和變化而不會背離本發(fā)明的基本精神。所有這些變化和改進都在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種煤的溶脹自動測量裝置，其特征在于，包括測試容器O)、測量控制儀00)和 PC終端(21)，測量控制儀OO)輸出控制信號給測量裝置，并將測量數(shù)據(jù)輸出并保存在PC 終端中，在PC終端實時顯示實驗過程中的溫度和溶脹數(shù)據(jù)，以及隨時間變化的溫度和溶脹曲線；所述的測試容器( 包括上蓋( 和下筒(6)，兩者通過法蘭盤固定連接；上蓋(5) 的頂端通過固定部件(4)固定有位移傳感器(1)，上蓋( 的末端通過連接部件(7)與樣品筒(13)相連；位移傳感器⑴的下端設(shè)有測桿(8)，測桿⑶穿過上蓋(5)、連接部件(7) 內(nèi)部的通孔，伸入樣品筒(13)內(nèi)部；所述的樣品筒(1 內(nèi)裝有被測煤樣(15)，在被測煤樣(1 上方設(shè)有壓片(11)；所述的上蓋(5)內(nèi)部設(shè)有環(huán)繞在測桿(8)周圍的空腔，形成循環(huán)冷卻水夾套，空腔的上、下端部分別設(shè)有冷卻水入口(9)和冷卻水出口(10)；所述的下筒(6)上分別設(shè)有入口和出口，入口上連接有加壓閥門(16)和加液閥門 (17)，出口上連接有壓力變送器(19)和放氣閥門(18)；所述的下筒(6)放置在加熱裝置內(nèi)，加熱裝置上安裝有測溫元件和電加熱元件；所述的位移傳感器(1)、壓力變送器(19)、測溫元件和電加熱元件分別與測量控制儀 (20)電氣連接。
2.如權(quán)利要求1所述的煤的溶脹自動測量裝置，其特征在于，所述的上蓋(5)和下筒 (6)之間、固定部件⑷和上蓋(5)之間均設(shè)有密封元件；所述連接部件(7)和樣品筒(13)的結(jié)口部位安裝有鎖緊片(12)，用于鎖緊、固定連接部件(7)和樣品筒(1 之間的相互位置，避免在測量過程中樣品筒(1 相對連接部件發(fā)生位移；所述的連接部件(7)的下端與樣品筒(1 之間通過螺紋連接，用于調(diào)整樣品筒(13) 的高度，使位移傳感器⑴的測桿⑶頂端與壓片(11)接觸，調(diào)節(jié)位移傳感器⑴的零點。
3.如權(quán)利要求1所述的煤的溶脹自動測量裝置，其特征在于，所述位移傳感器(1)為耐高壓線性差動變壓器式位移傳感器，該位移傳感器(1)的本體和測桿(8)為一體式結(jié)構(gòu)； 所述的位移傳感器(1)耐壓35MPa，測量精度為0. 05%，測量分辨率為士 lym，測量范圍為 O IOmm0
4.如權(quán)利要求1所述的煤的溶脹自動測量裝置，其特征在于，所述測試容器(2)的材質(zhì)為不銹鋼。
5.如權(quán)利要求1所述的煤的溶脹自動測量裝置，其特征在于，所述的樣品筒(13)的材質(zhì)為不銹鋼，所述的樣品筒(1 周圍均勻分布有多個透液孔，樣品筒(1 的底部為平底并帶多孔的篩板。
6.如權(quán)利要求1所述的煤的溶脹自動測量裝置，其特征在于，所述的加熱裝置為恒溫浴(27)，該恒溫浴(XT)包括恒溫箱體08)、恒溫箱體上蓋09)、電加熱管(30)、熱電阻 (31)和加熱介質(zhì)；電加熱管(30)和熱電阻(31)通過導(dǎo)線與測量控制儀OO)連接，該恒溫浴(XT)工作溫度范圍為O 250°C，優(yōu)選為O 150°C，控溫精度為士0. 1°C ；或者，所述的加熱裝置為電加熱套(22)，電加熱套0 包括電加熱套外筒(23)、電加熱套內(nèi)筒04)、電爐絲加熱元件06)和熱電偶(25)，其中電爐絲加熱元件06)和熱電偶 (25)通過導(dǎo)線與測量控制儀OO)連接，該電加熱套的工作溫度范圍為O 500°C，優(yōu)選為100-500°C，控溫精度為士0. 1°C。
7.如權(quán)利要求1所述的煤的溶脹自動測量裝置，其特征在于，所述的測試容器所承受的壓力范圍是0 30MPa，溫度范圍是0 500°C，測量分辨率為士1 μ m。
8.一種煤的溶脹測量方法，該方法采用如權(quán)利要求1-7任一項所述的煤的溶脹自動測量裝置，測量煤在各種溶劑條件下的溶脹性能，其特征在于，該方法包括如下步驟步驟一打開測量控制儀00)電源，啟動PC終端并運行測試軟件；步驟二 將被測煤樣(1 裝入樣品筒(13)，測量被測煤樣(1 高度Htl，把壓片(11)置于被測煤樣(巧)上，將樣品筒(1 安裝在高壓測試容器O)的上蓋( 下部的連接部件 (7)上，調(diào)節(jié)樣品筒(13)高度，使位移傳感器⑴的測桿⑶頂端與壓片(11)可靠接觸，準(zhǔn)確調(diào)節(jié)位移傳感器(1)的零點，用鎖緊片(1 固定樣品筒(13)，再將測試容器O)的上蓋 (5)和測試容器(2)的下筒(6)連接，將測試容器(2)的下筒(6)放置在加熱裝置內(nèi)；步驟三打開加液閥門(17)，加入溶劑(14)后關(guān)閉加液閥門(16)；步驟四打開加壓閥門(16)，將實驗氣體通入測試容器O)內(nèi)，吹掃2-5次后，充至壓力變送器(19)刻度顯示壓力值為實驗壓力時，關(guān)閉加壓閥門(16)，然后打開循環(huán)冷凝水；步驟五設(shè)定溫度為實驗所需溫度，啟動加熱控制，使加熱裝置開始對測試容器進行加執(zhí).y 、人 步驟六被測煤樣(1 在溶劑中溶脹，推動位移傳感器(1)的測桿(8)向上位移，位移傳感器(1)把被測煤樣(1 高度的變化AHi轉(zhuǎn)換為電信號，送至測量控制儀OO)進行信號處理和模數(shù)轉(zhuǎn)換；步驟七PC終端自動接收來自測量控制儀OO)的實驗溫度和位移信號數(shù)據(jù)，對接收到的數(shù)據(jù)進行處理計算和保存，并且在PC終端屏幕上實時顯示實驗過程中的溫度和溶脹高度數(shù)據(jù)，并自動顯示隨時間變化的溫度和溶脹高度變化曲線，即可獲得該實驗溫度下的溶脹高度AHi和溶脹比(AHi+H。)/!!。。溶脹達(dá)到平衡以后，改變實驗溫度，即可測量不同溫度下的溶脹高度和溶脹比。
9.如權(quán)利要求8所述的煤的溶脹測量方法，其特征在于，所述的步驟四中的實驗氣體為氮氣或氫氣。
10.一種煤的溶脹測量方法，該方法采用如權(quán)利要求1-10任一項所述的煤的溶脹自動測量裝置，測得不同實驗溫度下，煤樣在溶劑中的溶脹動力學(xué)曲線，其特征在于，該方法包括如下步驟步驟(1)打開測量控制儀OO)電源，啟動PC終端并運行測試軟件；步驟⑵將被測煤樣(15)裝入樣品筒(13)，測量被測煤樣高度Htl，把不銹鋼的壓片 (11)置于被測煤樣(1 上，將樣品筒(1 安裝在測試容器O)的上蓋( 下部的連接部件(7)上，調(diào)節(jié)樣品筒(1 高度，使位移傳感器(1)的測桿(8)頂端與不銹鋼的壓片(11) 可靠接觸，準(zhǔn)確調(diào)節(jié)位移傳感器(1)的零點，用鎖緊片(1 固定樣品筒(13)，再將測試容器⑵的上蓋(5)和測試容器(2)的下筒(6)連接，將測試容器(2)的下筒(6)放置在加熱裝置內(nèi)；步驟(3)設(shè)定溫度為實驗所需溫度，啟動加熱控制，對測試容器進行加熱；步驟待測試容器O)內(nèi)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時，打開加液閥門(17)，將預(yù)熱或預(yù)冷至實驗溫度的溶劑(14)快速注入，關(guān)閉加液閥門(17)，被測煤樣(15)在溶劑(14)中溶脹，求 推動位移傳感器(1)的測桿(8)向上位移，位移傳感器(1)把被測煤樣(1 高度的變化 Δ H轉(zhuǎn)換為電信號，送至測量控制儀00)進行信號處理和模數(shù)轉(zhuǎn)換，此時被測煤樣(15)高度為H2 = H1+Δ H，溶脹比為Q = VH1 ；步驟(5) :PC終端自動接收來自測量控制儀OO)的位移信號數(shù)據(jù)，對接收到的數(shù)據(jù)進行處理計算和保存，并且在PC終端屏幕上實時顯示實驗過程中的溶脹高度和溶脹比，并自動顯示隨時間變化的溶脹高度變化曲線，溶脹達(dá)到平衡以后，即可測得該實驗溫度下，被測煤樣(1 在溶劑(14)中的溶脹動力學(xué)曲線；步驟(6)改變實驗溫度，重復(fù)以上步驟，即可測得不同實驗溫度下，被測煤樣(15)在溶劑(14)中的溶脹動力學(xué)曲線。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種煤的溶脹自動測量裝置及測量方法；其裝置包括測試容器(2)、測量控制儀(20)和PC終端(21)，測量控制儀(20)輸出控制信號給測量裝置，并將測量數(shù)據(jù)輸出并保存在PC終端(21)中，在PC終端(21)實時顯示實驗過程中的溫度和溶脹數(shù)據(jù)，以及隨時間變化的溫度和溶脹曲線。該溶脹自動測量裝置可以測量從常溫常壓到高溫高壓較寬條件范圍內(nèi)，煤在溶劑中的溶脹行為，既可以測量煤在溶劑中的溶脹變化，又可以測量煤在溶劑中的平衡溶脹量和溶脹動力學(xué)過程；具有結(jié)構(gòu)簡單、易于操作、高壓密封可靠安全、測量精度高、耐壓高、自動測量等優(yōu)點，可以在PC終端屏幕上實時顯示實驗過程中的溫度和溶脹數(shù)據(jù)、以及隨時間變化的溫度和溶脹曲線。
文檔編號G01N33/22GK102313756SQ20101022520
公開日2012年1月11日 申請日期2010年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月9日
發(fā)明者劉增厚, 徐先榮, 朱效明, 李永旺, 楊勇, 楊建麗, 郭強, 陳壘 申請人:中科合成油技術(shù)有限公司