專利名稱：低粘度液體粘度的測量方法及流變儀的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種低粘度液體粘度的測量方法，以及利用該方法測量地粘度液體粘 度的旋轉流變儀。
背景技術：
軟物質的流變性質，特別是粘度，對其生產、儲運以及使用都十分重要。測量軟物 質粘彈性行為的經典儀器包括粘度計、流變儀、動態(tài)力學分析儀(DMA)等，近年來也發(fā)展 出一些基于微流變學及原子力顯微鏡(AFM)的微擾測量方法，實現微小力和微小形變的精 確測量。目前測量液體粘彈性行為的主要儀器仍然是流變儀。流變儀的基本結構很多，但 其基本原理都是對樣品施加一個動態(tài)的剪切場，跟施加的動態(tài)應力比較，得到樣品的模量 與模量的相位角。例如旋轉流變儀，其原理是采用馬達帶動夾具給樣品施加應力，同時用光 學解碼器測量產生的應變或轉速，并通過相應的計算得到樣品粘度。由于液體在測量時內部建立的是迅速衰減的剪切橫波，而無法直接確定應力應變 數值，這表現為現有的動態(tài)測量流變儀很難精確的測量低剪切模量的流體。另一方面?zhèn)鹘y(tǒng) 測量粘度的裝置如落球法粘度計、毛細管粘度計等，在測量時，特別是測量低粘度材料時， 往往需要很長的測量時間。綜上所述，現有的測量手段無法精確測量低粘度液體的流變性質。

發(fā)明內容
本發(fā)明解決的第一技術問題是提供一種較為精確地低粘度液體粘度的測量方法。本發(fā)明解決的第二技術問題是提供一種用于測量低粘度液體粘度的流變儀，使得 該流變儀能夠較精確地測量低粘度液體的粘度。為解決第一技術問題，本發(fā)明采用的第一技術方案是一種低粘度液體粘度的測量方法，該方法采用扭擺型流變儀作為測量工具，該流 變儀包括其包括圓筒、樣品槽，其特征在于該測量方法包括以下步驟S10:測量圓筒半徑r、圓筒浸入液體的表面積S、液體密度P ；S20 測量空載時的力學譜，包括系統(tǒng)的轉動慣量I以及系統(tǒng)復模量k+ik'中的儲 能模量k與損耗模量k'的值；S30 向樣品槽中加入被測量液體，對系統(tǒng)施加振動頻率為ω的應力，并測量應力 與被測量液體的應變的相位差S，并繪制相位差_頻率曲線；S40 根據步驟S30的相位差-頻率曲線，使外加應力的頻率在系統(tǒng)的共振頻率附 近并測量相位差，然后根據下述公式計算被測體液的粘度n 作為第一技術方案的改進之一在步驟S30中，首先繪制出空載相位差-頻率曲
其中I為系統(tǒng)的轉動慣量，M = M0eiax為外力力矩(即磁場力矩)， ^ii =-廠s路·⑷為固液界面上的粘滯稱合力矩，k+ik'為扭絲的復模量， θ = (^eitoVil5為t時刻的位移。上述分析可以得到應力應變的相位差δ滿足
其中r為杯子半徑，S為浸入液體的表面積，P為液體密度。儀器空載時，我們可以認為Af ^為0，這時
Jc'tan <5 =-τ-(3)
k - Ιω通過測量空載時相位差δ與振動頻率ω的關系，可以得到k與k'，帶入(2)式， 我們可以解出粘度n與相位差s之間的關系η = --"“·r5~—(4)
Ipir2Sf-ω2通過測量不同頻率ω時的相位差δ，我們就可以得到樣品的粘度η。而且根據 ⑷式，當系統(tǒng)在空載共振頻率(k-Ιω2 —0)附近測量時，樣品粘度η的微小改變都會在 相位差δ上有較大的反應，或者說tan Sk-I ω2 —0使得δ的測量誤差被縮小了。對于一定粘度的液體，其相位差_頻率曲線存在一個“敏感”峰值，在遠離峰值的 頻率段，測量值的絕對值變化較??；粘度越小，“敏感”峰值越向高頻移動，無限趨近空載共 振頻率；粘度越小，“敏感”峰越尖銳。這表明大概確定樣品粘度后，可以計算出樣品對應 的“敏感”峰值，用接近峰值的頻率測量，就能最大限度的提高粘度的精度。本發(fā)明巧妙的
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線，并據此估計樣品測量時相位差峰值對應的頻率，然后根據估計的相位差峰值對應的頻 率對系統(tǒng)施加應力和測量相應的相位差，同時根據測量結果繪制峰值附近的相位差_頻率 曲線。為解決第二技術問題，本發(fā)明采用的第二技術方案是一種用于測量低粘度液體的流變儀，其包括圓筒、固定架、扭絲、磁鐵、磁場線圈、 樣品槽、激光光源、反射鏡、四象限光電二極管，以及數據分析處理系統(tǒng)，該數據處理系統(tǒng)包 括粘度計算模塊，其特征在于所述粘度計算模塊采用的計算公式為
Uk-^2)tand-k']2η =-^— -
2pir2S)2-w2 。本發(fā)明第一方案和第二方案的原理為首先倒扭擺的運動方程
4利用了系統(tǒng)空載共振頻率下k-Ι ω2 — 0的特點，使得在測量在共振頻率附近具有其他相似 設備所不能達到的高精度。


圖1為本發(fā)明的流變儀示意圖；圖2為理論計算全頻率測量結果，反應粘度差異對相位差的影響；圖3為幾種不同濃度的甘油水溶液測量得到的測量結果比較，不同形狀的曲線代 表不同濃度，分別為0%、30%、80%、95% ；圖4為變?yōu)檫^程蒸餾水的粘度測量值和理論值的比較空心圓是實驗得到的相位 差；實心圓是根據實驗結果計算得到的粘度，曲線是理論的粘度值曲線。
具體實施例方式本發(fā)明的低粘度液體粘度的測量方法采用扭擺型流變儀作為測量工具。如圖1所 示，該流變儀包括圓筒(1)、固定架(2)、扭絲(3)、磁鐵(4)、磁場線圈(5)、樣品槽(6)、激光 光源(7)、反射鏡(8)、四象限光電二極管(9)，以及數據分析處理系統(tǒng)(圖未示)。該測量方法包括以下步驟SlO 測量圓筒半徑r、圓筒浸入液體的表面積S、液體密度P ；S20 測量空載時的力學譜，包括系統(tǒng)的轉動慣量I以及系統(tǒng)復模量k+ik'中的儲 能模量k與損耗模量k'的值；S30 向樣品槽中加入被測量液體，對系統(tǒng)施加振動頻率為ω的應力，并測量應力 與被測量液體的應變的相位差S，并繪制相位差_頻率曲線；S40 根據步驟S30的相位差-頻率曲線，選擇相位差峰值對應的頻率對系統(tǒng)施加 應力并測量相位差，然后根據下述公式計算被測體液的粘度n 其中，在步驟S30中，可以首先繪制出空載相位差-頻率曲線，并據此估計樣品測 量時相位差峰值對應的頻率，然后根據估計的相位差峰值對應的頻率對系統(tǒng)施加應力和測 量相應的相位差，，同時根據測量結果繪制峰值附近的相位差_頻率曲線。為驗證上述測量方法的準確性，本實施方式還進行了驗證實驗。該實驗預先設 定扭絲的預先設定扭絲的儲能模量與損耗模量分別設為0. 0008,0. 5，對應空載共振頻率 145. 36Hz，四種液體樣品的粘度分別為0. OlmPasUmPas,0. lPas、lOPas。先計算出不同頻率 的測量結果，然后假定粘度降低2%。，計算出新的測量結果，兩次結果的差異就可以反映不 同頻率對粘度的敏感性。模擬實驗在頻率區(qū)間110 160Hz的結果如附圖2所示。從該實驗結果可以看出，對于一定粘度的液體，其相位差_頻率曲線存在一個“敏 感”峰值，在遠離峰值的頻率段，測量值的絕對值變化較?。徽扯仍叫?，“敏感”峰值越向高頻 移動，無限趨近空載共振頻率；粘度越小，“敏感”峰越尖銳。這表明大概確定樣品粘度后， 可以計算出樣品對應的“敏感”峰值，用接近峰值的頻率測量，就能最大限度的提高粘度的 精度。圖3是利用本實施方式的測量方法得到相位差與頻率的關系曲線，該圖中不同形狀的曲線代表不同濃度的甘油水溶液，濃度分別為0 %、30 %、80 %、95 %。附圖4為變溫環(huán)境下本發(fā)明測量得到的蒸餾水的粘度與理論實際的粘度比較，從 圖中可以看出，實驗結果和理論值符合的相當好，說明本測量方法可以實現低粘度液體流 變性質的精確測量。另外，本發(fā)明的流變儀屬于倒扭擺型流變儀，該流變儀采用了上述測量方法的原 理，且其構造和上述測量方法中采用的流變儀的構造是基本相同的，在此不再贅述。另外， 本流變儀能夠分辨小于0. 0002的相位差變化，以水為例進行模擬計算，剛好對應于粘度值 IO-6Pa · s的變化。這是測量精度的理論極限值。
權利要求
一種低粘度液體粘度的測量方法，該方法采用扭擺型流變儀作為測量工具，該流變儀包括其包括圓筒1和樣品槽6，其特征在于該測量方法包括以下步驟S10測量圓筒半徑r、圓筒浸入液體的表面積S、液體密度ρ；S20測量空載時的力學譜，包括系統(tǒng)的轉動慣量I以及系統(tǒng)復模量k+ik′中的儲能模量k與損耗模量k′的值；S30向樣品槽中加入被測量液體，對系統(tǒng)施加振動頻率為ω的應力，并測量應力與被測量液體的應變的相位差δ，并繪制相位差～頻率曲線；S40根據步驟S30的相位差 頻率曲線，使外加應力的頻率在系統(tǒng)的共振頻率附近并測量相位差，然后根據下述公式計算被測體液的粘度η。20101022971941000011.tif
2.根據權利要求1所述的低粘度液體粘度的測量方法，其特征在于在步驟S30中，首 先繪制出空載相位差-頻率曲線，并據此估計樣品測量時相位差峰值對應的頻率，然后根 據估計的相位差峰值對應的頻率對系統(tǒng)施加應力和測量相應的相位差，同時根據測量結果 繪制峰值附近的相位差_頻率曲線。
3.一種用于測量低粘度液體的流變儀，其包括圓筒(1)、固定架(2)、扭絲(3)、磁鐵 (4)、磁場線圈(5)、樣品槽(6)、激光光源(7)、反射鏡(8)、四象限光電二極管(9)，以及數據 分析處理系統(tǒng)，該數據處理系統(tǒng)包括粘度計算模塊，其特征在于所述粘度計算模塊采用的 計算公式為
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低粘度液體粘度的測量方法，該方法包括以下步驟S10測量圓筒半徑r、圓筒浸入液體的表面積S、液體密度ρ；S20測量空載時的力學譜，包括系統(tǒng)的轉動慣量I以及系統(tǒng)復模量k+ik′中的儲能模量k與損耗模量k′的值；S30向樣品槽中加入被測量液體，對系統(tǒng)施加振動頻率為ω的應力，并測量應力與被測量液體的應變的相位差δ，并繪制相位差-頻率曲線；S40根據步驟S30的相位差-頻率曲線，選擇相位差峰值對應的頻率對系統(tǒng)施加應力并測量相位差，然后根據下述公式計算被測體液的粘度η本發(fā)明巧妙的利用了系統(tǒng)空載共振頻率下k-Iω2→0的特點，使得在測量在共振頻率附近具有其他相似設備所不能達到的高精度。另外本發(fā)明還公開了一種應用上述測量方法的粘度儀。
文檔編號G01N11/16GK101923033SQ201010229719
公開日2010年12月22日 申請日期2010年7月16日 優(yōu)先權日2010年7月16日
發(fā)明者保廷翔, 劉樹郁, 左文龍, 張進修, 殷祿祥, 熊小敏 申請人:中山大學