專利名稱：用于檢查樣品的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用粒子光學設備檢查樣品的方法，該設備用粒子束檢查樣品，該 方法包括 提供配有電極的樣品支座， 提供樣品， 把樣品放置在樣品支座上， 把樣品引入到粒子光學設備中， 在樣品中感應電壓差或電流， 用粒子束輻射該樣品，以及 檢測透射經過樣品的粒子。本發(fā)明也涉及為執(zhí)行根據(jù)發(fā)明的方法而配備的樣品支座。
背景技術：
根據(jù)US專利號US5，091, 651已知這樣的方法。在透射電子顯微鏡(TEM)中，用具有例如在80_300keV之間的能量的電子束輻射 薄樣品。該樣品薄得足以示出對這些電子的透明性。一些電子被吸收在樣品中，一些被彈 性散射(即其方向被改變而其能量幾乎不變)并且一些被非彈性散射(即其方向和能量 被改變)。根據(jù)透射經過樣品的電子，可以從樣品收集信息。這樣的信息可以是樣品的空間 相關透射率、空間相關散射和/或空間相關能量損耗。要注意的是，例如根據(jù)從樣品反射的電子或者通過響應于一次束的輻射而收集樣 品所發(fā)射的二次電子，也可以收集其它信息。這樣的二次電子典型地具有在0_50eV之間的 能量。此外，諸如X射線之類的光子通過用一次束轟擊樣品而生成，由此得到元素信息。典型地樣品被放置在用于支撐的樣品支座(也被稱為網格)上。網格典型地是直 徑為3. 05mm且厚度在20和50 μ m之間的例如銅的穿孔箔。樣品由網格的條狀物支撐，而懸 于穿孔之上的樣品部分可以由電子束檢查。樣品支座進而被放置在樣品固定器中，該樣品 固定器用于相對于電子束定位該樣品以便樣品的所感興趣區(qū)域可以圍繞檢查束為中心。要提及的是，許多TEM可以用非聚焦束或用在樣品上進行掃描的聚焦束來輻射樣 品。在后者的情況下，儀器也被稱為掃描透射電子顯微鏡(STEM)。在本申請的上下文中，透 射電子顯微鏡包括掃描透射電子顯微鏡。美國專利號US5，091，651公開了用于TEM的樣品固定器和樣品支座。樣品固定器 和樣品支座可以加熱樣品同時例如使電流流過樣品。樣品固定器包括圓柱形通孔，在該圓 柱形通孔中可以放置樣品支座。圓柱形孔示出樣品支座停留在其上的邊。樣品固定器還包 括用于加熱樣品支座所處的樣品固定器的至少部分的加熱絲。樣品支座示出圓柱形外直徑，其適配到樣品固定器的圓柱形孔中。其還示出用于 使電子無阻礙地穿過的圓柱形內孔。樣品可以被放置在管壁中的凹槽上，與圓柱體的軸線 垂直。樣品支座還示出具有電極的插入物。該插入物圍繞軸線是開放的以便不干擾樣品支
4座圍繞軸線的透明性。電極接觸樣品的部分，并且以此方式可以在樣品的部分之間感應電 壓差或電流。已知樣品固定器/樣品支座組合的問題在于與樣品的連接點被固定在該構造中。 從而，其中可感應電流或電壓的樣品的部分的位置由支座/固定器的設計固定，并且這些 位置的變化涉及支座/固定器的變化。此外，可以確定這些區(qū)域所用的準確度與樣品的典 型尺寸和/或樣品的特征相比是相當粗糙的，后者典型地是小于幾納米。要注意的是，TEM 的光學分辨率典型地是大約十分之一納米(通常由舊的長度標準埃指代)。要提及的是，對于某些應用而言，已知使用使其與樣品的部分達到電接觸的可 操縱探針在樣品的某些部分之間感應電壓差，例如參見“A versatile three-contact electrical biasing transmission electron microscope specimen holder for electron holography and electron tomography and electron tomography of working devices，，, T. Kasama 等人,Mater. Res. Soc. Symp. Proc. Vol. 907E, 2006Materials Research Society。其描述側面置入式試樣固定器，其中樣品被夾在兩個電極之間。這些電極之一可 為蝕刻的鎢針以形成可移動接觸。這種設計的缺陷在于定位探針到微觀準確度是耗時的過 程。此外，探針典型地僅接觸樣品上的一點，這可能導致例如在探針的直接附近處不想要 的高電流密度。存在對在樣品上以微觀準確度容易且靈活地定位電極的需要。

發(fā)明內容
為此，根據(jù)本發(fā)明的方法特征在于在把樣品放置在樣品支座上之后并且在用粒 子束輻射樣品之前，導電或半導電圖案被施加到樣品，所述圖案的至少一部分與樣品支座 的電極電接觸。本發(fā)明是基于如下見識通過在樣品本身和樣品支座的一部分上形成導電或半導 電圖案，可以制成從樣品支座上的電極到樣品上的感興趣區(qū)域的電連接。在根據(jù)本發(fā)明的方法的實施例中，施加導電或半導電圖案和/或電極包括束誘導 沉積或噴墨印刷。高分辨率噴墨印刷已知提供5 μ m或更小的分辨率，如在例如“Organic transistors manufactured using inkjet technology withsubfemtoliter accuracy"T. Sekitani 等人，Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America PNAS)，Vol. 105，No 13, April 1st，2008，pages 4976-4980 中描述的。 通過使用導電墨施加圖案，具有小于例如5μπι的特征尺寸和甚至更好的位置準確度的高 分辨率圖案可以沉積在樣品和樣品支座上?？梢允褂檬T導沉積，獲得甚至更小的特征尺寸和更高的位置準確度，其中聚焦 粒子束諸如離子束或電子束被用來從吸收的流體誘導沉積。這種流體(所謂的前導體)由 例如氣體噴射系統(tǒng)而被引入到粒子束設備的抽成真空的試樣腔室中并且被定向到樣品。這 種方法本身為離子顯微鏡領域的技術人員所已知，如同氣體噴射系統(tǒng)為離子顯微鏡領域的 技術人員所已知一樣。適合的氣體噴射系統(tǒng)在例如國際申請W000/22670的圖3和4以及 對應的描述中被公開。使用這些技術，具有與亞微米位置準確度組合的亞微米特征的結構 可以沉積在樣品上。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的另一個實施例中，導電或半導電圖案相對于樣品使用光學 顯微鏡或粒子光學顯微鏡進行對準來定位。圖案相對于樣品(的特征)的定位可使用光學 顯微鏡來完成。作為替代，粒子光學顯微鏡，諸如掃描電子顯微鏡(SEM)、掃描透射電子顯 微鏡(STEM)、透射電子顯微鏡(TEM)或聚焦離子束儀器(FIB)可被使用。這樣的粒子光學 顯微鏡能夠以若干納米的分辨率到亞納米分辨率對感興趣的特征進行成像。由于如先前所述的，束誘導沉積(BID)可以用例如SEM通過電子誘導沉積(EBID) 或者用FIB通過離子束誘導沉積(IBID)來執(zhí)行，所以具有亞微米分辨率的圖案可以在一個 儀器(例如SEM或FIB)中以若干納米的位置準確度被施加。在根據(jù)本發(fā)明的方法的又一個實施例中，該方法還包括研磨樣品的至少一側。研 磨樣品使得能夠修改樣品的形狀，例如以減少樣品的厚度以便通過移除表面直到獲得合適 的厚度使樣品對電子變得透明，或者為了揭露樣品的表面下特征。研磨可采取例如用FIB 的離子束研磨的形式。合適的氣體可通過增強的蝕刻而用來增強研磨。這樣的方法本身為 離子束顯微鏡領域的技術人員所已知。優(yōu)選地，在研磨樣品的至少一側后施加導電或半導 電圖案。在根據(jù)本發(fā)明的方法的又一個實施例中，半導體元件、電阻器或電容器或壓電部 件連接到所形成的電極。諸如二極管或變阻器的半導體元件可以用來例如測量溫度或加熱樣品的局部部 分到預定溫度。電阻器可以用來定義樣品上的電位或電位梯度，或者用來造成樣品的局部 加熱，或者(對于熱變電阻器)用來測量溫度或者(對于PTC)用來使樣品的局部部分達 到特定溫度。同樣，電容器可以用來例如研究介電屬性，而壓電元件可以用來在檢查期間 (即在檢測透射粒子的同時)給樣品誘導機械應力。半導體器件、電阻器，電容器或壓電 部件可為所供給的樣品的一部分，或者可例如通過在樣品上使用另一材料進行噴墨印刷或 者通過使用所施加圖案的適當材料和/或適當厚度進行束誘導沉積而形成在樣品上。在根據(jù)本發(fā)明的方法的又一個實施例中，樣品是生物樣品或聚合物。尤其電隔離或不良導電樣品很適合于在其上制成導電圖案。生物樣品和聚合物典 型地示出高電阻率。在根據(jù)本發(fā)明的方法的又一個實施例中，電極和/或導電或半導電圖案是在TEM 中形成的。如本領域的技術人員已知的，TEM(或STEM)最適合于使用透射粒子來形成樣品 的圖像。此外，其它分析技術可使用透射粒子在這樣的儀器上實施，諸如電子能量損失能譜法。通過在與其中觀測樣品相同的儀器中施加圖案，圖案可以通過以下步驟以在亞納 米范圍內的相對于樣品特征的位置分辨率來施加首先形成樣品的圖像，發(fā)現(xiàn)感興趣的特 征，然后使用相同的電子束通過電子束誘導沉積來施加圖案，從而消除由于參考系從一個 儀器到另一個的轉移引起的位置不確定性。另一個好處在于樣品不需要曝露于空氣，從而例如避免在研磨后樣品的氧化和/ 或例如所施加圖案的氧化。為例如在TEM或STEM中使得能夠束誘導沉積，電極和/或導電圖案優(yōu)選形成在電 子顯微鏡內的環(huán)境單元中。在環(huán)境單元中，非常局部化的容積包圍樣品，在該容積中可以準 許氣體進入。這種氣體可以是用于EBID的前導體氣體，從而使得能夠通過聚焦電子束進行沉積。此后，氣體可以被排出并且樣品的圖像可以產生而沒有進一步的沉積。在根據(jù)本發(fā)明的方法的又一個實施例中，電極和/或導電或半導電圖案是在把樣 品引入到粒子光學設備中之前施加的。盡管導電圖案的原位施加具有優(yōu)點，但是非原位施 加可導致增加的吞吐量。尤其當用正常的光學顯微鏡定位圖案以及用例如噴墨印刷機技術 施加圖案時，可以快速地形成圖案。用于定位樣品的自動特征識別可對其進一步促進。在根據(jù)本發(fā)明的方法的又一個實施例中，該方法還包括在樣品上形成導電或半導 電圖案之前在樣品上形成絕緣圖案，該絕緣圖案在樣品和導電圖案的至少部分之間形成隔 罔層。當樣品不充分隔離，而是弱導電或樣品的部分導電時，可能有必要在樣品上形成 導電或半導電圖案之前在樣品上形成絕緣層。以此方式，圖案可以與樣品或者與樣品的部 分隔離，除了感興趣的區(qū)域(其中圖案可接觸樣品)之外。在本發(fā)明的一方面中，用于承載樣品的樣品支座特征在于該樣品支座示出延伸到 一個或多個邊緣且延伸到其中電極形成用于與樣品固定器連接的接觸焊墊的區(qū)域的電極， 其中該樣品支座的至少部分形成為具有用于附著或支撐樣品的一個或多個邊緣的片材。樣品支座典型地示出諸如銅的金屬的薄片材，并且示出樣品要被放置在其上的 一個或多個邊緣，所述邊緣是凹槽的一部分或者是樣品要被粘附到的邊的一部分。現(xiàn)在 通過在這樣的樣品支座上形成電極(電極的一個末端終止于邊緣而另一個終止于接觸焊 墊)，與所述樣品支座協(xié)作的樣品固定器可以容易地接觸電極，所述電極進而與形成在放置 在樣品支座上的樣品上的導電或半導電圖案接觸。樣品支座也可用微機電系統(tǒng)(MEMS)技術來制作，其中片材由例如半導體形成并 且凹槽和電極用例如光刻工藝形成。要注意的是，樣品被附著到片材的外邊緣上的地方或 凹槽可在電子透明箔中延伸，所述電子透明箔諸如薄碳箔或例如薄氮化硅箔。以此方式，樣 品可完全由電子透明箔所支撐。這個透明箔可覆蓋凹槽形成的孔，但其也可從樣品要被放 置到的外邊緣進行延伸。在根據(jù)本發(fā)明的進一步樣品支座中，樣品支座被形成為環(huán)境單元并且電極延伸到 的且樣品要被放置的電極是在環(huán)境單元中。根據(jù)"Atomic-scale electron microscopy at ambient pressure", J. F. Creemer 等人，Ultramicroscopy 108 (2008)，993-998 (更具體地是所述出版物的圖1，在此通過引 用方式被合并)已知把環(huán)境單元(也被稱為微反應器)用于在高壓下在電子顯微鏡中研究 樣品。這個出版物公開了在US專利申請US2008179518中描述的環(huán)境單元的實施例?，F(xiàn)在通過給環(huán)境單元添加電極(電極的一個末端終止于樣品要被放置的位置)， 形成以環(huán)境單元形式的樣品支座，其中樣品可在比正常出現(xiàn)在電子顯微鏡中的壓力更高許 多的壓力下進行研究。此外，環(huán)境單元的使用使得前導體氣體能夠供給到樣品，這使得能夠 原位施加導電或半導電圖案。優(yōu)選地，接觸焊墊被放置在環(huán)境單元的外部以便它們可接近與樣品支座協(xié)作的樣 品固定器。


現(xiàn)在參考附圖來描述本發(fā)明，在附圖中相同的參考數(shù)字表示對應的元件。這里
圖Ia和Ib示意性地示出現(xiàn)有技術樣品支座，圖2a和2b示意性地示出在其上安裝樣品的現(xiàn)有技術樣品支座，圖3示意性地示出現(xiàn)有技術樣品支座的穿透(cut-through)，圖4a示意性地示出根據(jù)本發(fā)明的樣品支座的第一實施例，圖4b示意性地示出在其上放置樣品的圖4a的樣品支座，在樣品支座上施加導電 圖案，圖5a示意性地示出根據(jù)本發(fā)明的樣品支座的第二實施例，圖5b示意性地示出樣品附著到其上的圖5a所示的樣品支座的細節(jié)，圖5c示意性地示出圖5b的細節(jié)，示出施加到樣品的導電圖案的細節(jié)，圖6示意性地示出用于TEM的現(xiàn)有技術環(huán)境單元，圖7a示出用于根據(jù)本發(fā)明的方法的環(huán)境單元，以及圖7b示意性地示出圖7a的環(huán)境單元的一部分，示出導電圖案可以被連接到的電 極。
具體實施例方式圖Ia示意性地示出如用于TEM顯微鏡的現(xiàn)有技術樣品支座。這樣的樣品支座通 常被稱為‘網格，，市場上可從例如SPI Supplies, West Chester，Pennsylvania，USA買到。 網格由厚度為大約30 μ m或更小且外直徑D為大約3. 05mm的薄金屬箔組成。該金屬可為 例如銅、鎳、金、鍍金的銅或鍍金的鎳。網格的外部分是金屬的環(huán)狀物。環(huán)狀物的孔示出例 如條狀物或例如網孔形式的支撐結構?？色@得具有不同條狀物或網孔間距的網格。這樣的 網格往往用光刻技術來制造。要注意的是，此外已知使用涂碳塑料而不是金屬的網格。放置在這樣的網格上的 樣品被放置在網格之間的凹槽上并從而得到支撐。圖Ib示意性地示出另一種類型的現(xiàn)有技術樣品支座，其中樣品被附著到樣品支 座的外邊緣。樣品支座是例如金屬(諸如銅)的薄片材，示出樣品可被粘附到的若干外邊緣1。圖2a示意性地示出放置在圖Ia的現(xiàn)有技術樣品支座上的樣品。樣品102典型地 被放置在形成于樣品支座的箔中的一個或多個凹槽104上。圖2b示意性地示出放置在圖2a的現(xiàn)有技術樣品支座上的樣品。樣品103(例如取自半導體晶片的樣品)典型地是具有例如幾十微米的最大直徑 和例如30到50nm的厚度的瓦片或楔形物。典型的樣品因而將是例如10*20 μ m且厚度為 30nm。通過在樣品和樣品支座之間的接點上沉積材料103，把樣品粘附到樣品支座的外邊 緣。該粘附可通過例如沉積一滴膠水來完成，但是往往材料103是通過束誘導沉積(BID) 而沉積的。這種樣品的制備、其操縱以及這種樣品到這種現(xiàn)有技術樣品支座的粘附兩者對 本領域的技術人員都是已知的。以此方式，樣品的部分不受樣品支座支撐并且免檢。當檢查取自半導體晶片的薄 樣品103時使用這種類型的樣品支座。圖3示意性地示出其上放置樣品的、圖Ia的現(xiàn)有技術樣品支座的穿透。樣品102 被擱置在支撐結構301上，該支撐結構301可例如為具有凹槽104的條狀物、六邊形或者矩形或方形網孔。樣品支座示出圍繞軸線304的對稱性。樣品支座示出典型地具有3. 05mm(盡 管已知使用其它尺寸)的外直徑的外環(huán)狀物302。樣品支座的厚度典型地是30μπι或更小。 當在TEM中檢查樣品時，具有例如在60到300keV之間的可調能量的電子束303輻射該樣 品。輻射該樣品的束可為平行束，或者其可為聚焦束。電子的一部分被吸收在樣品中，電子 的一部分被散射遠離束而電子的一部分無阻礙地穿過樣品。穿過樣品的電子(未經散射的 和散射的電子兩者)可由檢測器檢測以例如形成樣品的圖像。樣品的厚度可為高達lym， 但是為了最佳的圖像質量起見往往使用更薄得多的樣品。當檢查例如取自半導體晶片的樣 品時，如在半導體工業(yè)中常規(guī)完成的那樣，樣品往往被薄化到小于50nm的厚度。要提及的是，為避免樣品和/或樣品支座的帶電，樣品支座典型地是金屬箔或者 覆蓋有用于導電的碳涂層的、諸如塑料的非導電材料的箔。要注意的是，樣品的檢查優(yōu)選地在不受樣品支座支撐的區(qū)域104處完成，因為僅 那里可以透射電子。因此，在軸線附近的網格的透明性應當很高，樣品典型地位于軸線附 近。要提及的是，此外使用網格，其中碳薄膜或涂碳塑料膜用來跨越條狀物或網孔之 間的凹槽104以便改善對易碎樣品的支撐而不阻擋電子束。圖4a示意性地示出根據(jù)本發(fā)明的樣品支座_。樣品支座由諸如例如硅的絕緣或 不良導電材料的薄矩形片401組成。矩形片示出用于使粒子無阻礙地穿過的多個開口 104 以及用于當樣品放置在樣品支座上時支撐樣品的條狀物。該片的表面被部分地金屬化，以 便形成兩個電極403和404，彼此由間隙405a、405b、406和407絕緣。由于間隙406和407 被放置在樣品支座的不同側上，所以一些條狀物的金屬化是電極404的一部分而另一些條 狀物的金屬化是電極403的一部分。樣品支座優(yōu)選地用MEMS技術制造，其中在半導體材料的芯片中蝕刻這些開口。然 而，可使用其它制作方法。這導致能夠在例如許多條狀物上支撐樣品的結構。要注意的是，盡管該圖示出矩形樣品支座401，但是這可具有任何形狀，包括圓盤 或其部分。矩形與MEMS工藝更兼容，而當需要與現(xiàn)有技術樣品固定器和樣品支座的后向兼 容性時優(yōu)選圓盤。還要注意的是，盡管示出僅具有兩個電極403和404的樣品支座，但是可以制造具 有兩個以上電極的樣品支座。要提及的是，電極之間的絕緣部分可用弱導電涂層(諸如碳涂層)進行覆蓋以避 免帶電。條狀物的側壁415和/或樣品支座的其它側414同樣可用輕微導電涂層進行覆蓋 以避免帶電。圖4b示意性地示出圖4a的樣品支座，在樣品支座上放置樣品且在樣品支座上施 加導電圖案。樣品408被放置在樣品支座_。通過使用例如噴墨印刷或束誘導沉積在樣品上 沉積諸如金的導電材料，形成導電軌跡409和410。這兩個軌跡具有在感興趣的區(qū)域413附 近的遠端，而軌跡409的另一個遠端在位置411處連接到電極404并且軌跡410的另一個 遠端在位置412處連接到電極403。以此方式，電極的電信號可以被傳輸?shù)礁信d趣的區(qū)域。要注意的是，例如可在感興趣的區(qū)域上或附近在軌跡之間施加電阻材料膜以便造 成高度局部化的加熱和/或用于測量溫度的器件。這樣的器件可以是熱變電阻器，但也可
9為二極管或其它半導體器件。還要注意的是，該圖不是按比例的。典型地樣品支座的外直徑具有1或更大毫米 的直徑，而軌跡可具有小至5 μ m或更小的最小尺度。要提及的是，樣品可例如為本身絕緣的生物樣品或聚合物，或者其可為本身示出 導電部分的取自晶片的半導體樣品、或者為示出局部或總的導電率的另一種這樣的樣品。 在這種情況下，在樣品上形成導電圖案之前在樣品上放置絕緣材料圖案以便導電圖案與 樣品(的部分)隔離可能是有吸引力的。形成導電圖案(用于把電信號從樣品支座傳輸?shù)礁信d趣的區(qū)域)和/或絕緣圖案 (用于隔離導電圖案與樣品)和/或電阻圖案(例如用于局部加熱)可以例如用噴墨印刷 技術、用束誘導沉積(例如使用光子束、電子束或離子束)來完成。束誘導沉積是對本領域的技術人員熟知的技術。用于執(zhí)行束誘導沉積的儀器市場 上可從例如FEI公司(本申請的受讓人)買到。配有掃描電子顯微鏡(SEM)鏡筒的用于電子 束誘導沉積(EBID)的儀器或者配有聚焦離子束(FIB)鏡筒的用于離子束誘導沉積(IBID) 的儀器以及組合FIB和SEM鏡筒的儀器可買到。為此，如國際申請W00(V22670的圖3和4中所示的氣體噴射系統(tǒng)介紹了噴射前導 體氣體到樣品和樣品支座。前導體氣體分子吸收到樣品支座和樣品的表面。然后通過局部 輻射樣品支座和樣品，所吸收的前導體分子分裂并且導電殘留物留在樣品和樣品支座上。 在這種沉積方法中，出于許多目的可以把各種各樣的材料沉積在襯底或工件上。這樣的材 料包括 Al、Au、無定形碳、類金剛石碳、Co、Cr、Cu、Fe、GaAs、GaN、Ge、Mo、Nb、Ni、Os、Pd、Pt、 Rh、Ru、Re、Si、Si3N4、SiOx, TiOx和W。被選擇沉積的材料取決于應用，包括下面目標表面的 組分以及沉積的預計目的。通常使用的沉積氣體包括前導體化合物，其分解以例如沉積W、Pt和Au。例如， 六羰基合鎢[CAS號14040-11-0]可以用來沉積鎢(W)、(三甲基)甲基環(huán)戊二烯合鉬 (methylcyclopentadienyl Pt trimethyl) [CAS 號 1271-07-4]可以用來沉積鉬(Pt)，并且 二甲基乙酰丙酮合金(dimethyl Au acetylacetonate) [CAS號14951-50-9]可以用來沉積 金(Au)。已知用于沉積的更多前導體氣體(性質上為有機的和無機的兩者)。要提及的是， FIB也可使用聚焦離子束來研磨樣品。已知導致增強蝕刻的前導體氣體，諸如XeF2和H20。 GIS(氣體噴射系統(tǒng))也可以用來引入這樣的氣體，導致這些儀器的增強研磨能力。以此方 式，這些圖案可以以亞微米精度被施加以及樣品至少局部地被修剪到所需的厚度和/或尺 寸以用于在TEM中檢查。圖5a示意性地示出根據(jù)本發(fā)明的樣品支座_。圖5a可以被認為從圖Ib中導 出。厚度為例如在30和IOOym之間的半環(huán)形盤501例如由諸如銅的金屬制成。在這個薄 銅片材上形成隔離層502和503。在這些絕緣層上形成兩個導電軌跡504和507。軌跡504 示出終止于樣品應當被安裝的位置處的末端506，而軌跡的另一末端終止于焊墊505，在此 樣品固定器可以接觸該軌跡。同樣，軌跡507示出樣品應當被安裝的末端509以及要由固 定器接觸的焊墊508。圖5b示意性地示出圖5a的區(qū)域A。示出樣品支座的導電軌跡509和506以及樣品支座501的材料。樣品103通過在 樣品和樣品支座之間的交界上沉積材料105而粘附到樣品支座。這可通過例如沉淀一滴膠
10水或者通過束誘導沉積(BID)而完成。在安裝樣品后，導電軌跡511、512和513被沉積在 樣品上，軌跡511接觸樣品支座上的軌跡509，軌跡512接觸樣品支座箔，而軌跡513接觸樣 品支座上的軌跡506。以此方式電壓和/或電流可以被帶到感興趣的區(qū)域B。圖5c示意性地示出圖5b中所示的感興趣的區(qū)域B。圖5c示出導電軌跡511和512末端靠在一起并且在這個區(qū)域上放置絕緣層514。 在此頂部上放置導電軌跡513。以此方式諸如場效應晶體管(FET)的有源元件可局部形成 在樣品上。同樣，層514可以例如為電阻層，充當局部加熱器。預見許多其它應用，包括無源 元件(電阻器、電容器、電感器)、有源元件(FET、晶體管和光子元件諸如LED)以及其它諸 如壓電元件的局部應用。除了可與電極直接接觸的這些元件之外，對局部效應的研究可通 過例如局部形成引導由電感器(極片)形成的磁通的磁性材料或者通過形成具有高介電常 數(shù)的材料而得到改進。當在TEM中執(zhí)行沉積的過程時，則可能的是全在一個儀器中而不把樣品曝露于任 何過程步驟之間的空氣下研磨樣品、沉積導電圖案并且檢查樣品。這例如消除了由于曝露 引起的氧化或其它化學變化。為了沉積導電圖案，樣品附近的壓力應當大于在TEM中正常 可允許的壓力。在有些TEM中，樣品周圍的容積可能具有較高壓力，高得足以執(zhí)行BID等等。這樣 的TEM也被稱為‘環(huán)境TEM，或ETEM，市場上可從FEI公司(本申請的受讓人)買到。差壓 抽氣孔徑限制樣品附近的氣體泄露到TEM的不允許這種高壓的其它區(qū)域。樣品周圍的壓 力可能高得足以允許在例如4攝氏度的溫度下、在大約Smbar的(分)水蒸汽壓力下研究 潮濕樣品。另一種解決方案是在所謂的環(huán)境單元中研究樣品，所述環(huán)境單元即其中可以放置 樣品的小型氣密反應器。這種反應器的內部容積可以處于例如Ibar的壓力，而外部例如處 于10_3mbar或更小的壓力(為樣品所位于的TEM真空腔室的典型壓力)。環(huán)境單元還示出 電子束可穿過其的電子透明窗口。圖6示意性地示出現(xiàn)有技術環(huán)境單元，其被公開于“Atomic-scaleelectron microscopy at ambient pressure，，，J. F. Creemer 等人，Ultramicroscopy 108(2008), 993-998 (更具體地是所述出版物的圖1)中，在此通過引用方式被合并。這個出版物公開了 在US專利號US2008179518中描述的環(huán)境單元的實施例。所公開的環(huán)境單元_包括兩個硅結構601和602 (也被稱作管芯)，它們被彼此 熔合。薄間隙限定這兩個管芯之間的腔室604，在該腔室604中可以放置樣品。腔室示出對 電子透明的兩個薄窗口 604和605。氣體入口 606和氣體出口 607使得當環(huán)境單元被放置 在真空優(yōu)選地是TEM的樣品腔室中時氣體能夠進入腔室中。樣品被放置在管芯之一的電子 透明窗口上，然后另一個管芯被放置在該樣品上。然后通過把管芯接合、熔合或僅僅按壓在 一起，實現(xiàn)腔室603與外界的氣密密封。氣體入口和氣體出口同樣耦合到專用樣品固定器 的端口，如所提及的出版物的圖Ib中所示的。在工作中，在TEM中用來檢查樣品的電子束穿過電子透明窗口以及其間的樣品。這樣的環(huán)境單元例如被用來在諸如大氣壓力的高壓或至少其中避免樣品脫水的
11壓力下觀測樣品。圖7a示意性地示出用于根據(jù)本發(fā)明的方法的環(huán)境單元。該環(huán)境單元可以被認為 從圖6導出。在工作中位于電子束的下游方向的管芯(管芯702)示出在應當放置樣品的 位置附近具有末端704、706的金屬化圖案。這種金屬化圖案形成兩個電極，其終止于由環(huán) 境單元外部的樣品固定器接觸的焊墊705、707。圖7b示意性地示出圖7a的環(huán)境單元的一部分，示出導電圖案可以被連接到的電 極 704、706。圖7b示出如圖6a所示的管芯702。電極704和706終止于結構708和709，所述 結構708和709被隔開小間隙以便它們彼此電絕緣。通過把樣品放置在電極上(或靠近電極)，然后在第一管芯上放置并接合第二管 芯，把樣品放置在環(huán)境單元中。然后單元被放置在樣品固定器上，該樣品固定器連接環(huán)境單 元到氣體入口和出口(正如現(xiàn)有技術環(huán)境單元一樣)并且另外還連接到電極704和706。 固定環(huán)境單元的樣品固定器然后被引入到TEM中。使用TEM進行成像，可以發(fā)現(xiàn)感興趣的 特征。EBID前導體然后經由氣體入口被引入到環(huán)境單元中，其結果是在樣品上掃描的聚焦 電子束引起沉積。以此方式，TEM可以原位形成導電圖案。通過移除前導體氣體(通過停止 前導體氣體流動同時抽吸環(huán)境單元的廢氣)，TEM可以對樣品成像而不引起進一步的沉積。 電流或電壓可以被施加到樣品上的感興趣地方同時進行成像。要注意的是，現(xiàn)有技術環(huán)境 單元的環(huán)境單元也包括電觸點。然而，這些用于與在管芯之一上形成的溫度傳感器和電加 熱器接觸并且不形成為靠近樣品將被安裝的位置。用于固定這個現(xiàn)有技術環(huán)境單元的樣品 固定器是用于與根據(jù)本發(fā)明的樣品支座協(xié)作的固定器的示例。
權利要求
一種用粒子光學設備檢查樣品的方法，該設備用粒子束檢查樣品，該方法包括●提供配有電極(304，305)的樣品支座(300)，●提供樣品(308)；●把樣品放置在樣品支座上，●把樣品引入到粒子光學設備中，●在樣品中感應電壓差或電流，●用粒子束輻射該樣品，以及●檢測透射經過樣品的粒子，其特征在于在把樣品放置在樣品支座上之后并且在用粒子束輻射樣品之前，導電或半導電圖案(309，310)被施加到樣品，所述圖案的至少一部分與樣品支座的電極電接觸。
2.前面權利要求中任一項的方法，其中施加導電或半導電圖案和/或電極包括束誘導 沉積或噴墨印刷。
3.根據(jù)前面權利要求中任一項的方法，其中導電或半導電圖案相對于樣品使用以光學 顯微鏡或粒子光學顯微鏡進行對準來定位。
4.權利要求中任一項的方法，該方法還包括研磨樣品的至少一側。
5.權利要求3的方法，其中在研磨樣品的至少一側后形成導電或半導電圖案和/或電極。
6.前面權利要求中任一項的方法，其中半導體器件、電阻器或電容器或壓電部件連接 到所形成的電極。
7.權利要求6的方法，其中半導體器件、電阻器或電容器或壓電部件是樣品的一部分。
8.權利要求6的方法，其中半導體器件、電阻器或電容器或壓電部件形成在樣品上。
9.前面權利要求中任一項的方法，其中樣品是生物樣品或聚合物。
10.權利要求2-9中任一項的方法，其中電極和/或導電或半導電圖案的施加是在透射 電子顯微鏡中形成的。
11.權利要求2-10中任一項的方法，其中電極和/或導電或半導電圖案的施加是在環(huán) 境單元中形成的。
12.權利要求2-11中任一項的方法，其中電極和/或導電或半導電圖案是在把樣品引 入到粒子光學設備中之前施加的。
13.根據(jù)前面權利要求中任一項的方法，其中該方法還包括在樣品上形成導電或半導 電圖案之前在樣品上形成絕緣圖案，該絕緣圖案在樣品和導電或半導電圖案的至少部分之 間形成隔離層。
14.用于承載樣品(102，103)的樣品支座(400，500，700)，該樣品支座的至少部分形成 為具有用于附著或支撐部分樣品的一個或多個邊緣的片材，其特征在于該樣品支座示出延 伸到一個或多個邊緣的電極(403，404，504，507，704，706)并且所述電極延伸到其中電極 形成用于與樣品固定器連接的接觸焊墊(505，508，705，707)的區(qū)域。
15.權利要求14的樣品支座，其中一個或多個邊緣包圍樣品要被放置的地方。
16.權利要求14的樣品支座，其中一個或多個邊緣僅部分包圍樣品要被放置的地方。
17.權利要求16的樣品支座，其中樣品要被放置的位置是樣品支座的外部分。
18.權利要求14-17中任一項的樣品支座，其中樣品要被放置的地方是在邊緣處和在對電子透明的薄膜上。
19.權利要求14-18中任一項的樣品支座，其中樣品支座被形成為環(huán)境單元(700)并且 其中電極(704，706)延伸到的且樣品要被放置的邊緣是在環(huán)境單元中。
20.權利要求19的環(huán)境單元，其中接觸焊墊(705，707)形成在預計曝露于真空的位置。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于檢查樣品的方法。本發(fā)明描述一種在電子顯微鏡中檢查樣品的方法。樣品支座500示出連接焊墊505、508與樣品要被放置在其上的區(qū)域A的電極504、507。在把樣品放置在樣品支座上后，在樣品上沉積導電圖案，以便電壓和電流可以被施加到樣品的局部化的部分。在樣品上施加圖案可例如用束誘導沉積或噴墨印刷來完成。本發(fā)明還教導在樣品中建立電子部件，諸如電阻器、電容器、電感器和有源元件諸如FET。
文檔編號G01N23/00GK101957327SQ20101022984
公開日2011年1月26日 申請日期2010年7月13日 優(yōu)先權日2009年7月13日
發(fā)明者B·H·弗雷塔格, D·W·小菲弗, G·A·羅森薩爾 申請人:Fei公司