專利名稱：用于檢測器件封裝水氧滲透指標(biāo)的方法及其檢測裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于檢測水氧滲透指標(biāo)的方法及其檢測裝置。尤其涉及一種對水 氧敏感器件(如有機發(fā)光二極管(OLED)、有機光伏器件、有機薄膜晶體管等)封裝結(jié)構(gòu)在較 低水平的水氧滲透速率及滲透總量下進行快速、精密檢測的方法及其檢測裝置。
背景技術(shù)：
快速發(fā)展的有機電子器件，如OLED顯示與白光照明、有機太陽能電池、有機薄膜 晶體管、傳感器等技術(shù)的應(yīng)用及產(chǎn)業(yè)化都需要解決封裝的問題，這是由于大氣環(huán)境中的水 氧成分能導(dǎo)致有機器件的快速老化。研究表明，采用高性能防水氧滲透的材料及封裝技 術(shù)能大幅度延長器件工作壽命。計算表明，如要使OLED器件壽命達到實用的IXlO4小 時以上，其封裝結(jié)構(gòu)對水汽的滲透速率需低于5X 10_6g · nT7d，氧氣的滲透速率應(yīng)低于 IO-5Cm2 -rn-Vd,當(dāng)前困擾科研人員的主要難題是，即使制備出防水氧滲透性能的襯底保護層 或封裝結(jié)構(gòu)，如何對它們的阻隔性能進行定量測試。目前還沒有商用儀器能夠測試如此低 的滲透速率，傳統(tǒng)的傳感器水氧檢測裝置只能檢測lX10_3g · nT7d。實驗室通用的有機器件水氧滲透速率檢測的方法為Ca反應(yīng)結(jié)合CCD光譜分析的 測試方法，先在真空度下在基片上蒸鍍沉積IOOnm厚的面積為5mm的Ca膜。在N2手套箱 (水氧含量均低于Ippm)中用待測基片或封裝結(jié)構(gòu)與玻璃把Ca膜用環(huán)氧樹脂封裝組成一個 測試單元，將此測試單元置于溫度和相對濕度恒定的環(huán)境下，Ca膜會與滲透進入的水氧反 應(yīng)生成透明的氫氧化鈣，在Ca膜區(qū)會形成透明圓孔。Ca膜反應(yīng)后的情況通過顯微系統(tǒng)送入 CCD攝像系統(tǒng)，CCD將光信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號并在計算機中做圖像處理。通過計算Ca膜被 腐蝕的相對面積，再計算水氧的滲透率。若為全玻璃封裝的測試單元，則測得從封裝邊緣環(huán) 氧樹脂透過的水氧的滲透率。此方法可以計算某段時間內(nèi)的水氧滲透的平均速度，但被腐 蝕面積的識別與估算有一定困難，特別是被腐蝕區(qū)的Ca仍有少量未與水氧反應(yīng)的情況下 存在較大誤差，此外，這種方法需要較長的時間。因此如何找到一種既經(jīng)濟又能達到預(yù)定精 度、還能在較短時間內(nèi)完成測試的方法及裝置是廣大科研人員最關(guān)心的問題。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的旨在提供一種用于檢測器件封裝水 氧滲透指標(biāo)的方法及其檢測裝置。利用石英微天平原理及結(jié)合晶振片上沉積活潑金屬膜， 實現(xiàn)低于5X 10_6g ·πΓ2/(1水氧滲透速率的實時在線檢測，達到OLED等有機光電器件產(chǎn)品封 裝對水氧滲透率極限檢測的要求，進一步縮短檢測周期，提高精確度。實現(xiàn)上述本發(fā)明第一個目的的技術(shù)方案為用于檢測器件封裝水氧滲透指標(biāo)的方法，其特征在于(1)、在石英晶振片的活性區(qū)真空沉積一層具活潑性的金屬膜；(2)、將所述石英晶振片在隔絕空氣的情況下轉(zhuǎn)移到手套箱之中，所述手套箱內(nèi)的 水氧含量均低于0. Ippm ；
(3)、在手套箱內(nèi)將所述石英晶振片置入測試盒，并用器件封裝相同的結(jié)構(gòu)及方法 密封，所述器件封裝結(jié)構(gòu)包括封裝薄膜、含水氧隔阻薄膜的基片和封裝連接處的固化封裝 膠；(4)、將測試盒與晶體振蕩器、晶控儀、電源相連構(gòu)成石英微天平，接通電源，通過 晶控儀感測石英晶振片的壓電效應(yīng)及質(zhì)量負荷效應(yīng)，實時向微處理器輸出，計算得到金屬 膜吸收入滲的水氧后增加的質(zhì)量，進而計算得到單位時間內(nèi)水氧滲透速率與已滲入的水氧總量。進一步地，前述用于檢測器件封裝水氧滲透指標(biāo)的方法，其中步驟(1)中所述石 英晶振片為適用于石英微天平的晶振片，晶振頻率在0. IMHz 55MHz之間；晶振電極的材 質(zhì)為金、銀、鋁中的一種；采用真空蒸鍍的方式在石英晶振片的活性區(qū)沉積具活潑性的金屬膜。更進一步地，前述用于檢測器件封裝水氧滲透指標(biāo)的方法，其中該金屬膜是通過 膜厚儀實時監(jiān)控進行輔助控制厚度而真空沉積的。實現(xiàn)上述本發(fā)明第二個目的的技術(shù)方案為用于檢測器件封裝水氧滲透指標(biāo)的檢測裝置，其特征在于包括測試盒，提供器件 封裝進行水氧滲透指標(biāo)檢測的腔體，所述測試盒設(shè)有腔體內(nèi)鍍金屬膜的石英晶振片及腔壁 上的晶振片連接口，所述晶振片連接口朝向測試盒腔體內(nèi)側(cè)與石英晶振片的兩電極相連; 并且所述石英晶振片通過晶振片連接口及導(dǎo)線與外部晶體振蕩器、晶控儀、電源連接形成 石英微天平的回路，所述晶控儀的輸出端接微處理器。進一步地，前述用于檢測器件封裝水氧滲透指標(biāo)的檢測裝置，其中該金屬膜為具 活潑性鈣、鎂、鈉、鍶、鉀、鋇、銫、釔、鑭、鐿、釤、鉺中任意一種或幾種形成的金屬薄膜，且薄 膜厚度介于IOnm 1000歷。優(yōu)選厚度為IOOnm的鈣(Ca)膜。本發(fā)明用于檢測器件封裝水氧滲透指標(biāo)的方法及其檢測裝置，較之于現(xiàn)有技術(shù)的 檢測方法，可對低于5 X 10_6g ·πΓ2/(1的水氧滲透速率進行實時在線檢測，達到有機發(fā)光二極 管等有機光電器件產(chǎn)品封裝對水汽滲透率極限檢測的要求；進一步提高了檢測精確度，且 大大縮短了相對傳統(tǒng)方法的檢測周期。以下便結(jié)合附圖，對本發(fā)明的具體實施方式
作進一步的詳述，以使本發(fā)明技術(shù)方
案更易于理解、掌握。


圖1為本發(fā)明用于檢測器件封裝水氧滲透指標(biāo)的檢測裝置一實施例的系統(tǒng)結(jié)構(gòu) 示意圖。圖中各附圖標(biāo)記的含義為1 石英晶振片、2 金屬鈣膜、3 環(huán)氧樹脂、4 測試盒密閉腔體、5 待測薄膜 襯底、6 測試空腔、7 導(dǎo)線、8 振蕩器、9 晶控儀。
具體實施例方式本發(fā)明創(chuàng)新地提出了一種用于檢測器件封裝水氧滲透指標(biāo)的方法及其檢測裝置， 可以快速、精確、在線地檢測水氧滲透速率及滲透的總量，靈敏度高達1. OX 10_6g · nr2/d。
該檢測方法的主要特征內(nèi)容包括如下步驟(1)、在石英晶振片的活性區(qū)真空沉積一層具活潑性的金屬膜；(2)、將所述石英晶振片在隔絕空氣的情況下轉(zhuǎn)移到手套箱之中，所述手套箱內(nèi)的 水氧含量均低于0. Ippm ；(3)、在手套箱內(nèi)將所述石英晶振片置入測試盒，并用封裝結(jié)構(gòu)密封，所述封裝結(jié) 構(gòu)包括基片、封裝薄膜或成套的基片與封裝薄膜；(4)、將測試盒與晶體振蕩器、晶控儀、電源相連構(gòu)成石英微天平，并接通電源，通 過晶控儀感測石英晶振片的壓電效應(yīng)及質(zhì)量負荷效應(yīng)，實時向微處理器輸出，計算得到金 屬膜吸收入滲的水氧后增加的質(zhì)量，進而計算得到單位時間內(nèi)水氧滲透速率與已滲入的水
氧總量。步驟(4)的具體過程是振蕩器通過迅速改變給石英晶振片的電流使其高速振 動，同時一個電子信號被送回晶控儀，晶控儀中的電路收到電子信號后傳送到微處理器，計 算晶振片的每秒振速，當(dāng)水氧通過基片或封裝結(jié)構(gòu)滲透至待測腔內(nèi)，與石英晶振片上的活 潑金屬膜反應(yīng)生成氧化物或氫氧化物，晶振片質(zhì)量負荷增加，從而導(dǎo)致振動頻率下降，下降 的值與滲透的水氧質(zhì)量成正比，這些信息通過微處理器計算水氧滲透速率及總量并將結(jié)果 顯示在晶控儀上。上述技術(shù)方案可進一步優(yōu)化，具體表現(xiàn)為該石英晶振片為適用于石英微天平的晶振片，晶振頻率在0. IMHz 55MHz之間， 晶振電極的材質(zhì)為金、銀、鋁中的一種，優(yōu)選晶振頻率6MHz的金電極；采用真空蒸鍍的方式 在石英晶振片的活性區(qū)沉積具活潑性的金屬膜。其中該金屬膜是通過膜厚儀實時監(jiān)控進行 輔助控制厚度而真空沉積的。而該檢測裝置的主要結(jié)構(gòu)特征如圖1所示，包括測試盒4，提供器件封裝進行水氧 滲透指標(biāo)檢測的腔體6，腔體材料本身不滲透水氧，所述測試盒4設(shè)有位于腔體6內(nèi)的鍍金 屬膜2的石英晶振片1及腔壁上的晶振片連接口(未圖示，為電氣控制的常規(guī)技術(shù))，該晶 振片連接口朝向測試盒4腔體6內(nèi)側(cè)與石英晶振片1的兩電極相連(未圖示，為電氣控制 的常規(guī)技術(shù))，該測試盒4使用紫外固化的環(huán)氧樹脂3密封；并且石英晶振片1通過晶振片 連接口及導(dǎo)線7與外部晶體振蕩器8、晶控儀9、電源連接形成石英微天平的回路，電源連接 220V交流市電，而此外，該晶控儀9的輸出端還進一步連接微處理器(未圖示，為電氣控制 的常規(guī)技術(shù))，進行高速、精密計算并顯示結(jié)果。深入來看，其中該金屬膜為具活潑性鈣、鎂、鈉、鍶、鉀、鋇、銫、釔、鑭、鐿、釤、鉺中 任意一種或幾種形成的金屬薄膜，且薄膜厚度介于IOnm lOOOnm。優(yōu)選厚度為IOOnm的鈣 (Ca)膜。該手套箱與金屬膜真空蒸鍍腔通過一閥門(未圖示，為電氣控制的常規(guī)技術(shù))相 連；手套箱為商用手套箱，水氧含量低于0. Ippm,是用高純惰性氣體N2或Ar結(jié)合手套箱的 內(nèi)循環(huán)功能實現(xiàn)。而將鍍有活潑金屬膜的晶振片密封于待測的封裝結(jié)構(gòu)所采用的方式是使 用環(huán)氧樹脂紫外固化。振蕩器通過迅速改變給晶振片的電流使晶振片高速振動，同時一個電子信號被送 回晶控儀，晶控儀中的電路收到電子信號后，計算晶振片的每秒振速，當(dāng)水氧通過基片或封 裝結(jié)構(gòu)滲透至待測腔內(nèi)，與晶振片上的活潑金屬反應(yīng)生成氧化物或氫氧化物，晶振片質(zhì)量負荷增加，從而導(dǎo)致振動頻率下降，下降的值與滲透的水氧質(zhì)量成正比，這些信息傳送到一 個微處理器，計算水氧滲透速率及總量并將結(jié)果顯示在晶控儀上。水氧滲透指標(biāo)檢測的實例介紹首先在石英晶振片活性區(qū)掩膜真空沉積金屬Ca膜，將鍍有Ca膜的石英晶振片在 不暴露在大氣中的情況下轉(zhuǎn)移到手套箱(水氧含量< 0. Ippm)，將鍍有Ca膜的石英晶振片 置于專用測試盒內(nèi)，并用待測薄膜樣品環(huán)氧樹脂UV固化密封，并在大氣中將測試盒的石英 晶振片與振蕩器(或稱振蕩盒)、晶控儀(或稱晶體計數(shù)器)及電源相連，此時水氧只能從 薄膜滲入到腔內(nèi)。滲入的水氧即時與石英晶振片上的鈣膜發(fā)生如下反應(yīng)2Ca+02 — 2Ca02Ca0+H20 — 2Ca (OH) 2Ca+2H20 — Ca (OH) 2+H2即Ca膜能充分吸收滲透入密封腔內(nèi)的幾乎所有水氧，導(dǎo)致晶振片質(zhì)量負荷增加。 本實施例晶振片頻率為6MHz，晶振頻率計數(shù)可精確至0. 1Hz，可準(zhǔn)確稱量到Am = Ing的重 量。對有機發(fā)光二極管產(chǎn)品的封裝結(jié)構(gòu)進行檢測，對水氧滲透速率超標(biāo)(>5X10-6g*nT2/ d)的封裝結(jié)構(gòu)，可觀察到頻率每半小時下降0. IHz的連續(xù)變化，只需數(shù)天即可準(zhǔn)確測得水 氧滲透性能狀態(tài)，而實驗室傳統(tǒng)的鈣膜結(jié)合CCD法至少需要數(shù)周以上時間才可估算出水氧 滲透的總量；增大測試盒中待測有機發(fā)光二極管封裝結(jié)構(gòu)的面積，可進一步提高檢測效率； 本裝制測試時還可與PC連機計數(shù)與計算，實現(xiàn)全自動水氧滲透檢測。綜上所述，本發(fā)明一種水氧滲透指標(biāo)的檢測方法及其檢測裝置通過實施例的具體 描述，其結(jié)構(gòu)特征及檢測原理已被詳細地公示。然而，以上詳細描述的實施例僅為深入理解 本發(fā)明創(chuàng)新實質(zhì)而提供，并非以此限制本發(fā)明具體實施方式
的多樣性，但凡基于上述實施 例及其檢測方法所作的等效替換或簡單修改，均應(yīng)該被包含于本發(fā)明專利請求的專利保護 范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
用于檢測器件封裝水氧滲透指標(biāo)的方法，其特征在于(1)、在石英晶振片的活性區(qū)真空沉積一層具活潑性的金屬膜；(2)、將所述石英晶振片在隔絕空氣的情況下轉(zhuǎn)移到手套箱之中，所述手套箱內(nèi)的水氧含量均低于0.1ppm；(3)、在手套箱內(nèi)將所述石英晶振片置入測試盒，并用器件封裝相同的結(jié)構(gòu)及方法密封，所述器件封裝結(jié)構(gòu)包括封裝薄膜、含水氧隔阻薄膜的基片和封裝連接處的固化封裝膠；(4)、將測試盒與晶體振蕩器、晶控儀、電源相連構(gòu)成石英微天平，接通電源，通過晶控儀感測石英晶振片的壓電效應(yīng)及質(zhì)量負荷效應(yīng)，實時向微處理器輸出，計算得到金屬膜吸收入滲的水氧后增加的質(zhì)量，進而計算得到單位時間內(nèi)水氧滲透速率與已滲入的水氧總量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測器件封裝水氧滲透指標(biāo)的方法，其特征在于步驟 (1)中所述石英晶振片為適用于石英微天平的晶振片，晶振頻率在0. IMHz 55MHz之間； 晶振電極的材質(zhì)為金、銀、鋁中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測器件封裝水氧滲透指標(biāo)的方法，其特征在于步驟 (1)中采用真空蒸鍍的方式在石英晶振片的活性區(qū)沉積具活潑性的金屬膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的用于檢測器件封裝水氧滲透指標(biāo)的方法，其特征在于 所述金屬膜是通過膜厚儀實時監(jiān)控進行輔助控制厚度而真空沉積的。
5.用于檢測器件封裝水氧滲透指標(biāo)的檢測裝置，其特征在于包括測試盒，提供封裝 結(jié)構(gòu)進行水氧滲透指標(biāo)檢測的腔體，所述測試盒設(shè)有腔體內(nèi)鍍金屬膜的石英晶振片及腔壁 上的晶振片連接口，所述晶振片連接口朝向測試盒腔體內(nèi)側(cè)與石英晶振片的兩電極相連； 并且所述石英晶振片通過晶振片連接口及導(dǎo)線與外部晶體振蕩器、晶控儀、電源連接形成 石英微天平的回路，所述晶控儀的輸出端接微處理器。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于檢測器件封裝水氧滲透指標(biāo)的檢測裝置，其特征在于 所述金屬膜為具活潑性鈣、鎂、鈉、鍶、鉀、鋇、銫、釔、鑭、鐿、釤、鉺中任意一種或幾種形成的 金屬薄膜，且薄膜厚度介于IOnm lOOOnm。
全文摘要
本發(fā)明揭示了一種用于檢測器件封裝水氧滲透指標(biāo)的方法及其檢測裝置。首先制備一鍍有活潑金屬層的石英晶振片；再將石英晶振片在隔絕空氣的情況下轉(zhuǎn)移到測試盒之中并用器件封裝相同的封裝結(jié)構(gòu)及方法密封，最后將測試盒與晶體振蕩器、晶控儀、電源相連構(gòu)成石英微天平，并接通電源，通過晶控儀感測石英晶振片的壓電效應(yīng)及質(zhì)量負荷效應(yīng)，實時向微處理器輸出，計算得到金屬膜吸收入滲的水氧后增加的質(zhì)量，進而計算得到單位時間內(nèi)水氧滲透速率與已滲入的水氧總量。本發(fā)明的檢測方法和檢測裝置可用于對水氧敏感器件的封裝進行水氧滲透速率的實時在線檢測，檢測限低于5×10-6g·m-2/d，可滿足有機光電器件產(chǎn)品封裝對水汽滲透速率的極限檢測要求。
文檔編號G01N15/08GK101949813SQ20101023710
公開日2011年1月19日 申請日期2010年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月27日
發(fā)明者崔錚, 張東煜, 蘇文明 申請人:中國科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所