專利名稱：一種對(duì)水煤氣或一氧化碳成份進(jìn)行氣相色譜分析的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對(duì)水煤氣或一氧化碳成份進(jìn)行氣相色譜分析的方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，水煤氣成份的分析有氣體吸收法和氣相色譜法(若干流程)，其中氣相色譜分析方法多采用并聯(lián)氣路，需要兩次或兩次以上進(jìn)樣才能完成對(duì)樣品的全分析，甚至需要兩臺(tái)或多臺(tái)儀器才能完成一個(gè)樣品的全組分分析。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種對(duì)水煤氣或一氧化碳成份進(jìn)行氣相色譜分析的方法，以實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣即可分析出水煤氣中常量組分co2、H2、02、N2、CH4, CO的百分含量。本發(fā)明也適用于對(duì)成品一氧化碳?xì)怏w的分析。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的具體技術(shù)方案如下所述對(duì)水煤氣或一氧化碳成份進(jìn)行氣相色譜分析的方法的一種方案包括如下步驟1)首先，將傳統(tǒng)的橋式熱導(dǎo)檢測(cè)器系統(tǒng)由原來的并聯(lián)氣路調(diào)整為串聯(lián)氣路，通過工作站的顛倒負(fù)峰進(jìn)行；2)然后，樣品通過六通閥1進(jìn)入定量管(7)，由氫氣2被帶入系統(tǒng)，首先進(jìn)入高分子多孔微球柱6，在高分子多孔微球柱6被分離成一個(gè)含有O2、隊(duì)、CH4、C0的色帶和一個(gè)CO2 色帶，先后進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器5的一側(cè)形成一個(gè)02、N2, CH4, CO峰和一個(gè)(X)2峰；3)之后進(jìn)入一個(gè)堿石棉柱4，其中的(X)2被除去后又進(jìn)入5A分子篩柱3，被分離成 02、N2, CH4, CO四個(gè)色帶進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器5的另一側(cè)形成四個(gè)色譜峰；4)最后根據(jù)每個(gè)色譜峰的面積即可對(duì)各組分進(jìn)行分析、定量。所述對(duì)水煤氣或一氧化碳成份進(jìn)行氣相色譜分析方法的另一種方案包括如下步驟1)首先，將單絲熱導(dǎo)檢測(cè)器儀器在原有一個(gè)進(jìn)樣閥的基礎(chǔ)上再增加一個(gè)切換閥， 通過安捷倫6820系統(tǒng)的工作站自動(dòng)切換；2)然后，樣品從進(jìn)樣口(10)進(jìn)入定量管(9)，由氬氣被帶入系統(tǒng)后進(jìn)入第一柱(8) 被分離成一個(gè)ω2色帶和一個(gè)混合色帶后，經(jīng)六通閥切換，CO2直接進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器(13)形成一個(gè)色譜峰；3)另一個(gè)混合色帶經(jīng)六通閥切換后進(jìn)入第二柱(12)，被分離成H2、02、N2, CH4, CO 五個(gè)色帶并依次進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器(1 形成五個(gè)色譜峰；4)最后根據(jù)校正面積歸一化法對(duì)上述全部六個(gè)組分進(jìn)行分析、定量。本發(fā)明的有益效果為1)利用國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀(傳統(tǒng)橋式熱導(dǎo)檢測(cè)器)一次進(jìn)樣即可完成一個(gè)樣品的全
3組分分析；2)利用安捷倫6820氣相色譜儀(單絲熱導(dǎo)檢測(cè)器)一次進(jìn)樣即可完成一個(gè)樣品的全組分分析。


圖1為傳統(tǒng)橋式熱導(dǎo)檢測(cè)器系統(tǒng)氣路改進(jìn)的流程圖；圖2為安捷倫6820單絲熱導(dǎo)檢測(cè)器系統(tǒng)氣路流程圖；其中，1-六通閥；2-氫氣；3-5A分子篩柱；4_堿石棉柱；5_熱導(dǎo)檢測(cè)器；6_高分子多孔微球柱；7-定量管；8-第一柱；9-定量管；10-樣品進(jìn)口；11-樣品出口 ；12-第二柱； 13-熱導(dǎo)檢測(cè)器。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，其中部分制備條件僅是作為典型情況的說明，并非對(duì)本發(fā)明的限定。實(shí)施例1在傳統(tǒng)橋式熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)系統(tǒng)中，樣品通過六通閥1進(jìn)入定量管(7)由氫氣 2 (載氣)被帶入系統(tǒng)，首先進(jìn)入高分子多孔微球柱6，在高分子多孔微球柱6被分離成一個(gè)含有02、N2, CH4, CO的色帶和一個(gè)CO2色帶，先后進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器5的一側(cè)形成兩個(gè)色譜峰 (一個(gè)02、N2, CH4, CO峰和一個(gè)C02峰)，之后進(jìn)入一個(gè)堿石棉柱4，其中的(X)2被除去后又進(jìn)入5A分子篩柱3，被分離成O2、隊(duì)、CH4、C0四個(gè)色帶進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器5的另一側(cè)形成四個(gè)色譜峰，并根據(jù)每個(gè)色譜峰的面積即可對(duì)各組分進(jìn)行定量。由于是在氫氣系統(tǒng)中所以H2不出峰，可由100%減去其它組分的百分含量的出結(jié)果。實(shí)施例2如圖2所示，在安捷倫6820單絲熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)系統(tǒng)中，樣品首先從樣品進(jìn)口 10進(jìn)入定量管(9)，由載氣(氬氣)被帶入系統(tǒng)進(jìn)入第一柱8(C0L1，Porapak Q)被分離成一個(gè)(X)2色帶和一個(gè)混合色帶后，經(jīng)六通閥切換(X)2直接進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器13形成一個(gè)色譜峰，另一個(gè)混合色帶經(jīng)六通閥切換后進(jìn)入第二柱12(0^2，5々分子篩柱)，被分離成《2、02、 N2, CH4, CO五個(gè)色帶并依次進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器13形成五個(gè)色譜峰，用校正面積歸一化法對(duì)上述全部六個(gè)組分進(jìn)行定量，最后樣品由樣品出口 11排出。
權(quán)利要求
1.一種對(duì)水煤氣或一氧化碳成份進(jìn)行氣相色譜分析的方法，其特征在于，所述方法的一種方案包括如下步驟1)首先，將傳統(tǒng)的橋式熱導(dǎo)檢測(cè)器系統(tǒng)由原來的并聯(lián)氣路調(diào)整為串聯(lián)氣路，通過工作站的顛倒負(fù)峰進(jìn)行；2)樣品通過六通閥(1)中(7)定量管由氫氣( 被帶入系統(tǒng)，首先進(jìn)入高分子多孔微球柱(6)，在柱(6)被分離成一個(gè)含有O2、隊(duì)、CH4、CO的色帶和一個(gè)CO2色帶，先后進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器(5)的一側(cè)形成一個(gè)02、N2、CH4, CO峰和一個(gè)(X)2峰；3)之后進(jìn)入一個(gè)堿石棉柱G)，其中的CO2被除去后又進(jìn)入5A分子篩柱(3)，被分離成 02、N2、CH4、C0四個(gè)色帶進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器(5)的另一側(cè)形成四個(gè)色譜峰；4)最后根據(jù)每個(gè)色譜峰的面積即可對(duì)各組分進(jìn)行分析、定量。
2.一種對(duì)水煤氣或一氧化碳成份進(jìn)行氣相色譜分析的方法，其特征在于，所述方法的另一種方案包括如下步驟1)首先，將單絲熱導(dǎo)檢測(cè)器儀器在原有一個(gè)進(jìn)樣閥的基礎(chǔ)上再增加一個(gè)切換閥，通過安捷倫6820系統(tǒng)的工作站自動(dòng)切換；2)然后，樣品從樣品進(jìn)口(10)進(jìn)入定量管(9)，由氬氣被帶入系統(tǒng)進(jìn)入第一柱(8)被分離成一個(gè)CO2色帶和一個(gè)混合色帶后，經(jīng)六通閥切換CO2直接進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器(1 形成一個(gè)色譜峰；3)另一個(gè)混合色帶經(jīng)六通閥切換后進(jìn)入第二柱(12)，被分離成H2、02、隊(duì)、CH4、C0五個(gè)色帶并依次進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器(1 形成五個(gè)色譜峰；4)最后根據(jù)校正面積歸一化法對(duì)上述全部六個(gè)組分進(jìn)行分析、定量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種對(duì)水煤氣或一氧化碳成份進(jìn)行氣相色譜分析的方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括采用傳統(tǒng)的橋式熱導(dǎo)檢測(cè)器或安捷倫的單絲熱導(dǎo)檢測(cè)器，結(jié)合其自動(dòng)控制功能，通過對(duì)其氣路進(jìn)行調(diào)整，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣即可完成一個(gè)樣品的全組分分析。本發(fā)明的有益效果是與現(xiàn)有技術(shù)相比，僅需一次進(jìn)樣即可完成一個(gè)樣品的全組分分析分析。
文檔編號(hào)G01N30/20GK102338781SQ20101023910
公開日2012年2月1日 申請(qǐng)日期2010年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月29日
發(fā)明者任筱蓉, 張全喜, 張?jiān)禄? 王旭豐, 陳日文 申請(qǐng)人:藍(lán)星化工有限責(zé)任公司