專利名稱：一種土壤或沉積物可溶性鐵的原位采樣裝置及其原位采樣測定方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種土壤或沉積物可溶性鐵采樣裝置及其采樣測定方法。
背景技術：
土壤溶液和沉積物孔隙水中的可溶性鐵對環(huán)境變化響應敏感，在很大程度上參與 了土壤和沉積物內部進行的很多物質轉化過程(如可溶物質的運移、礦物的溶解、有機物質 的分解與合成等)，對其它微量元素及核素的地球化學循環(huán)起著一定的控制作用。已有研究 表明，可溶性鐵濃度的升高到一定程度后，可導致植物受到毒害、土壤溶液PH值的升高、土 壤晶體交換位點上陽離子的置換以及磷和硅溶解性的增大等直接后果。因此，準確測定土 壤或沉積物中的可溶性鐵成為相關研究的基礎和前提之一。首先，傳統(tǒng)上對可溶性鐵的測定都需要破壞性采樣，將土壤或沉積物掘出，送實驗 室離心，獲得土壤溶液或沉積物孔隙水，難以重復連續(xù)監(jiān)測該點的可溶性鐵動態(tài)。實驗表明 當PH = 7，氧氣的分壓為0.21大氣壓時，F(xiàn)e2+的半氧化時間只有4分鐘，這是鐵價態(tài)難以 穩(wěn)定的內因，而鐵賦存環(huán)境中的鐵氧化或還原微生物作用與光化學氧化或還原作用又進一 步增加了鐵價態(tài)的易變性。此外，有實驗證明即使使用鄰菲羅啉，樣品放置2. 5小時后再固 定Fe2+，對Fe2+的測值將顯著降低，因此需要快速的現(xiàn)場測定。傳統(tǒng)方法破壞性大，耗時長， 無論酸化還是冷藏保存樣品都難以保證Fe2+不被氧化，測定結果準確度不高。由此可見，開 發(fā)現(xiàn)場直接采樣測定技術是相關領域研究和應用的迫切需求。其次，傳統(tǒng)方法直接利用鄰菲羅啉或菲洛嗪與Fe2+絡合顯色后，比色測定Fe2+含 量，并利用化學還原劑光還原Fe3+后，比色測定總鐵含量，最后計算二者之差，得到Fe3+含 量。然而，無論鄰菲羅啉法還是菲洛嗪法，單一絡合劑的使用在根本上都有一個缺憾，即單 獨對Fe2+或Fe3+的絡合可能導致Fe2+-Fe3+平衡方程因為質量作用而向發(fā)生絡合的一側移 動，從而使得被絡合鐵離子的測定值偏高。因此，比較理想的方法是同時穩(wěn)定Fe2+和Fe3+。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為了解決傳統(tǒng)可溶性鐵的原位采樣測定方法存在的破壞性大，耗 時長，無法同時穩(wěn)定Fe2+和Fe3+，測定結果準確度低的問題，進而提供一種土壤或沉積物可 溶性鐵的原位采樣裝置及其原位采樣測定方法。本發(fā)明的一種土壤或沉積物可溶性鐵的原位采樣裝置由不銹鋼鉆頭、陶土集水 管、第一不銹鋼管、第二不銹鋼管、塑料抽氣管、塑料抽水管、旋柄、抽氣管接口閥門、抽水管 接口閥門和抽吸器組成，所述不銹鋼鉆頭固定安裝在陶土集水管的下端面上，第二不銹鋼 管固定安裝在陶土集水管的上端面上，所述第一不銹鋼管的管壁上均勻開設有多個進水 孔，第一不銹鋼管包覆在陶土集水管的外壁上，所述旋柄密封固定安裝在第二不銹鋼管的 上端面上，所述塑料抽氣管和塑料抽水管并列插裝在第二不銹鋼管內，塑料抽氣管的上端 穿出旋柄與抽氣管接口閥門連接，塑料抽氣管的下端置于陶土集水管內且位于陶土集水管的上部，塑料抽水管的上端穿出旋柄與抽水管接口閥門連接，塑料抽水管的下端置于陶土 集水管內且位于陶土集水管的下部，所述抽吸器抽氣時與抽氣管接口閥門連接，抽吸器抽 水時與抽水管接口閥門連接。本發(fā)明的一種土壤或沉積物可溶性鐵的原位采樣測定方法的步驟為
步驟一、在待測樣點壓住旋柄，不銹鋼鉆頭協(xié)同陶土集水管鉆入土壤或沉積物一定深
度；
步驟二、關閉抽水管接口閥門，將抽吸器通過抽氣管接口閥門與塑料抽氣管連通，抽出 陶土集水管內的空氣，獲得負壓；
步驟三、關閉抽氣管接口閥門，在土壤或沉積物中收集孔隙水40 50 mL ； 步驟四、分別配置體積摩爾濃度為0. 001 mol/L的EDTA和BPDS顯色劑； 步驟五、拔出抽吸器分別吸入15 mLEDTA和BPDS顯色劑后，與塑料抽水管連通； 步驟六、再利用抽吸器將收集的孔隙水30 mL吸入抽吸器，并與EDTA和BPDS顯色劑混 合均勻后一起轉入50 mL棕色磨口玻璃瓶中，待液體溢出排出棕色磨口玻璃瓶內空氣后，旋 緊蓋，送入實驗室；
步驟七、采用比色法測定Fe2+的含量，比色法的檢測波長為535 nm ； 步驟八、轉入無色玻璃瓶，暴露在熒光燈下1周，將Fe3+-EDTA全部轉化為Fe2+-BPDS后， 采用比色法測定總鐵的含量，比色法的檢測波長為535 nm ； 步驟九、總鐵的含量與Fe2+的含量差減得到Fe3+的含量。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下有益效果本發(fā)明即插即采即固定，操作簡單有 序，節(jié)省時間，避免破壞性取樣對采樣點造成的危害，有效避免了采樣過程中因引入空氣導 致的價態(tài)變化，準確地同時測定Fe2+和Fe3+，不需另外的緩沖劑和屏蔽劑，且Fe2+的檢出下 限達0.05 mg/L。本發(fā)明在國家自然科學基金項目“不同水文地貌下的濕地土壤鐵遷移轉 化及其環(huán)境指證”、“濕地鐵通量時空變化及其與氮磷營養(yǎng)鹽耦合過程研究”等項目支持下 在三江平原沼澤濕地得以應用，通過對測定結果的統(tǒng)計檢驗，比之傳統(tǒng)測定方法精度平均 提高8%以上。


圖1是本發(fā)明的原位采樣裝置的抽氣狀態(tài)主視圖，圖2是本發(fā)明的原位采樣裝置 的抽水狀態(tài)主視圖，圖3是圖1的a處局部放大圖。
具體實施例方式具體實施方式
一結合圖1-圖3說明本實施方式，本實施方式的一種土壤或沉積 物可溶性鐵的原位采樣裝置由不銹鋼鉆頭1、陶土集水管2、第一不銹鋼管3、第二不銹鋼管 4、塑料抽氣管5、塑料抽水管6、旋柄7、抽氣管接口閥門8、抽水管接口閥門9和抽吸器10 組成，所述不銹鋼鉆頭1固定安裝在陶土集水管2的下端面上，第二不銹鋼管4固定安裝在 陶土集水管2的上端面上，所述第一不銹鋼管3的管壁上均勻開設有多個進水孔3-1，第一 不銹鋼管3包覆在陶土集水管2的外壁上，所述旋柄7密封固定安裝在第二不銹鋼管4的 上端面上，所述塑料抽氣管5和塑料抽水管6并列插裝在第二不銹鋼管4內，塑料抽氣管5 的上端穿出旋柄7與抽氣管接口閥門8連接，塑料抽氣管5的下端置于陶土集水管2內且位于陶土集水管2的上部，塑料抽水管6的上端穿出旋柄7與抽水管接口閥門9連接，塑料 抽水管6的下端置于陶土集水管2內且位于陶土集水管2的下部，所述抽吸器10抽氣時與 抽氣管接口閥門8連接，抽吸器10抽水時與抽水管接口閥門9連接。本實施方式中的抽吸器10為現(xiàn)有技術，例如可采用注射器。
具體實施方式
二 結合圖1-圖3說明本實施方式，本實施方式的一種土壤或沉積 物可溶性鐵的原位采樣測定方法的步驟為
步驟一、在待測樣點壓住旋柄7，不銹鋼鉆頭1協(xié)同陶土集水管2鉆入土壤或沉積物一 定深度；具體深度根據(jù)樣品采取時候的取樣深度布設需要，例如深度為5cm、10cm、20cm或 40cm ；
步驟二、關閉抽水管接口閥門9，將抽吸器10通過抽氣管接口閥門8與塑料抽氣管5連 通，抽出陶土集水管2內的空氣，獲得負壓；
步驟三、關閉抽氣管接口閥門8，在土壤或沉積物中收集孔隙水40 50 mL ； 步驟四、分別配置體積摩爾濃度為0. 001 mol/L的EDTA和BPDS顯色劑； 步驟五、拔出抽吸器10分別吸入15 mLEDTA和BPDS顯色劑后，與塑料抽水管6連通； 步驟六、再利用抽吸器10將收集的孔隙水30 mL吸入抽吸器10，并與EDTA和BPDS顯 色劑混合均勻后一起轉入50 mL棕色磨口玻璃瓶中，待液體溢出排出棕色磨口玻璃瓶內空 氣后，旋緊蓋，送入實驗室；
步驟七、采用比色法測定Fe2+的含量，比色法的檢測波長為535 nm ； 步驟八、轉入無色玻璃瓶，暴露在熒光燈下1周，將Fe3+-EDTA全部轉化為Fe2+-BPDS后， 采用比色法測定總鐵的含量，比色法的檢測波長為535 nm ； 步驟九、總鐵的含量與Fe2+的含量差減得到Fe3+的含量。本實施方式的步驟一中，由于陶土集水管2的孔隙為0. 2 μ m，因此不需要對土壤 溶液樣品做0. 45 μ m濾膜過濾的前處理，即可直接測定可溶性總鐵含量；步驟四中的EDTA 的英文全稱為Ethylene Diamine Tetraacetic Acid，中文含義為乙二胺四乙酸；步驟四中 的 BPDS 的英文全稱為 Bathophenanthrolinedisulfonic acid disodium salt，中文含義 為紅菲繞啉二磺酸鈉。本實施方式的原位采樣測定方法是基于具體實施方式
一所述的一種土壤或沉積 物可溶性鐵的原位采樣裝置實現(xiàn)的。
權利要求
一種土壤或沉積物可溶性鐵的原位采樣裝置，其特征在于所述原位采樣裝置由不銹鋼鉆頭(1)、陶土集水管(2)、第一不銹鋼管(3)、第二不銹鋼管(4)、塑料抽氣管(5)、塑料抽水管(6)、旋柄(7)、抽氣管接口閥門(8)、抽水管接口閥門(9)和抽吸器(10)組成，所述不銹鋼鉆頭(1)固定安裝在陶土集水管(2)的下端面上，第二不銹鋼管(4)固定安裝在陶土集水管(2)的上端面上，所述第一不銹鋼管(3)的管壁上均勻開設有多個進水孔(3 1)，第一不銹鋼管(3)包覆在陶土集水管(2)的外壁上，所述旋柄(7)密封固定安裝在第二不銹鋼管(4)的上端面上，所述塑料抽氣管(5)和塑料抽水管(6)并列插裝在第二不銹鋼管(4)內，塑料抽氣管(5)的上端穿出旋柄(7)與抽氣管接口閥門(8)連接，塑料抽氣管(5)的下端置于陶土集水管(2)內且位于陶土集水管(2)的上部，塑料抽水管(6)的上端穿出旋柄(7)與抽水管接口閥門(9)連接，塑料抽水管(6)的下端置于陶土集水管(2)內且位于陶土集水管(2)的下部，所述抽吸器(10)抽氣時與抽氣管接口閥門(8)連接，抽吸器(10)抽水時與抽水管接口閥門(9)連接。
2.基于權利要求1所述的一種土壤或沉積物可溶性鐵的原位采樣裝置實現(xiàn)的一種土 壤或沉積物可溶性鐵的原位采樣測定方法，其特征在于原位采樣測定方法的步驟為步驟一、在待測樣點壓住旋柄(7)，不銹鋼鉆頭(1)協(xié)同陶土集水管(2)鉆入土壤或沉 積物一定深度；步驟二、關閉抽水管接口閥門(9)，將抽吸器(10)通過抽氣管接口閥門(8)與塑料抽氣 管(5)連通，抽出陶土集水管(2)內的空氣，獲得負壓；步驟三、關閉抽氣管接口閥門(8)，在土壤或沉積物中收集孔隙水40 50 mL ；步驟四、分別配置體積摩爾濃度為0. 001 mol/L的EDTA和BPDS顯色劑；步驟五、拔出抽吸器(10)分別吸入15 mL EDTA和BPDS顯色劑后，與塑料抽水管(6)連通；步驟六、再利用抽吸器(10)將收集的孔隙水30 mL吸入抽吸器(10)，并與EDTA和BPDS 顯色劑混合均勻后一起轉入50 mL棕色磨口玻璃瓶中，待液體溢出排出棕色磨口玻璃瓶內 空氣后，旋緊蓋，送入實驗室；步驟七、采用比色法測定Fe2+的含量，比色法的檢測波長為535 nm ； 步驟八、轉入無色玻璃瓶，暴露在熒光燈下1周，將Fe3+-EDTA全部轉化為Fe2+-BPDS后， 采用比色法測定總鐵的含量，比色法的檢測波長為535 nm ； 步驟九、總鐵的含量與Fe2+的含量差減得到Fe3+的含量。
全文摘要
一種土壤或沉積物可溶性鐵的原位采樣裝置及其原位采樣測定方法，它涉及一種土壤或沉積物可溶性鐵采樣裝置及其采樣測定方法。本發(fā)明解決了傳統(tǒng)可溶性鐵的原位采樣測定方法存在的破壞性大，耗時長，無法同時穩(wěn)定Fe2+和Fe3+，測定結果準確度低的問題。本發(fā)明的采樣裝置，不銹鋼鉆頭、陶土集水管和第二不銹鋼管由下至上固定安裝，塑料抽氣管和塑料抽水管插裝在第二不銹鋼管內。工藝步驟為鉆頭鉆入測樣點，抽氣獲得負壓，等候集水，配置顯色劑，吸入顯色劑和孔隙水并注入棕色磨口玻璃瓶，比色法測定Fe2+的含量，比色法測定總鐵的含量，總鐵的含量與Fe2+的含量差減得到Fe3+的含量。本發(fā)明適用于土壤或沉積物可溶性鐵的原位采樣測定技術中。
文檔編號G01N1/14GK101915682SQ201010240920
公開日2010年12月15日 申請日期2010年7月30日 優(yōu)先權日2010年7月30日
發(fā)明者呂憲國, 姜明, 鄒元春 申請人:中國科學院東北地理與農業(yè)生態(tài)研究所