專利名稱：總有機(jī)酸含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥物檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種總有機(jī)酸含量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
我國(guó)天然有機(jī)酸資源豐富，在中藥中已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了較多種類和數(shù)量的有機(jī)酸類成分，如水楊酸、苯甲酸、桂皮酸、熊果酸、齊墩果酸、咖啡酸、阿魏酸、綠原酸、原兒茶酸、當(dāng)歸酸、琥珀酸、丁香酸、甘草酸、沒(méi)食子酸及丹酚酸等。中藥中的有機(jī)酸類成分具有抗腫瘤、抑菌、抗血栓、抗病毒等生物活性，有望從中開(kāi)發(fā)出應(yīng)用廣泛、療效好、作用強(qiáng)的藥物。目前，用于中藥中有機(jī)酸含量的分析測(cè)定方法有反相高效液相色譜法、高效毛細(xì)管電泳法、離子色譜法、薄層掃描法、氣相色譜法等。反相高效液相色譜法、高效毛細(xì)管電泳法通常用于芳香酸和萜酸成分的測(cè)定；離子色譜法在測(cè)定有機(jī)酸含量中應(yīng)用很少而且只局限于小分子脂肪酸的分離；薄層掃描法主要用于中藥中萜酸和芳香酸的測(cè)定；氣相色譜法多用于長(zhǎng)鏈脂肪酸的分析和測(cè)定，也用于萜酸的研究，很少用于測(cè)定酚酸和小分子脂肪酸; 這些方法在測(cè)定有機(jī)酸含量時(shí)需要多種對(duì)照品，處理過(guò)程復(fù)雜，不適用于用來(lái)測(cè)定總有機(jī)酸的含量。利用酸堿滴定法或者由此而改進(jìn)得到的電位滴定法進(jìn)行有機(jī)酸含量的測(cè)定具有操作簡(jiǎn)單，方便易行的特點(diǎn)，但是不能克服樣品中氨基酸對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，會(huì)造成較大的實(shí)驗(yàn)誤差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服總有機(jī)酸含量測(cè)定所用的電位滴定法中存在的氨基酸干擾問(wèn)題。本發(fā)明的目的在于提供一種總有機(jī)酸含量的測(cè)定方法，即利用電位滴定法進(jìn)行測(cè)定，包括如下步驟將待測(cè)的樣品溶液先通過(guò)Na型陽(yáng)離子樹(shù)脂以除去溶液中的氨基酸。優(yōu)選地，所述樣品溶液是將樣品放置于親水性有機(jī)溶劑中浸泡，之后回流或超聲提取，合并提取液而得。優(yōu)選地，所述親水性有機(jī)溶劑為乙醇或甲醇。優(yōu)選地，所述親水性有機(jī)溶劑為體積分?jǐn)?shù)為10 95%的乙醇
優(yōu)選地，所述親水性有機(jī)溶劑為體積分?jǐn)?shù)為30 70 %的乙醇。優(yōu)選地，所述樣品為植物類藥材、其提取物以及相應(yīng)的植物藥制劑。優(yōu)選地，所述電位滴定法中使用的對(duì)照品為水楊酸、苯甲酸、乙酸、綠原酸或蘋果酸。優(yōu)選地，所述電位滴定法中使用的對(duì)照品為水楊酸。優(yōu)選地，用茚三酮來(lái)檢測(cè)溶液中的氨基酸是否除去。優(yōu)選地，所述電位滴定法為pH直接電位滴定法。本發(fā)明具有如下的有益效果本發(fā)明的方法對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中測(cè)定總有機(jī)酸含量的電位滴定法作以改進(jìn)，徹底克服了待測(cè)樣品溶液中含有的氨基酸對(duì)測(cè)定結(jié)果的干擾，大大提高了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。


圖1為水楊酸對(duì)照品滴定曲線圖。圖2為實(shí)施例1中板藍(lán)根藥材提取液的滴定曲線圖。圖3為實(shí)施例3中板藍(lán)根顆粒提取液的滴定曲線圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。應(yīng)理解，以下實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而非用于限定本發(fā)明的范圍。茚三酮反應(yīng)參照《張治安等.植物生理學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù).[M].吉林吉林大學(xué)出版社， 2008.》披露方法。購(gòu)于安徽三星樹(shù)脂公司，型號(hào)為SA-2。實(shí)施例1、板藍(lán)根藥材粉末中總有機(jī)酸含量的測(cè)定1、對(duì)照樣品溶液及待測(cè)樣品溶液的制備稱取板藍(lán)根藥材粉末約10g，用70% (體積分?jǐn)?shù))乙醇浸泡0. 5h,之后回流提取3 次，第一次加8倍70 %乙醇，提取1. 5h,第2次加6倍量70%乙醇，提取lh，第3次加6倍量70%乙醇，提取lh，合并提取液，定性濾紙過(guò)濾得濾液，之后70%乙醇定容至250ml作為對(duì)照樣品溶液；按同樣的方法制備得濾液，將濾液通過(guò)SA-2陽(yáng)離子樹(shù)脂至流出液無(wú)茚三酮反應(yīng)為止，之后收集濾液，定容至250ml，得待測(cè)樣品溶液。2、pH直接電位滴定法測(cè)定樣品溶液中總有機(jī)酸的含量2. 1、水楊酸對(duì)照品溶液的制備稱取水楊酸對(duì)照品(購(gòu)于西亞試劑，純度99. 5% ) 3. 4680g，用70% (體積分?jǐn)?shù)) 乙醇溶解，定容于500ml容量瓶中，備用。2. 2、標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的制備精密稱取氫氧化鈉固體4. 0873g，加新沸過(guò)的冷水使成1000ml，搖勻，得氫氧化鈉溶液。精密稱取基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀5. 1145g，加新沸過(guò)的冷水定容于250ml容量瓶中，之后取25ml于燒杯中，加酚酞指示液2滴，用新配制的氫氧化鈉溶液滴定至溶液顯粉紅色，重復(fù)滴定3次，得配制的氫氧化鈉濃度為0. 1022mol/L。2. 3、水楊酸對(duì)照品滴定曲線的制作精密吸取步驟2. 1得到的水楊酸對(duì)照品溶液40ml，置小燒杯中，浸入電極，以濃度 0. 1022mol/L的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定，記錄消耗堿溶液的體積和電位值，以電位的變化量 (ΔΕ)和體積的變化量(AV)的比值為縱坐標(biāo)，電位變化前后所用氫氧化鈉溶液體積的平均值( )為橫坐標(biāo)作圖，繪制ΔΕ/Δν 電位曲線圖，如圖1所示，曲線顯示滴定終點(diǎn)明顯，以滴定終點(diǎn)計(jì)算Irnl氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于的水楊酸質(zhì)量，經(jīng)計(jì)算，Iml氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于12. Olmg的水楊酸。2. 4、樣品溶液中總有機(jī)酸的含量的測(cè)定取步驟1制備的待測(cè)的樣品溶液，以0. 1022mol/L標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定，以70%乙醇(體積分?jǐn)?shù))空白校正，按步驟2. 3中滴定曲線的制作方法，繪制板藍(lán)根藥材提取液的滴定曲線，如圖2所示。按照同樣的方法測(cè)定對(duì)照樣品溶液中總有機(jī)酸的含量。結(jié)果如表1所示，可見(jiàn)將樣品溶液經(jīng)Na型陽(yáng)離子樹(shù)脂過(guò)濾后，pH直接電位滴定法測(cè)定樣品中總有機(jī)酸含量的結(jié)果更加準(zhǔn)確，克服了樣品中氨基酸對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。表1板藍(lán)根藥材粉末中總有機(jī)酸含量
權(quán)利要求
1.一種總有機(jī)酸含量的測(cè)定方法，即利用電位滴定法進(jìn)行測(cè)定，其特征在于，包括如下步驟將待測(cè)的樣品溶液先通過(guò)Na型陽(yáng)離子樹(shù)脂以除去溶液中的氨基酸。
2.如權(quán)利要求1所述的總有機(jī)酸含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述樣品溶液是將樣品放置于親水性有機(jī)溶劑中浸泡，之后回流或超聲提取，合并提取液而得。
3.如權(quán)利要求2所述的總有機(jī)酸含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述親水性有機(jī)溶劑為乙醇或甲醇。
4.如權(quán)利要求3所述的總有機(jī)酸含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述親水性有機(jī)溶劑為體積分?jǐn)?shù)為10 95%的乙醇。
5.如權(quán)利要求4所述的總有機(jī)酸含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述親水性有機(jī)溶劑為體積分?jǐn)?shù)為30 70%的乙醇。
6.如權(quán)利要求1所述的總有機(jī)酸含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述樣品為植物類藥材、其提取物以及相應(yīng)的植物藥制劑。
7.如權(quán)利要求1所述的總有機(jī)酸含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述電位滴定法中使用的對(duì)照品為水楊酸、苯甲酸、乙酸、綠原酸或蘋果酸。
8.如權(quán)利要求7所述的總有機(jī)酸含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述電位滴定法中使用的對(duì)照品為水楊酸。
9.如權(quán)利要求1所述的總有機(jī)酸含量的測(cè)定方法，其特征在于，用茚三酮來(lái)檢測(cè)溶液中的氨基酸是否除去。
10.如權(quán)利要求1所述的總有機(jī)酸含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述電位滴定法為PH 直接電位滴定法。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種藥物檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域的總有機(jī)酸含量的測(cè)定方法，本發(fā)明的方法即利用電位滴定法進(jìn)行測(cè)定，包括將待測(cè)的樣品溶液先通過(guò)Na型陽(yáng)離子樹(shù)脂以除去溶液中的氨基酸的步驟。本發(fā)明的方法對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中測(cè)定總有機(jī)酸含量的電位滴定法作以改進(jìn)，徹底克服了待測(cè)樣品溶液中含有的氨基酸對(duì)測(cè)定結(jié)果的干擾，大大提高了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。
文檔編號(hào)G01N1/34GK102288666SQ20101025043
公開(kāi)日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2010年8月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月4日
發(fā)明者劉麗敏, 年四輝 申請(qǐng)人:劉麗敏, 年四輝