專利名稱：利用va族或via族元素化合物檢測金屬陽離子的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬陽離子的檢測領(lǐng)域，特別涉及一種利用VA族或VIA族元素化合物 檢測金屬陽離子的方法。
背景技術(shù)：
目前，工業(yè)技術(shù)快速發(fā)展的同時也帶來了環(huán)境的惡化。例如，工礦開采業(yè)、化工、電 池、電鍍等行業(yè)將含有大量重金屬離子的廢水不加處理或者稍加處理便排放到水體中，導(dǎo) 致水體重金屬含量增加，使水質(zhì)明顯惡化，污染飲用水。例如，在鉻廢水中，Cr6+在低濃度時 有致敏作用，高濃度時對皮膚粘膜有刺激性和腐蝕性作用。同時，鉻進入動物體后可影響動 物體內(nèi)的氧化、還原和水解過程，并可使蛋白質(zhì)變性，沉淀核酸和核蛋白，干擾酶系統(tǒng)。鉻進 入血液后形成氧化鉻，致使血紅蛋白變成高鐵血紅蛋白，使紅細胞攜帶氧的功能發(fā)生障礙， 導(dǎo)致細胞缺氧。隨著人們生活水平的不斷提高，城市汽車的擁有量也越來越大，汽車排出大量含 鉛的尾氣，使空氣中的鉛含量逐漸增加。鉛是一種重金屬元素，它在塵土、空中飄浮物、汽車 尾氣、油漆、兒童玩具、一些彩釉陶瓷制品以及塑料增塑劑中含量較高。鉛有較強的毒性，其 中以神經(jīng)毒性為主。眾所周知，人的思想和行為受神經(jīng)系統(tǒng)的控制，一旦神經(jīng)系統(tǒng)遭到破 壞，其后果是非常嚴(yán)重的。兒童正處于神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)育完善期，是受鉛污染威脅的主要群體， 鉛污染可以造成兒童身高降低、學(xué)習(xí)能力減弱，對其智力、行為、能力以及身體發(fā)育等多方 面都有嚴(yán)重的不可逆性的危害。由于鉛對人類健康可能構(gòu)成的長期危害，世界衛(wèi)生組織已 經(jīng)將飲用水中鉛含量上限標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定為10μ g/L。此外，其它毒性陽離子在人體內(nèi)累積到一定 濃度，同樣會造成人體器官和組織的損傷，引起人體中毒甚至是死亡，嚴(yán)重威脅人類的生命 安全。我國治理重金屬污染目前主要采用以防為主、防治結(jié)合的方針。雖然現(xiàn)在有專門 檢測金屬離子的設(shè)備如原子吸收光譜儀(AAS)、原子熒光光譜儀(AFS)和感應(yīng)耦合等離子 體-質(zhì)譜連用儀(ICP-MS)等，但是這些儀器價格昂貴，而且檢測金屬離子時往往存在樣品 制備步驟復(fù)雜、樣品水溶性差、離子干擾嚴(yán)重等缺陷。鑒于各個地方的經(jīng)濟發(fā)展差異，很多 條件不具備或技術(shù)不成熟的單位或個體無法采用上述高級設(shè)備對重金屬進行常規(guī)、快速檢 測和實時監(jiān)測，導(dǎo)致污染擴大；另外，利用儀器檢測的方法也不能實現(xiàn)對水質(zhì)的實時、實地 檢測和監(jiān)控。為了減少環(huán)境污染，保證人類生活健康和保持經(jīng)濟的可持續(xù)發(fā)展，做到早檢測、早 治理，降低污染治理的成本，將重金屬離子污染對人類的危害控制在最低程度，必須要做到 快速、實時檢測環(huán)境中的毒性金屬離子。因此，研發(fā)一種靈敏度高、選擇性好、操作簡單、取 樣量少，且成本低廉的快速直接檢測毒性金屬離子的方法顯得十分迫切和必要。目前，國內(nèi)外利用簡單的變色反應(yīng)，采用貴金屬納米粒子(如金納米粒子/銀納米 粒子)與核酸或蛋白質(zhì)形成的雜化體系作為傳感器應(yīng)用于環(huán)境分析、生物分析和醫(yī)學(xué)分析 中；或者不采用復(fù)雜的貴金屬納米粒子與核酸或蛋白質(zhì)雜化體系，僅采用通常的絡(luò)合方法，檢測含有Hg2+、Pb2+和Co2+等的體系。但是上述各種方法真正應(yīng)用于實際待檢體系，還有許 多問題需要解決，例如實際待檢體系中金屬陽離子的種類復(fù)雜，存在選擇性差、檢測靈敏度 低以及檢測樣品的現(xiàn)場及時性不好等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種利用VA族或VIA族元素化合物檢測金屬陽離子的方法，能夠簡 單、快速和靈敏地檢測Pb2+、Cr3+和Cr6+等毒性金屬陽離子。一種利用VA族或VIA族元素化合物檢測金屬陽離子的方法，包括步驟(1)在四氯合金酸水溶液中加入表面保護劑和還原劑，制得含有表面保護劑修飾 的金納米粒子的檢測液；(2)提供兩份相同且等量的上述檢測液；將等體積的不含所述金屬陽離子的溶液 和被檢測溶液分別加入所述兩份檢測液中，形成相應(yīng)的第一混合溶液和第二混合溶液；其中，不含所述金屬離子的溶液與被檢測溶液的溶劑相同，選自水或乙醇；(3)分別向所述第一混合溶液和第二混合溶液中加入等量的VA族或VIA族元素化 合物水溶液，形成相應(yīng)的第三混合溶液和第四混合溶液；根據(jù)第四混合溶液的顏色相對于 第三混合溶液的顏色變化或者根據(jù)第四混合溶液相對于第三混合溶液紫外可見吸收強度 的變化，判斷被檢測溶液中是否存在所述金屬陽離子。本發(fā)明利用VA族或VIA族元素化合物與毒性金屬陽離子相互作用，在溶液中現(xiàn)場 形成一種以金納米粒子為核，以VA族或VIA族元素化合物與毒性金屬陽離子相互作用形 成的化合物為殼的核殼結(jié)構(gòu)，一般VA族或VIA族元素化合物中所含的VA族或VIA族元素 R和金屬離子Mn+反應(yīng)，在金納米粒子表面形成化合物，即Mn++Ry_ = MyRn，或Mn++(RxAy) ζ—= Mz (RxAy)n，其中，n、x、y和ζ均表示價位數(shù)，各自獨立的取1_6的整數(shù)，R表示VA族或VIA族 元素，M表示金屬元素，A表示化學(xué)領(lǐng)域的各種化學(xué)基團，從而使金納米粒子的表面等離子 體共振吸收峰發(fā)生改變，導(dǎo)致溶液的顏色發(fā)生變化，可快速檢測常見的毒性金屬陽離子。所述的表面保護劑選自十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、含巰基的化合物中的一種 或多種；使用不同的表面保護劑可得到表面帶所需要的不同電荷的金納米粒子，可以選擇 性地檢測被測金屬陽離子并減小其它非被測金屬陽離子的干擾。所述的含巰基的化合物優(yōu)選巰基乙酸、谷胱甘肽中的一種或兩種。所述的還原劑選自硼氫化鈉(NaBH4)。所述的金屬陽離子選自Pb2+、Cr3+、Cr6+中的一種或多種。所述的被檢測溶液可以是環(huán)境中的水樣也可以是其他環(huán)境樣品溶于水或有機溶 劑形成的溶液，如氣態(tài)的環(huán)境樣品、固態(tài)的環(huán)境樣品、生物醫(yī)學(xué)中的尿液、血液等溶解在水 或乙醇中形成的溶液；也可是將尿液、血液等經(jīng)氧化劑氧化有機組分后溶解在水或乙醇中 形成的溶液。步驟(1)中，所述的含有表面保護劑修飾的金納米粒子的檢測液用酸或堿調(diào)節(jié)pH 值后，進行其余操作。調(diào)節(jié)檢測液的PH值，可以滿足不同的體系對pH值的最佳要求，適當(dāng)?shù)?PH值不但可以節(jié)省檢測時間和排除非檢測物質(zhì)的干擾，而且還可以進一步提高檢測限和檢 測靈敏度。如果所述的金屬陽離子為Pb2+，則所述的VA族或VIA族元素化合物選自能夠和Pb2+易形成沉淀化合物的元素鹽類，優(yōu)選可溶性硒代硫酸鹽，如Na2SeS03、K2SeS03、Li2SeS03、 MgSeSO3^CaSeSO3等中的一種。所述的檢測液的pH值優(yōu)選為3至8，可用鹽酸水溶液或氫氧 化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH值，以進一步提高檢測限。如果所述的金屬陽離子為Cr3+或Cr6+，則所述的VA族或VIA族元素化合物選自能 夠和Cr3+或Cr6+易形成沉淀化合物的元素鹽類，優(yōu)選可溶性磷酸鹽，如Na3P04、K3P04、Li3P04、 Mg3 (PO4) 2、Ca3 (PO4)2等中的一種。所述的檢測液的pH值優(yōu)選為5至10，可用鹽酸水溶液或 氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH值，以進一步提高檢測限。該方法可以直接用于檢測Cr3+，當(dāng)用于 檢測Cr6+時，一般采用本領(lǐng)域現(xiàn)有的技術(shù)預(yù)先將Cr6+還原成Cr3+。所述的VA族或VIA族元素化合物在第四混合溶液中的濃度越高，第四混合溶液的 顏色變化所需的時間越短，檢測金屬陽離子的靈敏度越高，但VA族或VIA族元素化合物在 第四混合溶液中的濃度過高，則會影響金納米粒子的穩(wěn)定性，所以利用VA族或VIA族元素 化合物檢測金屬陽離子時可通過多次實驗進行優(yōu)選，即按照本發(fā)明的方法，在只改變VA 族或VIA族元素化合物在第四混合溶液中的濃度，其它條件不變的前提下，尋找檢測金屬 陽離子所需的VA族或VIA族元素化合物的最佳濃度。根據(jù)第四混合溶液相對于第三混合溶液紫外可見吸收強度變化，可按照本領(lǐng)域現(xiàn) 有的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法計算被檢測溶液中所述金屬陽離子的含量，具體包括預(yù)先按照所述第四混合溶液的配制方法配制一系列金屬陽離子不同濃度的溶液， 分別在200nm-1200nm檢測紫外可見和近紅外波長的吸收強度，以各溶液的紫外可見和近 紅外波長的吸收強度為縱坐標(biāo)，各溶液的濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。在相同條件下檢測第四混合溶液的紫外可見和近紅外波長的吸收強度，通過標(biāo)準(zhǔn) 工作曲線得出第四混合溶液中金屬陽離子的濃度(即含量)。本發(fā)明具有如下優(yōu)點本發(fā)明基于金納米粒子體系，利用VA族或VIA族元素化合物與被檢測金屬陽離子 相互作用，在金納米粒子表面形成了以金納米粒子為核，以VA族或VIA族元素化合物與被 檢測金屬陽離子相互作用形成的化合物為殼的核殼結(jié)構(gòu)，引起了金納米粒子的表面等離子 體共振吸收峰發(fā)生改變，導(dǎo)致溶液的顏色發(fā)生變化，從而可以直接通過肉眼或簡單儀器設(shè) 備判別溶液顏色的變化，實現(xiàn)快速地檢測溶液體系中的被檢測金屬陽離子。被檢測樣品中 所含被檢測金屬陽離子量的不同，使金納米粒子表面形成殼的厚度不同，從而使金納米粒 子溶液的顏色變化時間長短和顏色深淺不同，依此來實現(xiàn)對被檢測的金屬陽離子的檢測。本發(fā)明方法可實現(xiàn)Pb2+、Cr3+和Cr6+等毒性金屬陽離子的檢測，具有操作簡單方 便、檢測成本低廉、選擇性好、檢測靈敏度高且取樣量少的特點。適合于湖泊河流水質(zhì)調(diào)查、 污水排水口水質(zhì)檢測、戶外活動緊急用水安全檢測、生活用水和食品樣品等各種樣品的檢 測，同時也可用于臨床醫(yī)學(xué)中血液和尿液中的金屬陽離子的檢測。
具體實施例方式實施例1檢測液的制備取5mmol/L的四氯合金酸水溶液5mL加入到71mL的去離子水中，在攪拌條件下加 入0. 5mmol/L的CTAB水溶液24mL，然后緩慢地向其中加入1. 6mL lmmol/L的硼氫化鈉水溶 液，在室溫條件下持續(xù)攪拌30分鐘，即可得到含有CTAB修飾的金納米粒子的檢測液。
實施例2水樣中Pb2+的檢測DNa2SeSO3溶液的制備0. 0158g 的 Se 粉和 4mL 0. 2mol/L 的 Na2SO3 溶液按[Se] [SO32I = 1 4 的摩 爾比比例加入到95mL去離子水中加熱到80°C溶解，制得[SeSO32]濃度為2X 10_3mOl/L的 Na2SeSO3溶液，然后將Na2SeSO3溶液放置到4°C冰箱備用。2) Pb2+的檢測首先，取IOmL實施例1制備的金納米粒子檢測液，用0. lmol/L的鹽酸水溶液調(diào)節(jié) PH值到4. 0，獲得pH值為4. 0的含金納米粒子的檢測液。然后，準(zhǔn)備兩個同樣規(guī)格的試管A和試管B ；分別向試管A和試管B中加入相同且 等體積(ImL)的上述pH值為4. 0的檢測液。再次，分別向試管A和試管B中加入等體積的ImL超純水和ImL待檢測水樣，接著 分別向試管A和試管B中加入ImL上述Na2SeSO3溶液。最后，將試管A和試管B放置在室溫條件下，觀察試管A和試管B中溶液的顏色變 化情況。10分鐘內(nèi)，如果試管B中溶液的顏色相對于試管A中溶液顏色發(fā)生變化即變紫色 或顏色加深，則判定水樣中含有Pb2+，且水樣中Pb2+濃度大于或等于5. 0 X 10_5mol/L。如果10分鐘后試管B中溶液的顏色相對于試管A中溶液的顏色沒有發(fā)生變化即 未見變紫色或顏色未加深，繼續(xù)在室溫條件下放置30分鐘，再觀察顏色變化，若試管B中 溶液的顏色相對于試管A中溶液的顏色發(fā)生變化即變紫色或顏色加深，則判定水樣中含有 Pb2+ ；如果試管B中溶液的顏色沒有變化，則判定水樣中不含Pb2+。實施例3水樣中Pb2+的檢測DK2SeSO3溶液的制備0. 0158g 的 Se 粉和 4mL 0. 2mol/L&K2S03 溶液按[Se] [SO32I=I 4 的摩爾比 比例加入到95mL去離子水中，然后加熱到80°C反應(yīng)，直到固體體全部溶解，制得[SeSO廣] 濃度為2X 10_3mol/L的K2SeSO3溶液，然后將K2SeSO3溶液放置到4°C冰箱備用。2) Pb2+的檢測除了將Na2SeSO3溶液替換成上述K2SeSO3溶液之外，其余操作同實施例2。10分鐘內(nèi)，如果試管B中溶液的顏色相對于試管A中溶液顏色發(fā)生變化即變紫色 或顏色加深，則判定水樣中含有Pb2+，且水樣中Pb2+濃度大于或等于5. 0 X 10_5mol/L。如果10分鐘后試管B中溶液的顏色相對于試管A中溶液的顏色沒有發(fā)生變化即 未見變紫色或顏色未加深，繼續(xù)在室溫條件下放置30分鐘，再觀察顏色變化，若試管B中 溶液的顏色相對于試管A中溶液的顏色發(fā)生變化即變紫色或顏色加深，則判定水樣中含有 Pb2+ ；如果試管B中溶液的顏色沒有變化，則判定水樣中不含Pb2+。實施例4血樣中Pb2+的檢測1)血樣的處理通過加入強氧化試劑濃度為3mol/L的硝酸水溶液，使血液樣品中的有機組分被 完全氧化，硝酸水溶液與血液的體積比為1 5，過濾所得濾液即為經(jīng)預(yù)處理的血樣。2) Pb2+的檢測首先，取IOmL實施例1制備的金納米粒子檢測液，然后用0. lmol/L的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)PH值到4. 0，獲得pH值為4. 0的金納米粒子檢測液。然后，準(zhǔn)備兩個同樣規(guī)格的試管A和試管B ；分別向試管A和試管B中加入相同且 等體積(ImL)的上述pH值為4. 0的檢測液。再次，分別向試管A和試管B中加入等體積的ImL超純水和ImL待檢測的經(jīng)預(yù)處 理的血樣，接著分別向試管A和試管B中加入ImL實施例2制備的Na2SeSO3溶液。最后，將試管A和試管B放置在室溫條件下，觀察試管A和試管B中溶液的顏色變 化情況。10分鐘內(nèi)，如果試管B中溶液的顏色相對于試管A中溶液顏色發(fā)生變化即變 紫色或顏色加深，則判定水樣中含有Pb2+；且經(jīng)預(yù)處理的血樣中Pb2+濃度大于或等于 5. 0Xl(T5mol/L。如果10分鐘后試管B中溶液的顏色相對于試管A中溶液的顏色沒有發(fā)生變化即 未見變紫色或顏色未加深，繼續(xù)在室溫條件下放置30分鐘，再觀察顏色變化，若試管B中溶 液的顏色相對于試管A中溶液的顏色發(fā)生變化即變紫色或顏色加深，則判定經(jīng)過處理后的 血樣中含有Pb2+ ；如果試管B中溶液的顏色沒有變化，則判定經(jīng)預(yù)處理的血樣中不含Pb2+。實施例5水樣中Cr3+的檢測首先，取IOmL實施例1制備的金納米粒子的檢測液，然后用0. lmol/L的鹽酸水溶 液調(diào)節(jié)PH值到8. 0，獲得pH值為8. 0的金納米粒子檢測液。然后，準(zhǔn)備兩個同樣規(guī)格的試管A和試管B ；分別向試管A和試管B中加入相同且 等體積(ImL)的上述pH值為8. 0的檢測液。再次，分別向試管A和試管B中加入等體積的ImL超純水和ImL待檢測的水樣，接 著分別向試管A和試管B中加入ImL 0. lmol/L的Na3PO4水溶液。最后，將試管A和試管B放置在室溫條件下，觀察試管A和試管B中溶液的變化情 況。10分鐘內(nèi)，如果試管B中溶液的顏色相對于試管A中溶液顏色發(fā)生變化即變橙色 或顏色加深，則判定水樣中含有Cr3+ ；且水樣中Cr3+濃度大于或等于10_5mol/L。如果10分鐘后試管B中溶液的顏色相對于試管A中溶液的顏色沒有發(fā)生變化即 未見變橙色或顏色未加深，繼續(xù)在室溫條件下放置30分鐘，再觀察顏色變化，若試管B中 溶液的顏色相對于試管A中溶液的顏色發(fā)生變化即變橙色或顏色加深，則判定水樣中含有 Cr3+ ；如果試管B中溶液的顏色沒有變化，則判定水樣中不含Cr3+。實施例6血樣中Cr3+的檢測1)血樣的處理通過加入強氧化試劑濃度為3mol/L的硝酸水溶液，使血液樣品中的有機組分被 完全氧化，硝酸水溶液與血液的體積比為1 5，加乙醇后過濾所得濾液即為經(jīng)預(yù)處理的血樣。2) Cr3+的檢測首先，取IOmL實施例1制備的金納米粒子的檢測液，然后用0. lmol/L的鹽酸水溶 液調(diào)節(jié)PH值到8. 0，獲得pH值為8. 0的金納米粒子檢測液。然后，準(zhǔn)備兩個同樣規(guī)格的試管A和試管B ；分別向試管A和試管B中加入相同且 等體積(ImL)的上述pH值為8. 0的檢測液。
再次，分別向試管A和試管B中加入等體積的ImL乙醇和ImL待檢測的經(jīng)預(yù)處理 的血樣，接著分別向試管A和試管B中加入ImL 0. lmol/L的Na3PO4水溶液。最后，將試管A和試管B放置在室溫條件下，觀察試管A和試管B中溶液的變化情 況。10分鐘內(nèi)，如果試管B中溶液的顏色相對于試管A中溶液顏色發(fā)生變化即變橙色 或顏色加深，則判定經(jīng)過處理后的血樣中含有Cr3+ ；且Cr3+濃度大于或等于10_5mOl/L。如果10分鐘后試管B中溶液的顏色相對于試管A中溶液的顏色沒有發(fā)生變化即 未見變橙色或顏色未加深，繼續(xù)在室溫條件下放置30分鐘，再觀察顏色變化，若試管B中 溶液的顏色相對于試管A中溶液的顏色發(fā)生變化即變橙色或顏色加深，則判定血樣中含有 Cr3+ ；如果試管B中溶液的顏色沒有變化，則判定血樣中不含Cr3+。實施例7血樣中Cr3+的檢測1)血樣的處理同實施例6中的操作。2) Cr3+的檢測除了將Na3PO4溶液替換成K3PO4溶液之外，其余操作同實施例6。10分鐘內(nèi)，如果試管B中溶液的顏色相對于試管A中溶液顏色發(fā)生變化即變橙色 或顏色加深，則判定經(jīng)過處理后的血樣中含有Cr3+ ；且Cr3+濃度大于或等于10_5mOl/L。如果10分鐘后試管B中溶液的顏色相對于試管A中溶液的顏色沒有發(fā)生變化即 未見變橙色或顏色未加深，繼續(xù)在室溫條件下放置30分鐘，再觀察顏色變化，若試管B中 溶液的顏色相對于試管A中溶液的顏色發(fā)生變化即變橙色或顏色加深，則判定血樣中含有 Cr3+ ；如果試管B中溶液的顏色沒有變化，則判定血樣中不含Cr3+。實施例8水樣中Cr6+的檢測用lmol/L的硼氫化鈉(NaBH4)水溶液先將待測水樣處理30分鐘，將待測水樣中 的Cr6+還原成Cr3+。其它操作與實施例4相同。10分鐘內(nèi)，如果試管B中溶液的顏色相對于試管A中溶液顏色發(fā)生變化即變橙色 或顏色加深，則判定水樣中含有Cr6+ ；且水樣中Cr6+濃度大于或等于10_5mol/L。如果10分鐘后試管B中溶液的顏色相對于試管A中溶液的顏色沒有發(fā)生變化即 未見變橙色或顏色未加深，繼續(xù)在室溫條件下放置30分鐘，再觀察顏色變化，若試管B中 溶液的顏色相對于試管A中溶液的顏色發(fā)生變化即變橙色或顏色加深，則判定水樣中含有 Cr6+ ；如果試管B中溶液的顏色沒有變化，則判定水樣中不含Cr6+。實施例9食品樣中Cr6+的檢測將待測食品溶于水得到食品樣品，先在食品樣品中加入強氧化試劑體積百分濃度 為98%的濃硝酸，濃硝酸的毫升數(shù)與食品樣品的克數(shù)之比為1 1，使食品樣品中的有機組 分被完全氧化，然后再用lmol/L的硼氫化鈉(NaBH4)水溶液將食品樣品處理30分鐘，將食 品樣品中的Cr6+還原成Cr3+。其它操作與實施例4相同。10分鐘內(nèi)，如果試管B中溶液的顏色相對于試管A中溶液顏色發(fā)生變化即變橙色 或顏色加深，則判定水樣中含有Cr6+ ；且水樣中Cr6+濃度大于或等于10_5mol/L。如果10分鐘后試管B中溶液的顏色相對于試管A中溶液的顏色沒有發(fā)生變化即 未見變橙色或顏色未加深，繼續(xù)在室溫條件下放置30分鐘，再觀察顏色變化，若試管B中溶液的顏色相對于試管A中溶液的顏色發(fā)生變化即變橙色或顏色加深，則判定水樣中含有 Cr6+ ；如果試管B中溶液的顏色沒有變化，則判定水樣中不含Cr6+。
權(quán)利要求
一種利用VA族或VIA族元素化合物檢測金屬陽離子的方法，包括步驟(1)在四氯合金酸水溶液中加入表面保護劑和還原劑，制得含有表面保護劑修飾的金納米粒子的檢測液；(2)提供兩份相同且等量的上述檢測液；將等體積的不含所述金屬陽離子的溶液和被檢測溶液分別加入所述兩份檢測液中，形成相應(yīng)的第一混合溶液和第二混合溶液；其中，不含所述金屬離子的溶液與被檢測溶液的溶劑相同，選自水或乙醇；(3)分別向所述第一混合溶液和第二混合溶液中加入等量的VA族或VIA族元素化合物水溶液，形成相應(yīng)的第三混合溶液和第四混合溶液；根據(jù)第四混合溶液的顏色相對于第三混合溶液的顏色變化或者根據(jù)第四混合溶液相對于第三混合溶液紫外可見吸收強度的變化，判斷被檢測溶液中是否存在所述金屬陽離子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用VA族或VIA族元素化合物檢測金屬陽離子的方法，其 特征在于，所述的表面保護劑選自十六烷基三甲基溴化銨、含巰基的化合物中的一種或多 種；或者，所述的還原劑選自硼氫化鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用VA族或VIA族元素化合物檢測金屬陽離子的方法，其特 征在于，所述的含巰基的化合物選自巰基乙酸、谷胱甘肽中的一種或兩種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用VA族或VIA族元素化合物檢測金屬陽離子的方法，其特 征在于，所述的金屬陽離子為Pb2+、Cr3+、Cr6+中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項所述的利用VA族或VIA族元素化合物檢測金屬陽離子 的方法，其特征在于，所述的金屬陽離子為Pb2+，所述的VA或VIA元素化合物選自可溶性硒 代硫酸鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用VA族或VIA族元素化合物檢測金屬陽離子的方法，其特 征在于，所述的可溶性硒代硫酸鹽為Na2SeS03、K2SeS03、Li2SeS03、MgSeS03、CaSeSO3中的一 種。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用VA族或VIA族元素化合物檢測金屬陽離子的方法，其特 征在于，所述的檢測液的PH值為3至8。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項所述的利用VA族或VIA族元素化合物檢測金屬陽離子 的方法，其特征在于，所述的金屬陽離子為Cr3+或Cr6+，所述的VA或VIA元素化合物選自可 溶性磷酸鹽。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的利用VA族或VIA族元素化合物檢測金屬陽離子的方法，其特 征在于，所述的可溶性磷酸鹽為Na3P04、K3PO4, Li3PO4, Mg3 (PO4)2, Ca3 (PO4) 2中的一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的利用VA族或VIA族元素化合物檢測金屬陽離子的方法，其 特征在于，所述的檢測液的PH值為5至10。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用VA族或VIA族元素化合物檢測金屬陽離子的方法，利用VA族或VIA族元素化合物與被檢測金屬陽離子相互作用，在金納米粒子表面形成了以金納米粒子為核，以VA族或VIA族元素化合物與被檢測金屬陽離子相互作用形成的化合物為殼的核殼結(jié)構(gòu)，引起了金納米粒子的表面等離子體共振吸收峰發(fā)生改變，導(dǎo)致溶液的顏色發(fā)生變化，從而可以直接通過肉眼或簡單儀器設(shè)備判別溶液顏色的變化，實現(xiàn)快速地檢測溶液體系中的被檢測金屬陽離子。該方法具有操作簡單方便、檢測成本低廉、檢測靈敏度高且取樣量少，適用范圍廣的優(yōu)點。
文檔編號G01N21/33GK101949855SQ201010251278
公開日2011年1月19日 申請日期2010年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月10日
發(fā)明者吳愛國, 崔平, 張付強, 曾樂勇 申請人:中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所