專利名稱：一種洗油餾程的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煤化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
焦油在管式爐蒸餾加工過程中所得到的餾程為230 300°C的洗油，是一復(fù)雜的 混合物，它由許多理化性質(zhì)不同的化合物組成，洗油最廣泛的用途是作為焦?fàn)t煤氣的回收 劑。為了及時(shí)了解洗油的質(zhì)量情況，檢測(cè)部門經(jīng)常要對(duì)其各段餾份段230°C前餾出 量，270°C前餾出量，300°C前餾出量進(jìn)行分析。目前焦化行業(yè)洗油餾程分析方法采用的是 GB-2282-2000，焦化輕油類產(chǎn)品餾程的測(cè)定一蒸餾法。但該方法操作過程繁瑣，容易產(chǎn)生 系統(tǒng)誤差，且分析時(shí)間長(zhǎng)，約60分鐘；另外洗油中含有低沸點(diǎn)巨毒苯類化合物及高沸點(diǎn)的 多環(huán)芳烴，這些物質(zhì)均為致癌物，在分析過程中污染工作環(huán)境并嚴(yán)重?fù)p害分析人員的身體 健康，此分析方法已不能適應(yīng)現(xiàn)代化發(fā)展的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決上述問題而提供了一種洗油餾程的測(cè)定方法，該方法準(zhǔn)確度 高，系統(tǒng)誤差小，分析時(shí)間短，同時(shí)全自動(dòng)化程度高，工作人員不用接觸大量的有毒樣品及 有毒蒸汽，保證了工作人員的身體健康。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種洗油餾程的測(cè)定方法，其特征在于，采用毛細(xì)管色譜法，包括以下步驟(1)取待測(cè)洗油樣品進(jìn)行測(cè)定，其測(cè)定條件為檢測(cè)器為氫火焰檢測(cè)器，汽化溫度 為250 300°C，檢測(cè)溫度為250 300°C，氮?dú)鉃檩d氣，柱流量為2. 0 3. OmL/min,柱前壓 為0. 092 0. 12Mpa，氫氣為燃燒氣，流量為30 60mL/min，空氣為助燃?xì)?，流量?00 600mL/min，分流比為30 1 60 1，尾吹氣為氮?dú)?，流量?0 35mL/min ；(2)采用面積百分比法對(duì)洗油中的各組分進(jìn)行準(zhǔn)確定量；(3)利用色譜工作站確定編程方案，分別求出230°C前餾出量，270°C前餾出量， 300°C前餾出量；其中230°C前餾出量是喹啉前，包括喹啉所有峰進(jìn)行編程，對(duì)該峰內(nèi)洗油 中各組分的百分含量進(jìn)行加和計(jì)算；270°C前餾出是將最后一個(gè)二甲基萘與苊之間選一時(shí) 間進(jìn)行編程，對(duì)該時(shí)間內(nèi)洗油中各組分的百分含量進(jìn)行加和計(jì)算；300°C前餾出量是芴峰 前，包括芴峰所有峰進(jìn)行編程，對(duì)該峰內(nèi)洗油中各組分的百分含量進(jìn)行加和計(jì)算。進(jìn)一步地，所述步驟(1)中的測(cè)定結(jié)果為兩次測(cè)定的算術(shù)平均值。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明采用毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定洗油的餾程，此法比傳統(tǒng)方法的準(zhǔn)確度更高， 系統(tǒng)誤差小，快捷，方便，無污染；由于自動(dòng)化程度高，工作人員不用接觸大量的有毒樣品 及有毒蒸汽，保證了工作人員的身體健康，還減輕了工人的操作強(qiáng)度，大大地改善了工作環(huán) 境，提高了工作效率；同時(shí)本發(fā)明整個(gè)試樣分析時(shí)間不超過10分鐘，而普通的方法需要60分鐘；本發(fā)明可大量用于各種焦化企業(yè)的生產(chǎn)控制，為工廠進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)分析和操作調(diào)節(jié)提供了準(zhǔn)確簡(jiǎn)捷的方法。


圖1為具體實(shí)施方式
1的洗油樣品色譜圖。圖2為具體實(shí)施方式
2的洗油樣品色譜圖。圖3為具體實(shí)施方式
3的洗油樣品色譜圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1(1)在選定的實(shí)驗(yàn)條件下取0.4uL洗油樣品，注射到色譜儀中，可得到相應(yīng)的色 譜圖，其色譜圖見圖1。其選定的實(shí)驗(yàn)條件為檢測(cè)器為氫火焰檢測(cè)器，色譜柱為石英彈性 毛細(xì)管柱HP-5MS(5%苯基)甲基聚硅氧烷，(30mX0. 32mmX0. 25μπι)，汽化溫度為250°C， 檢測(cè)溫度為300°C，氮?dú)鉃檩d氣，柱流量為2. 5mL/min,柱前壓為0. 092Mpa,氫氣為燃燒氣， 流量為40mL/min，空氣為助燃?xì)?，流量?00mL/min，分流比為30，尾吹氣為氮?dú)?，流量?35mL/min。(2)采用面積百分比法對(duì)洗油中的各組分進(jìn)行準(zhǔn)確定量，其結(jié)果見表1。表1洗油中各組分的定量結(jié)果(面積百分比法)
權(quán)利要求
一種洗油餾程的測(cè)定方法，其特征在于，采用毛細(xì)管色譜法，包括以下步驟(1)取待測(cè)洗油樣品進(jìn)行測(cè)定，其測(cè)定條件為檢測(cè)器為氫火焰檢測(cè)器，汽化溫度為250～300℃，檢測(cè)溫度為250～300℃，氮?dú)鉃檩d氣，柱流量為2.0～3.0 mL/min，柱前壓為0.092～0.12 Mpa，氫氣為燃燒氣，流量為30～60mL/min，空氣為助燃?xì)?，流量?00～600mL/min，分流比為30:1～60:1，尾吹氣為氮?dú)?，流量?0～35mL/min；(2)采用面積百分比法對(duì)洗油中的各組分進(jìn)行準(zhǔn)確定量；(3)利用色譜工作站確定編程方案，分別求出230℃前餾出量，270℃前餾出量，300℃前餾出量;其中230℃前餾出量是喹啉前，包括喹啉所有峰進(jìn)行編程，對(duì)該峰內(nèi)洗油中各組分的百分含量進(jìn)行加和計(jì)算；270℃前餾出是將最后一個(gè)二甲基萘與苊之間選一時(shí)間進(jìn)行編程，對(duì)該時(shí)間內(nèi)洗油中各組分的百分含量進(jìn)行加和計(jì)算；300℃前餾出量是芴峰前，包括芴峰所有峰進(jìn)行編程，對(duì)該峰內(nèi)洗油中各組分的百分含量進(jìn)行加和計(jì)算。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的洗油餾程的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟(1)中的測(cè)定結(jié) 果為兩次測(cè)定的算術(shù)平均值。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種洗油餾程的測(cè)定方法，屬于煤化工領(lǐng)域。該方法采用毛細(xì)管色譜法，對(duì)洗油中230℃前餾出量，270℃前餾出量，300℃前餾出量進(jìn)行計(jì)算。該方法準(zhǔn)確度高，系統(tǒng)誤差小，分析時(shí)間短；同時(shí)全自動(dòng)化程度高，工作人員不用接觸大量的有毒樣品及有毒蒸汽，保證了工作人員的身體健康。
文檔編號(hào)G01N30/88GK101936975SQ201010261080
公開日2011年1月5日 申請(qǐng)日期2010年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月24日
發(fā)明者劉翠霞, 徐明萬, 曹素梅, 王蘭, 盛軍波, 童先枝, 謝廣粵, 魏松波 申請(qǐng)人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司