專利名稱：噻蟲啉殘留量的測定方法
技術領域：
本發(fā)明涉及的是一種動物源性食品檢測技術領域的方法，具體是一種噻蟲啉殘留 量的測定方法。
背景技術：
食品安全與人民生命財產息息相關。它關系到廣大人民群眾的身體健康和生命安 全，關系到經(jīng)濟健康發(fā)展和社會穩(wěn)定，關系到政府和國家的形象。食品安全已成為衡量人民 生活質量、社會管理水平和國家法制建設的一個重要方面。目前，食品安全事件頻發(fā)，已經(jīng) 成為社會關注的熱點問題。中國是農產品出口大國，中國出口的農產品由于農藥殘留量超 過國際標準，影響了農產品的出口創(chuàng)匯和在國際市場上的競爭力，造成了很大的經(jīng)濟損失， 加入WTO以后，對農產品的安全標準提出了新的挑戰(zhàn)。綜觀我國的食品殘留物的問題，食 品及農畜產品中農藥殘留和獸藥殘留問題比較突出，極大影響了人們的生活質量和身體健 康，食品中的農藥殘留途徑主要有施用農藥后對作物或食品的直接污染；空氣、水、土壤的 污染造成動植物體內含有農藥殘留，而間接污染食品；來自食物鏈和生物富集作用；運輸 及貯存中由于和農藥混放而造成食品污染。而農藥標準是保障農藥殘留測量準確性的重要 計量標準，它在食品安全工作中至關重要的。尤其是近年來，由于農藥管理監(jiān)督力度不夠， 高毒農藥生產和使用沒有得到有效控制，濫用農藥現(xiàn)象較嚴重，因而造成農作物藥害，環(huán)境 污染，導致食品中毒事件的增多，食品中毒事件中相當多的是由農藥、獸藥、激素等毒害性 化學污染物質造成廣泛的食品污染引起的。國際對農藥和獸藥殘留的限量要求越來越多。食品的質量是決定人生存質量最重要的因素之一。隨著農業(yè)生產的發(fā)展化學農 藥在作物病蟲害的綜合治理中大大地提高農作物的產量，但隨著農藥的大量和不合理的使 用，對食品造成的污染已經(jīng)引起了全世界人們的關注鑒于此，發(fā)展快速、可靠安全、靈敏和 實用的農藥殘留前處理技術和檢測技術是非常必要的。高效液相色譜法HPLC是20世紀60年代初發(fā)展起來的一種新型分離分析技術，經(jīng) 不斷的改進和發(fā)展，目前已成為應用極為廣泛的化學分離分析的重要手段。HPLC是以液體 為流動相的一種色譜法，它可以分離檢測極性強，分子量大的離子型農藥，尤其適用于對不 易氣化或受熱容易分解的有機農藥檢測。目前農藥殘留檢測應用比較多的是紫外吸收檢測 器，它的靈敏度高，流量和溫度的變化影響小，是梯度淋洗的一種比較理想的檢測器，但只 能檢測對紫外光有吸收的農藥。同時還有熒光檢測器、示差折光檢測器和電導檢測器等。它 可以分離檢測極性強、分子量大及離子型農藥和藥物，尤其對不易氣化或受熱易分解的化 合物更能顯示出它的突出優(yōu)點。近年來，采用高效色譜柱、高壓泵和高靈敏度的檢測器、柱 前或柱后衍生化技術以及計算機聯(lián)用等，大大提高了液相色譜的檢測效率、靈敏度、速度和 操作自動化程度。現(xiàn)已成為農藥和藥物殘留檢測不可缺少的重要方法。其缺點是溶劑消耗 量大，檢測器種類較氣譜少，靈敏度不如氣譜高，液譜柱制備較氣譜柱困難，價格也貴。在農 藥和藥物殘留物的分析中，HPLC有許多優(yōu)點。在溫度較低時，可提高色譜分離效果，這是因 為分子間作用力增大的緣故。對于熱不穩(wěn)定或易揮發(fā)的農藥和藥物殘留物分析，可選擇適當?shù)臏囟?。HPLC還提供了可供選擇的多種檢測方法，如比色法、電位法、熒光法、折光率檢測 器和紫外可見光度法等。分離的樣品也很容易被定量地收集在容器中。HPLC可以對酸性、 堿性、中性化合物、離子型化合物和難揮發(fā)化合物進行同時分析。噻蟲啉是新煙堿類殺蟲劑，具有較高活性、高安全性、活性譜廣等特點。噻蟲啉具 有觸殺、胃毒、內戲作用，且作用速度快，持續(xù)期長。噻蟲啉與吡蟲啉一樣，作用于昆蟲體內 煙酸乙酰膽堿受體，它與常規(guī)殺蟲劑如擬除蟲菊酯類、有機磷類和氨基甲酸脂類沒有交互 抗性，因而用于抗性治理，是目前有廣泛應用前景的優(yōu)良殺蟲劑品種之一，在我國已經(jīng)開始 推廣和應用了。但目前國內尚未制定噻蟲啉在食品中殘留量的標準。而高效液相色譜法是 一種快速的分離分析技術，采用高壓泵、高效固定相和高靈敏度檢測器，分離速度快、效率 高和操作自動化。經(jīng)過對現(xiàn)有技術的檢索發(fā)現(xiàn)，韓振泰等將反相高效液相色譜法用于測定絨毛白蠟 樹干及土壤施藥后噻蟲啉的殘留量，侯如燕等報道了用高效液相色譜法測定蔬菜、水果中 煙堿類農藥含量。但是現(xiàn)有技術并未涉及到動物源性食品類中噻蟲啉的殘留量測定，且上 述方法過程復雜，耗時長。

發(fā)明內容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術存在的上述不足，提供一種噻蟲啉殘留量的測定方法，具有 操作簡便、快速、精密度高、回收率高、重現(xiàn)性較好、檢測限低等優(yōu)點。本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的首先取強陽離子交換萃取小柱(SCX)依次經(jīng) 甲醇和水活化后，將待測物濃縮液用石油醚和乙酸乙酯的混合液溶解并移入小柱棄去淋洗 液，然后再用IOmL石油醚和乙酸乙酯的洗脫液洗脫并收集，經(jīng)吹干定容后過濾并進行HPLC 分析，實現(xiàn)噻蟲啉殘留量的測定。所述的石油醚和乙酸乙酯的混合液是指石油醚和乙酸乙酯的體積比為 85 15 ；所述的石油醚和乙酸乙酯的洗脫液是指石油醚和乙酸乙酯的體積比為 30 70 ；所述的吹干是指在50°C下用氮氣吹干；所述的定容是指用流動相乙腈水以30 70的體積比混合后作為定容液定 容；所述的過濾是指采用0. 45 μ m濾膜過濾；所述的HPLC分析是指采用5um，250mmX6. Omm的島津VP-ODS色譜柱，以乙腈和 水的體積比為30 70作為色譜流動相，設定柱溫30°C，流速lmL/min，紫外檢測器波長 240nm，進樣體積為20 μ L進行以下檢測流動相乙腈和水載著噻蟲啉等被測物質進入色 譜柱，島津VP-ODS柱色譜柱將噻蟲啉與其他雜質分開，使其依次到達紫外檢測器被檢測識 別，當噻蟲啉在0. 05-10. Omg/L濃度范圍內線性關系良好，r > 0. 9994。所述的噻蟲啉殘留量的計算方法用液相色譜儀工作站處理軟件中的外標法，或
以下方式計算得到噻蟲啉的含量
權利要求
一種噻蟲啉殘留量的測定方法，其特征在于，首先取強陽離子交換萃取小柱(SCX)依次經(jīng)甲醇和水活化后，將待測物濃縮液用石油醚和乙酸乙酯的混合液溶解并移入小柱棄去淋洗液，然后再用10mL石油醚和乙酸乙酯的洗脫液洗脫并收集，經(jīng)吹干定容后過濾并進行HPLC分析，實現(xiàn)噻蟲啉殘留量的測定。
2.根據(jù)權利要求1所述的噻蟲啉殘留量的測定方法，其特征是，所述的石油醚和乙酸 乙酯的混合液是指石油醚和乙酸乙酯的體積比為85 15。
3.根據(jù)權利要求1所述的噻蟲啉殘留量的測定方法，其特征是，所述的石油醚和乙酸 乙酯的洗脫液是指石油醚和乙酸乙酯的體積比為30 70。
4.根據(jù)權利要求1所述的噻蟲啉殘留量的測定方法，其特征是，所述的吹干是指在 50°C下用氮氣吹干。
5.根據(jù)權利要求1所述的噻蟲啉殘留量的測定方法，其特征是，所述的定容是指用流 動相乙腈水以30 70的體積比混合后作為定容液定容。
6.根據(jù)權利要求1所述的噻蟲啉殘留量的測定方法，其特征是，所述的過濾是指采用 0. 45 μ m濾膜過濾。
7.根據(jù)權利要求1所述的噻蟲啉殘留量的測定方法，其特征是，所述的HPLC分析是指 采用5um，250mmX6. Omm的島津VP-ODS色譜柱，以乙腈和水的體積比為30 70作為色譜 流動相，設定柱溫30°C，流速lmL/min，紫外檢測器波長240nm，進樣體積為20 μ L進行以 下檢測流動相乙腈和水載著噻蟲啉等被測物質進入色譜柱，島津VP-ODS柱色譜柱將噻蟲 啉與其他雜質分開，使其依次到達紫外檢測器被檢測識別，當噻蟲啉在0. 05-10. Omg/L濃 度范圍內線性關系良好，r > 0. 9994。
8.根據(jù)權利要求1所述的噻蟲啉殘留量的測定方法，其特征是，所述的噻蟲啉殘留量 的計算方法用液相色譜儀工作站處理軟件中的外標法，或以下方式計算得到噻蟲啉的含(A-A0)-C-V量^Y^m^其中X為樣品中噻蟲啉的含量，單位為mg/kg ；A為樣液中噻蟲啉的色X=S9譜峰面積；Ao為空白實驗中噻蟲啉的色譜峰面積；As為標準溶液中噻蟲啉的色譜峰面積；c 為標準溶液中噻蟲啉的濃度，單位為μ g/mL ；V為樣液最終定容體積，單位為mL ；m為最終 樣液所代表的樣品量，單位為g。
全文摘要
一種食物檢測技術領域的噻蟲啉殘留量的測定方法，取強陽離子交換萃取小柱依次經(jīng)甲醇和水活化后，將待測物濃縮液用石油醚和乙酸乙酯的混合液溶解并移入小柱棄去淋洗液，然后再用10mL石油醚和乙酸乙酯的洗脫液洗脫并收集，經(jīng)吹干定容后過濾并進行HPLC分析，實現(xiàn)噻蟲啉殘留量的測定。本發(fā)明具有操作簡便、快速、精密度高、回收率高、重現(xiàn)性較好、檢測限低等優(yōu)點。
文檔編號G01N30/36GK101968469SQ20101028398
公開日2011年2月9日 申請日期2010年9月17日 優(yōu)先權日2010年9月17日
發(fā)明者王正武, 趙波, 陳昌云 申請人:上海交通大學