專(zhuān)利名稱(chēng)：一種三聯(lián)吡啶釕電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)水合肼的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種高靈敏電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種三聯(lián)吡啶釕電化學(xué)發(fā) 光檢測(cè)水合胼的方法。
背景技術(shù)：
水合胼(N2H4 · H2O)又稱(chēng)水合聯(lián)氨，純品為無(wú)色透明的油狀液體，有淡氨味，在濕空 氣中冒煙，具有強(qiáng)堿性和吸濕性。工業(yè)上一般應(yīng)用含量為40% —80%的水合胼水溶液或胼 的鹽。水合胼液體以二聚物形式存在，與水和乙醇混溶，不溶于乙醚和氯仿；它能侵蝕玻璃、 橡膠、皮革、軟木等，在高溫下分解成N2、NH3和H2 ；水合胼還原性極強(qiáng)，與鹵素、HN03、KMnO4 等激烈反應(yīng)，在空氣中可吸收CO2，產(chǎn)生煙霧。水合胼及其衍生物產(chǎn)品在許多工業(yè)應(yīng)用中得 到廣泛的使用，用作還原劑、抗氧劑，用于制取醫(yī)藥、發(fā)泡劑等。水合胼屬于高毒類(lèi)物質(zhì)，且為急性毒性物質(zhì)，吸入本品蒸氣，刺激鼻和上呼吸道。 液體或蒸氣對(duì)眼有刺激作用，可致眼的永久性損害。對(duì)皮膚有刺激性；長(zhǎng)時(shí)間皮膚反復(fù)接 觸，可經(jīng)皮膚吸收引起中毒。工業(yè)廢水中胼的排放會(huì)造成水體污染，嚴(yán)重危害人類(lèi)健康。因 此，開(kāi)發(fā)一種簡(jiǎn)單、高效的水合胼檢測(cè)方法具有十分重要的意義?，F(xiàn)存的水合胼檢測(cè)方法主要有比色法(李文貞，上海環(huán)境科學(xué)，1988，7，19_21 ；劉 崢嶸，中國(guó)國(guó)境衛(wèi)生檢疫雜志，1994，17 (5)，93-96)、對(duì)二甲胺基苯甲醛分光光度法(華蕾， 董淑英，袁玉璐，衛(wèi)生研究，1993，22 (2)，90-94)、紫外分光光度法(張曉林，張秀英，魯連 勝，中國(guó)環(huán)境檢測(cè)，1993，9(5)，10-11)和電化學(xué)方法(徐琴，李麗花，胡效亞，分析實(shí)驗(yàn)室， 2008，72 (5)，20-25)，其中比色法、紫外分光光度法、電化學(xué)方法是現(xiàn)行實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)水合胼 的方法，胼的檢測(cè)定量限分別為0. 0045毫克/升、0. 005毫克/升、1. 0 X 10_9摩爾/升，而 對(duì)二甲胺基苯甲醛分光光度法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)胼的方法，其檢測(cè)限為0. 003毫克/升。但 這些方法或是操作較麻煩，或是靈敏度低，或是檢測(cè)范圍不夠?qū)?、檢測(cè)過(guò)程操作復(fù)雜等等。三聯(lián)吡啶釕Ru(bpy)32+ 電化學(xué)發(fā)光(Electrochemiluminescence，簡(jiǎn)稱(chēng) ECL)具有 原位響應(yīng)、檢測(cè)靈敏度高、線性范圍寬和儀器簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，在藥物分析、氨基酸分析、DNA探 針?lè)治?、酶生物傳感器領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。但目前還沒(méi)有任何將該類(lèi)電化學(xué)發(fā)光用于水 合胼檢測(cè)的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有的水合胼檢測(cè)方法，提出一種全新的檢測(cè)限更低、檢測(cè) 線性范圍更寬、靈敏度更高的電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)水合胼的方法。本發(fā)明的原理是本發(fā)明使用三聯(lián)吡啶釕作為發(fā)光物質(zhì)，水合胼作為共反應(yīng)物之 一，同時(shí)也是被檢測(cè)物。將三聯(lián)吡啶釕溶于PH = 9的磷酸緩沖溶液中，分別用電化學(xué)方法 在0. 2-1. 8V(GC電極)和0. 2-1. 6V(Pt電極)電位范圍內(nèi)對(duì)其進(jìn)行掃描；同時(shí)利用光檢測(cè) 器采集產(chǎn)生的光信號(hào)，經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到檢測(cè)結(jié)果。由于三聯(lián)吡啶釕具有很高的發(fā)光效率，即 使被測(cè)物水合胼的濃度很低，該方法仍可檢測(cè)到明顯電化學(xué)發(fā)光響應(yīng)，并且水合胼加入前后體系電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度變化的對(duì)數(shù)值與體系中水合胼濃度的對(duì)數(shù)值呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系， 通過(guò)計(jì)算可以確定體系中水合胼的含量。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)水合胼的方法，步驟 如下(1)根據(jù)水合胼樣品濃度，將10_7 lCTmol/L的三聯(lián)吡啶釕以及待測(cè)的水合胼樣 品分別加入到PH值為3-11的0. 1M的磷酸鹽或硼酸鹽緩沖溶液中；(2)在任意一款電化學(xué)工作站上，對(duì)步驟(1)配置的溶液進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，其中 掃描電位范圍GC電極0. 2-1. 8V，Pt電極0. 2-1. 6V ；(3)用光檢測(cè)器采集電化學(xué)工作站掃描產(chǎn)生的光信號(hào)，經(jīng)計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理后得到 電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度，再根據(jù)加入水合胼樣品前后光強(qiáng)差的對(duì)數(shù)與水合胼濃度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān) 系確定水合胼的含量。該方法適用于檢測(cè)所有含有水合胼的物質(zhì)，檢測(cè)可使用任意一款電化學(xué)工作站 和/或發(fā)光檢測(cè)器。水合胼檢測(cè)濃度范圍為lX10_9mol/L lX10_5mol/L，最低檢測(cè)限為 lXl(T9mol/L。所述的三聯(lián)吡啶釕結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
一種三聯(lián)吡啶釕電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)水合肼的方法，其特征在于(1)根據(jù)水合肼樣品濃度，將10 7～10 1mol/L的三聯(lián)吡啶釕以及待測(cè)的水合肼樣品分別加入到pH值為3 11的0.1M的磷酸鹽或硼酸鹽緩沖溶液中；(2)在電化學(xué)工作站上，對(duì)步驟(1)配置的溶液進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，其中掃描電位范圍GC電極0.2 1.8V，Pt電極0.2 1.6V；(3)用光檢測(cè)器采集電化學(xué)工作站掃描產(chǎn)生的光信號(hào)，經(jīng)計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理后得到電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度，再根據(jù)加入水合肼樣品前后光強(qiáng)差的對(duì)數(shù)與水合肼濃度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系確定水合肼的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)水合胼的方法，其特征在于，該方法適 用于檢測(cè)所有含有水合胼的物質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)水合胼的方法，其特征在于，所述的電化 學(xué)工作站為任意一款電化學(xué)工作站和/或發(fā)光檢測(cè)器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)水合胼的方法，其特征在于，所述的三 聯(lián)吡啶釕，結(jié)構(gòu)式如下
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三聯(lián)吡啶釕電化學(xué)發(fā)光檢測(cè)水合肼的方法。本發(fā)明使用三聯(lián)吡啶釕作為發(fā)光物質(zhì)，水合肼作為共反應(yīng)物之一，同時(shí)也是被檢測(cè)物。將三聯(lián)吡啶釕溶于磷酸緩沖溶液中，用電化學(xué)方法分別在0.2-1.8V(GC電極)和0.2-1.6V(Pt電極)電位范圍內(nèi)對(duì)其進(jìn)行循環(huán)伏安掃描；同時(shí)利用光檢測(cè)器采集產(chǎn)生的光信號(hào)，經(jīng)計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理得到檢測(cè)結(jié)果。水合肼檢測(cè)濃度范圍為1×10-9mol/L～1×10-5mol/L，最低檢測(cè)限為1×10-9mol/L。本發(fā)明能夠更加有效的檢測(cè)水合肼，檢測(cè)限更低，線性范圍更寬，靈敏度高，重現(xiàn)性好，測(cè)試可在瞬間完成，適用于檢測(cè)所有含有水合肼的物質(zhì)。
文檔編號(hào)G01J1/00GK101975774SQ20101029135
公開(kāi)日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月18日
發(fā)明者劉鳳玉, 孫世國(guó), 李偉, 李福勝 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)