專利名稱：渾濁介質(zhì)微粒運動特性的完整、高分辨測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種渾濁介質(zhì)微粒運動圖像的完整、高分辨測試方法。具體的說是涉 及一種利用動態(tài)散斑與飛秒激光測試光路相結(jié)合，實現(xiàn)對渾濁介質(zhì)“溶液一膠體一沉淀”過 程中微粒運動特性的完整而又具有超高時空分辨特點的測試；該方法檢測范圍廣、測量精 度高，對醫(yī)學、制藥及化工生產(chǎn)等領(lǐng)域具有非常重要的意義。
背景技術(shù)：
渾濁介質(zhì)指能同時產(chǎn)生散射和吸收且主要由散射造成的折射率非均勻性介質(zhì)；多 數(shù)化學溶液、試劑中含有大量散射微粒，是典型的渾濁介質(zhì)。因此，研究渾濁介質(zhì)“溶液一 膠體一沉淀”過程中微粒的運動特性對醫(yī)學、制藥及化工生產(chǎn)等領(lǐng)域具有重要的學術(shù)價值 和科學意義，是現(xiàn)代科學研究的前沿熱點。經(jīng)文獻檢索，美國專利“渾濁介質(zhì)中半透明物 體的二維成像”(授權(quán)號為US5644429A，授權(quán)日為1997. 07. 01)，提供了一種利用4F傅里 葉光學成像系統(tǒng)實現(xiàn)對渾濁介質(zhì)溶液中半透明物體的成像方法，該方法能實現(xiàn)半透明物 體的成像，缺點是不能對渾濁溶液中大量微粒的運動過程進行檢測；美國專利“清澈和渾 濁介質(zhì)中微粒表征方法及裝置”(授權(quán)號為US 7528384B2，授權(quán)日為2009. 05. 05)，能實現(xiàn) 熒光微粒的尺寸、形狀及濃度等的檢測，但測量精度較低、不能實現(xiàn)實時測量，限制了其應 用范圍；專利“一種非接觸測量溶液濃度的裝置及方法”(公開號為CN101430275A，公開 日為2009. 05. 13)，其適用對象是無散射的眼睛房水，應用范圍很窄，不具有普適性；專利 “渾濁介質(zhì)微粒尺寸、濃度變化的動態(tài)散斑測量方法”(公開號為CN101788448A，
公開日為 2010. 07. 28)，該方法能夠同時實現(xiàn)對渾濁介質(zhì)中微粒尺寸及濃度變化的動態(tài)監(jiān)視，其不足 之處是沒有實現(xiàn)對微粒運動特殊節(jié)點的高分辨分析。分析可知，在對渾濁介質(zhì)溶液微粒運動特性的檢測技術(shù)中，已有技術(shù)存在的主要 問題是缺乏對渾濁介質(zhì)“溶液一膠體一沉淀”過程中微粒運動特性的連續(xù)檢測，沒有在更 小尺度(分子水平)、更短時間(飛秒量級)內(nèi)，對渾濁介質(zhì)微粒瞬態(tài)過程的微觀動力學 特性進行顯微研究；沒有實現(xiàn)對渾濁介質(zhì)微粒運動特性的完整而又具有超高分辨特點的描 述。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題對渾濁介質(zhì)溶液“溶液一膠體一沉淀”過程中微粒的運 動特性進行完整而又具有超高時空分辨特點的描述；提出一種適用范圍廣的檢測方法。當激光照射在動態(tài)變化的渾濁介質(zhì)樣品上時，由于介質(zhì)中微粒對光的散射作用， 在透射場形成隨時間變化的動態(tài)散斑圖像；利用散斑圖的特征值(散斑尺寸、對比度及小 波熵等)，結(jié)合微粒光散射理論對數(shù)據(jù)進行分析，可實現(xiàn)對渾濁介質(zhì)“溶液一膠體一沉淀”過 程中微粒運動特性的實時、連續(xù)、完整檢測；于此同時，對感興趣的特殊時空點的運動細節(jié)， 輔以飛秒激光測試光路，進行高時空分辨的瞬態(tài)顯微研究；兩者結(jié)合，最終實現(xiàn)對渾濁介質(zhì) 微粒運動特性的完整而又具有高分辨特點的測量。
該發(fā)明是一種非接觸、無損傷、高精度的實時測量方法，可廣泛應用于醫(yī)學生物 學、制藥及化工生產(chǎn)等領(lǐng)域。本發(fā)明的方法，主要包括如下步驟(1)準備待測渾濁介質(zhì)溶液準備好需要檢測的渾濁介質(zhì)溶液，量取一定體積的 溶液，將其置于光學比色皿中；(2)選擇合適的連續(xù)波激光器、準直擴束器、起偏器、會聚透鏡、檢偏器及CCD相 機，布置動態(tài)散斑測試光路，其中，連續(xù)激光器的工作波長在400nm 700nm的范圍內(nèi)選擇； CCD相機與光軸成一定夾角，以避免飽和曝光，CCD相機通過數(shù)據(jù)線與計算機連接；(3)選擇合適的飛秒激光器、偏振分束器、反射鏡、檢偏器、會聚透鏡、KDP晶體、光 闌及鎖相放大器，布置飛秒激光測試光路其中飛秒激光系統(tǒng)的輸出波長在520-750nm范 圍內(nèi)選擇，脈沖寬度為5-lOOfs，重復頻率為1kHz，脈沖能量為5-lOOnJ，反射鏡的選擇以不 改變光線的偏振特性為依據(jù)，鎖相放大器與計算機相連；(4)打開連續(xù)波激光器的電源，激光器發(fā)出的激光束，經(jīng)準直擴束器后變?yōu)槠叫?光，然后，經(jīng)過起偏器變?yōu)榫€偏振光，垂直照射在渾濁介質(zhì)樣品上，攜帶微粒運動信息的前 向散射光經(jīng)會聚透鏡會聚，通過檢偏器后進入CXD相機成像；(5)同時，利用(2)中的CXD相機以不低于50fps的速率記錄動態(tài)散斑圖像，經(jīng)圖 像采集卡采集后存儲進計算機，進行實時分析監(jiān)測；(6)通過加熱、加化學反應試劑等方法來控制渾濁介質(zhì)溶液“溶液一膠體一沉淀” 變化的進程；(7)根據(jù)微粒光散射理論，通過對散斑圖像特征值的分析，實時分析微粒尺寸、形 貌等運動特性；若散射光強度與波長的四次方成反比關(guān)系，則為瑞利散射，此時散射微粒的 線度比入射波長小得多，以散斑圖對比度作為特征值進行研究；當微粒線度大于入射波長 時，散射規(guī)律由Mie散射理論描述，此時以散斑尺寸大小作為特征值對微粒的凝聚、絮結(jié)等 運動特性進行表征；(8)通過旋轉(zhuǎn)檢偏器偏振角來探測微粒不同偏振方向的散射光，利用散斑圖像的 偏振度信息來獲取微粒的旋轉(zhuǎn)取向等動力學特性；(9)利用動態(tài)散斑測試光路，通過對渾濁介質(zhì)溶液“溶液一膠體一沉淀”過程的連 續(xù)動態(tài)散斑分析，實現(xiàn)對微粒運動特性的完整檢測；(10)檢測過程中，當散斑圖特征值發(fā)生劇烈變化時，說明此時出現(xiàn)微粒運動的臨 界點，應對其細節(jié)進行顯微研究；此時，通過計算機控制，開啟飛秒激光測試光路進行瞬態(tài) 高分辨分析；該測量光路采用改進的馬赫_澤德分振幅干涉光路，飛秒激光脈沖經(jīng)偏振分 束器后分為兩路；其中，一路為透射光分量，作為物光直接照射在被測樣品上，經(jīng)檢偏器、反 射鏡后照射在會聚透鏡上；另一路為反射光分量，作為參考光，經(jīng)過兩個全反鏡產(chǎn)生一可調(diào) 的時間延遲，然后照射在同一會聚透鏡上；物光與參考光經(jīng)會聚后在非線性晶體(KDP晶 體)中匯合，產(chǎn)生和頻光信號；和頻光經(jīng)過光闌后由鎖相放大器接收，然后存儲進計算機進 行處理；(11)鎖相放大器的采集頻率與飛秒激光的測試頻率相同，以保證對飛秒信號的準 確記錄；通過對飛秒超短信號的分析，能夠得到包含微粒平均自由程在內(nèi)的瞬態(tài)高分辨運 動信息；通過分析信號的互相關(guān)強度和相位分布，可解析出微粒的瞬態(tài)動力學行為；通過旋轉(zhuǎn)檢偏器的偏振角度來獲取微粒不同方向的瞬態(tài)信息；(12)針對“溶液一膠體一沉淀”過程中微粒運動的不同臨界點進行一系列瞬態(tài)過 程研究，獲得渾濁介質(zhì)微粒瞬態(tài)運動的高時空分辨顯微分析；結(jié)合渾濁介質(zhì)微粒運動的動 態(tài)散斑表征，最終實現(xiàn)對渾濁介質(zhì)溶液“溶液一膠體一沉淀”過程中微粒運動圖像的完整而 又具有高時空分辨特點的測試。與以往技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點本發(fā)明能夠同時實現(xiàn)對渾濁介質(zhì)溶液“溶液一膠 體一沉淀”過程中微粒運動圖像的完整而又具有高分辨特點的測試；本發(fā)明具有實質(zhì)性特 點和顯著進步，可廣泛應用于醫(yī)學、制藥、化工等領(lǐng)域，尤其適合于這些領(lǐng)域的微粒動態(tài)、實 時、高精度測試。


下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式
作進一步詳細的說明。附圖為發(fā)明所公開的測試方法方案原理圖。其中，110-連續(xù)波激光器，120-準直擴束器，130-起偏器，131-檢偏器，140-會聚 透鏡，150-CCD相機，210-飛秒激光器，220-偏振分束器，230-檢偏器，240-全反鏡，241-全 反鏡，242-全反鏡，250-會聚透鏡，260-非線性晶體(KDP晶體)，270-光闌，280-鎖相放大 器，300-光學比色皿，400-計算機。
具體實施例方式量取微粒直徑為174nm、濃度為4. OmM(毫摩爾每升)的50ml為聚苯乙烯單分散溶 液，將其置于光學比色皿300中，按照附圖的結(jié)構(gòu)布置測量光路圖；選用的連續(xù)波激光器110為He-Ne激光器，激光波長為632. 8nm，功率為25mW。連 續(xù)波激光器110發(fā)出的激光束經(jīng)準直擴束器120后變?yōu)槠叫泄?，然后?jīng)過起偏器130后變 為線偏振光垂直照射在盛有聚苯乙烯渾濁介質(zhì)樣品的光學比色皿300上；在前向散射區(qū)域以離開光軸4°的夾角放置會聚透鏡140會聚散射光，經(jīng)與起偏 器130相同偏振方向的檢偏器131后，C⑶相機150以IOOfps的速率記錄動態(tài)散斑圖像后， 存儲進計算機400進行處理；加入濃度為IOOmM的MgCl2鹽溶液15ml，聚苯乙烯微球開始凝聚，聚苯乙烯溶液開 始“溶液一膠體一沉淀”的進程，通過計算機實時采集、處理獲得的動態(tài)散斑圖像；初始時， 聚苯乙烯微球的線度比入射波長小，以散斑圖對比度作為特征值進行分析；當微粒線度大 于入射波長時，以散斑尺寸作為特征值進行處理；通過旋轉(zhuǎn)檢偏器131的偏振角來探測微粒不同偏振方向的散射光，利用散斑圖的 偏振度信息來獲取微粒的旋轉(zhuǎn)取向的動力學特性；通過對渾濁介質(zhì)溶液“溶液一膠體一沉 淀”過程的連續(xù)動態(tài)散斑分析，實現(xiàn)對聚苯乙烯溶液中微粒運動的連續(xù)、完整的測試和分 析；當動態(tài)散斑圖的特征值發(fā)生劇烈變化瞬間，開啟飛秒激光測試光路進行瞬態(tài)高分 辨成像分析，飛秒激光器210的輸出波長為550nm，脈沖寬度為10fs，重復頻率為1kHz，脈沖 能量為50nJ ；由于分子振動的典型周期為IOfs 103fs，所以，該飛秒激光器210可在分子 水平上對渾濁介質(zhì)微粒的瞬態(tài)動力學行為進行測量；
飛秒激光器210發(fā)出的激光脈沖經(jīng)偏振分束器220后分為兩路，其中，一路為透射 光分量，作為物光直接照射在光學比色皿300上，前向透射光經(jīng)檢偏器230、全反鏡240后照 射在會聚透鏡250上；另一路為反射光分量，作為參考光，經(jīng)過全反鏡241、全反鏡242后產(chǎn) 生一時間延遲，然后照射在會聚透鏡250上；物光與參考光經(jīng)會聚后在非線性晶體(KDP晶 體)260中匯合，產(chǎn)生和頻光信號；和頻光經(jīng)過光闌270后由鎖相放大器280接收，然后存儲 進計算機400進行處理；通過對飛秒超短信號的分析，可得到包含微粒平均自由程在內(nèi)的瞬態(tài)高分辨運動 信息；通過分析信號的互相關(guān)強度和相位分布，解析出微粒的瞬態(tài)動力學行為；通過旋轉(zhuǎn) 檢偏器230的偏振角可獲取微粒不同方向的瞬態(tài)信息；將聚苯乙烯溶液“溶液一膠體一沉淀”過程中微粒的動態(tài)散斑檢測數(shù)據(jù)與不同臨 界點的瞬態(tài)運動的高時空分辨顯微分析相結(jié)合；最終實現(xiàn)對聚苯乙烯渾濁介質(zhì)溶液“溶液 —膠體一沉淀”過程中微粒運動圖像的完整而又具有高時空分辨特點的測試。該實例證明了利用動態(tài)散斑方法與飛秒測試方法相結(jié)合，可同時實現(xiàn)對渾濁介質(zhì) 微粒運動特性的完整、高分辨測試，并證明了該方法的有效性和可靠性。
權(quán)利要求
一種渾濁介質(zhì)微粒運動特性的完整、高分辨測試方法，其特征在于包括如下步驟(1)準備待測渾濁介質(zhì)溶液準備好需要檢測的渾濁介質(zhì)溶液，量取一定體積的溶液，將其置于光學比色皿中；(2)選擇合適的連續(xù)波激光器、準直擴束器、起偏器、會聚透鏡、檢偏器及CCD相機，布置動態(tài)散斑測試光路，其中，連續(xù)激光器的工作波長在400nm～700nm的范圍內(nèi)選擇；CCD相機與光軸成一定夾角，以避免飽和曝光，CCD相機通過數(shù)據(jù)線與計算機連接；(3)選擇合適的飛秒激光器、偏振分束器、反射鏡、檢偏器、會聚透鏡、KDP晶體、光闌及鎖相放大器，布置飛秒激光測試光路其中飛秒激光系統(tǒng)的輸出波長在520 750nm范圍內(nèi)選擇，脈沖寬度為5 100fs，重復頻率為1kHz，脈沖能量為5 100nJ，反射鏡的選擇以不改變光線的偏振特性為依據(jù)，鎖相放大器與計算機相連；(4)打開連續(xù)波激光器的電源，激光器發(fā)出的激光束，經(jīng)準直擴束器后變?yōu)槠叫泄猓缓?，?jīng)過起偏器變?yōu)榫€偏振光，垂直照射在渾濁介質(zhì)樣品上，攜帶微粒運動信息的前向散射光經(jīng)會聚透鏡會聚，通過檢偏器后進入CCD相機成像；(5)同時，利用(2)中的CCD相機以不低于50fps的速率記錄動態(tài)散斑圖像，經(jīng)圖像采集卡采集后存儲進計算機，進行實時分析監(jiān)測；(6)通過加熱、加化學反應試劑等方法來控制渾濁介質(zhì)溶液“溶液→膠體→沉淀”變化的進程；(7)根據(jù)微粒光散射理論，通過對散斑圖像特征值的分析，實時分析微粒尺寸、形貌等運動特性；若散射光強度與波長的四次方成反比關(guān)系，則為瑞利散射，此時散射微粒的線度比入射波長小得多，以散斑圖對比度作為特征值進行研究；當微粒線度大于入射波長時，散射規(guī)律由Mie散射理論描述，此時以散斑尺寸大小作為特征值對微粒的凝聚、絮結(jié)等運動特性進行表征；(8)通過旋轉(zhuǎn)檢偏器偏振角來探測微粒不同偏振方向的散射光，利用散斑圖像的偏振度信息來獲取微粒的旋轉(zhuǎn)取向等動力學特性；(9)利用動態(tài)散斑測試光路，通過對渾濁介質(zhì)溶液“溶液→膠體→沉淀”過程的連續(xù)動態(tài)散斑分析，實現(xiàn)對微粒運動特性的完整檢測；(10)檢測過程中，當散斑圖特征值發(fā)生劇烈變化時，說明此時出現(xiàn)微粒運動的臨界點，應對其細節(jié)進行顯微研究；此時，通過計算機控制，開啟飛秒激光測試光路進行瞬態(tài)高分辨分析；該測量光路采用改進的馬赫 澤德分振幅干涉光路，飛秒激光脈沖經(jīng)偏振分束器后分為兩路；其中，一路為透射光分量，作為物光直接照射在被測樣品上，經(jīng)檢偏器、反射鏡后照射在會聚透鏡上；另一路為反射光分量，作為參考光，經(jīng)過兩個全反鏡產(chǎn)生一可調(diào)的時間延遲，然后照射在同一會聚透鏡上；物光與參考光經(jīng)會聚后在非線性晶體(KDP晶體)中匯合，產(chǎn)生和頻光信號；和頻光經(jīng)過光闌后由鎖相放大器接收，然后存儲進計算機進行處理；(11)鎖相放大器的采集頻率與飛秒激光的測試頻率相同，以保證對飛秒信號的準確記錄；通過對飛秒超短信號的分析，能夠得到包含微粒平均自由程在內(nèi)的瞬態(tài)高分辨運動信息；通過分析信號的互相關(guān)強度和相位分布，可解析出微粒的瞬態(tài)動力學行為；通過旋轉(zhuǎn)檢偏器的偏振角度來獲取微粒不同方向的瞬態(tài)信息；(12)針對“溶液→膠體→沉淀”過程中微粒運動的不同臨界點進行一系列瞬態(tài)過程研究，獲得渾濁介質(zhì)微粒瞬態(tài)運動的高時空分辨顯微分析；結(jié)合渾濁介質(zhì)微粒運動的動態(tài)散斑表征，最終實現(xiàn)對渾濁介質(zhì)溶液“溶液→膠體→沉淀”過程中微粒運動圖像的完整而又具有高時空分辨特點的測試。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種渾濁介質(zhì)微粒運動特性的完整、高分辨測試方法。首先，根據(jù)微粒光散射理論，結(jié)合散斑圖特征值與微粒運動間的解析關(guān)系，利用動態(tài)散斑測試光路實現(xiàn)對渾濁介質(zhì)“溶液→膠體→沉淀”過程中微粒運動特性的連續(xù)、完整、實時檢測；同時，采用飛秒激光測試光路，對該過程中微粒運動的不同臨界點進行瞬態(tài)研究，獲得渾濁介質(zhì)微粒瞬態(tài)動力學行為的高時空分辨分析；兩者結(jié)合，最終實現(xiàn)對渾濁介質(zhì)“溶液→膠體→沉淀”過程中微粒運動圖像的完整而又具有高時空分辨特點的測試。該方法是一種非接觸、高精度、實時在線檢測方法，具有操作簡單、適用范圍廣的特點，可廣泛應用于醫(yī)學、制藥及化工生產(chǎn)等領(lǐng)域。
文檔編號G01N15/00GK101980000SQ20101029698
公開日2011年2月23日 申請日期2010年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月20日
發(fā)明者劉匯慧, 臺玉萍, 李新忠, 李立本, 王會嫻, 郝世明, 陳慶東 申請人:河南科技大學