專利名稱：北沙參的炮制工藝及飲片的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種蒙藥材的炮制方法及其飲片的質(zhì)量控制方法，具體說涉及北沙參 藥材的炮制方法及北沙參飲片的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
北沙參為常用蒙藥，內(nèi)蒙古蒙藥材標準收載為傘形科植物珊瑚菜 Glehnialittoralis Fr. Schmidt ex Miq.的干燥根。夏秋兩季采挖，除去須根，洗凈，稍晾， 置沸水中燙后，除去外皮，干燥。本品味甘微苦，性涼、輕、軟、膩。有清肺止咳，鎖脈，止血之 功效，主要用于肺熱咳嗽，慢性氣管炎，肺膿腫。目前，國內(nèi)外學者對北沙參的相關(guān)研究主要 集中在種植技術(shù)和化學成分方面，但對北沙參炮制方法及其飲片的質(zhì)量控制尚缺乏系統(tǒng)、 深入的研究，因此，有必要對北沙參進行深入的炮制以及質(zhì)量控制研究，使北沙參飲片的質(zhì) 量最優(yōu)化，這一傳統(tǒng)蒙藥能更好的服務(wù)于人類的健康事業(yè)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是通過對北沙參炮制技術(shù)及其飲片質(zhì)量控制進行規(guī)范化地研究，提 供一種北沙參的炮制工藝及飲片的質(zhì)量控制方法，生產(chǎn)出符合GMP標準的、符合蒙醫(yī)用藥 理論和原則的北沙參飲片。本發(fā)明的技術(shù)方案(一 )本發(fā)明所述的北沙參炮制方法如下1)將北沙參放入切藥操作臺上，用適量的水噴淋，并隨時翻動，并盡可能避光操 作，用帆布覆蓋，用潤藥機潤26小時左右。此處隨時挑出非藥用部位。2)用往復式切藥機將北沙參切成5mm厚斜片。此處隨時抽檢切片厚度。3)將北沙參倒入不銹鋼藥池中，啟動茶葉烘干機上料烘干，干燥時的蒸汽壓力 0. 2-0. 3Mpa，溫度控制在50°C以下，干燥好的北沙參應(yīng)晾透，裝入潔凈不脫落纖維的料袋 中，扎緊袋口，稱量、復核并簽字。此處隨時監(jiān)控蒸汽壓力0. 2-0. 3Mpa，溫度在50°C以下。( 二)本發(fā)明所述的北沙參飲片的質(zhì)量控制方法如下1)飲片規(guī)格5匪。2)飲片性狀本品呈5mm斜片，直徑0.4-1. 2cm。表面淡黃白色，略粗糙，偶有殘 存外皮。全體有細縱皺紋及縱溝，并有棕黃色點狀細根痕，頂端常留有黃棕色根莖殘基。質(zhì) 脆，易折斷，斷面皮部淺黃白色，木部黃色。氣特異，味微苦。3)鑒別本品橫斷面栓內(nèi)層為數(shù)列薄壁細胞，有分泌道散在。韌皮部寬廣，射線明顯；外 側(cè)篩管群頹廢作條狀；分泌道散在，直徑20-65 μ m,內(nèi)含黃棕色分泌物，周圍分泌細胞5-8 個。形成層成環(huán)。木質(zhì)部射線寬，2-5列細胞；導管大多成“V”形排列；薄壁細胞含糊化淀 粉粒。4)水分照水分測定法(《中國藥典》2005年版一部附錄IXH第二法)測定。應(yīng)不得過9.0%。5)醇提浸膏量照浸出物測定法(《中國藥典》2005年版一部附錄XA第二法)測定。取飲片粉末約4g，精密稱定，置250-300ml錐形瓶中，精密加95 %乙醇100ml， 密塞，冷浸，前6小時內(nèi)時時振搖，再靜置18小時，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續(xù)濾液 20ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴上蒸干后，于105°C干燥3小時，置干燥器中冷卻30 分鐘，迅速精密稱定重量，以干品計，應(yīng)不低于8.0%。6)指紋圖譜(《中國藥典》2005年版一部附錄VD)測定HPLC色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性試驗色譜柱0DS色譜柱(4. 6mm X 150mm)檢測波長254nm流動相
時間A (水)B(乙腈)04555203070251090301090理論塔板數(shù)按法卡林二醇計算應(yīng)不低于3000。參照物溶液的制備取法卡林二醇10mg，精密稱定，置25ml容量瓶中，甲醇溶解， 定容，精密移取1ml，定量稀釋至100ml，即得。供試品溶液的制備取本品粉碎，精密稱取 粉末4g，置于250ml具塞錐形瓶中，加氯仿150ml，精密稱定，超聲提取30分鐘，用氯仿補足 重量，混勻后，定量移取120ml回收氯仿，殘渣用甲醇溶解，定量轉(zhuǎn)移至IOml容量瓶中，甲醇 定容，過濾，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜 儀，測定，即得。供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)10個特征峰，與參照物相應(yīng)的峰為S峰，計算各特征 峰與S峰之間的相對保留時間，應(yīng)在規(guī)定值的士5%范圍之內(nèi)。相對保留時間規(guī)定值為
0.15 (峰 1)、0· 31 (峰 2)、0· 36 (峰 3)、0· 41 (峰 4)、0· 49 (峰 5)、0· 56 (峰 6)、0· 98 (峰 7)、
1.00 (峰S)、1. 05 (峰8)、1. 09(峰9)(圖1對照特征圖譜)。積分參數(shù)斜率靈敏度為1，峰 寬為0. 1，最小峰面積為20，最小峰高為0. 5。7)含量測定色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗同6)指紋圖譜項下。供試品溶液的配制同6)指紋圖譜項下。對照品溶液的配制對照品溶液的制備取歐前胡素約10 mg，法卡林二醇約 IOmg,精密稱定，置25ml容量瓶中，甲醇溶解，定容，精密移取Iml，定量稀釋至IOOml，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液及6)指紋圖譜項下供試品溶液各10μ 1，注入 液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品算，含歐前胡素(C16H14O4)不得少于0. 01%，含法卡林二醇(C17H24O12) 不得少于0. 1%。
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本發(fā)明的有益效果本發(fā)明中北沙參的炮制過程中，北沙參避光浸潤26小時，最 大限度地保留了北沙參中香豆素和聚烯炔類的有效成分。本發(fā)明中北沙參飲片的質(zhì)量控 制方法的制定填補了北沙參飲片質(zhì)量控制的空白，使北沙參這一蒙藥材飲片的質(zhì)量更加可 控。


圖1對照特征圖譜；圖2趨勢線；圖3趨勢線；圖4趨勢線；圖5對照特征圖譜。
具體實施例方式實施例1 北沙參飲片炮制規(guī)范化研究蒙藥飲片是蒙醫(yī)臨床用藥的基礎(chǔ)，北沙參飲片的質(zhì)量直接影響著北沙參的臨床 療效。由于古代炮制內(nèi)容較簡單，05版藥典及內(nèi)蒙古蒙藥材標準對于北沙參炮制要求并沒 有明確其切制工藝，因此為確保北沙參飲片的切制工藝穩(wěn)定質(zhì)量可控，作者采用L9(34)正 交試驗設(shè)計，以含水量、醇提浸膏量、聚烯炔類和香豆素類成分含量為評價指標，采用正交 設(shè)計，優(yōu)化浸潤、切制、干燥工藝參數(shù)，通過SAS軟件對綜合評分分值進行正交分析對北沙 參飲片的切制工藝條件進行研究，篩選最佳切制工藝參數(shù)。(一)材料與儀器材料北沙參藥材儀器玻璃柱，蒸發(fā)皿，電熱恒溫干燥箱，電子天平，直尺。試劑蒸餾水(二)方法1)北沙參吸水量考察取北沙參藥材，用蒸餾水悶潤，取1組藥材，分別于10h，15h，22h，26h，30h測定 藥材吸水量，彎曲法檢測其軟化程度并觀察藥材切制情況。實驗結(jié)果表明，藥材吸水量在 120% -130%之間時，藥材能得到較好的軟化可以進行切制。由于藥材浸泡時表面破損嚴 重，所以采用直接悶潤的方法。確定切制工藝中悶潤因素的三個水平為悶潤22h，26h，30h。2)北沙參切制工藝考察a.北沙參切制工藝考察方法以悶潤時間，干燥方法，切制規(guī)格三個因素，以悶潤時間(22h，26h，30h)，干燥方法 取藥材進行(50°C、7(TC、9(rC鼓風干燥和室溫干燥)，切制規(guī)格(3mm，5mm，7mm)為三水平。 每份取藥材3根，粗細均勻，按正交實驗設(shè)計表進行試驗。b.化合物含量測定按照擬定的飲片質(zhì)量標準測定，計算化合物的含量變化。c.正交試驗設(shè)計及結(jié)果
權(quán)利要求
北沙參的炮制工藝，其特征是1)將北沙參放入切藥操作臺上，用適量的水噴淋，并隨時翻動，并盡可能避光操作，用帆布覆蓋，用潤藥機潤26小時，此處隨時挑出非藥用部位；2)用往復式切藥機將北沙參切成5mm厚斜片，此處隨時抽檢切片厚度；3)將北沙參倒入不銹鋼藥池中，啟動茶葉烘干機上料烘干，干燥時的蒸汽壓力0.2 0.3Mpa，溫度控制在50℃以下，干燥好的北沙參應(yīng)晾透，裝入潔凈不脫落纖維的料袋中，扎緊袋口，稱量、復核并簽字，即得北沙參飲片；此處隨時監(jiān)控蒸汽壓力0.2 0.3Mpa，溫度在50℃以下。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的北沙參的炮制工藝，所生產(chǎn)的北沙參飲片的質(zhì)量控制方法其 特征是1)飲片規(guī)格5mm；2)飲片性狀本品呈5mm斜片，直徑0.4-1.2cm。表面淡黃白色，略粗糙，偶有殘存外 皮；全體有細縱皺紋及縱溝，并有棕黃色點狀細根痕，頂端常留有黃棕色根莖殘基。質(zhì)脆，易 折斷，斷面皮部淺黃白色，木部黃色，氣特異，味微苦；3)鑒別本品橫斷面栓內(nèi)層為數(shù)列薄壁細胞，有分泌道散在；韌皮部寬廣，射線明顯；外側(cè)篩 管群頹廢作條狀；分泌道散在，直徑20-65 μ m，內(nèi)含黃棕色分泌物，周圍分泌細胞5-8個；形 成層成環(huán)；木質(zhì)部射線寬，2-5列細胞；導管大多成“V”形排列；薄壁細胞含糊化淀粉粒；4)水分照水分測定法(《中國藥典》2005年版一部附錄IXH第二法)測定；應(yīng)不得 過 9.0% ；5)醇提浸膏量照浸出物測定法(《中國藥典》2005年版一部附錄XA第二法)測定； 取飲片粉末約4g，精密稱定，置250-300ml錐形瓶中，精密加95%乙醇100ml，密塞，冷浸，前6小時內(nèi)時時振搖，再靜置18小時，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續(xù)濾液20ml，置已 干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴上蒸干后，于105°C干燥3小時，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速 精密稱定重量，以干品計，應(yīng)不低于8.0% ；6)指紋圖譜(《中國藥典》2005年版一部附錄VD)測定 HPLC色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性試驗色譜柱ODS色譜柱(4. 6mm X 150mm) 檢測波長254nm 流動相間 A (水) B(乙腈) 0 45 55 20 30 70 25 10 90 30_H)_90_理論塔板數(shù)按法卡林二醇計算應(yīng)不低于3000 ；參照物溶液的制備取法卡林二醇10mg，精密稱定，置25ml容量瓶中，甲醇溶解，定容， 精密移取1ml，定量稀釋至100ml，即得；供試品溶液的制備取本品粉碎，精密稱取粉末4g，置于250ml具塞錐形瓶中，加氯仿150ml，精密稱定，超聲提取30分鐘，用氯仿補足重量，混 勻后，定量移取120ml回收氯仿，殘渣用甲醇溶解，定量轉(zhuǎn)移至IOml容量瓶中，甲醇定容，過 濾，即得；測定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得；供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)10個特征峰，與參照物相應(yīng)的峰為S峰，計算各特征峰與S 峰之間的相對保留時間，應(yīng)在規(guī)定值的士5%范圍之內(nèi)；相對保留時間規(guī)定值為0. 15(峰 1)、0· 31 (峰 2)、0· 36 (峰 3)、0· 41 (峰 4)、0· 49 (峰 5)、0· 56 (峰 6)、0· 98 (峰 7)、1· 00 (峰 S)、1. 05 (峰8)、1. 09(峰9)(圖1對照特征圖譜)；積分參數(shù)斜率靈敏度為1，峰寬為0. 1， 最小峰面積為20，最小峰高為0. 5 ； 7)含量測定色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗同6)指紋圖譜項下； 供試品溶液的配制同6)指紋圖譜項下；對照品溶液的配制對照品溶液的制備取歐前胡素約10mg，法卡林二醇約10mg，精密 稱定，置25ml容量瓶中，甲醇溶解，定容，精密移取1ml，定量稀釋至100ml，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液及6)指紋圖譜項下供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得；本品按干燥品算，含歐前胡素(C16H14O4)不得少于0.01%，含法卡林二醇(C17H24O12)不 得少于0. 1%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種北沙參的炮制工藝及飲片的質(zhì)量控制方法，其中炮制方法細化了浸潤時間、切片厚度及干燥溫度。北沙參飲片的質(zhì)量控制方法采用了水分、醇提浸膏含量、指紋圖譜及含量測定的方法。本發(fā)明中北沙參的炮制過程中，北沙參避光浸潤26小時，最大限度地保留了北沙參中香豆素和聚烯炔類的有效成分。本發(fā)明中北沙參飲片的質(zhì)量控制方法的制定填補了北沙參飲片質(zhì)量控制的空白，使北沙參這一蒙藥材飲片的質(zhì)量更加可控。
文檔編號G01N30/02GK101961359SQ20101051671
公開日2011年2月2日 申請日期2010年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月25日
發(fā)明者雷靜怡 申請人:赤峰天奇制藥有限責任公司