專利名稱：一種靜壓鼓泡試驗中壓縮氣體彈性應變能的測量方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種采用鼓泡試驗(blister tests)法研究包衣薄膜(coating films)與基層(substrates)之間的界面粘附強度(adhesion energy)的方法，尤其涉及一 種靜壓鼓泡試驗中壓縮氣體彈性應變能的測量方法。
背景技術(shù)：
薄膜技術(shù)已廣泛應用于許多領域，如保護性涂層、裝飾性涂層以及微電子行業(yè)和 光電行業(yè)中的薄膜器件。對于保護性涂層或者裝飾性涂層，即包衣薄膜-基層結(jié)構(gòu)，膜-基 系統(tǒng)的可靠性、穩(wěn)定性、壽命等需要對薄層結(jié)構(gòu)的力學行為有一個更好的了解。采用剝皮試 驗(peel tests)法、或者鼓泡試驗(blister tests)法研究膜-基系統(tǒng)的界面粘附強度 (adhesion energy)，是目前國際上較為流行的做法。然而剝皮法通常難于精確的力學建模 及求解，因此具有軸對稱特征的鼓泡試驗法被更多地寄予了關注。
鼓泡試驗(blister tests)的基本原理如圖1所示。準備一塊包衣薄膜-基層結(jié) 構(gòu)的試件，采用鉆或化學蝕刻的辦法，在膜-基系統(tǒng)的基層(圖1中“2”)上開一個小孔，小 孔貫穿基層直至包衣薄膜-基層結(jié)構(gòu)的接觸界面，這樣就制作成了一塊試驗所需要的“待 檢測樣品”。通過基層上的小孔對粘附在基層上的包衣薄膜(圖1中“1”)施加荷載，使包 衣薄膜與基層分離，從而形成一個鼓泡，如圖1所示。控制所施荷載的大小(即逐步增加 所施荷載)，包衣薄膜將緩慢與基層分離，鼓泡將會由小變大，最終可以獲得一個半徑適當 (滿足試驗需求)的鼓泡。因此，這樣一個加載構(gòu)造，可以等效為一個周邊夾緊的圓薄膜 的軸對稱變形問題的力學模型。世界各國的學者們，都希望通過對這些力學模型的精確求 解，研究膜-基系統(tǒng)的力學性能。所施加的使包衣薄膜與基層分離的荷載，可以是流體靜壓 (hydrostatic pressure),例如氣體或液體；也可以是集中荷載(concentrated load),例 如通過一個軸(shaft)加載。前者形成靜壓鼓泡試驗(pressurized blister tests)，如圖 Ia所示；后者稱之為軸載鼓泡試驗(shaft-loadedblister tests)，如圖Ib所示。
歷史上，從靜壓鼓泡試驗到軸載鼓泡試驗，經(jīng)歷了這樣一個緣由通過膜-基系統(tǒng) 基層上的小孔，對粘附在基層上的包衣薄膜施加荷載，由于流體靜壓通常只能按照某一個 確定值施加，例如1牛頓每平方米，或者2兆帕。但是包衣薄膜與基層之間的粘附強度存在 一個極限值。對研究中的膜-基系統(tǒng)，事先并不知道這個極限值的大致范圍，因此一旦所 施加的流體靜壓荷載大于這個極限值，則會造成包衣薄膜與基層之間的分層失控！從而造 成精心制作的試驗樣品的破壞，試驗失敗！此外，無論是氣體還是液體，一旦接觸到包衣薄 膜，則有可能產(chǎn)生所采用的氣體或液體，與包衣薄膜或者膜-基界面的粘接材料(膠)之間 的溶解、潮濕等問題，從而改變了薄層結(jié)構(gòu)的力學性質(zhì)，影響著研究結(jié)果的正確性，這也是 以往采用流體靜壓加載方法的不如意之處。而軸載鼓泡法解決了以上這些問題，故而得以 倡導。
然而事實是，對于圓薄膜軸對稱變形問題，迄今為止，只有兩個精確解可以利用 一個是由德國科學家Hencky給出的，周邊夾緊的圓薄膜在均布載荷作用下的精確解，這一解適用于流體靜壓加載構(gòu)造，即靜壓鼓泡試驗(pressurizedblister tests)；另一個 是由前蘇聯(lián)科學家Alekseev和中國學者孫俊貽給出的，中心帶有一個剛性板的周邊夾緊 圓薄膜，在中心集中力作用下的精確解，這一解適用于夾緊圓柱沖加載構(gòu)造，即夾緊柱沖 鼓泡試驗(clamped punch-loaded blistertests)。而對于圖Ib所示的軸載鼓泡試驗 (shaft-loaded blister tests)，盡管世界各國學者做了不少的努力，但所給出的解，都是 基于某些不嚴謹假設的粗糙解。解的精確度嚴重影響了所研究成果的正確性。因此，盡管 軸載鼓泡法具有一定的優(yōu)勢，但對其精確地力學求解，仍然存在較大的困難。
針對以往流體靜壓鼓泡試驗技術(shù)存在的缺陷和不足之處，中國專利 201010510137. 3公開了“一種涉及靜壓鼓泡試驗精細加載控制的方法”，在該方法中采用了 一種“流體靜壓鼓泡試驗加載裝置”，如圖2所示，用一根連通管(圖2中“5”)將兩個帶有 刻度尺的有機玻璃容器(圖2中“3”和“4”，內(nèi)半徑分別為R1和R2，且R1 << R2)連接起 來，將“待檢測樣品”(圖2中“1”和“2”)的基層(圖2中“2”)與小容器(圖2中“3”) 的上頂牢固粘接，使得小容器上部空間密閉，然后向大容器(圖2中“4”)中緩慢注入帶有 顏色的液體，由于重力的原因，液體將通過連通管流入到小容器中，引起小容器中的空氣被 壓縮，產(chǎn)生一個作用在包衣薄膜(圖2中“1”)上的空氣壓力(即均布荷)，精細控制液體 的注入速度和注入量，則可以達到精細加載控制的目的。該方法既實現(xiàn)了方便的精細加載 控制和鼓泡尺寸控制，又解決了以往流體靜壓加載方法中的溶解、潮濕等問題。因而，使得 采用流體靜壓鼓泡試驗技術(shù)研究包衣薄膜與基層之間的粘附強度成為了可能。
這一研究工作的技術(shù)路線是如圖2所示，所施荷載做的功，減去儲存在包衣薄膜 中的彈性應變能，再減去儲存在小容器壓縮氣體中的彈性應變能，所得差則為包衣薄膜脫 離基層所需要的斷裂能，單位面積上包衣薄膜脫離基層所需要的斷裂能定義為“能量釋放 率”，通常用“能量釋放率”作為評價包衣薄膜與基層之間粘附強度的指標。盡管對那些柔 軟的包衣薄膜而言，試驗過程中，儲存在小容器壓縮氣體中的彈性應變能可能會較小(氣 體被壓縮的程度小)，然而，當包衣薄膜具有一定堅硬度、且包衣薄膜與基層之間的粘附力 較大時，儲存在小容器壓縮氣體中的彈性應變能就必須予以考慮！此時，如何準確測量儲 存在小容器壓縮氣體中的彈性應變能，則成為這項研究工作的關鍵技術(shù)問題?？紤]到，通過 復雜的力學計算解決這一技術(shù)問題，會對測量精度帶來較大的誤差。發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明采用“預先試驗標定”法，解決這一關鍵 技術(shù)問題。解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是
準備一塊包衣薄膜-基層結(jié)構(gòu)的試件，采用鉆或化學蝕刻的辦法，在膜-基系統(tǒng)的 基層(圖2中“2”)上開一個小孔，小孔貫穿基層直至包衣薄膜-基層結(jié)構(gòu)的接觸界面，這 樣就制作成了一塊試驗所需要的“待檢測樣品”(圖2中“1”和“2”)。制作兩個帶有刻度 尺的有機玻璃容器(圖2中“3”和“4”)，內(nèi)半徑分別為R1和R2，且R1 << R20用一根連通 管(圖2中“5”)將兩個有機玻璃容器在底部連接起來(如圖2所示)。將制作好的“待 檢測樣品”的基層(圖2中“2”)與小容器(圖2中“3”，內(nèi)半徑為R1)的上頂牢固粘接，使 得小容器上部空間密閉。當向大容器(圖2中“4”，內(nèi)半徑為R2)中緩慢(減少動力效應影 響！)注入帶有顏色的液體(顏色只起醒目作用)時，由于重力的原因，液體將通過連通管流入到小容器中，引起小容器中被密閉的氣體(空氣，空間體積為V)被壓縮，產(chǎn)生一個空氣 壓力(即均布荷載q)。所謂“預先試驗標定”法，是指對被密閉在小容器中這一空間體積為 V的“定量”氣體介質(zhì)(空氣)，在均布荷載q不引起包衣薄膜變形的條件下，進行“預先”做 功試驗操作，以便獲得這一“定量介質(zhì)”關于外力對介質(zhì)所做的功與氣體的壓力之間的“本 構(gòu)關系”，即儲存在介質(zhì)中的彈性應變能與氣體的壓力之間的“本構(gòu)關系”。而這一“本構(gòu)關 系”，在第二次加載試驗時(即隨后的“正式”流體靜壓鼓泡試驗)，將用于依據(jù)氣體的壓力 (即均布荷載q)確定儲存在同一“定量介質(zhì)”中(即被密閉在小容器中的壓縮氣體)的彈 性應變能Uea。這樣，避免了復雜的力學計算，從而減少了測量誤差、提高了測量精度。兩次 加載試驗在試驗程序操作上的區(qū)別在于是否讓包衣薄膜產(chǎn)生變形！
第一次加載試驗(即“預先標定試驗”)將膜-基系統(tǒng)的基層(圖2中“2”)上 所開的小孔用一塊堅硬的平板壓緊(“壓緊平板”)，使得包衣薄膜在加載過程中不發(fā)生豎 向變形，然后逐步加載，即向大容器中“分次”、且每次按O.OObrA2立方米“定量”緩慢注入液 體，每一次注入后，讓兩個容器中的液面達到靜止狀態(tài)(“靜力平衡狀態(tài)”)，然后，準確測得 兩個容器中液面的高度Hi及hi;其中i表示第i次操作。根據(jù)能量守恒原理，對空間體積為 V的彈性介質(zhì)做功，即對介質(zhì)施加外力，從而改變介質(zhì)的空間體積，外力對介質(zhì)所做的功，應 該等于介質(zhì)的彈性應變能變化量。更一般地，對于在大氣壓力下體積為V的彈性氣體介質(zhì)， 外力對介質(zhì)所做的功，等于儲存在介質(zhì)中的彈性應變能，并且對于同一介質(zhì)，外力對介質(zhì)所 做的功與氣體的壓力之間存在一個特定的關系，即儲存在介質(zhì)中的彈性應變能與氣體的壓 力之間存在一個特定的關系，稱之為“本構(gòu)關系”。這一本構(gòu)關系僅取決于氣體介質(zhì)的“彈 性”，重復做功試驗操作(即對氣體介質(zhì)進行多次加載試驗)，對于同一介質(zhì)而言，這一本構(gòu) 關系在理論上是不會改變的。當兩個容器中的液面處于“靜力平衡狀態(tài)”時，依據(jù)靜力平衡 條件，可求得均布荷載Qi的大小觀·π對二 P(Hrhl)TrR22g ,則Cii = Pg (IVR1) 2Oli-Ili),其 中P為液體的密度、g為重力加速度、印為第i步操作大容器中液面的高度，hi為第i步操 作小容器中液面的高度，所有參量均采用國際單位。因此，只要準確測量出兩個容器中的液 面之差(Hi-Ili),則可計算出均布荷載1的大小。而此時，按照能量守恒原則，小容器中壓縮 空氣所儲存的彈性應變能應該等于兩個容器中液體的重力勢能變化，即
1D2ι1ιp2 _ D2uea[ =-Ρ§πΚ22(Η, +^hl)2 --PgnR21Hl=~ρ8πΚ^(2Η,。ZK1ΔZλK2
這樣，我們就可以將Uea I i和Qi繪圖，從而獲得一條Uea關于q的曲線。這樣，只要 控制每一步所注入的液體數(shù)量盡量少(提高Uea關于q的曲線的繪圖精度)，并且液體的總 注入量足夠大(讓UM(q)曲線覆蓋范圍盡量大)，我們就可以“標定”出一個在精度和范圍 上滿足第二次加載試驗所需要的Uea與q的本構(gòu)關系，并且，在環(huán)境條件變化不大的情況下， 一次性標定的Uea與q的本構(gòu)關系，可以作為永久性使用。
第二次加載試驗(即隨后的“正式”流體靜壓鼓泡試驗)將第一次加載試驗所注 入的所有液體卸掉(卸載)，并將壓緊在膜-基系統(tǒng)基層小孔上的“壓緊平板”取掉，使得 包衣薄膜在隨后的“正式”加載過程中能夠發(fā)生豎向變形，然后對包衣薄膜加載(即第二 次向大容器中緩慢注入液體)，使包衣薄膜變形，進而形成一個半徑適當?shù)墓呐?。停止加載 (即停止液體的注入)，鼓泡將會處于一個穩(wěn)定的狀態(tài)(即鼓泡尺寸不再發(fā)生變化)，包衣薄膜-基層結(jié)構(gòu)處于一個靜力平衡狀態(tài)，此時只要準確測得兩個容器中液體的高度H及h， 就可以計算出小容器中壓縮空氣的壓力，即均布荷載q = Ρ S(RyR1)2OHO，根據(jù)這個均布 荷載q值的大小，利用第一次加載試驗(即“預先標定試驗”)所“標定”的Uea與q的“本 構(gòu)關系”，就可以計算出小容器壓縮空氣中所儲存的彈性應變能Uea。由于第一次加載試驗 (即“預先標定試驗”)所“標定”的密閉在小容器中的彈性氣體介質(zhì)，與第二次加載試驗是 同一“氣體介質(zhì)”，所以第一次加載試驗所“標定”的Uea與q的本構(gòu)關系可以用于第二次加 載試驗。
由以上可以看出，本發(fā)明的有益效果是，只需要測量兩個有機玻璃容器中液面的 高度H及h，從而避免了對精密測力儀器的依賴，此外，由于巧妙地利用了“預先標定”方法， 從而避免了復雜的力學求解而帶來的誤差，且結(jié)構(gòu)簡單，容易實施。


圖1(a)為靜壓鼓泡試驗(pressurized blister tests)加載構(gòu)造示意圖1(b)為軸載鼓泡試驗(shaft-loaded blister tests)加載構(gòu)造示意圖中1為包衣薄膜-基層結(jié)構(gòu)中的基層，2為包衣薄膜-基層結(jié)構(gòu)中的包衣薄膜， q表示流體靜壓，F(xiàn)表示集中荷載。
圖2為流體靜壓加載的鼓泡試驗加載裝置的示意圖中1為包衣薄膜-基層結(jié)構(gòu)中的基層，2為包衣薄膜-基層結(jié)構(gòu)中的包衣薄膜， 3為帶有刻度尺的有機玻璃容器(半徑分別為札)，4為帶有刻度尺的有機玻璃容器(半徑 分別為ig，5為連通管，6為帶有顏色的液體(水位線)，7為被壓縮的空氣(均布荷載q)。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步詳細地描述。
準備一塊包衣薄膜-基層結(jié)構(gòu)的試件，采用鉆或化學蝕刻的辦法，在膜-基系統(tǒng)的 基層(圖2中“2”)上開一個小孔，小孔貫穿基層直至包衣薄膜-基層結(jié)構(gòu)的接觸界面，這樣 就制作成了一塊試驗所需要的“待檢測樣品”(圖2中“1”和“2”)。如圖2所示，制作兩個 帶有刻度尺的有機玻璃容器(圖2中“3”和“4”)，內(nèi)半徑分別為R1和R2，且R1 << & (取 R2ZiR1 > 10則可滿足一般試驗需要)，為方便“待檢測樣品”的基層與小容器(圖2中“3”， 內(nèi)半徑為R1)上頂?shù)睦喂陶辰?密閉)，要求小容器壁厚大于0. 02米，大容器(圖2中“4”， 內(nèi)半徑為R2)壁厚為0.01米則可。用一根內(nèi)徑為0.01米的連通管(圖2中“5”)將兩個 容器在底部連接起來(如圖2所示)。將制作好的“待檢測樣品”的基層(圖2中“2”)與 小容器的上頂牢固粘接，使得小容器上部空間密閉(也可以考慮采用其他固定辦法，只要 能起到密閉作用即可)，然后將膜-基系統(tǒng)的基層(圖1中“2”)上所開的小孔用一塊堅硬 的平板壓緊(“壓緊平板”)，使得包衣薄膜在加載過程中不發(fā)生豎向變形。向大容器中“分 次” “定量”緩慢注入液體，每一次液體的注入量控制在0.001;ri 22立方米，當兩個容器中的液 面達到靜止狀態(tài)后(“靜力平衡狀態(tài)”)，準確測得兩個容器中的液面高度Hi及hi;其中i表 示第i次操作，將測量數(shù)據(jù)代入公式
qj = Pg(R2ZR1)2 (Hi
及
權(quán)利要求
1. 一種靜壓鼓泡試驗中壓縮氣體彈性應變能的測量方法，其特征在于將一塊包衣薄 膜-基層結(jié)構(gòu)試件的基層與“流體靜壓鼓泡試驗加載裝置”上內(nèi)半徑為R1的小有機玻璃容 器的上頂牢固粘接，使得小有機玻璃容器上部空間密閉，將膜-基系統(tǒng)的基層上所開的小 孔用一塊堅硬的“平板”壓緊，使得包衣薄膜在加載過程中不發(fā)生豎向變形，然后向“流體靜 壓鼓泡試驗加載裝置”上內(nèi)半徑為民的大有機玻璃容器中“分次”、且每次按0.001;τ《立方 米“定量”緩慢注入液體，每一次注入“定量”液體后，在兩個有機玻璃容器中的液面達到靜 止狀態(tài)后，準確測得兩個有機玻璃容器中的液面高度Hi及其中i表示第i次操作，將測 量數(shù)據(jù)代入公式
全文摘要
本發(fā)明公開了一種靜壓鼓泡試驗中壓縮氣體彈性應變能的測量方法將一塊開有小孔的包衣薄膜-基層結(jié)構(gòu)試件的基層與“流體靜壓鼓泡試驗加載裝置”上小容器的上頂牢固粘接，使得小容器上部空間密閉，并將膜-基系統(tǒng)基層上的小孔用一塊堅硬的“平板”壓緊，然后向“流體靜壓鼓泡試驗加載裝置”上大容器中“分次”“定量”注入液體，液體將通過“流體靜壓鼓泡試驗加載裝置”上的連通管流入到小容器中，使得小容器中的氣體(空氣)被密閉，進而被壓縮。這樣，就可以測得被密閉在小容器中的氣體，關于儲存在壓縮氣體中的彈性應變能與氣體的壓力之間的“本構(gòu)關系”。利用這一“本構(gòu)關系”就可以確定出隨后靜壓鼓泡試驗中儲存在壓縮氣體中的彈性應變能。
文檔編號G01N3/10GK102033018SQ20101051703
公開日2011年4月27日 申請日期2010年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月22日
發(fā)明者何曉婷, 孫俊貽, 朱海橋, 許勁, 鄭周練, 高曉威 申請人:重慶大學