專利名稱：一種檢測(cè)裝置及油品中硫化氫的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測(cè)裝置，以及一種油品中硫化氫的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
存在于石油產(chǎn)品中的硫化氫，容易引起油品的腐蝕性指標(biāo)(銀片腐蝕級(jí)別、銅片腐蝕級(jí)別)不合格，因此被視為有害物質(zhì)。由于硫化氫在油品中不穩(wěn)定，既容易從油中逸出，又極易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(如被溶解在油中的氧氣所氧化或受光照的影響)而轉(zhuǎn)化成其它硫物種，因此，硫化氫的檢測(cè)十分困難。目前，人們通常采用乙酸鉛法來定性檢測(cè)輕質(zhì)油品(如汽油、噴氣燃料和柴油)中的硫化氫。檢測(cè)時(shí)，將潤(rùn)濕的乙酸鉛試紙放置在裝有輕質(zhì)油品試樣的檢測(cè)瓶(管)口，檢測(cè)瓶(管)可以用水浴加熱，硫化氫從液體油相中逸出，并與潤(rùn)濕的乙酸鉛試紙反應(yīng)使之變色，從而確定汽油、噴氣燃料等液體油品中硫化氫的存在。但上述檢測(cè)方法存在的問題是 無法對(duì)硫化氫的含量較低的油品進(jìn)行檢測(cè)，更無法對(duì)含量較低的硫化氫進(jìn)行定量檢測(cè)。同時(shí)，還可以用博士試驗(yàn)法等定性檢測(cè)硫化氫，也可以用測(cè)定硫醇的電位滴定法 (國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 1792，最低檢出值為3 μ g/g)來定量檢測(cè)硫化氫，然而，當(dāng)硫化氫含量較低 (例如小于3 μ g/g)時(shí)，該方法還是無法檢測(cè)到硫化氫的存在。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11061. 1規(guī)定了一種采用碘量法測(cè)定天然氣中硫化氫含量的方法，該方法是用過量的乙酸鋅溶液吸收天然氣樣中的硫化氫，使之生成硫化鋅沉淀，然后加入過量的碘溶液氧化硫化鋅，剩余的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以此測(cè)定出天然氣中
硫化氫含量。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11060. 2規(guī)定了一種采用亞甲藍(lán)法測(cè)定天然氣中硫化氫含量的方法，該方法是用過量的乙酸鋅溶液吸收天然氣樣中的硫化氫，使之生成硫化鋅沉淀，然后在酸性介質(zhì)和三價(jià)鐵離子存在下，硫化鋅與N，N-二甲基對(duì)苯二胺反應(yīng)，生成亞甲藍(lán)；通過用分光光度計(jì)測(cè)量溶液吸光度的方法測(cè)定生成的亞甲藍(lán)，以此測(cè)定出天然氣中硫化氫含量。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11061. 1和GB/T 11060. 2雖然能夠檢測(cè)到存在于天然氣中較低含量的硫化氫，但并不能對(duì)液體油品(如汽油、噴氣燃料和柴油)中的硫化氫進(jìn)行檢測(cè)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中無法對(duì)油品中含量較低的硫化氫進(jìn)行檢測(cè)的缺陷，提供一種檢測(cè)裝置和檢測(cè)方法，以對(duì)油品中含量較低的硫化氫進(jìn)行檢測(cè)。本發(fā)明提供了一種檢測(cè)裝置，該裝置包括第一容器和第二容器，第一容器和第二容器通過導(dǎo)管連通，并且導(dǎo)管的一個(gè)端口位于第一容器的頂部且另一個(gè)端口經(jīng)過第二容器的頂部延伸至第二容器的底部，其中，所述檢測(cè)裝置還包括第一管道、第二管道和第三管道，第一管道的一端與第一容器的底部連通，從第一管道的與第一容器的底部連通的一端到另一端依次設(shè)置有第一三通閥和第一截止閥，第二管道一端與第一管道的第一截止閥和第一三通閥之間連通，第二管道設(shè)置有第二截止閥，第三管道的一端與第二容器的頂端連
ο本發(fā)明還提供了一種油品中硫化氫的檢測(cè)方法，該方法包括將含有硫化氫的油品定量地引入第一容器中，使惰性氣體流過在第一容器中的含有硫化氫的油品，使攜帶有硫化氫的惰性氣體流過在第二容器中的硫化氫吸收液，其中，該方法還包括將含有硫化氫的油品定量地引入第一容器中之前，用惰性氣體置換第一容器和第二容器中的空氣。本發(fā)明提供的檢測(cè)裝置和檢測(cè)方法，能夠保證在隔絕空氣的條件下進(jìn)行取樣，從而避免了硫化氫從油品中逸出到空氣中，另一方面也避免了硫化氫被空氣中的氧氣氧化， 從而能夠?qū)枯^低的硫化氫進(jìn)行檢測(cè)。


圖1為顯示了本發(fā)明的一種實(shí)施方式的檢測(cè)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為顯示了本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式的檢測(cè)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為顯示了本發(fā)明提供的檢測(cè)裝置中用作第一氣體分配器的孔板的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為顯示了本發(fā)明提供的檢測(cè)裝置中用作第二氣體分配器的球面孔板剖面的示意圖。
具體實(shí)施例方式如圖1所示，本發(fā)明提供一種檢測(cè)裝置，該裝置包括第一容器1和第二容器2，第一容器1和第二容器2通過導(dǎo)管3連通，并且導(dǎo)管3的一個(gè)端口位于第一容器1的頂部且另一個(gè)端口經(jīng)過第二容器2的頂部延伸至第二容器2的底部，其中，所述檢測(cè)裝置還包括第一管道4、第二管道5和第三管道6，第一管道4的一端與第一容器1的底部連通，從第一管道 4的與第一容器1的底部連通的一端到另一端依次設(shè)置有第一三通閥7和第一截止閥8，第二管道5 —端與第一管道4的第一截止閥8和第一三通閥7之間連通，第二管道5設(shè)置有第二截止閥9，第三管道6的一端與第二容器2的頂端連通。在如圖2所示的一種優(yōu)選實(shí)施方式中，第二管道5設(shè)置有第二三通閥10，第二管道5 —端通過第二三通閥10的一個(gè)出口與第一管道4的第一截止閥8和第一三通閥7之間連通，并且本發(fā)明的裝置還包括第四管道11 ；第四管道11的一端與第二三通閥10的另一個(gè)出口連通，第四管道11的另一端與第三管道6的兩端之間連通。在這種優(yōu)選實(shí)施方式中，由于第二管道5設(shè)置有第二三通閥10且第二三通閥與第四管道11連通，因此，在切換第二三通閥10以使第一管道4和第二管道5斷開后，使第二管道5與第四管道11連通，從而使來自第二管道5的惰性氣體能夠通過第四管道11最終排出，而由于四管道11的另一端與第三管道6的兩端之間連通，這就避免了空氣從第三管道6進(jìn)入第二容器2中，從而使第二容器2與空氣隔絕，以進(jìn)一步降低空氣對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。本發(fā)明中，對(duì)第一容器1沒有特別的限制，只要能夠保持密封且能夠容納所取的樣品即可，例如，可以為具有刻度的取樣管，所述取樣管的底部設(shè)置有第一氣體分配器12。 第一氣體分配器可以為各種能夠使來自第一容器1底部的氣體均勻地與第一容器1內(nèi)的取樣樣品接觸的裝置，例如，第一氣體分配器12可以為如圖3所示的孔板，在所述孔板上設(shè)置有多個(gè)第一通孔13，第一通孔13的大小可以在很大范圍內(nèi)改變，例如，通孔13的的直徑為0. 2-2mm，優(yōu)選為0. 5_lmm，多個(gè)第一通孔13的總截面積可以為玻璃孔板單面面積的 1-75%，優(yōu)選為 1-50% ο根據(jù)本發(fā)明，對(duì)第二容器2沒有特別的限制，只要能夠保持密封且能夠容納氣體吸收液即可，例如，可以為具有膠塞的玻璃管，第二容器2內(nèi)裝有氣體吸收液，氣體吸收液的液面高度可以在很大范圍內(nèi)改變，優(yōu)選情況下，所述氣體吸收液的高度與第二容器2的直徑之比不小于1。所述氣體吸收液的種類可以根據(jù)所要檢測(cè)的氣體的種類而進(jìn)行改變，例如，所述氣體吸收液可以為硫化氫吸收液，如濃度為0. 1-10%重量％的乙酸鋅溶液。此外， 如圖4所示，優(yōu)選位于第二容器2底部的導(dǎo)管3的一端設(shè)置成球形或錐形結(jié)構(gòu)，所述球形或錐形結(jié)構(gòu)的大小能夠被第二容器2所容納，且位于第二容器2底部的導(dǎo)管3的一端球形或錐形結(jié)構(gòu)面向第二容器2底部的部分設(shè)置成球面形成第二氣體分配器14，球面上設(shè)置多個(gè)第二通孔15，這樣既便于從第一容器1流入第二容器2的待測(cè)氣體很好地分散到第二容器2中的氣體吸收液中，并被第二容器2中的氣體吸收液吸收，同時(shí)可以有效地避免第二容器2內(nèi)的氣體吸收液發(fā)生倒吸現(xiàn)象。第二通孔15的直徑可以為0. 2-2_，優(yōu)選為0. 5-lmm ； 多個(gè)第二通孔15總截面積為球面單面面積的1-20%，優(yōu)選為1-10%。該端口與第二容器 2的底部之間的距離可以在很大范圍內(nèi)改變，只要位于第二容器2內(nèi)的吸收液的液面即可， 優(yōu)選情況下，該端口與第二容器2的底部之間的距離為0-15mm。本發(fā)明還提供了一種油品中硫化氫的檢測(cè)方法，該方法包括將含有硫化氫的油品定量地引入第一容器中，使惰性氣體流過在第一容器中的含有硫化氫的油品，使攜帶有硫化氫的惰性氣體流過在第二容器中的硫化氫吸收液，其中，該方法還包括將含有硫化氫的油品定量地引入第一容器中之前，用惰性氣體置換第一容器和第二容器中的空氣。在本發(fā)明的一種實(shí)施方式中，所述油品中硫化氫的檢測(cè)方法使用了如圖1所示的檢測(cè)裝置，該裝置包括第一容器1和第二容器2，第一容器1和第二容器2通過導(dǎo)管3連通， 并且導(dǎo)管3的一個(gè)端口位于第一容器1的頂部且另一個(gè)端口經(jīng)過第二容器2的頂部延伸至第二容器2的底部，其中，所述檢測(cè)裝置還包括第一管道4、第二管道5和第三管道6，第一管道4的一端與第一容器1的底部連通，從第一管道4的與第一容器1的底部連通的一端到另一端依次設(shè)置有第一三通閥7和第一截止閥8，第二管道5 —端與第一管道4的第一截止閥8和第一三通閥7之間連通，第二管道5設(shè)置有第二截止閥9，第三管道6的一端與第二容器2的頂端連通，第二容器2內(nèi)裝有硫化氫吸收液，該方法包括將第一三通閥7切換至第一截止閥8和第一三通閥7之間的第一管道4與第一容器1的底部連通，打開第一截止閥8和第二截止閥9，將惰性氣體源與第二截止閥9連通，使惰性氣體依次通過第二管道 5、第一管道4、第一容器1和第二容器2并從第三管道6流出，并使惰性氣體依次通過第二管道5、第一管道4和第一截止閥8流出，用惰性氣體置換出其中的空氣，依次關(guān)閉第一截止閥8和第二截止閥9 ；打開第一截止閥8，使含有硫化氫的油品經(jīng)過第一管道4流入第一容器1，直至第一容器1的油品達(dá)到預(yù)定量；關(guān)閉第一截止閥8，打開第二截止閥9使惰性氣體流過在第一容器1中的含有硫化氫的油品，使攜帶有硫化氫的惰性氣體流過在第二容器 2中的硫化氫吸收液，使硫化氫被硫化氫吸收液吸收。在一種優(yōu)選實(shí)施方式中，所述油品中硫化氫的檢測(cè)方法使用了如圖2所示的檢測(cè)裝置，該裝置包括第一容器1和第二容器2，第一容器1和第二容器2通過導(dǎo)管3連通，并且
7導(dǎo)管3的一個(gè)端口位于第一容器1的頂部且另一個(gè)端口經(jīng)過第二容器2的頂部并延伸至第二容器2的底部，該檢測(cè)裝置還包括第一管道4、第二管道5和第三管道6，第一管道4的一端與第一容器1的底部連通，從第一管道4的該端到另一端依次設(shè)置有第一三通閥7和第一截止閥8，第二管道5 —端與第一管道10的第一截止閥8和第一三通閥7之間連通，第二管道5設(shè)置有第二截止閥9，第三管道6的一端與第二容器4的頂端連通，第二容器2內(nèi)裝有硫化氫吸收液，第二管道5設(shè)置有第二三通閥10，第二管道5 —端通過第二三通閥10的一個(gè)出口與第一管道4的第一截止閥8和第一三通閥7之間連通，其中，該裝置還包括第四管道11，第四管道11的一端與第二三通閥10的另一個(gè)出口連通，第四管道11的另一端與第三管道6的兩端之間連通，該方法包括將第一三通閥7切換至使第一截止閥8和第一三通閥7之間的第一管道4與第一容器1的底部連通，將第二三通閥10切換至與第一管道4 連通，打開第一截止閥8和第二截止閥9，將惰性氣體源與第二截止閥9連通，使惰性氣體依次通過第二管道5、第一管道4、第一容器1和第二容器2并從第三管道6流出，并使惰性氣體依次通過第二管道5、第一管道4和第一截止閥8流出，用惰性氣體置換出其中的空氣，關(guān)閉第一截止閥8，并將第二截止閥9切換至與第四管道11連通；打開第一截止閥8，使含有硫化氫的油品經(jīng)過第一管道4流入第一容器1，直至第一容器1的油品達(dá)到預(yù)定量；關(guān)閉第一截止閥8，打開第二截止閥9使惰性氣體流過在第一容器1中的含有硫化氫的油品，使攜帶有硫化氫的惰性氣體流過在第二容器2中的硫化氫吸收液，使硫化氫被硫化氫吸收液吸收。在一種優(yōu)選實(shí)施方式中，本發(fā)明提供的檢測(cè)方法還包括使含有硫化氫的油品流入第一容器1之前，切換第一三通閥7，使第一管道4與第一三通閥7的另一出口連通，使部分含有硫化氫的油品流出。這樣可以更好地排空第一管道4內(nèi)可能存在的氣體，使檢測(cè)的結(jié)果更加準(zhǔn)確。根據(jù)本發(fā)明，本發(fā)明中，第一容器1沒有特別的限制，只要能夠保持密封且能夠容納所取的樣品即可，例如，可以為具有刻度的取樣管，所述取樣管的底部設(shè)置有第一氣體分配器12。第一氣體分配器12可以為各種能夠使來自第一容器1底部的氣體均勻地與第一容器1內(nèi)的取樣樣品接觸的裝置，例如，第一氣體分配器12可以為如圖3所示的孔板，在所述孔板上設(shè)置有多個(gè)第一通孔13，第一通孔13的大小可以在很大范圍內(nèi)改變，例如，通孔 13的直徑為0. 2-2mm，優(yōu)選為0. 5_lmm，多個(gè)第一通孔13的總截面積可以為玻璃孔板單面面積的1_75%，優(yōu)選為1-50%。根據(jù)本發(fā)明，沒有特別的限制，只要能夠保持密封且能夠容納氣體吸收液即可，例如，可以為具有膠塞的玻璃管，第二容器2內(nèi)裝有氣體吸收液，氣體吸收液的液面高度可以在很大范圍內(nèi)改變，優(yōu)選情況下，所述氣體吸收液的高度與第二容器2的直徑之比不小于 1。所述氣體吸收液的種類可以根據(jù)所要檢測(cè)的氣體的種類而進(jìn)行改變，例如，所述氣體吸收液可以為硫化氫吸收液，如濃度為0. 1-10重量％的乙酸鋅溶液。此外，優(yōu)選位于第二容器2底部的導(dǎo)管3的一端設(shè)置成球形或錐形結(jié)構(gòu)，所述球形或錐形結(jié)構(gòu)的大小能夠被第二容器2所容納，且位于第二容器2底部的導(dǎo)管3的一端球形或錐形結(jié)構(gòu)面向第二容器2底部的部分設(shè)置成球面，形成第二氣體分配器14，球面上設(shè)置多個(gè)第二通孔15，這樣既便于從第一容器1流入第二容器2的待測(cè)氣體很好地分散到第二容器2中的氣體吸收液中，并被第二容器2中的氣體吸收液吸收，同時(shí)可以有效地避免第二容器2內(nèi)的氣體吸收液發(fā)生
8倒吸現(xiàn)象。第二通孔15的直徑可以為0. 2-2mm，優(yōu)選為0. 5-lmm ；多個(gè)第二通孔15總截面積為球面單面面積的1_20%，優(yōu)選為1-10%。該端口與第二容器2的底部之間的距離可以在很大范圍內(nèi)改變，只要位于第二容器2內(nèi)的吸收液的液面下即可，優(yōu)選情況下，該端口與第二容器2的底部之間的距離為0-15mm。本發(fā)明中，通過向含有硫化氫的油品中通入惰性氣體，使油品中的硫化氫隨惰性氣體進(jìn)入到第二容器2中，進(jìn)入第二容器2的硫化氫被第二容器2內(nèi)的乙酸鋅溶液吸收，生成硫化鋅沉淀，從而檢測(cè)到硫化氫的存在，并且可以根據(jù)生成的硫化鋅沉淀的量來確定油品中硫化氫的含量。所述惰性氣體的通入量以使油品中的全部硫化氫被攜帶為準(zhǔn)，可以通過硫化鋅沉淀的量不再增加來判斷終止通入惰性氣體的時(shí)間。通入的惰性氣體的量以及通入的時(shí)間當(dāng)油品體積一定，且油品中的硫化氫含量在某一范圍，通入惰性氣體流速以及通入時(shí)間可以根據(jù)可以根據(jù)多次測(cè)定結(jié)果的異同來確定，這是本領(lǐng)域內(nèi)技術(shù)人員都熟知的。通常，通入惰性氣體流速以保持第二容器2中所出現(xiàn)的氣泡連續(xù)流動(dòng)即可。所述惰性氣體可以是各種不與第一容器1中的液體(包括油品和油品中硫化氫) 以及第二容器2中的液體(如乙酸鋅溶液)反應(yīng)的氣體，例如可以為氮?dú)?、元素周期表第零族元素氣體中的一種或多種。本發(fā)明提供的方法可以檢測(cè)硫化氫含量為低到0. 05 μ g/g的含硫油品。本發(fā)明提供的裝置的檢測(cè)方法由于是在隔絕空氣的條件下進(jìn)行取樣，從而避免了硫化氫從油品中逸出到空氣中，另一方面也避免了硫化氫被空氣中的氧氣氧化，從而能夠?qū)枯^低的硫化氫進(jìn)行檢測(cè)。優(yōu)選地，本發(fā)明提供的檢測(cè)方法還可以包括通過碘量法或亞甲藍(lán)法對(duì)吸收了硫化氫的乙酸鋅溶液進(jìn)行定量分析。所述碘量法和亞甲藍(lán)法為本領(lǐng)技術(shù)人員所公知，例如，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T11061. 1中公開的碘量法，以及國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11060. 2中公開的亞甲基藍(lán)法。下面通過具體的實(shí)例對(duì)本發(fā)明的檢測(cè)裝置和檢測(cè)方法進(jìn)行更加詳細(xì)的描述。制備實(shí)施例1取IL加氫裂化噴氣燃料(由中國(guó)石化股份公司茂名分公司提供，硫醇硫含量(以硫計(jì))不大于ι μ g/g)，用氮?dú)鈱⑵渲械目諝庵脫Q干凈，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向噴氣燃料中注入硫化氫(由稀硫酸與硫化鈣反應(yīng)生成)。通過電位滴定法測(cè)得硫化氫含量(以硫計(jì))為 ο μ g/gO在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將上述含有10 μ g/g硫化氫的噴氣燃料稀釋200倍到硫化氫含量 0. 05 μ g/g(稀釋液為上述已用氮?dú)庵脫Q凈空氣的加氫裂化噴氣燃料)。由此制備出的含 0. 05 μ g/g硫化氫的樣品作為本發(fā)明的待測(cè)樣品。檢測(cè)實(shí)施例1按照附圖1將裝置連接好，用高純氮?dú)庾鳛槎栊詺怏w將裝置內(nèi)的空氣置換干凈， 并使用制備實(shí)施例1制得的待測(cè)樣品作為油品，具體步驟如下(1)將第一三通閥7切換至第一三通閥7和第一截止閥8之間的第一管道4與第一容器1的底部連通，打開第一截止閥8和第二截止閥9，將惰性氣體源與第二截止閥9連通，使惰性氣體(氮?dú)?依次通過第二管道5、第一管道4、第一容器1和第二容器2并從第
9三管道6流出，并使惰性氣體依次通過第二管道5、第一管道4和第一截止閥8流出，用惰性氣體置換出其中的空氣，依次關(guān)閉第一截止閥8和第二截止閥9 ；(2)打開第一截止閥8，使制備實(shí)施例1制得的待測(cè)樣品經(jīng)過第一管道4流入第一容器1，直至第一容器1的油品達(dá)到500mL ；(3)關(guān)閉第一截止閥8，打開第二截止閥9使惰性氣體(氮?dú)?流過在第一容器1 中的待測(cè)樣品(流量lOOmL/min)，使硫化氫被35mL(高度與第二容器直徑比為2 1)乙酸鋅溶液(20g/L)完全吸收(控制惰性氣體的通入時(shí)間為1小時(shí))；(4)參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11060. 2中的吸光度的測(cè)定步驟，對(duì)第二容器2中的乙酸鋅溶液進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)測(cè)硫化氫含量0.05 μ g/g。檢測(cè)實(shí)施例2按照附圖2將裝置連接好，用高純氮?dú)鈱⒀b置內(nèi)的空氣置換干凈，并使用制備實(shí)施例1制得的待測(cè)樣品作為油品，具體步驟如下(1)將第一三通閥7切換至與第一容器1的底部連通，將第二三通閥10切換至與第一管道4連通，打開第一截止閥8和第二截止閥9，將惰性氣體源(氮?dú)?與第二截止閥 9連通，使惰性氣體依次通過第二管道5、第一管道4、第一容器1和第二容器2并從第三管道6流出，并使惰性氣體依次通過第二管道5、第一管道4和第一截止閥8流出，用惰性氣體置換出其中的空氣，關(guān)閉第一截止閥8，并將第二截止閥9切換至與第四管道11連通；(2)打開第一截止閥8，使實(shí)施例1制得的待測(cè)樣品經(jīng)過第一管道4流入第一容器 1，直至第一容器1的油品達(dá)到500mL ；(3)關(guān)閉第一截止閥8，打開第二截止閥9使惰性氣體(氮?dú)?流過在第一容器1 中的待測(cè)樣品(流量100mL/min-300mL/min)，使硫化氫被35mL乙酸鋅溶液(20g/L)完全吸收(控制惰性氣體的通入時(shí)間為1小時(shí))；(4)參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11060. 2中的吸光度的測(cè)定步驟，對(duì)第二容器2中的乙酸鋅溶液進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)測(cè)硫化氫含量0.05 μ g/g。通過以上實(shí)施例可以看出，本發(fā)明提供的檢測(cè)裝置和檢測(cè)方法不但能夠檢測(cè)出含量較低的硫化氫的存在(達(dá)到0. 05 μ g/g)，并且還能夠?qū)悠愤M(jìn)行定量的檢測(cè)，從而擴(kuò)大了對(duì)石油產(chǎn)品的檢測(cè)范圍。
權(quán)利要求
1.一種檢測(cè)裝置，該裝置包括第一容器(1)和第二容器O)，第一容器(1)和第二容器 (2)通過導(dǎo)管C3)連通，并且導(dǎo)管(3)的一個(gè)端口位于第一容器(1)的頂部且另一個(gè)端口經(jīng)過第二容器( 的頂部延伸至第二容器( 的底部，其中，所述檢測(cè)裝置還包括第一管道 0)、第二管道( 和第三管道(6)，第一管道的一端與第一容器(1)的底部連通，從第一管道(4)的與第一容器(1)的底部連通的一端到另一端依次設(shè)置有第一三通閥(7)和第一截止閥(8)，第二管道( 的一端與第一管道(4)的第一截止閥(8)和第一三通閥(7)之間連通，第二管道( 設(shè)置有第二截止閥(9)，第三管道(6)的一端與第二容器O)的頂端連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中，第二管道( 設(shè)置有第二三通閥(10)，第二管道 (5)的一端通過第二三通閥(10)的一個(gè)出口與第一管道(4)的第一截止閥(8)和第一三通閥(7)之間連通。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其中，該裝置還包括第四管道(11)；第四管道(11)的一端與第二三通閥(10)的另一個(gè)出口連通，第四管道(11)的另一端與第三管道(6)的兩端之間連通。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中，第一容器(1)為具有刻度的取樣管，取樣管的底部設(shè)置有第一氣體分配器(12)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其中，第一氣體分配器(1 為孔板，孔板上設(shè)置有多個(gè)第一通孔(13)，第一通孔(1 的直徑為0. 2-2mm，多個(gè)第一通孔(1 總截面積為孔板單面面積的-75%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的裝置，其中，第一通孔(1 的直徑為0.5-lmm，第一通孔(13) 總截面積為孔板單面面積的1_50%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中，位于第二容器( 底部的導(dǎo)管C3)的一端設(shè)置成球形或錐形結(jié)構(gòu)，所述球形或錐形結(jié)構(gòu)的大小能夠被第二容器(2)所容納。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的裝置，其中，位于第二容器( 底部的導(dǎo)管C3)的一端球形或錐形結(jié)構(gòu)面向第二容器( 底部的部分設(shè)置成球面，形成第二氣體分配器(14)，球面上設(shè)置有多個(gè)第二通孔(15)，第二通孔(1 的直徑為0. 2-2mm，多個(gè)第二通孔(1 總截面積為球面單面面積的1_20%。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的裝置，其中，第二通孔(1 的直徑為0.5-lmm，多個(gè)第二通孔 (15)總截面積為球面單面面積的1_10%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或7、8所述的裝置，其中，位于第二容器( 底部的導(dǎo)管(3)的一端錐形的端口與第二容器⑵底部的距離為0-15mm。
11.根據(jù)權(quán)利要求1或7、8、10所述的裝置，其中，第二容器O)內(nèi)裝有氣體吸收液，氣體吸收液的液面高度與第二容器O)的直徑之比不小于1。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的裝置，其中，氣體吸收液為硫化氫吸收液。
13.一種油品中硫化氫的檢測(cè)方法，該方法包括將含有硫化氫的油品定量地引入第一容器中，使惰性氣體流過在第一容器中的含有硫化氫的油品，使攜帶有硫化氫的惰性氣體流過在第二容器中的硫化氫吸收液，其中，該方法還包括將含有硫化氫的油品定量地引入第一容器中之前，用惰性氣體置換第一容器和第二容器中的空氣。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中，該方法使用一種檢測(cè)裝置進(jìn)行，該裝置包括第一容器(1)和第二容器O)，第一容器(1)和第二容器( 通過導(dǎo)管C3)連通，并且導(dǎo)管(3) 的一個(gè)端口位于第一容器(1)的頂部且另一個(gè)端口經(jīng)過第二容器( 的頂部延伸至第二容器O)的底部，其中，所述檢測(cè)裝置還包括第一管道G)、第二管道( 和第三管道(6)，第一管道的一端與第一容器(1)的底部連通，從第一管道的與第一容器(1)的底部連通的一端到另一端依次設(shè)置有第一三通閥(7)和第一截止閥(8)，第二管道( 一端與第一管道的第一截止閥(8)和第一三通閥(7)之間連通，第二管道( 設(shè)置有第二截止閥(9)，第三管道(6)的一端與第二容器O)的頂端連通，第二容器O)內(nèi)裝有硫化氫吸收液，該方法包括將第一三通閥(7)切換至第一截止閥⑶和第一三通閥(7)之間的第一管道⑷與第一容器(1)的底部連通，打開第一截止閥(8)和第二截止閥(9)，將惰性氣體源與第二截止閥(9)連通，使惰性氣體依次通過第二管道(5)、第一管道0)、第一容器(1)和第二容器O)并從第三管道(6)流出，并使惰性氣體依次通過第二管道(5)、第一管道(4)和第一截止閥(8)流出，用惰性氣體置換出其中的空氣，依次關(guān)閉第一截止閥(8)和第二截止閥 (9)；打開第一截止閥(8)，使含有硫化氫的油品經(jīng)過第一管道(4)流入第一容器(1)，直至第一容器(1)的油品達(dá)到預(yù)定量；關(guān)閉第一截止閥(8)，打開第二截止閥(9)使惰性氣體流過在第一容器(1)中的含有硫化氫的油品，使攜帶有硫化氫的惰性氣體流過在第二容器 (2)中的硫化氫吸收液，使硫化氫被硫化氫吸收液吸收。
15.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中，該方法使用一種檢測(cè)裝置進(jìn)行，該裝置包括第一容器(1)和第二容器O)，第一容器(1)和第二容器( 通過導(dǎo)管C3)連通，并且導(dǎo)管(3) 的一個(gè)端口位于第一容器(1)的頂部且另一個(gè)端口經(jīng)過第二容器( 的頂部并延伸至第二容器O)的底部，該檢測(cè)裝置還包括第一管道G)、第二管道( 和第三管道(6)，第一管道的一端與第一容器(1)的底部連通，從第一管道的該端到另一端依次設(shè)置有第一三通閥(7)和第一截止閥(8)，第二管道( 一端與第一管道(10)的第一截止閥(8)和第一三通閥(7)之間連通，第二管道( 設(shè)置有第二截止閥(9)，第三管道(6)的一端與第二容器(4)的頂端連通，第二容器O)內(nèi)裝有硫化氫吸收液，第二管道( 設(shè)置有第二三通閥(10)，第二管道( 一端通過第二三通閥(10)的一個(gè)出口與第一管道(4)的第一截止閥 (8)和第一三通閥(7)之間連通，其中，該裝置還包括第四管道(11)，第四管道(11)的一端與第二三通閥(10)的另一個(gè)出口連通，第四管道(11)的另一端與第三管道(6)的兩端之間連通，該方法包括將第一三通閥(7)切換至第一截止閥(8)和第一三通閥(7)之間的第一管道(4)與第一容器(1)的底部連通，將第二三通閥(10)切換至與第一管道(4)連通，打開第一截止閥 (8)和第二截止閥(9)，將惰性氣體源與第二截止閥(9)連通，使惰性氣體依次通過第二管道(5)、第一管道0)、第一容器(1)和第二容器( 并從第三管道(6)流出，并使惰性氣體依次通過第二管道(5)、第一管道(4)和第一截止閥(8)流出，用惰性氣體置換出其中的空氣，關(guān)閉第一截止閥(8)，并將第二截止閥(9)切換至與第四管道11連通；打開第一截止閥(8)，使含有硫化氫的油品經(jīng)過第一管道(4)流入第一容器(1)，直至第一容器(1)的油品達(dá)到預(yù)定量；關(guān)閉第一截止閥(8)，打開第二截止閥(9)使惰性氣體流過在第一容器(1)中的含有硫化氫的油品，使攜帶有硫化氫的惰性氣體流過在第二容器(2)中的硫化氫吸收液，使硫化氫被硫化氫吸收液吸收。
16.根據(jù)權(quán)利要求14或15所述的方法，其中，該方法還包括使含有硫化氫的油品流入第一容器(1)之前，切換第一三通閥(7)，使第一管道與第一三通閥(7)的另一出口連通， 使部分含有硫化氫的油品流出。
17.根據(jù)權(quán)利要求14或15所述的方法，其中，第一容器(1)為具有刻度的取樣管，取樣管的底部設(shè)置有第一氣體分配器(12)。
18.根據(jù)權(quán)利要求14或15所述的方法，其中，第一氣體分配器(1 為孔板，孔板上設(shè)置有多個(gè)第一通孔(13)，通孔(1 的直徑為0. 2-2mm，多個(gè)第一通孔(1 的總截面積為玻璃孔板單面面積的1_75%。
19.根據(jù)權(quán)利要求14或15所述的方法，其中，位于第二容器( 底部的導(dǎo)管(3)的一端設(shè)置成球形或錐形結(jié)構(gòu)，所述球形或錐形結(jié)構(gòu)的大小能夠被第二容器(2)所容納。
20.根據(jù)權(quán)利要求14或15所述的方法，其中，位于第二容器( 底部的導(dǎo)管(3)的一端的端口與第二容器O)的底部之間的距離為0-15mm。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種檢測(cè)裝置以及一種油品中硫化氫的檢測(cè)方法。本發(fā)明提供的檢測(cè)裝置和檢測(cè)方法中，由于能夠確保在隔絕空氣的條件下進(jìn)行取樣，從而避免了硫化氫從油品中逸出到空氣中，另一方面也避免了硫化氫被空氣中的氧氣氧化，從而能夠?qū)枯^低的硫化氫進(jìn)行檢測(cè)。同時(shí)本發(fā)明提供的檢測(cè)裝置和檢測(cè)方法還能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)硫化氫的定量檢測(cè)，從而擴(kuò)大了對(duì)石油產(chǎn)品的檢測(cè)范圍。
文檔編號(hào)G01N21/82GK102455299SQ201010519530
公開日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2010年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月22日
發(fā)明者吳明清, 張小云, 李濤, 潘光成, 陶志平 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院