專利名稱：一種基于半導(dǎo)體制冷技術(shù)的頂空液相微萃取裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于液相微萃取(Liquid-phase microextraction,LPME)領(lǐng)域。本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種新型的頂空式液相微萃取裝置，利用半導(dǎo)體制冷技術(shù)，使萃取溶劑處于相對低溫； 同時利用聚四氟乙烯小帽的低表面能，增加了懸掛于樣品上方的萃取溶劑體積，提高了萃取效率。本裝置適合溶液樣品或固體樣品中揮發(fā)性和半揮發(fā)性組分的富集。
背景技術(shù)：
液相微萃取技術(shù)是繼固相微萃取(Solid-phase microextraction, SPME)之后發(fā)展起來的一種綠色、富集倍數(shù)高、操作簡便的樣品前處理技術(shù)。LPME主要依靠微量進(jìn)樣針的針頭，懸掛一定體積的萃取溶劑，然后將萃取溶劑浸沒入水樣品內(nèi)，或置于樣品上方(即頂空式液相微萃取，HS-LPME)。根據(jù)相似相容原理，樣品將在微升級的溶劑內(nèi)富集。萃取完成后，進(jìn)氣相色譜或液相色譜分離分析。LPME克服了 SPME纖維昂貴、易折、使用壽命有限和交叉污染等特點(diǎn)，在環(huán)境、生物、食品以及藥物分析領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。HS-LPME理論認(rèn)為，萃取量η與分配系數(shù)k。dw和萃取溶劑體積Vd存在以下關(guān)系
權(quán)利要求
1.一種基于半導(dǎo)體制冷技術(shù)的頂空液相微萃取裝置，其特征在于由半導(dǎo)體制冷系統(tǒng)、熱傳導(dǎo)棒、萃取溶劑承載體——小帽及套管；半導(dǎo)體制冷控制系統(tǒng)是由風(fēng)扇(101)、散熱片(102)、半導(dǎo)體制冷體000)、制冷底座 (301)、螺釘(305)、熱傳導(dǎo)棒(306)和套管(309)組成；半導(dǎo)體制冷體(200)置于制冷底座(301)上方，散熱片(102)和風(fēng)扇(101)依次置于半導(dǎo)體制冷體(200)上方；制冷底座(301)與散熱片(10 間通過螺釘(30 緊固；制冷底座(301)下方設(shè)置有熱傳導(dǎo)棒(306)，熱傳導(dǎo)棒(306)穿套于套管(309)中，在熱傳導(dǎo)棒(306)與套管(309)間設(shè)置有保溫材料層；在熱傳導(dǎo)棒(306)下方固接有小帽000)，小帽(400)下方設(shè)置有溶劑存載孔。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于其中制冷底座和熱傳導(dǎo)棒由熱容量較大、導(dǎo)熱性能良好的金屬材料制成，制冷底座 (304)與熱傳導(dǎo)棒上部(307)緊密配合。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于其中制冷底座和熱傳導(dǎo)棒由銀、鋁或銅材制成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于通過尼龍螺釘和散熱片上的螺紋固定孔(103)，將半導(dǎo)體制冷體的冷端Q02)與制冷底座接觸面(302)以及半導(dǎo)體制冷體的熱端O01)與散熱片底面緊密接觸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于制冷底座加工有可安放溫度傳感器的小孔；熱傳導(dǎo)棒的底部安裝小帽(400)，同時將半導(dǎo)體制冷體產(chǎn)生的低溫傳導(dǎo)給裝在小帽內(nèi)的萃取溶劑G02)；半導(dǎo)體制冷體由溫度控制器控溫。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述套管由聚四氟乙烯制成，其上部 (311)與熱傳導(dǎo)棒中部(308)螺紋連接；其中中部管外徑(310)比所用樣品瓶瓶口內(nèi)徑大 0. 1-0. 3mm，用于密封樣品瓶；應(yīng)用時，套管的下部管(312)插入樣品瓶；套管與熱傳導(dǎo)棒之間填充有保溫材料(314)，減少外部熱傳導(dǎo)，同時避免樣品溶液中的水蒸氣在四氟套管外壁結(jié)露。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述的小帽G00)由表面能低的材料聚四氟乙烯制成，用于承載萃取溶劑；小帽頂部G01)與熱傳導(dǎo)棒下部螺紋(313)連接；小帽內(nèi)加工有臺階形小孔003)，其中最頂端的孔內(nèi)徑根據(jù)不同的溶劑而定，可為2. 0-3. 5mm, 深度為3-6mm ；小孔內(nèi)可盛放萃取溶劑(402)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種改進(jìn)型的頂空低溫液相微萃取裝置。該裝置由半導(dǎo)體制冷體、熱傳導(dǎo)棒、萃取溶劑承載體——小帽和套管組成。半導(dǎo)體制冷器對萃取溶劑進(jìn)行間接冷卻，可以使用低沸點(diǎn)萃取溶劑，而且萃取溶劑與被測樣品接近，改善了萃取動力學(xué)過程，提高了萃取平衡速度。該裝置可以對固體樣品和液體樣品中的揮發(fā)組分高效萃取，然后將萃取溶液轉(zhuǎn)移至分析儀器中進(jìn)行分析。
文檔編號G01N30/08GK102455330SQ20101052283
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月27日
發(fā)明者關(guān)亞風(fēng), 吳大朋, 沈錚, 陳士恒 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所